盐湖卤水中微量硼的测定毕业论文

硼砂也叫粗硼砂，是一种既软又轻的无色结晶物质。硼砂有着很多用途，如我们熟悉的如消毒剂、保鲜防腐剂、软水剂、洗眼水、肥皂添加剂、陶瓷的釉料和玻璃原料等，在工业生产中硼砂也有着重要的作用。 在化学组成上，硼砂它是含有10个水分子的四硼酸钠。它的晶体为板状或柱状，晶体集合在一起形成晶簇状、粒状、多孔的土块状等等，颜色为白中带灰 硼砂-原状或带浅色调的黄、蓝、绿等，具有玻璃光泽。编辑本段物化性质无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭，味咸。比重。380℃时失去全部结晶水。易溶于水、甘油中，微溶于酒精。水溶液呈弱碱性。硼砂在空气可缓慢风化。熔融时成无色玻璃状物质。硼砂有杀菌作用，口服对人有害。 CAS: 1303-96-4 分子式： Na2B4O7·10H2O 硼砂的分子结构图[1]分子质量： 沸点： 1575℃ 熔点: 约880℃ 中文名称： 硼砂 四硼酸钠(十水) 月石砂 黄月砂 硼砂(药用) 工业硼砂粉十水四硼酸钠 月石砂 四硼酸钠 英文名称： Borax Sodium borate Sodium tetraborate, decahydrate sodium borate, decahydrate antipyonin borascu borax编辑本段质量指标指标名称[2] 优等品 一等品 外观 白色细小结晶体 十水四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)的质量分数/%≥ 碳酸钠/%≤ 水不溶物/%≤ 硫酸钠/%≤ 氯化物(以Cl-计)/%≤ 铁(Fe)/%≤ 编辑本段药物分析方法名称硼砂—硼砂的测定—中和滴定法应用范围本方法采用中和滴定法测定硼砂（Na2B4O7·10H2O）的含量。 本方法适用于硼砂的测定。方法原理取供试品适量，加水溶解后，加甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液（）滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈橙黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油与酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（）滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（）相当于的Na2B4O7·10H2O，计算，即得。试剂1. 水（新沸放置至室温） 2. 甲基橙溶液 3. 中性甘油 4. 盐酸滴定液（） 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 6. 基准无水碳酸钠 7. 氢氧化钠滴定液（） 8. 酚酞指示液 9. 基准邻苯二甲酸氢钾试样制备1. 甲基橙溶液 取甲基橙，加水100mL使溶解，即得。 2. 中性甘油 取甘油80mL，加水20mL与酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（）滴定至粉红色。 3. 盐酸滴定液（） 配制：取盐酸，加水适量使成1000mL，摇匀，得盐酸滴定液。 标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（）相当于的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取甲基红的乙醇溶液20mL，加溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。 5. 