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盐湖卤水中微量硼的测定毕业论文

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盐湖卤水中微量硼的测定毕业论文

硼砂也叫粗硼砂,是一种既软又轻的无色结晶物质。硼砂有着很多用途,如我们熟悉的如消毒剂、保鲜防腐剂、软水剂、洗眼水、肥皂添加剂、陶瓷的釉料和玻璃原料等,在工业生产中硼砂也有着重要的作用。 在化学组成上,硼砂它是含有10个水分子的四硼酸钠。它的晶体为板状或柱状,晶体集合在一起形成晶簇状、粒状、多孔的土块状等等,颜色为白中带灰 硼砂-原状或带浅色调的黄、蓝、绿等,具有玻璃光泽。编辑本段物化性质无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭,味咸。比重。380℃时失去全部结晶水。易溶于水、甘油中,微溶于酒精。水溶液呈弱碱性。硼砂在空气可缓慢风化。熔融时成无色玻璃状物质。硼砂有杀菌作用,口服对人有害。 CAS: 1303-96-4 分子式: Na2B4O7·10H2O 硼砂的分子结构图[1]分子质量: 沸点: 1575℃ 熔点: 约880℃ 中文名称: 硼砂 四硼酸钠(十水) 月石砂 黄月砂 硼砂(药用) 工业硼砂粉十水四硼酸钠 月石砂 四硼酸钠 英文名称: Borax Sodium borate Sodium tetraborate, decahydrate sodium borate, decahydrate antipyonin borascu borax编辑本段质量指标指标名称[2] 优等品 一等品 外观 白色细小结晶体 十水四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)的质量分数/%≥ 碳酸钠/%≤ 水不溶物/%≤ 硫酸钠/%≤ 氯化物(以Cl-计)/%≤ 铁(Fe)/%≤ 编辑本段药物分析方法名称硼砂—硼砂的测定—中和滴定法应用范围本方法采用中和滴定法测定硼砂(Na2B4O7·10H2O)的含量。 本方法适用于硼砂的测定。方法原理取供试品适量,加水溶解后,加甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液()滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈橙黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油与酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液()滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液()相当于的Na2B4O7·10H2O,计算,即得。试剂1. 水(新沸放置至室温) 2. 甲基橙溶液 3. 中性甘油 4. 盐酸滴定液() 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 6. 基准无水碳酸钠 7. 氢氧化钠滴定液() 8. 酚酞指示液 9. 基准邻苯二甲酸氢钾试样制备1. 甲基橙溶液 取甲基橙,加水100mL使溶解,即得。 2. 中性甘油 取甘油80mL,加水20mL与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液()滴定至粉红色。 3. 盐酸滴定液() 配制:取盐酸,加水适量使成1000mL,摇匀,得盐酸滴定液。 标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液()相当于的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取甲基红的乙醇溶液20mL,加溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 5. 氢氧化钠滴定液() 配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液()相当于的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 6. 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。操作步骤取本品约,精密称定,加水25mL溶解后,加甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液()滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油80mL与酚酞指示液8滴,用氢氧化钠滴定液()滴定至显粉红色。 注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。编辑本段用途主要用于玻璃和搪瓷行业。在玻璃中,可增强紫外线的透射率,提高玻璃的透明度及耐热性能。在搪瓷制品中,可使瓷釉不易脱落而使其具有光泽。在特种光学玻璃、 硼砂玻璃纤维、有色金属的焊接剂、珠宝的粘结剂、印染、洗涤(丝和毛织品等)、金的精制、化妆品、农药、肥料、硼砂皂、防腐剂、防冻剂和医学用消毒剂等方面也有广泛的应用。硼砂是制取含硼化合物的基本原料,几乎所有的含硼化物都可经硼砂来制得。它们在冶金、钢铁、机械、军工、刀具、造纸、电子管、化工及纺织等部门中都有着重要而广泛的用途。在人医上,硼砂用于皮肤黏膜的消毒防腐、氟骨症、足癣、牙髓炎、霉菌性阴道炎、宫颈糜烂、褥疮、痤疮、外耳道湿疹、疱疹病毒性皮肤病、癫痫的治疗,近年来还用于肿瘤的治疗。在动物医学上,硼砂用于鸡喉气管炎、山羊传染性脓疱病、猪支原体肺炎、牛慢性黏液性子宫内膜炎的治疗,作为饲料添加剂也备受人们的关注。编辑本段制法及工艺流程 硼砂1、加压碱解法:将预处理的硼镁矿粉与氢氧化钠溶液混合,加温加压分解得偏硼酸钠溶液,再经碳化处理即得硼砂。 →2NaBO2+2Mg(OH)2 4 NaBO2+CO2→Na2B4O7+Na2CO3 2、碳碱法:将预处理的硼镁矿粉与碳酸钠溶液混合加温,通二氧化碳升压后反应得硼砂。 2()+Na2CO3+2CO2+xH2O→Na2B4O7+. xH2O 3、纯碱碱解法(井盐卤水):将井盐卤水处理后得硼砂糊,与纯碱混合蒸煮即得硼砂。 CaB4O7+ Na2CO3→Na2B4O7+ CaCO3 4H3BO3+ Na2CO3→Na2B4O7+6H2O+CO2 4、纯碱碱解法(钠硼解石):用纯碱和小苏打分解预处理后的钠硼解石,加苛化淀粉沉降、结晶得硼砂。 2()+ Na2CO3+ NaHCO3→5Na2B4O7+4CaCO3+CO2+34H2O编辑本段包装用内衬二层牛皮纸或塑料袋的麻袋包装。每袋净重40公斤、50公斤或80公斤。 储运注意事项:应装在棚车、船舱或带棚的汽车内运输,不应与潮湿物品或其他有色物料混合堆放,运输工具必须干燥清洁。贮存在干燥、清洁的库房内,应避免雨淋或受潮。编辑本段医药【别名】月石 【来源】 硼砂矿经精制而成的结晶。 【主产地】青海、西藏、陕西等。 【制法】矿砂挖出后,溶于沸水中,滤去杂质,滤液放冷后析出结晶,取出干燥。 【性味归经】甘、咸,凉。归肺、胃经。 【功能主治】外用清热解毒,消肿,防腐;内服清肺化痰。用于急性扁桃体炎,咽喉炎,咽喉肿痛,口舌生疮,口腔炎,齿龈炎,中耳炎,目赤肿痛,汗斑 硼砂-药用,为五官科疾患的常用药!内服用于痰热咳嗽,但现代少用。 【用法用量】外用适量,配合其他药物研粉搽敷患处。或外洗,或配制成眼剂外用。 【注意】一般不作内服。(中药入丸散服,每次。) 【成药】冰硼散(《外科正宗》) 冰片、硼砂、玄明粉、朱砂。 →用于治疗口舌生疮、咽喉肿痛。 【摘录】《全国中草药汇编》《中药学》 【药物考证】出自 1.《本草衍义》:蓬砂,南方着色重褐,其味和,其效速;西方者,其色白,其味焦,其功缓。2.《纲目》:硼砂,生西南。有黄、白二种,西者白如明矾,南者黄如桃胶,皆是炼结成,如硇砂之类。西者柔物去垢,杀五金,与硝石同功,与砒石相得也。 【小知识 】 硼砂为硼酸钠的俗称,为白色或无色结晶性粉末,因为毒性较高,世界各国多禁用为食品添加物。硼砂对人体健康的危害性很大,连续摄取会在体内蓄积,妨害消化道的酶的作用,其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等所谓硼酸症。人体若摄入过多的硼,会引发多脏器的蓄积性中毒。硼砂的成人中毒剂量为1-3克,成人致死量为15克,婴儿致死量为2—3克。编辑本段炮制方法硼砂:碾成细粉。煅硼砂:将硼砂砸成小块,置锅内加热,炒至鼓起小泡成雪白色结块,取出,放凉。 1.《纲目》:硼砂,研如飞尘。 2.《本草求真》:硼砂,甘草汤煮化,微火炒松用。 注意:硼砂为硼酸钠的俗称,为白色或无色结晶性粉末,因为毒性较高,世界各国多禁用为食品添加物。硼砂对人体健康的危害性很大,连续摄取会在体内蓄积,妨害消化道的酶的作用,其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等所谓硼酸症。人体若摄入过多的硼,会引发多脏器的蓄积性中毒。硼砂的成人中毒剂量为1-3克,成人致死量为15克,婴儿致死量为2-3克。编辑本段现代研究主要成分主要为四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O).药理作用1. 抑菌作用有报告指出, 硼砂为一弱碱, 其与硼酸一样有弱的抑菌作用.用平板法使培养基中含10%的硼砂, 对大肠杆菌、绿脓杆菌、炭疽杆菌、福氏痢疾杆菌、志贺痢疾杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、变形杆菌及葡萄球菌、白色念珠菌均有抑制作用;用纸片法证明, 硼砂还能抑制白喉杆菌、牛型布氏杆菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌及溶血性链球菌等. 2. 抗惊厥及抗癫痫作用实验证明: 硼砂给小鼠灌服130~260mg/kg有抗惊厥作用, 该作用可随给药次数的增加而逐渐增强, 最大抗惊厥作用产生于给药后1周左右.注射给药可加速其抗惊厥作用的产生.腹腔注射260mg/kg, 可对抗电惊厥, 其对抗率为100%.配合其他抗癫痫药物, 硼砂能迅速控制癫痫大发作及癫痫持续状态. 3. 其他作用硼砂尚有防腐及保护皮肤黏膜的作用.临床可以用本品冲洗溃疡、脓肿, 特别是黏膜发炎, 如结膜炎、胃炎等, 因其为碱性, 可使黏膜去垢;口服用于尿道杀菌, 特别是尿为酸性时, 可使之成为碱性。编辑本段详细描述硼砂;四硼酸钠 【英文名称】 【相对分子量或原子量】 【密度】~ 硼砂【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口5660 【溶解情况】 易溶于水。 【用途】 是提取硼和硼化合物的主要矿物原料。在冶金工业中,硼砂用于煅、焊接及金属试验,又是良好的熔剂。此外,还广泛用于玻璃、陶瓷、医药、肥料、纺织等工业。 【制备或来源】 硼砂是硼酸盐类矿物中分布最广的一种,为盐湖的化学沉积产物,多见于干涸的含硼盐湖中。 【其他】 硬度2~。在空气中易失去结晶水而成为白色粉末。灼烧则膨胀,随后即熔成透明玻璃状小球。 硼砂 本品为四硼酸钠,含应为~。 【性状】 本品为无色半透明的结晶或白色结晶性粉末;无臭;有风化性;水溶液 显碱性反应。 本品在沸水或甘油中易溶,在水中溶解,在乙醇中不溶。 【鉴别】 本品的水溶液显钠盐与硼酸盐的鉴别反应。 【检查】 溶液的澄清度 取本品 ,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2 号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓。 氯化物取本品 ,依法检查(附录Ⅷ A),与标准 硼砂氯化钠溶液 制成的对照液比较,不得更浓() 。 硫酸盐取本品 ,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液 制成的对照液比较,不得更浓() 。 碳酸盐与碳酸氢盐取本品 ,加水5ml 溶解后,加盐酸,不得发生泡沸。 钙盐取本品 ,加水10ml溶解后,加醋酸使成酸性,再加草酸铵试液,放置1 分钟后,加乙醇5ml ,摇匀,15分钟后,如显浑浊,与标准钙溶液〔精密称取在105 ~110 ℃干燥至恒重的碳酸钙,置500ml 量瓶中,加水5ml 与盐酸 使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;临用前,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,(每1ml 相当于10μg 的Ca)〕 用同一方法制成的对照液比较,不得更浓() 。 铁盐取本品,加水25ml溶解后,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液 制成的对照液比较,不得更深() 。重金属取本品,加水16ml溶解后,滴加1mol/L盐酸溶液至遇刚果红试纸变蓝紫色,再加水适量使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约,精密称定,加水25ml溶解后,加甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液()滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油(取甘油80ml,加水20ml与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液()滴定至粉红色)80ml与酚酞指示液8滴,用氢氧化钠滴定液()滴定至显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液()相当于的。 【类别】 消毒防腐药。 【贮藏】 密封保存。 [晶体化学] 理论组成(wB%):Na2O ,B2O3 ,H2O 。 [结构与形态] 单斜晶系,a0=,b0=,c0=;β=106?35';Z=4。晶体结构中,硼酸根由2个[BO3OH]四面体和2个[BO2OH]三角形彼此共角顶组成;它们通过氢氧键与[Na(H2O)6]八面体共棱形成的柱(∥c轴)相连。这一结构特征使硼砂具解理。 斜方柱晶类,C2h-2/m(L2PC)。晶形短柱状或厚板状。常见单形:平行双面a、b、c,斜方柱m、w、q 、x 。集合体有晶簇、粒状、块状、泉华状、豆状、皮壳状等。 [物理性质] 无色或白色,有时微带浅灰、浅黄、浅蓝、浅绿色等。玻璃光泽。解理完全、不完全。性脆。贝壳状断口。硬度2~。相对密度。易溶于水。味甜略带咸。 偏光镜下:无色。二轴晶(-)。2V=40。Ng=,Nm=,Np=。 [产状与组合] 产于干旱地区盐湖和干盐湖的蒸发沉积物中,与石盐、天然碱、钠硼解石、无水芒硝、钾芒硝、钙芒硝、石膏、方解石、钠硝石、碳酸芒硝及其它少见的硫酸盐等伴生。在干燥的空气中,硼砂易失水变成白色粉末状的三方硼砂。 [鉴定特征] 短柱状晶形,低硬度,易溶于水,味甜略带咸。在空气中易脱水,颜色变浊,在表面形成裂纹及白粉块状的皮壳。火烧时膨胀,易熔成玻璃状球体。 [工业应用] 为最重要的工业硼矿物。 硼砂是硼最重要的化合物。硼,在国外常被列为稀有元素。然而,在我国却有丰富的硼砂矿,因此,硼在我国不是稀有元素,而是丰产元素。 在工业上硼砂也作为固体润滑剂用于金属拉丝等方面。 在电冰箱.电冰柜。空调等制冷设备的焊接维修中常做为(非活性)助焊剂用以净化金属表面.清除金属表面上的氧化物;在硼砂中加入一定比例的氯化钠。氟化钠.氯化钾等化合物即可作为活性助焊剂用于制冷设备中铜管和钢管。钢管与钢管之间的焊接.希望对你有帮助

