通过对北京相关机构的调查确定,栀子、白术、牛膝均为临床常用中药。《中国药典》2010年版一部收载其饮片包括栀子、炒栀子、焦栀子、白术、炒白术、焦白术、牛膝及酒牛膝。其中定性分析方面多采用薄层色谱鉴别,定量方面多采用色谱法测定部分指标成分的含量。然而,中药具有化学成分复杂,炮制方法多变的作用特点,对于中药而言,这种质量控制模式存在缺陷。基于此现状,本文以这九种药材饮片为研究对象,在现有的质量标准基础上进行了一系列的研究,以期完善和提高质量标准的控制水平。反相薄层色谱定性鉴别的研究首次采用C18反相薄层色谱代替传统的硅胶薄层色谱,对栀子、白术、牛膝等九种饮片进行定性鉴别的研究。相较于原有质量标准中的定性鉴别,本研究中白术及其炮制品的C18反相薄层色谱定性鉴别法,可以得到更为丰富的信息,提高鉴别的准确性；而各药材饮片的前处理方法更为简便,展开剂更为简单,安全；同时C18反相薄层色谱与高效液相色谱法所反映信息一致,可用于药材的高通量、快速检测。2.指纹图谱的研究采用高效液相色谱法建立了栀子、白术、牛膝等九种饮片的指纹图谱。栀子饮片及炒栀子的指纹图谱中标定了9个特征峰,焦栀子的指纹图谱中标定了5个特征峰,10批不同厂家的栀子饮片相似度在以上,10批不同厂家的炒栀子饮片相似度在以上,9批不同厂家的焦栀子饮片相似度仅在以上；白术、麸炒白术、土炒白术及焦白术指纹图谱中标定了10个特征峰,不同厂家的白术饮片,麸炒白术,土炒白术的指纹图谱相似度在以上,10批不同厂家的焦白术相似度在以上；牛膝、酒牛膝指纹图谱中标定了14个特征峰,不同厂家的白术饮片,13批不同厂家牛膝的指纹图谱相似度在以上,5批不同厂家酒牛膝相似度在以上。采用高效液相色谱与质谱联用技术,对各饮片指纹图谱中的特征峰进行了指认。栀子、炒栀子、焦栀子指纹图谱中的8个特征峰得到了初步指认；白术、麸炒白术、土炒白术及焦白术指纹图谱中共指认了6个特征峰；牛膝、酒牛膝指纹图谱中的7个特征峰得到了初步的指认；通过对各饮片指纹图谱中特征峰的初步指认,能够得到各饮片更加完整的化学成分信息。2.多指标成分的含量测定利用高效液相色谱法,建立栀子、炒栀子及焦栀子中环烯醚萜苷类化合物(京尼平龙胆二糖苷,栀子苷)和二萜色素类化合物(西红花苷Ⅰ)的含量测定方法；建立了白术、麸炒白术、土炒白术及焦白术中内酯类化合物(白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)和挥发油类化合物(苍术酮)的含量测定方法；建立了牛膝及酒牛膝中植物甾酮类化合物(p-蜕皮甾酮)的含量测定方法。所建立的九种饮片的含量测定方法精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%,准确度范围为95%～105%,方法学均符合规定,证明所建立方法准确,可靠,可作为九种饮片的质量控制方法。3.水煎液的研究采用高效液相色谱法建立栀子、白术、牛膝等9味饮片水煎液的多指标含量测定方法。分别测定了栀子、炒栀子及焦栀子水煎液中京尼平龙胆二糖苷,栀子苷,西红花苷Ⅰ的含量；白术、麸炒白术、土炒白术及焦白术水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的含量；牛膝及酒牛膝水煎液中p-蜕皮甾酮的含量,并与上述含量测定结果进行比较。结果显示有机试剂提取液及水煎液中各类成份的含量均有较大差异,且具有一定变化规律。
阳光白龙