氢氧化钠滴定液（） 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（）相当于的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 6. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。操作步骤取本品约，精密称定，加水25mL溶解后，加甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液（）滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油80mL与酚酞指示液8滴，用氢氧化钠滴定液（）滴定至显粉红色。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。编辑本段用途主要用于玻璃和搪瓷行业。在玻璃中，可增强紫外线的透射率，提高玻璃的透明度及耐热性能。在搪瓷制品中，可使瓷釉不易脱落而使其具有光泽。在特种光学玻璃、 硼砂玻璃纤维、有色金属的焊接剂、珠宝的粘结剂、印染、洗涤(丝和毛织品等)、金的精制、化妆品、农药、肥料、硼砂皂、防腐剂、防冻剂和医学用消毒剂等方面也有广泛的应用。硼砂是制取含硼化合物的基本原料，几乎所有的含硼化物都可经硼砂来制得。它们在冶金、钢铁、机械、军工、刀具、造纸、电子管、化工及纺织等部门中都有着重要而广泛的用途。在人医上,硼砂用于皮肤黏膜的消毒防腐、氟骨症、足癣、牙髓炎、霉菌性阴道炎、宫颈糜烂、褥疮、痤疮、外耳道湿疹、疱疹病毒性皮肤病、癫痫的治疗，近年来还用于肿瘤的治疗。在动物医学上,硼砂用于鸡喉气管炎、山羊传染性脓疱病、猪支原体肺炎、牛慢性黏液性子宫内膜炎的治疗，作为饲料添加剂也备受人们的关注。编辑本段制法及工艺流程 硼砂1、加压碱解法：将预处理的硼镁矿粉与氢氧化钠溶液混合，加温加压分解得偏硼酸钠溶液，再经碳化处理即得硼砂。 →2NaBO2+2Mg(OH)2 4 NaBO2+CO2→Na2B4O7+Na2CO3 2、碳碱法：将预处理的硼镁矿粉与碳酸钠溶液混合加温，通二氧化碳升压后反应得硼砂。 2()+Na2CO3+2CO2+xH2O→Na2B4O7+. xH2O 3、纯碱碱解法(井盐卤水)：将井盐卤水处理后得硼砂糊，与纯碱混合蒸煮即得硼砂。 CaB4O7+ Na2CO3→Na2B4O7+ CaCO3 4H3BO3+ Na2CO3→Na2B4O7+6H2O+CO2 4、纯碱碱解法(钠硼解石)：用纯碱和小苏打分解预处理后的钠硼解石，加苛化淀粉沉降、结晶得硼砂。 2()+ Na2CO3+ NaHCO3→5Na2B4O7+4CaCO3+CO2+34H2O编辑本段包装用内衬二层牛皮纸或塑料袋的麻袋包装。每袋净重40公斤、50公斤或80公斤。 储运注意事项：应装在棚车、船舱或带棚的汽车内运输，不应与潮湿物品或其他有色物料混合堆放，运输工具必须干燥清洁。贮存在干燥、清洁的库房内，应避免雨淋或受潮。编辑本段医药【别名】月石 【来源】 硼砂矿经精制而成的结晶。 【主产地】青海、西藏、陕西等。 【制法】矿砂挖出后，溶于沸水中，滤去杂质，滤液放冷后析出结晶，取出干燥。 【性味归经】甘、咸，凉。归肺、胃经。 【功能主治】外用清热解毒，消肿，防腐；内服清肺化痰。用于急性扁桃体炎，咽喉炎，咽喉肿痛，口舌生疮，口腔炎，齿龈炎，中耳炎，目赤肿痛，汗斑 硼砂-药用，为五官科疾患的常用药！内服用于痰热咳嗽，但现代少用。 【用法用量】外用适量，配合其他药物研粉搽敷患处。或外洗，或配制成眼剂外用。 【注意】一般不作内服。（中药入丸散服，每次。） 【成药】冰硼散（《外科正宗》） 冰片、硼砂、玄明粉、朱砂。 →用于治疗口舌生疮、咽喉肿痛。 【摘录】《全国中草药汇编》《中药学》 【药物考证】出自 1.《本草衍义》：蓬砂，南方着色重褐，其味和，其效速；西方者，其色白，其味焦，其功缓。2.《纲目》：硼砂，生西南。有黄、白二种，西者白如明矾，南者黄如桃胶，皆是炼结成，如硇砂之类。