目前普遍采用的硼特效树脂法对样品中的硼进行纯化分离后,溶液中仍存在着淋洗时引入的以HCl形式存在的Cl-离子,一般采用蒸干的方法将HCl除去。虽然有人采用在蒸干时向溶液中加入甘露醇的方法避免硼的损失,但此法并不完全可靠,硼仍的挥发的危险,并有可能引起同位素分馏。为了避免这种不利因素,在对含硼量比较高的盐湖卤水和海水样品进行硼的纯化分离时,采用阴、阳离子树脂,静态交换和动态交换相结合的方法。样品在经过两次离子交换之后,溶液中阴、阳离子的含量已经降至很低,避免了杂质离子对质谱测定的干扰。对于岩石样品,首先还要进行样品的分解过程,采用碱熔法,提出用Na2CO3和K2CO3(质量比为1∶1)的混合物作为熔剂对岩石样品进行熔融,并得到比较满意的硼的回收。由于使用混合熔剂,降低了熔样时所需温度(由1000℃降至850℃),熔剂与样品的用量比仅为5∶1,降低了可能由熔剂引入的硼的空白。对分解后的样品中的硼进行提取后,仍采用两次离子交换法进行硼的纯化分离。第一步采用硼特效树脂法,第二步采用混合阴、阳离子树脂。由于混合树脂对硼不吸附,对其它阴、阳离子的吸附较强,而且对硼特效树脂法所引入的HCl中的Cl-离子也有很好的吸附,最后的收集液呈中性。这两种提取、纯化分离天然样品中硼的方法由于最后的收集液都接近中性,以HCl形式存在的Cl-离子含量很低,因此收集液在蒸发浓缩时都不必蒸干,只需蒸发浓缩至小体积 后即可直接涂样进行质谱测定,所以避免了硼在蒸发过程中的挥发。同时这两种方法在整个流程中都没有发生同位素分馏,并确保了硼的回收,所测定的硼同位素比值具有较好的重复性,其结果令人满意。

1、加压碱解法:将预处理的硼镁矿粉与氢氧化钠溶液混合,加温加压分解得偏硼酸钠溶液,再经碳化处理即得硼砂。→2nabo2+2mg(oh)24nabo2+co2→na2b4o7+na2co32、碳碱法:将预处理的硼镁矿粉与碳酸钠溶液混合加温,通二氧化碳升压后反应得硼砂。2()+na2co3+2co2+xh2o→na2b4o7+、纯碱碱解法(井盐卤水):将井盐卤水处理后得硼砂糊,与纯碱混合蒸煮即得硼砂。cab4o7+na2co3→na2b4o7+caco34h3bo3+na2co3→na2b4o7+6h2o+co24、纯碱碱解法(钠硼解石):用纯碱和小苏打分解预处理后的钠硼解石,加苛化淀粉沉降、结晶得硼砂。2()+na2co3+nahco3→5na2b4o7+4caco3+co2+34h2o

