气相色谱法在农药残留检测中的质量控制陈惠娟等；利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性. 1 实验前准备溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性.对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可.而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性.按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配. 2 标准溶液的配制标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同.标准物质是液体的,按要求配制.同时配制标准工作系列,并在气相色谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线.由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性.在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平. 3 样品制备 样品预处理取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性.对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量.而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染. 样品前处理样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作的一致性. 提取 提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变.提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂.提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取. 净化 将提取液净化,净化方式有液液分配、柱层析等,其目的都是去除杂质,减少干扰.在液液分配方式净化中,开始萃取时,要多次排气,特别是低沸点溶剂,如二氯甲烷等;分层较好时,注意分液漏斗壁上的水气泡,当有乳化现象不易分层时,应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心.萃取次数要根据每次的萃取效率来定.用柱层析方式净化时,一般采用湿法装柱比较好控制,在淋洗时要做淋洗曲线,同时要注意淋洗速度,不要太快,否则收率低,分离不好.装柱时要注意每一层一定要敲实,而且各层之间界面要平整、清晰,在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作,以保证淋洗效果. 浓缩定容 经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容.旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏,密闭性高,蒸发速度快,但注意流速不能快,不要蒸干,在旋转蒸发时温度要小于40℃. 4 样品分析将制备好的样品上机测定. 1)在样品测定前必须进行单点或多点校正,以确定标准溶液的有效性. 2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求,相对保留时间的变幅应在2%以内.介质的干扰峰不应大于等于 (最低校正水平,即与规定的最高残留限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ,若存在介质效应,则需要使用添加介质的标准溶液.在测定时,可用标准和样品交替进样的办法来减少误差.3)准确度和精密度.每批至少做两个添加浓度的回收,当符合要求后检测数据方可报出,否则必须查找原因重新检测. 5 数据处理 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时,采用前、中、后测定值取平均值,即全过程平均.标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定. 测定数据的计算首先对所测定的结果进行定性分析,判断、确认后,再选择合适的积分条件,进行积分,并定量计算. 报告结果的有效数字报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定,报告结果时,测定结果的误差只取一位,测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位. 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,百度上搜下就有.
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