同位素稀释质谱法学位论文

【作者】王同兴；【导师】赵荣生；【作者基本信息】中国原子能科学研究院，核燃料循环与材料，2006，硕士【摘要】本文论述了钕元素的基本性质及其在核工业中的用途，介绍了燃耗测量方法，以及质谱学在核领域中的应用等，着重论述了同位素稀释质谱法的基本原理、实验步骤、实验方法等内容。本工作分别对待测离子的浓度、测量次数、测量时间、炬管轴向位置、雾化气流速、碰撞气体流速和离子光学参数等参数做了实验研究，实现了MC-ICP-MS同位素丰度测量条件的优化，同位素丰度测量精度可以达到％。通过两个标准物质对仪器的稳定性进行检验，所得仪器的两个校正系数K值相差十万分之一。研究工作首先用高纯天然钕作为基准稀释剂，借助同位素稀释法标定浓缩同位素。144Nd溶液的浓度，获得准确的浓度值，浓度值的相对标准偏差为％；再用标定过的浓缩同位素作为稀释剂对辐照过的样品进行测量，得到样品中钕的浓度和裂变产物M8Nd的浓度，相对标准偏差为％。通过该工作研究，首次用MC-ICP-MS开展了裂变产物148Nd的测量工作，建立了ID-MC-ICP-MS对裂变产物148Nd的测量方法，并有望推广到其他相关核素的测量。该方法与传统的TIMS同位素稀释法相比较，.具体见下列文献：助人为乐呵呵同位素稀释_多接收电感耦合等离子体质谱法__省略_ICP_MS_测量查看原帖>>

根据不同的分析对象和条件，在上述直接同位素稀释法的基本原理的基础上，已发展成为多种具体的方法，如反同位素稀释法、双同位素稀释法、饱和分析法和亚化学计量同位素稀释法等，从而提高了分析的灵敏度，扩大了应用的范围。① 反同位素稀释法将稳定同位素加到含有放射性同位素的待测样品中，通过同位素稀释法求出样品中载体含量。② 双同位素稀释法测定放射性样品*A的重量w（比活度a0也未知）的例子如下：先将样品平分为两份，每份中*A的重量为wX,即w=2wX；分别加入不同量的非放射性载体A,重量为w1和w2；充分搅匀后分离,测定比活度a1和a2，则得：解上述方程可得：由此可以求出*A的重量w。③ 亚化学计量分析从标准溶液和经同位素稀释的样品溶液中，利用适当的方法在严格相同的条件下分离出少量等量物质后，通过测定其放射性活度来计算待测样品含量。④ 饱和分析法为测定极微量生理活性物质的一种特殊的同位素稀释法，包括放射性免疫分析法、竞争放射分析法、放射受体分析法等。1959年.耶洛首先提出的放射性免疫分析是利用抗原抗体反应的特异性和放射性物质的高探测效率测定抗原的方法。用此方法能测定蛋白激素、免疫球蛋白、酶等大分子蛋白质和低分子量的甾体激素、环核苷酸、抗生素等药物在血中的浓度。

同位素稀释法：Isotope dilution。该法由. de赫维西于1932年首次提出。它的特点是不需要将待测物全部定量地分离出来，而只需要分离出一部分纯物质，测定其比活度即可。