木质纤维素检测方法论文

首先谈谈对木质素的分离。由于木质素本身结构具有复杂性，而且可以和半纤维素形成lcc，木质素的分离本身就是一个难题。木质素有两种，原本木质素和分离木质素。分离木质素的代表是klason木质素。制备方法是对脱脂原料先用72%硫酸破坏纤维素的结晶区，然后一段时间后，稀释至百分之三后对纤维素进行水解，所剩固体为klason木质素。此种方法对于木质素结构破坏较大，但适合于木质素含量测定。原本木质素对于结构破坏较小，适合于结构研究，代表是磨木木质素（mwl）和纤维素酶解木质素（cel）。后者是北卡的张厚民教授提出的。（不过说实话，总归是要破坏结构的，木质素的结构是个世界性的难题。）再谈谈纤维素的分离。纤维素的分离是个传统的问题。制浆造纸工业的目的就在于去除木质素，保留纤维素和半纤维素。由于剥皮反应和水解反应的存在，制浆造纸工业所得到的纤维素，在结构上也发生了变化。这就迫使我们找到一种纤维素的良溶剂。怎么说呢，纤维素是个具有多分散性的高分子的混合物，而且溶解大约只能溶解一部分吧。而且纤维素具有两相结构，结晶区和无定形区。溶解要先润涨，破坏结晶区。做的最好的，印象中是武汉大学的张俐娜院士开发的碱脲体系。半纤维素分离了解不多，还是要看情况的。一方面半纤维素和木质素连接比较复杂。另一方面抗降解能力也不同。

木素测定常用的有72％硫酸Tappi标准法和80％硫酸法（更适合非木材原料）（精确到）式样，用定性滤纸包好，用线扎主，用索氏抽提器，苯醇混合液（2：1）抽提6小时，同时另取一份测定水份。将式样取出风干，用洁净毛笔仔细将抽提风干后式样刷入250ml磨口锥形瓶重，加入12～15度的72％硫酸15ml，摇荡1min，将锥形瓶放入18～20度的恒温水浴锅中，2～小时，随时摇动锥形瓶。2.将锥形瓶中式样完全移入1000ml锥形瓶中，加水量（包括漂洗小锥形瓶的水）总体积为560ml。回流冷凝，煮沸4小时。用恒重G3玻沙漏斗滤出式样，热水多次洗滤。在105＋－3度烘干至恒重。

先用蕃红染色1小时，能染红的是木质素。再用纤维素酶处理乘下的两个，能完全溶解的是纤维素，有残余不溶物的是半纤维素。

烧杯中滤袋法测定酸性洗涤木质素(ADL)A. 试剂(a) 72%硫酸溶液：取 mL浓硫酸，倒入200 mL水中，冷却后稀释1000 mL。B. 安全注意(a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤，请用大量水冲洗。C.设备(a) 滤袋- ANKOM F57滤袋。(b) 封口机(c) 干燥器（d）2 L或3 L烧杯D. 步骤(a) 滤袋和样品的准备1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m 1)。2) 直接准确称取 (± g 制备好的样品(m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1 mm筛。3) 在距离滤袋上边缘大约5 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。4) 至少取一个空白滤袋(C1)，同时做空白测定。5) 先按照ADF测定方法进行处理。b) ADF测定之后，将干燥后的滤袋/样品放入3 L烧杯中，加足量72%硫酸将滤袋浸没（大约250 mL）。重要：滤袋必须完全干燥，并冷却至室温后加入浓酸。如果滤袋有水分存在，加硫酸后产生热，容易使袋子中样品烧焦，影响测定结果。c) 将2 L烧杯放到3 L beaker中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋，并在30分钟内将2 L烧杯上、下提起大约30次。d) 3小时后将硫酸倒掉，然后用水淋洗除掉酸。重复淋洗至pH为中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除掉水。e）在105° C 烘箱中干燥4 h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重（m 2）。警告：在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。f）将滤袋放入已知重量（m3）30 or 50 mL坩埚中，在525° C 条件下灰化3 h，冷却，称重（m 4）E. 计算试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。ADL (%) =[ (m2- m1x C1)-（(m4- m3)] x 100 / m其中：m1 为空袋质量，g；m2为提取烘干后滤袋+样品质量，g；m3 为坩埚质量，g；m4 为坩埚+灰分质量；C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)；m 为样品质量，g。