目前普遍采用的硼特效树脂法对样品中的硼进行纯化分离后,溶液中仍存在着淋洗时引入的以HCl形式存在的Cl-离子,一般采用蒸干的方法将HCl除去。虽然有人采用在蒸干时向溶液中加入甘露醇的方法避免硼的损失,但此法并不完全可靠,硼仍的挥发的危险,并有可能引起同位素分馏。为了避免这种不利因素,在对含硼量比较高的盐湖卤水和海水样品进行硼的纯化分离时,采用阴、阳离子树脂,静态交换和动态交换相结合的方法。样品在经过两次离子交换之后,溶液中阴、阳离子的含量已经降至很低,避免了杂质离子对质谱测定的干扰。对于岩石样品,首先还要进行样品的分解过程,采用碱熔法,提出用Na2CO3和K2CO3(质量比为1∶1)的混合物作为熔剂对岩石样品进行熔融,并得到比较满意的硼的回收。由于使用混合熔剂,降低了熔样时所需温度(由1000℃降至850℃),熔剂与样品的用量比仅为5∶1,降低了可能由熔剂引入的硼的空白。对分解后的样品中的硼进行提取后,仍采用两次离子交换法进行硼的纯化分离。第一步采用硼特效树脂法,第二步采用混合阴、阳离子树脂。由于混合树脂对硼不吸附,对其它阴、阳离子的吸附较强,而且对硼特效树脂法所引入的HCl中的Cl-离子也有很好的吸附,最后的收集液呈中性。这两种提取、纯化分离天然样品中硼的方法由于最后的收集液都接近中性,以HCl形式存在的Cl-离子含量很低,因此收集液在蒸发浓缩时都不必蒸干,只需蒸发浓缩至小体积后即可直接涂样进行质谱测定,所以避免了硼在蒸发过程中的挥发。同时这两种方法在整个流程中都没有发生同位素分馏,并确保了硼的回收,所测定的硼同位素比值具有较好的重复性,其结果令人满意。

盐湖卤水中提取锂的研究论文

从200米深的地底抽出的盐湖卤水是如何提炼成能够储存电能的稀有锂金属?又是如何被制作成汽车充电电池的?

第一、首先将抽取出来的卤水流进这个池子,这是一个16平方公里的大型蒸发池,然后通过炙热的太阳光来蒸发水分,使卤水里的盐形成洁净,让你留在浓度更高的溶液里。18到24个月之后,蒸发池中锂的浓度会提高60倍,此时检测员会测量池水的酸碱度以及导电性。当检测数值达到要求后,就要把里从卤水中分离出来,通过一根长管道将卤水溶液超到五公里外的处理厂进行过滤。

第二、加热之后让长途跋涉的卤水稳定下来,而这些由铝管和铝铜构成的设备会从卤水里萃取出所有的铝。在这个巨大的搅拌反应器里,卤水和结晶钠混合,产生一种叫做碳酸锂的固态化合物。在输送带的底部有一台真空抽气机,它会让锂粉末完全吸附在上面。接着粉末通过这台巨大的滚筒干燥机去除剩余的水分,最后,得到的这种乳白色锂粉末就可以用来制作汽车充电电池。要把锂粉末做成电池,就必须设法让它呆在带有敷垫的物质旁边。

第三、首先把铝粉末和一种容剂混合,调制成像墨汁一样的浓稠液体,然后将它倒进一部类似于印刷机的大型机器里。这台机器用的不是纸,而是用的薄铝板。机器会在铝板表面涂上薄薄的一层里木制,这些铝板越薄,电池缠绕的层数就越多,这样电力也就会更强。接着要用巨大的碾压机将铝板碾压到比头发丝还薄,再用缠绕机把超薄的铝片和大夫电的同包在一起,这样就制造出了超级轻且电力强劲的电池。当每个成品电池充满电力的时候,里面的离子会来回流动,产生伏特的能量。如果把84个这样的电池组合在一起,就能提供足够的能量来驱动这辆大型SUV汽车了。

[论文关键词] 锂离子筛 前驱体 制备 检测

[论文摘要] 锂离子筛可以直接从盐湖卤水和海水中提取锂,是极具发展前景的锂吸附剂,介绍锰氧化物锂离子筛前驱体的制备和检测方法,并简要叙述离子筛分材料的发展过程。

锂是自然界中最轻的金属,锂及其化合物有着广泛而特殊的用途,在能源、航空航天工业、金属冶炼及制造业、制冷、玻璃、陶瓷、医药等行业都有着重要的用途:在原子能领域,锂被誉为新“能源元素”,锂-6是氢弹、热核反应堆原料。锂离子电池因其能量高、循环性能好、无毒而广泛用于便携式通讯设备。二十一世纪,用于锂电池的碳酸锂将超过2万吨。锂基润滑脂已成为润滑脂的主导产品。另外,碳酸锂作为情感矫正剂可有效治疗狂躁精神病。目前,世界对锂的需求量越来越大,其消耗量也从侧面反映了一个国家高新技术的发展水平。

全球锂资源约1276万吨,主要分布于花岗岩伟晶型矿床及盐湖中,其中,锂矿石中锂的储量仅为40万吨,约占全球总储量的,而盐湖卤水中,锂资源的占有率为77%以上。锂矿石中锂的储量远远不能满足市场的需求,固体矿源又不断枯竭,因此锂矿资源的开发利用正面临重大转折,探讨从盐湖卤水、低浓度海水、地下水中提取锂成为目前化学、化工、材料等学科的重要研究课题。盐湖卤水提锂工艺简便、成本约为矿石提锂的一半,目前国外从盐湖卤水中提锂的年产能力近2万吨,约占锂盐总产能力的40%。采用卤水或其他含锂液体矿资源取代矿石生产锂盐是世界锂工业的发展趋势。

一、离子筛分材料的发展过程

1850年,Thompon等,最早系统地研究了土壤中Ca2+、Na2+与水中NH+、K+的离子交换现象。其中具有交换性能的物质后来被鉴定为粘土、海绿石沸石分子筛和腐植酸。一般认为,这是离子筛分材料的最初发现。20世纪初,Harms等合成了硅酸铝凝胶作为离子交换材料应用于水的软化。但其选择性筛分性能较差,耐酸性也不好,性能易变。上世纪60年代,Clearfield A等,发现磷酸锆可以结晶,这为离子筛分材料的.发展指明了一个全新的方向。结晶使得这些磷酸锆的多晶结构得以测定,宏观的离子筛分和交换行为能够从微观结构的角度加以解释。到80年代以后,Kenta ,Qi Feng等合成出了结晶石结构的锂锰氧化物LiMn2O4,该物质对锂离子具有特殊的选择吸附性能。

二、我国盐湖卤水的提锂前景

我国盐湖资源相当丰富,集中分布于青海、西藏、新疆和内蒙古四个省区。锂资源储量大,含量高的盐湖卤水多集中在青海省的柴达木盆地,如:台吉乃尔盐湖、一里坪盐湖、察尔汗盐湖和大柴旦盐湖等,都具有极高的开采价值。西藏的扎布耶湖是世界上锂含量超过百万吨级的三大盐湖之一。因此,建立和发展我国的盐湖锂工业不仅可以将资源优势转化为经济优势,而且可以促进和发展我国西部的经济,并为二十一世纪高科技的发展提供理想的材料。

三、从盐湖卤水提取锂的方法

目前,锂资源的开发及利用主要集中在盐湖卤水提锂的方法上。盐湖卤水提锂的方法有蒸发结晶分离法,沉淀法、浮选法、溶剂萃取法和离子交换法等。蒸发结晶分离法大量使用烧碱和纯碱,致使锂盐产品成本较高;沉淀法和溶剂萃取法费时费力;浮选法工艺流程复杂;而离子交换法成本低,工艺简单,应用广泛。因此,研究开发高效、高选择性的新型无机离子吸附剂成为当今分离技术的发展方向。尖晶石结构的锰氧化物,不仅对Li+具有很高的选择性和较大的交换吸附容量,且具有经济、环保的特点,从而成为国内外学者研究的热点。