西者柔物去垢，杀五金，与硝石同功，与砒石相得也。 【小知识 】 硼砂为硼酸钠的俗称，为白色或无色结晶性粉末，因为毒性较高，世界各国多禁用为食品添加物。硼砂对人体健康的危害性很大，连续摄取会在体内蓄积，妨害消化道的酶的作用，其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等所谓硼酸症。人体若摄入过多的硼，会引发多脏器的蓄积性中毒。硼砂的成人中毒剂量为1-3克，成人致死量为15克，婴儿致死量为2—3克。编辑本段炮制方法硼砂：碾成细粉。煅硼砂：将硼砂砸成小块，置锅内加热，炒至鼓起小泡成雪白色结块，取出，放凉。 1.《纲目》：硼砂，研如飞尘。 2.《本草求真》：硼砂，甘草汤煮化，微火炒松用。 注意：硼砂为硼酸钠的俗称，为白色或无色结晶性粉末，因为毒性较高，世界各国多禁用为食品添加物。硼砂对人体健康的危害性很大，连续摄取会在体内蓄积，妨害消化道的酶的作用，其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等所谓硼酸症。人体若摄入过多的硼，会引发多脏器的蓄积性中毒。硼砂的成人中毒剂量为1-3克，成人致死量为15克，婴儿致死量为2-3克。编辑本段现代研究主要成分主要为四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）．药理作用1. 抑菌作用有报告指出, 硼砂为一弱碱， 其与硼酸一样有弱的抑菌作用．用平板法使培养基中含10%的硼砂, 对大肠杆菌、绿脓杆菌、炭疽杆菌、福氏痢疾杆菌、志贺痢疾杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、变形杆菌及葡萄球菌、白色念珠菌均有抑制作用；用纸片法证明， 硼砂还能抑制白喉杆菌、牛型布氏杆菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌及溶血性链球菌等． 2. 抗惊厥及抗癫痫作用实验证明： 硼砂给小鼠灌服130～260mg/kg有抗惊厥作用, 该作用可随给药次数的增加而逐渐增强， 最大抗惊厥作用产生于给药后1周左右．注射给药可加速其抗惊厥作用的产生．腹腔注射260mg/kg, 可对抗电惊厥， 其对抗率为100%．配合其他抗癫痫药物, 硼砂能迅速控制癫痫大发作及癫痫持续状态． 3. 其他作用硼砂尚有防腐及保护皮肤黏膜的作用．临床可以用本品冲洗溃疡、脓肿， 特别是黏膜发炎, 如结膜炎、胃炎等， 因其为碱性, 可使黏膜去垢；口服用于尿道杀菌， 特别是尿为酸性时, 可使之成为碱性。编辑本段详细描述硼砂；四硼酸钠 【英文名称】 【相对分子量或原子量】 【密度】～ 硼砂【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口5660 【溶解情况】 易溶于水。 【用途】 是提取硼和硼化合物的主要矿物原料。在冶金工业中，硼砂用于煅、焊接及金属试验，又是良好的熔剂。此外，还广泛用于玻璃、陶瓷、医药、肥料、纺织等工业。 【制备或来源】 硼砂是硼酸盐类矿物中分布最广的一种，为盐湖的化学沉积产物，多见于干涸的含硼盐湖中。 【其他】 硬度2～。在空气中易失去结晶水而成为白色粉末。灼烧则膨胀，随后即熔成透明玻璃状小球。 硼砂 本品为四硼酸钠，含应为～。 【性状】 本品为无色半透明的结晶或白色结晶性粉末；无臭；有风化性；水溶液 显碱性反应。 本品在沸水或甘油中易溶，在水中溶解，在乙醇中不溶。 【鉴别】 本品的水溶液显钠盐与硼酸盐的鉴别反应。 【检查】 溶液的澄清度 取本品 ，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓。 氯化物取本品 ，依法检查（附录Ⅷ A），与标准 硼砂氯化钠溶液 制成的对照液比较，不得更浓() 。 