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异丙醇毕业论文

2023-03-04 10:40 来源:学术参考网 作者:未知

异丙醇毕业论文

石油化工的范畴
以石油及天然气生产的化学品品种极多、范围极广。石油化工原料主要为来自石油炼制过程产生的各种石油馏分和炼厂气,以及油田气、天然气等。石油馏分(主要是轻质油)通过烃类裂解、裂解气分离可制取乙烯、丙烯、丁二烯等烯烃和苯、甲苯、二甲苯等芳烃,芳烃亦可来自石油轻馏分的催化重整。石油轻馏分和天然气经蒸汽转化、重油经部分氧化可制取合成气,进而生产合成氨、合成甲醇等。从烯烃出发,可生产各种醇、酮、醛、酸类及环氧化合物等。随着科学技术的发展,上述烯烃、芳烃经加工可生产包括合成树脂、合成橡胶、合成纤维等高分子产品及一系列制品,如表面活性剂等精细化学品,因此石油化工的范畴已扩大到高分子化工和精细化工的大部分领域。石油化工生产,一般与石油炼制或天然气加工结合,相互提供原料、副产品或半成品,以提高经济效益(见石油化工联合企业)。
编辑本段石油化工的作用
1.石油化工是能源的主要供应者
石油化工,主要指石油炼制生产的汽油、煤油、柴油、重油以及天然气是当前主要能源的主要供应 石油
者。我国1995年生产了燃料油为8千万吨。目前,全世界石油和天然气消费量约占总能耗量60%;我国因煤炭使用量大,石油的消费量不到20%。石油化工提供的能源主要作汽车、拖拉机、飞机、轮船、锅炉的燃料,少量用作民用燃料。能源是制约我国国民经济发展的一个因素,石油化工约消耗总能源的8.5%,应不断降低能源消费量。
2.石油化工是材料工业的支柱之一
金属、无机非金属材料和高分子合成材料,被称为三大材料。全世界石油化工提供的高分子合成材料目前产量约1.45亿吨,1996年,我国已超过800万吨。除合成材料外,石油化工还提供了绝大多数的有机化工原料,在属于化工领域的范畴内,除化学矿物提供的化工产品外,石油化工生产的原料,在各个部门大显身手。
3.石油化工促进了农业的发展
农业是我国国民经济的基础产业。石化工业提供的氮肥占化肥总量的80%,农用塑料薄膜的推广使用,加上农药的合理使用以及大量农业机械所需各类燃料,形成了石化工业支援农业的主力军。
4.各工业部门离不开石化产品
现代交通工业的发展与燃料供应息息相关,可以毫不夸张地说,没有燃料, 就没有现代交通工业。金属加工、各类机械毫无例外需要各类润滑材料及其它配套材料,消耗了大量石化产品。全世界润滑油脂产量约2千万吨,我国约180万吨。建材工业是石化产品的新领域,如塑料关材、门窗、铺地材料、涂料被称为化学建材。轻工、纺织工业是石化产品的传统用户,新材料、新工艺、新产品的开发与推广,无不有石化产品的身影。当前,高速发展的电子工业以及诸多的高新技术产业,对石化产品, 尤其是以石化产品为原料生产的精细化工产品提出了新要求,这对发展石化工业是个巨大的促进。
5.石化工业的建设和发展离不开各行的支持
石油化工
国内外的石化企业都是集中建设一批生产装置,形成大型石化工业区。在区内,炼油装置为“龙头”,为石化装置提供裂解原料,如轻油、柴油,并生产石化产品;裂解装置生产乙烯、丙烯、苯、二甲苯等石化基本原料;根据需求建设以上述原料为主生产合成材料和有机原料的系列生产装置,其产品、原料有一定比例关系。如要求年产30万吨乙烯,粗略计算,约需裂解原料120万吨, 对应炼油厂加工能力约250万吨,可配套生产合成材料和基本有机原料80 ~ 90万吨。由此可见, 建设石化工业区要投入大量资金,厂区选址适当,不但要保证原料和产品的运输,而且要有充分的电力、水供应及其他配套的基础工程设施。