四、锂离子筛的制备方法

现阶段制备锂离子筛前驱体LiMn2O4的方法主要分为两大类:固相法和液相法。固相合成法主要分为:高温固相法、微波烧结法和固相配位法等。固相法一般操作较为简单,步骤短,便于大规模生产,易于实现工业化,但耗能大,产率低;液相合成法主要包括:溶胶凝胶法、共沉淀和水热法等。液相法一般操作要求高,反应步骤较长,产物粒度均匀、形态规整,晶相较纯。下面选取几种常见的方法分别介绍:

1、高温固相反应法:高温固相反应法是合成锂离子筛前驱体最常用且易操作的一种方法,是将锂和锰的易熔或易分解化合物先按一定的比例混合均匀,再于高温下焙烧一定时间而合成所需化合物。其中,锂源主要有Li2CO3、LiOH·H2O、LiNO3和LiI等;锰源主要包括MnO、Mn2O3、MnO2、MnCO3和Mn(CH3COO)2·4H2O等。高温固相反应法具有操作简便、易于工业化的优点。同时,也存在几点不足:能耗大,生产率低;锂盐的部分挥发,造成原配比不易把握;产物的均匀性差。

2、微波烧结法:微波烧结法是近些年发展起来普遍用于制备陶瓷材料的方法。其主要依据微波直接作用于材料内部后而转化为热能,从材料内部进行加热,进而缩短了反应的时间。微波烧结法可通过调节微波的功率来控制粉末的物相结构,易于工业化,值得关注。但其毕竟属于固相反应,所得粉末的粒度通常只能控制在微米级以上,粉末的形貌稍差。

3、固相配位反应法:此方法也是近些年发展起来的,尤其适于合成金属簇合物和固相配合物的一种方法。首先,在室温或低温下制备固相金属配合物,然后,在一定温度下热分解制得氧化物超细粉末。固相配位反应法保留了传统高温固相反应法操作简便的特点,同时在合成温度、焙烧时间和产物粒度大小及分布等方面又优于它。

4、溶胶凝胶法(Sol-Gel):也称Pechini合成法,属于液相合成法,是基于某些弱酸能与某些阳离子形成螯合物,而螯合物又可与多羟基醇聚合物形成固体聚合物树脂的原理。由于金属离子可与有机酸发生化学反应而均匀分散在聚合物树脂中,达到原子水平的混合,从而在较低温度下可制得超细氧化物粉末。传统的溶胶凝胶法是采用金属醇盐水解制得溶胶,然后干燥得凝胶。

由于该法成本偏高,工艺复杂,材料工作者相继对其进行了改进,派生出一些新方法,如柠檬酸配合法、甘氨酸配合法、高分子聚合物配合法、多羟基酸配合法等。锂离子筛的制备主要是在不破坏前驱体尖晶石构型的前提下,用合适的脱出剂脱出其中的锂离子,以保证所得锂离子筛对锂离子的记忆性。目前,使用的脱出剂主要是酸性化合物,如盐酸、硝酸以及硫酸等。评价脱出效果的指标主要是锂的脱出率及锰的溶损率。人们希望通过采用优良的脱出剂,使锂的脱出率最大、锰的溶损率最小。因为相对于盐酸,硝酸和硫酸都具有较强的氧化性,某种程度上会加大锰的溶损,所以用合适浓度的盐酸作为脱出剂的居多。然而,同种洗脱剂,浓度不同,洗脱时间不同,洗脱效果也不一样。因此,在制备离子筛的时,需要选择出最佳酸洗转型条件。

五、锂离子筛的检测

制备好的离子筛需对其表面形貌检测即对前驱体酸洗脱锂后产物进行SEM检测,得出扫描结果图像。通过与前驱体结构的扫描图像对比可以检测出,在酸洗脱锂过程中前驱体的结构有没有被破坏,再通过与文献中图片对比,可以检测出产物是否为尖晶石晶体结构, 晶型是否完整。然后再对产物(前驱体)进行XRD检测,得出扫描结果图, 根据扫描结果图,判断产物是否为尖晶石型LiMn2O4,是否有杂质。通过与文献中图谱对比,可以检测出产物是否有缺陷,是否为尖晶石型LiMn2O4,是否有杂质等。

六、结语

目前,对离子筛的研究还停留在试验阶段,如果要实现其工业化,就必须先解决其造粒及锰的溶损问题。同时,必须通过改进合成方法、优化实验条件等手段来提高离子筛的实际吸附量。锰氧化物锂离子筛是一种新型的、高效的、绿色的吸附剂,有着良好的应用前景。所以,锰氧化物锂离子筛吸附法已经成为国际上从盐湖卤水和海水中提锂的重要研究方向。

5月16日,根据青海日报报道,建设世界级盐湖产业基地行动方案编制领导小组第一次会议在西宁召开,审议讨论了《建设世界级盐湖产业基地行动方案(初稿)》。

据悉,接下来行动方案编制领导小组将于5月20日在北京召开《行动方案》国内专家论证会,听取国内盐湖领域知名院士和专家学者对《行动方案(初稿)》评价和修改完善的具体意见,确保行动方案更具科学性、前瞻性和可操作性。

尽管行动方案尚未正式敲定,但盐湖提锂已经再次成为市场关注的热点话题。

5月18日和19日,A股市场上相关概念股纷纷大涨,蓝晓 科技 18日爆涨,科达制造、久吾高科、藏格控股纷纷涨停,比亚迪、赣锋锂业、西藏矿业也实现大涨。

在电动 汽车 市场持续爆发的当下,作为动力电池核心原材料、被称作“白色石油”的“锂”已经变得格外重要,但由于资源上的差异和技术上的不完善,我国虽拥有颇高的锂储量,但开发程度并不高,锂原料大量依赖国外进口。

而在由于地缘政治、需求上升等因素导致锂原料供应短缺,价格持续上涨的当下,基于已经逐步优化的“盐湖提锂”技术,青海世界级盐湖基地的建立有望使我国实现锂原料的自给自足。

这将给早前在盐湖提锂领域有所布局的企业带来优势,包括拥有盐湖资源和拥有盐湖提锂技术的企业,以及和这些企业已展开深度合作的产业链相关企业。

“盐湖提锂”能成为市场关注的话题,在于其在我国过去长期被“矿山提锂”所压制的局面有望反转。

“提锂”并不是提取锂单质,而是提取为碳酸锂、氢氧化锂等锂盐。 高纯度的锂盐则可以被锂电池原材料企业加工成磷酸铁锂、三元锂等电池正极材料出售给电池企业。

目前,全球范围内能够被开发利用的锂资源有两种,一种是盐湖卤水锂,另外一种是岩石锂矿, 其中盐湖卤水锂占资源总量的70%左右,锂矿石占比为30%左右。

更大的储量占比使得盐湖提锂拥有更好的规模效益。盐湖提锂技术从上世纪70年代开始研发,90年代国外公司在卤水提锂技术方面实现突破,使碳酸锂生产成本大大低于矿石提锂。

不过,盐湖提锂虽有成本优势,但提取高纯度的电池级碳酸锂技术难度较大,相比之下,锂矿石提取锂技术成熟,且提锂纯度更高。

2020年,全球盐湖提锂的产量占比为46%,锂矿石提锂的产量占比份额则超过一半,这和两者在资源量上的占比形成了鲜明的对比。

而这种对比在我国更加明显。 我国探明的锂资源中,盐湖类型占到80%,其中90%分布在青海、西藏两大湖区。

我国的锂资源并不稀缺,根据 USGS(美国地质勘探局)的统计数据,截至 2019 年末,中国锂储量/资源量分别为 100/450 万吨,全球排名第 4/6 位,属于第二梯队。

但由于我国大部分锂资源为盐湖类型,同时盐湖品位较低(锂含量低、杂质多),提锂技术不成熟,提锂成本远高于国外。

我国早期盐湖提锂成本高达6-8万元/吨LCE(碳酸锂当量),远高于国外2万元/吨LCE的成本,甚至超过部分矿山提锂的成本。

基于此种情况,我国虽然锂原料需求量巨大,但大多依赖于进口。 2019年,我国基础锂盐冶炼产能占到全球产能的71%,锂盐出货量占全球消费量的 49%,但原材料的产量占比仅为。

同时,我国目前锂盐生产仍以矿石为主要原料来源。2019 年国内碳酸锂产量约 万吨,其中矿石提碳酸锂占比高达 ,而盐湖提碳酸锂仅占比 ;氢氧化锂产量为 万吨,几乎全部以锂辉石精矿为原料。