硫酸盐取本品 ，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液 制成的对照液比较，不得更浓() 。 碳酸盐与碳酸氢盐取本品 ，加水5ml 溶解后，加盐酸，不得发生泡沸。 钙盐取本品 ，加水10ml溶解后，加醋酸使成酸性，再加草酸铵试液,放置1 分钟后，加乙醇5ml ，摇匀，15分钟后，如显浑浊，与标准钙溶液〔精密称取在105 ～110 ℃干燥至恒重的碳酸钙，置500ml 量瓶中，加水5ml 与盐酸 使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，（每1ml 相当于10μg 的Ca）〕 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓() 。 铁盐取本品，加水25ml溶解后，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液 制成的对照液比较，不得更深() 。重金属取本品，加水16ml溶解后，滴加1mol/L盐酸溶液至遇刚果红试纸变蓝紫色，再加水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约，精密称定，加水25ml溶解后，加甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液()滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油（取甘油80ml，加水20ml与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液()滴定至粉红色）80ml与酚酞指示液8滴，用氢氧化钠滴定液()滴定至显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液()相当于的。 【类别】 消毒防腐药。 【贮藏】 密封保存。 [晶体化学] 理论组成(wB%)：Na2O ，B2O3 ，H2O 。 [结构与形态] 单斜晶系，a0=，b0=，c0=；β=106?35'；Z=4。晶体结构中，硼酸根由2个[BO3OH]四面体和2个[BO2OH]三角形彼此共角顶组成；它们通过氢氧键与[Na(H2O)6]八面体共棱形成的柱(∥c轴)相连。这一结构特征使硼砂具解理。 斜方柱晶类，C2h-2/m(L2PC)。晶形短柱状或厚板状。常见单形：平行双面a、b、c，斜方柱m、w、q 、x 。集合体有晶簇、粒状、块状、泉华状、豆状、皮壳状等。 [物理性质] 无色或白色，有时微带浅灰、浅黄、浅蓝、浅绿色等。玻璃光泽。解理完全、不完全。性脆。贝壳状断口。硬度2~。相对密度。易溶于水。味甜略带咸。 偏光镜下：无色。二轴晶(-)。2V=40。Ng=，Nm=，Np=。 [产状与组合] 产于干旱地区盐湖和干盐湖的蒸发沉积物中，与石盐、天然碱、钠硼解石、无水芒硝、钾芒硝、钙芒硝、石膏、方解石、钠硝石、碳酸芒硝及其它少见的硫酸盐等伴生。在干燥的空气中，硼砂易失水变成白色粉末状的三方硼砂。 [鉴定特征] 短柱状晶形，低硬度，易溶于水，味甜略带咸。在空气中易脱水，颜色变浊，在表面形成裂纹及白粉块状的皮壳。火烧时膨胀，易熔成玻璃状球体。 [工业应用] 为最重要的工业硼矿物。 硼砂是硼最重要的化合物。硼，在国外常被列为稀有元素。然而，在我国却有丰富的硼砂矿，因此，硼在我国不是稀有元素，而是丰产元素。 在工业上硼砂也作为固体润滑剂用于金属拉丝等方面。 在电冰箱.电冰柜。空调等制冷设备的焊接维修中常做为（非活性）助焊剂用以净化金属表面.清除金属表面上的氧化物；在硼砂中加入一定比例的氯化钠。氟化钠.氯化钾等化合物即可作为活性助焊剂用于制冷设备中铜管和钢管。钢管与钢管之间的焊接.希望对你有帮助