各生产装置需要大量标准、定性的机械、设备、仪表、管道和非定型专用设备。 制造机械设备涉及材料品种多,要求各异,有些重点设备高速超过50米,单件重几百吨;有的要求耐热1000°C,有的要求耐冷 - 150°C。有些关键设备需在国际市场采购。所有这些都需要冶金、电力、机械、仪表、建筑、环保各行业支持。 石化行业是个技术密集型产业。生产方法和生产工艺的确定,关键设备的选型、选用、制造等一系列技术,都要求由专有或独特的技术标准所规定, 如从国外引进,要支付专利或技术诀窍使用费。因此,只有加强基础学科,尤其是有机化学、高分子化学、催化、化学工程、电子计算机、自动化等方面的研究工作,加强相关专业技术人员的培养,使之掌握和采用先进科研成果,再配合相关的工程技术,石化工业才有可能不断发展,登上新台阶。
编辑本段石油化工的发展
石油化工的发展与石油炼制工业、以煤为基本原料生产化工产品和三大合成材料的发展有关。石油炼制起 石油炼制
源于19 世纪20年代。20世纪20年代汽车工业飞速发展,带动了汽油生产。为扩大汽油产量,以生产汽油为目的热裂化工艺开发成功,随后,40年代催化裂化工艺开发成功,加上其他加工工艺的开发,形成了现代石油炼制工艺。为了利用石油炼制副产品的气体,1920年开始以丙烯生产异丙醇,这被认为是第一个石油化工产品。20世纪50年代,在裂化技术基础上开发了以制取乙烯为主要目的的烃类水蒸汽高温裂解 简称裂解)技术,裂解工艺的发展为发展石油化工提供了大量原料。同时,一些原来以煤为基本原料(通过电石、煤焦油)生产的产品陆续改由石油为基本原料,如氯乙烯等。在20世纪30年代,高分子合成材料大量问世。按工业生产时间排序为:1931年为氯丁橡胶和聚氯乙烯,1933年为高压法聚乙烯,1935年为丁腈橡胶和聚苯乙烯,1937年为丁苯橡胶,1939年为尼龙66。第二次世界大战后石油化工技术继续快速发展,1950年开发了腈纶, 1953年开发了涤纶,1957年开发了聚丙烯。
编辑本段石油化工高速发展的原因是
有大量廉价的原料供应(50 ~ 60年代,原油每吨约15美元);有可靠的、有发展潜力的生产技术;产品应用广泛,开拓了新的应用领域。原料、技术、应用三个因素的综合,实现了由煤化工向石油化工的转换,完成了化学工业发展史上的一次飞跃。 20世纪70年代以后,原油价格上涨(1996年每吨约170美元),石油化工发展速度下降,新工艺开发趋缓, 并向着采用新技术,节能,优化生产操作,综合利用原料,向下游产品延伸等方向发展。一些发展中国家大力建立石化工业,使发达国家所占比重下降。1996年,全世界原油加工能力为38亿吨,生产化工产品用油约占总量的10%。
编辑本段石油化工在国民经济中的地位
石油化工是近代发达国家的重要基干工业
由石油和天然气出发,生产出一系列中间体、塑料、合成纤维、合成橡胶、合成洗涤剂、溶剂、涂料、农药、染料、医药等与国计民生密切相关的重要产品。80年代,在工业发达国家中,化学工业的产值,一般占国民生产总值 6%~7%,占工业总产值7%~10%;而石油化工产品销售额约占全部化工产品的45%,其比例是很大的。 石油化工2
石油化工是能源的主要供应者
石油炼制生产的汽油、煤油、柴油、重油以及天然气是当前主要能源的主要供应者。我国1995年生产了燃料油为8千万吨。目前,全世界石油和天然气消费量约占总能耗量60%;我国因煤炭使用量大,石油的消费量不到20%。石油化工提供的能源主要作汽车、拖拉机、飞机、轮船、锅炉的燃料,少量用作民用燃料。能源是制约我国国民经济发展的一个因素,石油化工约消耗总能源的8.5%,应不断降低能源消费量。
石油化工是材料工业的支柱之一