随着青海世界级盐湖生产基地的规划出炉,我国盐湖提锂的速度显然正在加快,而这是由于技术、需求等多种因素叠加的结果。

首先是提锂技术的优化使得盐湖提锂的成本不断降低。

前面说到,我国锂盐湖品位较低, 主要是我国盐湖“镁锂比”显著高于海外。 作为盐湖提锂的主要技术参考数据,“镁锂比”越低,越有利于锂的提取,而青海盐湖镁锂比普遍高于60,察尔汗盐湖更是高达 1577,相比之下,南美盐湖镁锂比均处于 20 以下。

但过去几年,国内不少企业通过技术优化,实现了在高镁锂比盐湖中低成本提锂的方法,如五矿盐湖的高镁锂比分离技术、蓝晓 科技 的吸附法分离技术、久吾高科的渗析膜分离技术等。

当前,以吸附法和渗析膜为主的盐湖提锂技术成本已由此前煅烧法、萃取法6-8万元的提取成本,下降到万元左右,蓝科锂业的提锂成本目前更是降到3万元/吨。

另一方面则是锂原料,尤其是碳酸锂的的需求越来越强烈,使得盐湖提锂脚步开始加速,来应对原材料的短缺。

去年11月,碳酸锂的价格还处在4万元/吨的价格,但随后由于需求上升价格一路上涨,目前电池级碳酸锂价格为万元~万元/吨,涨幅超过一倍。

这与磷酸铁锂电池的需求量回升有关。 在新能源 汽车 补贴不断退坡的当下,成本更低的磷酸铁锂电池装机量占比开始不断回升,增速超过三元锂电池。

今年4月,我国动力电池装车量为,同比上涨;磷酸铁锂电池装车量,同比上涨。而碳酸锂是生产磷酸铁锂的主要原料,盐湖提锂又是碳酸锂提取的主要方式。

盐湖提锂的备受关注还与当下的地缘政治颇有关联。

前面已经说到,我国目前锂原料的获取主要来自于海外的锂矿石,进口占比超过70%, 而其中约50%来自坐拥优质锂矿场的澳大利亚。

目前,澳大利亚矿山的总设计产能为万吨锂精矿/年,是全球最大的硬岩型锂资源生产国,也是全球最大的锂资源供给国。

而当下中国和澳大利亚的关系并不明朗。 今年4月,澳联邦政府单方面撕毁了维多利亚州与中国的“一带一路”协议,并在随后取消了与中国多个合作协议,采取一系列强硬的对华政策。

5月6日,中国国家发展和改革委员会则发布了一则简短的声明,正式宣布无限期暂停由国家发改委与澳联邦政府相关部门共同牵头的中澳战略经济对话机制下的一切活动。

中国是澳大利亚的第一出口国,而矿石资源又是澳大利亚对中国出口产品中占比最大的品类 ,暂停经济对话意味着中国未来的矿石进口和中国企业对澳大利亚矿山的投资将受到不小的限制。

多种因素叠加起来,使得我国盐湖提锂的脚步需要迅速加快,以实现原材料的有效自供,保证企业的竞争优势。

多种因素的叠加都让国内盐湖提锂备受关注,而此次跟随提锂概念同样备受关注的企业并不仅仅拥有“概念”。

在A股市场上领涨的蓝晓 科技 ,是国内的吸附树脂材料龙头,前面已经提到,吸附法目前是主流的盐湖提锂技术。

吸附法在应对高镁锂比盐湖有明显优势,包括蓝晓 科技 、久吾高科等多家上市企业目前都在向盐湖企业提供特殊合成的吸附分离材料以及集成系统装置等一体化解决方案。

目前,蓝晓 科技 拥有多个盐湖提锂项目,属于该领域的龙头企业。包括藏格项目1万吨吸附单元、锦泰项目3000吨整线运营、五矿项目1000吨技术改造,可针对中、高、低不同品位的卤水提供不同方案。

蓝晓 科技 这类企业当然是为资源型企业服务的,这也是此次备受关注的另一类企业,包括藏格控股、西藏矿业等。

其中,藏格控股拥有青海察尔汗盐湖的开发权,同样拥有该盐湖开发权的还有蓝科锂业,蓝科锂业的股东中则有上市公司ST盐湖和科达制造。

其中ST盐湖为蓝科锂业的控股股东,科达制造为参股股东。ST盐湖就是曾经的“钾肥之王”盐湖股份,但因后来的大规模多元投资项目的失败,2019年亏损高达458亿元,同时由于从2017年以来连续3年净利润连续为负值,2020年5月被带帽暂停上市。

此次跟着青海吃香的还有拥有颇大锂盐湖资源的西藏,而西藏矿业、西藏珠峰同样是拥有西藏锂盐湖的开发权。

西藏的盐湖资源主要集中于藏西地区,包括扎布耶盐湖、结则茶卡和龙木错盐湖,主要为碳酸型及硫酸型盐湖。

其中,扎布耶盐湖是资源量世界第三大、亚洲第一大的锂矿盐湖,已探明的锂储量为 万吨 LCE,且资源禀赋极其优异,含锂浓度 11290mg/L,仅次于智利阿塔卡玛盐湖,位居全球第二;镁锂比仅为 ,全球最低,具有天然碳酸锂固体资源和高锂贫镁、富碳酸锂的特点。目前西藏矿业拥有扎布耶的独家开采权。

而像比亚迪这种整车制造商、赣锋锂业这种锂盐精加工企业也是基于盐湖提锂的技术和资源型企业展开合作,掌控上游原材料。

早在2017年,比亚迪就与盐湖股份合作成立了青海盐湖比亚迪资源开发有限公司,按照比亚迪董事长王传福的介绍,比亚迪在盐湖提锂吸附剂制备技术上取得重大突破,掌握了从盐湖卤水中提锂的锂吸附剂的制备技术,这是盐湖商业化提锂的关键。

不过,也正如上面提到,盐湖股份在因为后来的巨额亏损被戴帽后,目前与比亚迪的3万吨电池级碳酸锂项目还未正式开工建设。

当然,目前ST盐湖已将亏损业务做了剥离,保留了盈利能力较强的碳酸锂业务。2020年的财报显示,2020年公司实现营收亿元,实现归属于上市公司股东的净利润亿元,比上年增长,大幅实现扭亏为盈。

被暂停上市近一年之际,4月8日,*ST盐湖向深圳证券交易所提交了股票恢复上市的书面申请,目前正等待审核。

赣锋锂业也能趁着概念起飞,也是其利用盐湖提锂的技术准备发力。

今年3月8日,赣锋锂业发布公告称,公司及其全资子公司将收购伊犁鸿大基业股权投资合伙企业(有限合伙)100%股权,后者持有五矿盐湖有限公司49%股权,从而间接拥有青海省柴达木一里坪锂盐湖项目的权益。

在今年5月初的投资者互动平台上,赣锋锂业也表示,公司很早就掌握盐湖提锂技术,目前拥有自己的技术团队和专利。

目前来看,盐湖提锂基地的建设还处于初步阶段,但基于锂原料的重要战略地位和技术的优化,盐湖提锂是我国锂原料获取的大趋势,布局更早、有更多技术储备的企业能在未来的行业竞争中拥有更多优势。

首先将抽出来的卤水进行粗加工,过滤掉一些大的杂质。然后由工厂的机器进行细加工就可以制造锂。

卤鸡爪中脂肪的测定毕业论文

每100克卤鸡爪所含的热量大约为231大卡左右,热量比较高,不建议过量食用。卤鸡爪的具体热量需要根据制作方式、添加的调料决定,如果是先炸后卤的鸡爪,热量相对高一些。卤鸡爪热量每100克卤鸡爪大约含有14克脂肪、6克碳水化合物、20克蛋白质以及少量的纤维素,适量食用,可以补充人体需要的营养成分。卤鸡爪是一道以鸡爪为主要食材的家常小菜,添加的调味料选择很多,可以加入川椒、八角,甘草、桂皮等,也可以加入酱油、沙姜、花椒、丁香、甘草等,根据个人口味选择即可。烹制卤鸡爪时要注意鸡爪本身有胶质,卤好后建议不要浸泡太久,以免卤汤变稠,影响食用口感。