目前普遍采用的硼特效树脂法对样品中的硼进行纯化分离后，溶液中仍存在着淋洗时引入的以HCl形式存在的Cl-离子，一般采用蒸干的方法将HCl除去。虽然有人采用在蒸干时向溶液中加入甘露醇的方法避免硼的损失，但此法并不完全可靠，硼仍的挥发的危险，并有可能引起同位素分馏。为了避免这种不利因素，在对含硼量比较高的盐湖卤水和海水样品进行硼的纯化分离时，采用阴、阳离子树脂，静态交换和动态交换相结合的方法。样品在经过两次离子交换之后，溶液中阴、阳离子的含量已经降至很低，避免了杂质离子对质谱测定的干扰。对于岩石样品，首先还要进行样品的分解过程，采用碱熔法，提出用Na2CO3和K2CO3（质量比为1∶1）的混合物作为熔剂对岩石样品进行熔融，并得到比较满意的硼的回收。由于使用混合熔剂，降低了熔样时所需温度（由1000℃降至850℃），熔剂与样品的用量比仅为5∶1，降低了可能由熔剂引入的硼的空白。对分解后的样品中的硼进行提取后，仍采用两次离子交换法进行硼的纯化分离。第一步采用硼特效树脂法，第二步采用混合阴、阳离子树脂。由于混合树脂对硼不吸附，对其它阴、阳离子的吸附较强，而且对硼特效树脂法所引入的HCl中的Cl-离子也有很好的吸附，最后的收集液呈中性。这两种提取、纯化分离天然样品中硼的方法由于最后的收集液都接近中性，以HCl形式存在的Cl-离子含量很低，因此收集液在蒸发浓缩时都不必蒸干，只需蒸发浓缩至小体积 后即可直接涂样进行质谱测定，所以避免了硼在蒸发过程中的挥发。同时这两种方法在整个流程中都没有发生同位素分馏，并确保了硼的回收，所测定的硼同位素比值具有较好的重复性，其结果令人满意。

1、加压碱解法：将预处理的硼镁矿粉与氢氧化钠溶液混合，加温加压分解得偏硼酸钠溶液，再经碳化处理即得硼砂。→2nabo2+2mg(oh)24nabo2+co2→na2b4o7+na2co32、碳碱法：将预处理的硼镁矿粉与碳酸钠溶液混合加温，通二氧化碳升压后反应得硼砂。2()+na2co3+2co2+xh2o→na2b4o7+、纯碱碱解法(井盐卤水)：将井盐卤水处理后得硼砂糊，与纯碱混合蒸煮即得硼砂。cab4o7+na2co3→na2b4o7+caco34h3bo3+na2co3→na2b4o7+6h2o+co24、纯碱碱解法(钠硼解石)：用纯碱和小苏打分解预处理后的钠硼解石，加苛化淀粉沉降、结晶得硼砂。2()+na2co3+nahco3→5na2b4o7+4caco3+co2+34h2o

目前普遍采用的硼特效树脂法对样品中的硼进行纯化分离后，溶液中仍存在着淋洗时引入的以HCl形式存在的Cl-离子，一般采用蒸干的方法将HCl除去。虽然有人采用在蒸干时向溶液中加入甘露醇的方法避免硼的损失，但此法并不完全可靠，硼仍的挥发的危险，并有可能引起同位素分馏。为了避免这种不利因素，在对含硼量比较高的盐湖卤水和海水样品进行硼的纯化分离时，采用阴、阳离子树脂，静态交换和动态交换相结合的方法。样品在经过两次离子交换之后，溶液中阴、阳离子的含量已经降至很低，避免了杂质离子对质谱测定的干扰。对于岩石样品，首先还要进行样品的分解过程，采用碱熔法，提出用Na2CO3和K2CO3（质量比为1∶1）的混合物作为熔剂对岩石样品进行熔融，并得到比较满意的硼的回收。由于使用混合熔剂，降低了熔样时所需温度（由1000℃降至850℃），熔剂与样品的用量比仅为5∶1，降低了可能由熔剂引入的硼的空白。对分解后的样品中的硼进行提取后，仍采用两次离子交换法进行硼的纯化分离。第一步采用硼特效树脂法，第二步采用混合阴、阳离子树脂。由于混合树脂对硼不吸附，对其它阴、阳离子的吸附较强，而且对硼特效树脂法所引入的HCl中的Cl-离子也有很好的吸附，最后的收集液呈中性。这两种提取、纯化分离天然样品中硼的方法由于最后的收集液都接近中性，以HCl形式存在的Cl-离子含量很低，因此收集液在蒸发浓缩时都不必蒸干，只需蒸发浓缩至小体积后即可直接涂样进行质谱测定，所以避免了硼在蒸发过程中的挥发。同时这两种方法在整个流程中都没有发生同位素分馏，并确保了硼的回收，所测定的硼同位素比值具有较好的重复性，其结果令人满意。