金属、无机非金属材料和高分子合成材料,被称为三大材料。全世界石油化工提供的高分子合成材料目前产量约1.45亿吨,1996年,我国已超过800万吨。除合成材料外,石油化工还提供了绝大多数的有机化工原料,在属于化工领域的范畴内,除化学矿物提供的化工产品外,石油化工生产的原料,在各个部门大显身手。
石油化工促进了农业的发展
农业是我国国民经济的基础产业。石化工业提供的氮肥占化肥总量的80%,农用塑料薄膜的推广使用,加上农药的合理使用以及大量农业机械所需各类燃料,形成了石化工业支援农业的主力军。 石油化工可创造较高经济效益。以美国为例,以50亿美元的石油、天然气原料,可生产100亿美元的烯烃、苯等基础石油化学品,进一步加工得240亿美元的有机中间产品(包括聚合物),最后转化为400亿美元的最终产品。当然,原料加工深度越深,产品越精细,一般来说成本也相应增加。
编辑本段世界石油化工
1970年,美国石油化学工业产品,已有约3000种。资本主义国家所建生产厂已约1000个。国际上常用乙烯和几种重要产品的产量来衡量石油化工发展水平。乙烯的生产,大多采用烃类高温裂解方法。一套典型乙烯装置,年产乙烯一般为300~450kt,并联产丙烯、丁二烯、苯、甲苯、二甲苯等。乙烯及联产品收率因裂解原料而异。目前,这类装置已是石油化工联合企业的核心。 70年代以前,世界石油化工的生产基地主要分布在美国、日本及欧洲等国。1973年后世界原油价格不断上涨,1983年以来又趋下跌,价格大起大落,使石油化工企业者对原料稳定、持久供应产生忧虑。发达国家改革生产结构,调整设备开工率,以适应新的经济形势。发展中国家尤其是产油国近年则在大力发展石油化工。80年代,世界乙烯生产能力的分布已发生变化,亚非拉等发展中国家所占比例有所提高。如将东欧国家的乙烯生产能力计算在内,则这些新兴石油化工生产地区的乙烯生产能力,约占世界乙烯总生产能力的四分之一。 1958年,世界乙烯生产能力达到49Mt(不包括社会主义国家),其中新增乙烯生产能力约3.3Mt,约1/3建在非洲和中东地区,1/3建在拉美和东欧;传统石油化工生产地区,只新增生产能力800kt,且今后五年内,计划也很少新建乙烯装置,主要是进行现有装置的技术改造。
编辑本段中国石油化工
起始于50年代,70年代以后发展较快,建立了一系列大型石油化工厂及一批大型氮肥厂等,乙烯及三大合成材料有了较大增长。 中国石油化工行业占工业经济总量的20%,因而对国民经济非常重要。石油化工行业包括石油石化和化工两个大部分,这两大部分在2006年都保持了较快地增长。如果把这两个部分作为一个整体来看,2006年石油化工累计实现的利润达到了4345亿,增长达到了17.9%,增量达到了658亿元,在整个规模以上工业新增利润中占到17%左右。 石油化工3
2007年前三季度全行业实现现价工业总产值38211亿元,同比增长20.2%。重点跟踪的65种大宗石油和化工产品中,产量较2006年同期增长的有62种,占95.4%,其中增幅在10%以上的有47种,占72.3%,天然气、电石、纯苯、甲醇、轮胎外胎等产品产量呈较快增长态势。 原油及加工制品平稳增长。2007年前三季度,全国原油生产较为平缓,天然气产量则增长较快。2007年1~9月累计生产原油13992.6万吨,同比增长1.4%;天然气累计产量为501.4亿立方米,同比增长19.8%。原油加工量24289.1万吨,同比增长7.0%。汽、煤、柴油产量继续保持稳定增长,累计生产汽油4475.9万吨,同比增长8.5%;生产煤油867万吨,同比增长17.4%;生产柴油9175.1万吨,同比增长6.1%。 农化产品生产供应正常。由于农业生产的季节性特征,农用化学品生产也呈现比较强的季节性。化肥(折纯)2007年1~9月累计产量为4310.5万吨,同比增长13.8%,其中氮肥3144.7万吨,同比增长12.2%。