鸡爪在平时是一种很受欢迎的零食,不管是在看电视,还是请客吃饭的时候,总能看见鸡爪的身影,鸡爪的做法也比较多,可以做成泡椒鸡爪吃,还可以卤鸡爪,鸡爪不仅味道好吃,食用后对身体也好,不过鸡爪不适合一次性吃太多,一次性吃太多反而对身体健康有影响,下面介绍鸡爪的营养价值及功效与作用。鸡爪的营养价值及功效与作用鸡脚的营养价值1、微量元素鸡脚是一种营养价值特别高的食材,它含有多种对人体有益的微量元素、特别是铜这种物质的含量比较高,它是维持人体健康的重要存在,对人类的血液中枢神经以及免疫系统都有直接的影响,而且人体吸收丰富的铜以后,还能提高肝肾功能更能促进骨骼发育。2、蛋白质和脂肪鸡脚中还含有丰富的蛋白质和脂肪,而且它含有的蛋白质多是对人体皮肤有益的胶原蛋白,这种物质可以提高人类皮肤的弹性,能延缓皮肤衰老,而且它还能保护心血管防止血管老化病变。鸡脚中也含有一定数量的脂肪,而且它含有的脂肪中不饱和脂肪酸含量比较高,它对人类的内脏有明显保护作用。鸡脚的功效与作用1、鸡脚这种食材不但能为人体补充丰富的营养,还具有明显的保健作用,它能为人体补充丰富的钙与磷,可以促进骨骼发育,能有效预防缺钙和骨关节疾病发生。生活中的中老年人群,多吃一些鸡酒,还能预防骨质疏松,更能增加骨骼韧性能减少骨折发生。2、美容养颜延缓衰老也是鸡脚的重要功效之一,它含有的胶原蛋白能滋养肌肤,也能提高身体免疫力,平时人们多吃鸡脚可以细嫩滋养肌肤,也能提高身体抗病能力,并能防止高血压和贫血以及记忆力减退等多种不良症状发生。鸡脚的副作用有人在吃鸡脚时担心它会有副作用,其实鸡脚是一种高营养易消化的健康食材,它并没有毒副作用,平时人们可以放心食用,不用担心它对身体产生不利的影响。

卤鸡爪的营养价值其实很高,本身鸡爪的营养价值就很高了,含丰富的钙质及胶原蛋白,经过卤制后较为软烂,营养成分就更容易吸收了,只是要注意卤制的配料,如果是较为辛辣、重口味的话,还是吃少些为妙。鸡爪在美食家的菜谱上不叫鸡爪,而称做凤爪,在南方,凤爪可是一道上档次的名菜,其烹饪方法也较复杂。鸡爪多皮、筋,胶质大,富含谷氨酸,胶原蛋白和钙质,多吃不但能软化血管,同时具有美容功效。鸡爪味甘性平无毒,鸡爪的营养价值颇高,但鸡的营养物质大部分为蛋白质和脂肪,吃多了会导致身体肥胖,鸡肉中欠缺钙、铁、胡萝卜素、硫胺素、核黄素、尼克酸以及各种维生素和粗纤维,孕妇食用了含有激素的鸡,会导致回奶、过度肥胖;未成年人还会导致性早熟,请适量食用。鸡爪的营养价值颇高,含有丰富的钙质及胶原蛋白,多吃不但能软化血管,同时具有美容功效。鸡爪所含的胶原蛋白在酶的作用下,能提供皮肤细胞所需要的透明质酸,使皮肤水分充足保持弹性,从而防止皮肤松弛起皱纹。有科研人员发现,鸡爪中含有四种蛋白质成分能够有效抑制高血压,也就是说鸡爪有一定的抑制高血压的作用,只是红烧鸡爪一般采用高盐、高油的做法,所以我们可以注意在做红烧鸡爪的时候注意做得更为清淡一些。

鸡爪的营养价值鸡爪的营养价值颇高,含有丰富的钙质、胶原蛋白、脂肪、胆固醇,还含有钠、钾、铁、镁、硒、铜等微量元素。鸡爪质地紧密,富有弹性,鸡爪的营养价值颇高,含有人体所需的钙质及胶原蛋白。我特别喜欢啃带有骨头的食物,骨头边上的肉特别的香,鸡爪也是我喜欢的一种。鸡爪的做法也是多样化的,特别是夏天糟卤鸡爪最受欢迎。 今天分享一道卤鸡爪烹饪小窍门,烹饪鸡爪之前先用酱油和黄酒腌制一小时,这样再烹饪特别的入味,鲜味能透进骨头里。里面的调料可以依照自家的口味调整,我喜欢花椒弥漫口腔的味道,微微的麻感觉特享受。这道菜可以当菜也可以当零食的美容菜。喜欢的试试吧。主料4人份鸡爪500克辅料生抽40克冰糖20克老抽15克花椒2克八角少许小葱少许黄酒25克生姜10克步骤1秘制卤鸡爪的做法大全鸡爪洗净后剪去指甲步骤2秘制卤鸡爪的做法图解准备调料步骤3秘制卤鸡爪的家常做法先用黄酒,生抽 老抽把鸡爪腌制一小时步骤4秘制卤鸡爪的简单做法之后倒入锅中加入水,水量能浸没鸡爪步骤5秘制卤鸡爪怎么吃加入八级,生姜,黄酒盖上大火烧开步骤6秘制卤鸡爪怎么做烧开后加入冰糖步骤7秘制卤鸡爪怎么炒盖上转小火煮至鸡爪入味熟透约半小时步骤8秘制卤鸡爪怎么煮之后打开转大火烧制片刻后熄火,等凉透后再捞起为最佳步骤9秘制卤鸡爪怎么炖撒上葱花上桌成品图烹饪技巧各家的口味不一样,里面的调料可以依照自家的喜好调换

测定水中铅含量毕业论文

能把你这边论文给我参考参考不?

1 外观的测定:目测。 2 铅含量的测定(以盐基性硫酸铅计) 试剂和溶液 硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;铬酸钾(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;盐酸(GB622):1:1溶液;硝酸银(GB670):溶液;氯化钠(GB1266):饱和溶液;盐酸氯化钠饱和液:取氯化钠饱和液100ml加入1:1盐酸溶液30ml混合;碘化钾(GB1272);硫代硫酸钠(GB637):c(Na2S2O30)=标准溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。 测定步骤 称取(称准至)试样置于300ml烧杯中,加入20%硝酸50ml,加热使之完全溶解,然后冷却,加2滴甲基橙指示剂,用氨水调整酸度,使溶液由红色转为黄色(PH=6左右),然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后(PH控制3~4)在搅拌下逐渐地国入20ml 5%铬酸钾溶液,加热煮沸5min,至完全冷却后,再进行过滤,滤纸上的沉淀先用2%乙酸洗涤至无铬酸根为止[用硝酸银溶液试之应无黄色沉淀]。漏斗中的沉淀用热的盐酸氯化钠饱和液70ml溶解,过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止[用硝酸银溶液试至无白色沉淀产生为止],当滤液完全冷却后加2g碘化钾,放之暗处15min,用 L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加5ml 淀粉溶液继续滴定至无色即为终点。 计算 含铅氧化锌中铅含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)计算: X=V·c×××100 (1) 公式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数; c——硫代硫酸钠摩尔浓度,mol/L; m——试样的质量,g; ——每毫摩尔相当铅之克数; ——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。

(1)因Pb在溶液中有多种存在形态,则Pb(NO3)2溶液中,c(Pb2+)/c(NO3-)<12,故答案为:<;(2)由图中的曲线3可知,pH=10时生成沉淀最多,继续加氢氧化钠,由曲线4、5可知,pH=13时发生Pb(OH)3-转化为Pb(OH)42-的离子反应,离子反应为Pb(OH)3-+OH-═Pb(OH)42-,故答案为:10;Pb(OH)3-+OH-═Pb(OH)42-;(3)①配制Pb2+浓度为的标准溶液100mL,需要溶质Pb(NO3)2物质质量为:×100ml×10?3g/mg207g/mol×331g/mol=;配制过程中必须用到的定量仪器:称量,需要精确度为的天平,配制100mL溶液需要100mL容量瓶;故答案为:、ac;    ②Pb2+在水溶液中水解,稀释时需先加硝酸,然后再加水,这样操作的原因是抑制Pb2+在水溶液中的水解;故答案为:抑制Pb2+水解;     ④按步骤③的方法进行测定,两次测定所得的吸光度数据分别为、,平均为,依据图象可知100mL溶液中Pb2+的浓度为7mg/L,所以原10mL溶液中Pb2+的浓度为70mg/L,故答案为:70.

