倍他环糊精论文文献

羟丙基β环糊精在水溶性、溶血性、生物利用度以及对人体刺激性等方面均有很大改善,因此在药剂学和手性分离等领域具有广阔的应用前景。然而就目前涉及到的2-羟丙基-β-环糊精的研究,大多数集中在几种具有不同取代度的特定产品的合成以及对药物的增溶、缓释等方面的应用探讨,对于具有更广泛的不同取代度的2-羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究报道较少,特别是这些合成工艺与产品物系组成、理化性能之间的相互关系以及影响规律的研究并没有文献报道。本文利用β-环糊精和环氧丙烷在碱溶液中合成2-羟丙基-β-环糊精,并对该合成工艺进行了深入研究,试图揭示“合成工艺——物系组成——应用范围”三者之间的内在关系。 本文通过改变碱浓度、原料配比、反应时间等反应条件,利用旋转中心组合原理设计了一系列实验,以环氧丙烷和β-环糊精为原料制备了不同的2-羟丙基-β-环糊精产品,并分离出2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精两种纯物质,通过ESI-MS、1HNMR、13CNMR等手段对产品的平均取代度和物系组成进行了表征。羟丙基β环糊精利用响应曲面分析法获得了反应条件对产品平均取代度的影响规律。 实验结果表明:(1)碱浓度对产品的平均取代度和羟丙基的取代位置影响较大。随碱浓度的增加,产品的平均取代度逐渐增加。当碱浓度较低时易生成2位取代的2-羟丙基-β-环糊精,碱浓度较高时易生成6位取代的2-羟丙基-β-环糊精;(2)原料中环氧丙烷浓度对产品的平均取代度和羟丙基的取代位置影响很大。随着原料中环氧丙烷与β-环糊精摩尔比例的增加(从7:1~21:1),产品的平均取代度加大(从)。当环氧丙烷:β-环糊精在10:1~12:1之间时,产品的平均取代度增加缓慢。要知道羟丙基β环糊精在不同碱浓度下,反应完成所需的时间不同。当碱浓度较低时,反应进行24h后基本结束,而碱浓度较高时则需要72h,甚至更长时间,反应才进行完全。

在制备羟丙基β环糊精为什么要放置一段时间是制备羟丙基环糊精最常用的方法是在碱性条件下环糊精与环氧丙烷在低温下反应， 产物经浓缩、 干燥得到。 例如制备羟丙基-β -环糊精的常用实验室方法是把 NaOH 溶液加热到 60℃， 边搅拌边缓慢加入 β -环糊精， 继续搅拌直到 β -环糊精完全溶解， 冷却到室温， 然后在冰浴下边搅拌边 3 小时内均匀滴加环氧丙烷， 调整到室温继续搅拌直到油层消失， 用 HCl 中合到 pH 为 7， 混合液在 45℃下减压蒸馏， 得到浆状物用 95%乙醇溶解， 搅拌使 Na 2 SO 4 沉淀， 过滤， 滤液 45℃减压蒸馏得浓浆， 用水溶解后流水透析 3 小时后再次 45℃减压蒸馏， 得到浓浆用丙酮洗涤， 干燥得产品。

1、多倍他环糊精流动相对色谱柱影响主要表现在分析精度、灵敏度和线性范围上，精度和灵敏度更高，线性范围更宽。2、多倍他环糊精流动相对色谱柱可以改善普通四元组的色谱波长，使精细的的物质在普通四元组无法检出的波长能够被检出。3、多倍他环糊精流动相对色谱柱改善了同位素分析特性，比如在普通四元组中无法检出的同位素，经过多倍他环精流动相对色谱柱就能被检出。4、多倍他环糊精流动相对色谱柱可以大大减少制备时间，提高制备的精度和灵敏度，从而改善分析结果的可靠性。