2007年前三季度,农药原药累计产量为127.4万吨,同比增长20.6%,杀虫剂、除草剂产量增幅分别为10.7%和33.3%,农药产品结构进一步改善,杀虫剂占农药的比例已下降到37.1%。 展望 以石油和天然气原料为基础的石油化学工业,虽然在70年代经历两次价格上涨的冲击,但由于石油化工已建立起整套技术体系,产品应用已深入国防、国民经济和人民生活各领域,市场需要尤其在发展中国家,正在迅速扩大,所以今后石油化工仍将得到继续发展。80年代,世界石油化工所耗石油量仅为世界原油总产量的8.4%,所耗天然气为天然气总产量10%,更由于从石油和天然气生产化工品可取得很大的经济效益,故石油化工的发展有着良好的前景。为了适应近年原料价格波动,石油化工企业正在采取多种措施。例如,生产乙烯的原料多样化,使烃类裂解装置具有适应多种原料的灵活性;石油化工和炼油的整体化结合更为密切,以便于利用各种原料;工艺技术的改进和新催化剂的采用,提高产品收率,降低生产过程的能耗及原料消耗;调整产品结构,发展精细化工,开发具有特殊性能、技术密集型新产品、新材料,以提高经济效益,并对石油化工生产环境污染进行防治等。
编辑本段石油化工专业
石油化工专业是伴随着中国的石油化工的发展同时产生的化工学习专业课程,目的是培养石油化工人才,石油化工专业技术专业人才,一般各大理工科院校都设有此专业,该专业主要课程涉及:计算机应用、英语、有机化学、物理化学、化工分析、 化工原理、石油加工工程系、化工节能、化工设备、化工安全与环保、精细化工,质量管理。 就业方向:石油、化工、医药、食品等企业生产操作与管理。 ☆工业分析与检验专业: 主要课程:计算机应用、英语、有机化学、无机化学、化工分析、电化学分析、光学分析 、常规仪器分析、化工安全与环保。 就业方向:石油加工、石油化工、精细化工、医药、食品企业和环保部门从事化验分析操作与管理。
编辑本段现代以石油化工为基础的三大合成材料
塑料、合成橡胶、合成纤维

谁能给我篇太阳能电池板的毕业论文

水热法生长二氧化钛纳晶及在染料敏化太阳能电池板的应用  1 引言
  1991 年瑞士学者Gratzel 等在Nature 上发表文章,提出了一种新型的以染料敏化二氧化钛纳晶薄膜为光阳极的太阳能电池,其具有制作简单、成本低廉、效率高和寿命长等优点,光电转换效率目前可以达到11%以上,因此成为新一代太阳能电池的主要研究发展方向[1-4]。
  染料敏化太阳能电池的光电转换效率的提高要归功于其独特的纳晶多孔薄膜电极,其可以使电子在薄膜中有较快的传输速度,且具有足够大的比表面积,能够吸附大量的染料,并且与染料的能级相匹配。所以因对染料敏化太阳能电池的复杂的作用,许多科学工作者致力于制备功能和性能良好的TiO2 纳晶多孔薄膜电极[5, 6]。在纳晶TiO2 的三种晶型中,锐钛矿相的光电活性最好,最实用于染料敏化太阳能电池中,所以在制备纳晶TiO2 时,金红石相和板钛矿相纳晶应该尽量避免。
  对TiO2 纳晶的生长,许多研究者开始在水热法中采用有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶[7-9]。Yang 用三种有机碱做胶溶剂制备了粒经和形貌不相同的TiO2 纳晶,其结果证明了有机碱的加入对纳晶粒子大小、形貌及表面积等有一定影响[10]。但是,如何制备晶型和形貌都能满足于染料敏化太阳能电池的要求却很少讨论。
  在本章中,采用水热法基础上,分别使用三种有机碱四甲基氢氧化铵(TMAOH)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)、四丁基氢氧化铵(TBAOH)做胶溶剂来制TiO2 备纳晶并应用于染料敏化太阳能电池中并研究了制备条件的不同对纳晶形貌、粒径大小及电池光电性能的影响。