水中镉的测定毕业论文

Y=0.0037X+0.0424

Y:吸光度;

X:镉含量(μg)

Y=0时,X=11.46μg

水样中镉的浓度为:11.46/20*1000=573μg/L

例如:

线性回归就可以了,用科学计算器或EXCL均可。

最简单的就是在坐标纸上画就可以了。

y=ax-b

x:吸光度

y:镉的浓度值(加入标准液的)

扩展资料:

吸收系数与入射光的波长和光通过的物质有关。只要光的波长固定,同一物质的吸收系数就保持不变。

当一束光通过一个吸光物质(通常是溶液),溶质吸收光能,光的强度降低。吸光度是一个物理量,用来测量有多少光被吸收。

吸光度是A。

A=ABC,其中A为吸收系数,单位L/(g·cm),B为光在样品中通过的距离(通常为比色皿的厚度),单位cm,C为溶液浓度,单位g/L。

一个=发射极耦合逻辑

影响吸光度的因素是b和c。A是一个相对于溶质的常数。此外,温度通过影响C来影响A。

应用化学是介于理科与工科之间的一门理工结合型学科,应用化学专业的毕业生可服务的社会领域非常广泛。下面是我为大家整理的应用化学毕业论文,供大家参考。

摘要:在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。

关键词:应用化学;实验

1应用化学实验课程现状

从实验教学内容来看,大体上分为三个部分:其一,典型的物质合成,占实验教学内容的,从教学范畴上属于有机化学实验教学内容,不利于学生应用化学实验的开展;其二,系列产品的配制实验偏多,占实验教学内容的,咋一眼看上去,内容较为丰富,但都属于同一范畴,造成实验类型单一;其三,提取类实验,占实验教学内容的20%,操作方法基本上相同,很难体现出应用化学实验的真正目的。另外,从学科与地方经济发展的角度考虑,包头隶属于稀土产业的主产地,国家中长期发展纲要中,把内蒙古定位成国家重要的能源基地,尤其是在化工行业中尤为突出。然而,从应用化学实验教学内容来看,并没有突出化工行业中典型流程的分离,脱离了地方产业的发展,违背了应用化学实验在人才培养方法中的重要地位。同时,从大的环境来看,高校从事应用化学专业相关的人员很多,但在这个领域中具有技术型的人才偏少,往往因设备、技术和资金等原因只停留在理论阶段,很难实现校企合作,时间长了,理论就会偏离实践。鉴于以上原因,我校化学学院在12版人才培养方案修订的同时,着重对应用化学实验教学内容进行了改革,强化高校与地方产业的联系,重点突出校企合作平台建设,丰富应用化学实验教学内容。

2应用化学实验课教学内容改革

实验教学课时的变动

按照化学学院12版人才培养方案的修订,对于应用化学实验教学内容修订正处于尝试与完善阶段,在人才培养方案修订的同时,兼顾多方面考虑,将原有应用化学实验90课时,缩减为35课时,并且由原来的两学期变成一学期。在应用化学实验教学内容完善并走向正常化运行时,进一步修订补充应用化学实验教学课时,真正实现应用化学实验教学对应用化学专业学生走向社会的需求。

实验教学内容的转换

对于应用化学实验教学内容的改革,我们在吸收原有实验教学内容的基础上,积极与周边化工企业、煤化工企业和环保局等多次接触,一方面了解这些企业岗位群体的实际需求以及对毕业生的要求,另一方面积极学习这些企业对化工原料、煤化工以及环境监测等方面的技术,组织相关专业任课教师依据应用化学实验课程改革要求,结合企业生产环节,充分调研,再通过相关文献检索与其他院校开设应用化学实验教学内容进行对比,初步对应用化学实验教学内容梳理为四个方面。就稀土元素分离与提取模块而言,学生在掌握基本无机化学实验的基础上,通过分层次教学手段,强化学生实验技能的培养,建立与地方稀土企业的密切联系,如与当地金蒙稀土集团有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台,让学生形成实验—实践—再实验三者循环模式(见图1),杜绝因课堂实验教学的单一性和程序化给学生实验造成不良的惯性学习习惯。煤化工实验模块,也是应用化学实验尝试引入教学环节的新举措。最近几年来,随着包头新型煤化工企业相继入驻,对煤化工类的人才需求越来越多,学校也非常重视与这些企业的联系,每年利用化工专业见习和专业实习机会,加大拓展实习基地的建设,目前已经与内蒙古乌海化工、鄂尔多斯大陆新区的煤制天然气和煤制油等大型企业建立了良好的合作关系。有必要尽快将煤化工实验模块引入到课堂教学中,除建立以理论教学促进实验教学体系以外,还应建立以实践基地建设来完善实验教学的新模式。既丰富学生教学实验内容,又能为相关用人企业培养具有专业背景的人才,实现学校与企业,企业与学生,学生与学校互利双赢的金三角格局。环境检测与分析模块是结合当前国家重视环境保护,促进生态环境建设而提出的。包头具有丰富的煤炭资源,新型的能源化工企业规模正在逐步扩大,对节约资源、实现环境与效益双赢的意识也越来越高,环境治理与检测相关专业的人才也逐步受到重视。但从现实来看具有这方面的专业人才相对匮乏。为此我们在应用化学实验教学中加大环境监测与分析方面的教学内容,进一步拓宽学生视野,掌握一定的专业技能,为社会输送可用人才。

实验教学设备的完善

在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。对于一些大型的、一时无法满足教学实验的仪器,采取积极与临近科研院所沟通的形式,转移课堂教学,通过现场学习的方式进一步完善应用化学实验教学体系。目前,按照我校12版人才培养方案的修订,结合多方面的努力,应用化学实验教学内容已经修订完成。以11级的学生作为研究对象,正在实施运行当中,根据学生的反馈与实际教学效果,反响很理想。当然,在实际实验教学中也发现一些问题,正在积极总结经验,争取进一步完善应用化学实验教学改革。

参考文献

1、应用化学专业建设与实践研究张群正化工高等教育2004-09-30

2、走理工融合之路 培养应用化学专业高素质创新人才杨屹; 陈咏梅; 白守礼; 许家喜; 李蕾; 李保山中国大学教学2013-07-15

摘要:经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。

关键词:应用化学;仪器

1仪器分析实验课程设置

课程设计理念

“仪器分析实验”是应用化学专业必修的基础课程之一,它是分析化学不可分割的重要组成部分。通过本课程的学习,学生比较系统地掌握仪器分析的基本理论和操作,能根据不同仪器的性能、不同分析对象选择合适的分析方法。能够运用分析技术解决生产和科研的实际问题,并初步具备从事仪器分析方面研究工作的方法与能力。为此,我们的设计理念是“夯实基础,综合训练,创新提高,实践应用”。“夯实基础”要求所有学生都要完成基础性实验,加深理解仪器分析的基本原理,掌握大型仪器的使用方法;“综合训练”是指每个学生必须完成部分综合性实验,能够综合运用所学的知识和各种仪器分析测定实际样品,掌握常用的样品前处理方法;“创新提高”是指学生自主选择1-2个创新性实验,课下完成,针对生产生活实际中的某个问题,查阅文献,设计实验方案,优化实验条件,得到产品,进行表征或测定,并评价其使用效果,无论成功与否,都要给出合理的解释。通过这样的训练,可以培养学生的问题意识和创新能力,为下一步毕业论文和今后的研究生学习奠定基础。“实践应用”是指学生通过见习实习,加深理解课堂上所学的知识;更重要的是利用学到的基本理论和分析方法去解决生产生活中遇到的实际问题,增强综合应用能力。

课时安排

在2011版应用化学专业培养方案中,仪器分析实验在第5学期与仪器分析课同时开设,安排在无机化学及实验、有机化学及实验、分析化学及实验等基础课程之后,48学时,开设12个实验项目,教学大纲提供了26个项目,其他实验项目作为开放实验,供有兴趣的学生课下完成。

课程体系

近年来,我们紧紧围绕应用型人才和创新型人才培养目标,按照仪器分析实验的要求,课程组以教育部精品课程建设宗旨为指导,以学生实验能力和创新能力培养为切入点,对仪器分析实验课程目标和教学内容进行了一系列改革,形成了相对独立的由基础性、综合性与创新性实验以及实践实训构成的课程新体系,体现了从易到难、从简单到综合、从基本技能训练到创新能力养成的认知发展规律。

(1)基础性实验

共有8个基础性实验,其中6个为必做实验。该类实验针对基本的分析方法,选择常用的仪器,开设较为简单的实验,目的是让学生学习和掌握大型仪器的使用方法和基本操作,了解仪器的基本结构,学会记录和分析处理数据,为养成良好的科学素养打下基础。通过第一层次的实验,强化了学生的动手能力和操作技能,并为后续实验奠定了基础。

(2)综合性实验

2个综合性实验为学生必做实验,其余10个为选做实验。综合性实验包括样品前处理和分析测定两部分。目的是让学生进一步熟悉原有仪器的使用,学习新型仪器的操作,如气质联用仪、液质联用仪、X-射线衍射仪等,掌握常用的样品前处理方法,培养学生综合运用知识解决问题的能力。

(3)创新性实验

该类实验难度较大,教师精选生产生活实际中的问题,只给出实验要求。学生必须进行社会调查、查阅文献、设计方案、独立完成实验、分析数据、得出结论。这类实验以开放性实验开出,与大学生创新训练项目、教师科研课题相结合,培养学生的创新能力和科研意识。

(4)实践实训

为了实现应用型人才的培养目标,课程组非常重视学生的实践实训工作,积极开展第二课堂。结合环保主题开展临沂市水质调研、土壤中重金属污染情况的调查,对水质的各种指标和土壤中重金属离子的含量进行测定。学生查阅文献设计方案,不同小组可以选用不同的仪器进行测定,进一步熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、ICP-OES光谱仪、原子吸收光度计和原子荧光光度计的使用,掌握样品的前处理方法。比较不同小组的测定结果,并与国家标准对照,确定水或土壤是否被污染。2011年,我们组织的临沂大学沂河水质调研团获山东省暑期“三下乡”社会实践优秀服务队。充分利用现有的实习基地组织学生进行参观学习或实习,在实践中开阔视野,学习了解先进的分析仪器。学生在学习仪器分析之前,接触到的分析仪器都是玻璃仪器,复杂一点的就是紫外-可见分光光度计,所以对于大型仪器非常陌生。开始新课前,我们组织学生分组到仪器分析实验室和分析测试中心,见识将要用到的大型仪器,对于学校没有的较先进的仪器,就带学生去实习单位参观,了解分析化学的应用领域,大型仪器在现代分析中的重要地位,明确仪器分析要解决的问题,让学生带着实际问题学习,增强学习的目的性和针对性,提高学习效果。教学结束时,部分有兴趣的学生,可以再去实习基地见习或实习1~2周,用学到的知识去解决问题,对实际样品进行处理和测定,深刻体会学有所用、学有所成的道理。大四下学期,所有的学生都要去基地实习2-3个月,实习期间,学生进行系统的训练,从设计方案,到优化条件,最终建立一种灵敏度较高、选择性较好的分析方法,或者对已有的方法进行改进,在校内教师和基地老师的指导下完成毕业论文

2仪器分析实验课程内容

为了适应不断发展变化的社会需求和人才培养需要,我们积极吸收行业企业参与课程内容和课程体系改革,临沂市环境监测站、临沂市出入境检验检疫局、临沂市产品质量监督检验所、临沂市药品检验所等监测部门、山东金正大生态工程股份有限公司、鲁南制药集团股份有限公司、天津药明康德新药开发有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等企业对仪器分析实验项目的设置提出了修改建议。我们主要从以下几方面对实验内容进行了修订。

从生产生活实际出发选择实验内容

仪器分析实验教学的内容要贴近生活、生产实际,强调知识的应用和内容的开放性,这样才能激发学生的好奇心,从而引起对实验的兴趣。讨论问题不能一味地从理论知识开始,应注重从与知识相关的应用和技术以及社会的角度进行思考,从项目(主题)及应用性的问题出发,根据需要合理选择实验内容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以选择头发中微量元素含量的测定,双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑含量,循环伏安法可以选择各种饮料中葡萄糖含量的测定,既保证了实用性,又增加了前处理的内容。对于社会上出现的一些热点问题将其有选择性地融入仪器分析实验教学中,如假药的检测、苏丹红及三聚氰胺的分析等此类探索研究性实验,作为开放性实验,对一些有浓厚兴趣且基础较好的学生单独开放。学生通过实验可以体会到仪器分析实验在社会生产和生活中的巨大作用,以及给社会生活带来的便利,并且认识到,如果不合理地利用科学技术,它会给人类带来危害,甚至是灾难,让学生关注与科学有关的社会问题,增强社会责任感。

删除陈旧的内容,增加新技术新方法

传统的仪器分析实验内容多是一些验证性和低层次的常规实验,与现代实验方法技术和现实应用等相差较远,无法调动学生学习实验课的兴趣和积极性。在实验课的教学过程中,必须结合科学发展前沿介绍本学科的新理论、新方法,以及本学科与其他相关学科的关系。以基础理论为主线,以典型的实验为重点,以实际操作为核心,在集中讲授研究成熟、应用性广泛的仪器方法的同时,要让学生通过查阅文献,掌握现代仪器理论的最新动态,了解本学科涌现的新知识、新技术、新方法,使学生受到现代科学技术的熏陶。基于这一想法,我们增加了有关新仪器、新方法、新技术的实验,如“吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中苯系物的组成”、“松果菊中组分的LC/MS分析”、“流动注射化学发光法检测DNA”、“基于纳米金比色分析法测定中药材中的汞离子”等。

提高综合性实验和创新性实验的比例

不少学生希望老师把更多的思维空间留给他们,让他们有独立思考的机会。为此我们尝试把学生的一些基础实验设计成研究型实验,把科学前沿领域的知识引入学生实验中来,增加创新性实验,旨在调动学生的积极性,培养学生的综合能力。例如“HPLC法测定中药材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂含量”、“叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定”、“固相萃取-HPLC检测土壤中的三嗪类除草剂”等。通过实验,学生很好的掌握了样本的提取与预处理,以及气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器的使用和注意事项,初步具备了实验方案制定的能力,并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。

及时将教师的科研成果转化为实验内容

课程组教师坚持以教学为中心,教学与科研相互促进,积极开展科研工作,形成了几个较为稳定的研究方向:生命化学分析、纳米改性与传感、环境分析、天然产物分离与分析。课程组充分利用科研优势推动教学改革和实验内容的更新,部分教师的研究成果已经成为仪器分析实验的重要组成部分。例如,“流动注射化学发光法检测DNA”来源于生命化学分析研究方向,“毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸的含量”、“松果菊中组分的LC/MS分析”等实验项目来源于天然产物分离与分析方向,“基于纳米金比色分析法测定水中的汞离子”、“稀土掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性的研究”来源于纳米改性与传感方向,“土壤中砷的形态分析”,“金属离子印迹聚合物的制备及水中镉离子的测定”等实验项目来源于环境分析化学方向。这些实验项目的实施,既完善了实验教学体系,又充实了实验内容,有助于学生了解科学研究的过程,激发参与教师科研课题的热情。

3结语

经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。紧跟学科发展前沿,力求教学内容科学先进,及时把新型的仪器手段、分析方法和教师的教学科研成果引入教学。教学过程中灵活运用多种教学方法,调动学生学习的积极性和主动性,学生的学习兴趣明显增强,动手能力和解决问题的综合能力显著提高,在各种大赛和科技活动中取得了优异的成绩。在山东省大学生化学实验技能大赛中获一等奖4人、二等奖7人、三等奖1人;在“挑战杯”山东省大学生课外学术科技作品竞赛中获二等奖5人、三等奖6人;6名学生获山东省优秀学士学位论文;27人在省级以上期刊发表学术论文;2012年,14人获国家级大学生创新训练计划项目,16人获校级大学生创新训练计划项目。

参考文献

1、浅谈应用化学专业实验教学改革与实践李凡修; 孙首臣; 邓仕英; 李克华实验室研究与探索2014-04-15

原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法(AAS),因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点,在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末,国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分,就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价,对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于;最低检出限分别为、、、,相对标准偏差分别为、、、;该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉,检测限为μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%-102%;分离富集方法简单、安全、快捷,结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,通过测定水相残余铜,从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后,采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱,建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法;测定铬的检出限达到μg/L,精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬,所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级,在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下,提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多,除要求测定方法灵敏度高、选择性好外,还要求分离效能高。联用技术,特别是色谱-原子吸收光谱联用,综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点,是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口,并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析,以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定,实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子,通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下,As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L;该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确,适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞,精密度为,检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量,避免了土壤中复杂基体的影响,实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化,用火焰原子吸收法测定其中的铜,获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱,实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min,洗脱50 s,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定,铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量,检出限为μg/L,回收率在91%-101%之间。方法简便快速,线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒,检出限为,线性范围为0-50ng/mL,回收率;其中砷对测定硒有一定干扰,其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定,检出限为 ng/mL,线性范围为0-35 ng/mL,回收率为,其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装,建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法,检出限达到;100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法,对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述,原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果,但在应用范围上还有待扩大,如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之,随着环境监测事业的发展,原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势,必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4):407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3):111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1):61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6):627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8):556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11):1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11):121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1):74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3):100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6:69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2):28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3):451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5):981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6):879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6):36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3):9-11.

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