  2 实验主要药品和仪器
  钛酸四正丁酯、异丙醇、聚乙二醇20,000、碘、碘化锂、4-叔丁基吡啶(TBP)、OP乳化剂(Triton X-100)(AR,均购于中国医药集团上海化学试剂公司);敏化染料(cis-[(dcbH2)2Ru(SCN)2],SOLARONIX SA.);四甲基氢氧化铵(TMAOH)(25 %)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)(20 %)、四丁基氢氧化铵(TBAOH)(10 %) (均购于中国医药集团上海化学试剂公司);可控温磁力搅拌器(C-MAG HS4,德国IKA);马弗炉(上海实验电炉厂);100 W 氙灯(XQ-100 W,上海电光器件有限公司);导电玻璃基片(FTO,15 Ω/cm2,北京建筑材料研究院);X 射线粉末衍射仪(XRD) D8-advance(Bruker 公司);扫描电子显微镜(SEM)S-3500N(日本日立公司);透射电镜(TEM)JEM-2010(日本);红外光谱分析仪Nicolet Impact 410 spectrometer;紫外–可见分光光度计UV-Vis 3100 (Shimadzu corporation, Japan)。
  3 实验部分
  3.1 纳晶TiO2 的制备
  根据文献的制备方法[6-11],把钛酸四正丁酯与等体积的异丙醇混合均匀并逐滴加入到蒸馏水中并不断的搅拌30分钟([H2O]/[Ti(OBu)4] = 150),过滤并用水和乙醇溶液洗剂2-3次。
  在强烈搅拌下,把所得到的沉淀加入到pH=13.6的含有有机碱的溶液中,在100 °C搅拌24小时,得到半透明的胶体。将得到胶体装入高压釜(填充度小于80%)。在200 oC水热处理12小时。水热处理后,得乳白色混合物并伴有鱼腥味,这表明有机碱分解为了胺类化合物。将高压釜处理后的TiO2胶体连同沉淀一起倒入烧杯,经50 oC浓缩至原来的1/5,加入相当于TiO2量20%-30%的聚乙二醇20,000及几滴Triton X-100,搅拌至均匀,得稳定的TiO2纳晶浆体。
  3.2 纳晶薄膜电极的制备
  将洗净的导电玻璃四边用透明胶带覆盖,通过控制胶带的厚度和胶体的浓度来控制膜的厚度[12],中间留出约1×1 cm2空隙,将在酸性条件下制备的小粒径的纳晶TiO2胶体用玻片均匀的平铺在空隙中。空气中自然晾干后,在马弗炉中升温至450 ?C热处理30分钟,使TiO2固化并烧去聚乙二醇等有机物,冷却至80 ?C,经过仪器测量,薄膜的平均厚度在6微米左右。
  将获得的纳晶多孔薄膜浸泡于N3染料溶液中24小时,使染料充分地吸附在TiO2上,取出后用乙醇浸泡3-5分钟,洗去吸附在表面的染料,在暗处自然晾干,即得到染料敏化的纳晶多孔TiO2薄膜电极。首先按上文所述制备纳晶多孔薄膜,制备的薄膜平均厚度在4.5微米左右,将其重新用透明胶带覆盖,把用TMAOH做胶溶剂的条件下制备的大粒径的纳晶TiO2浆体用玻片均匀的平铺在空隙中。空气中自然晾干后,重新在马弗炉中升温至450 ?C热处理30分钟,反射层的纳晶薄膜的平均厚度控制在1.5微米左右,热处理后即得双层纳晶薄膜。浸泡染料后即得双层纳晶薄膜电极。
  3.3 DSSC 的组装
  以染料敏化纳晶多孔TiO2薄膜电极为工作电极,以镀铂电极为对阴极[13],将染料敏化电极与对阴极用夹子固定,在其间隙中滴入以乙腈为溶剂、以0.5 mol/L LiI+0.05 mol/L I2+0.2mol/L TBP为溶质的液态电解质,封装后即得到染料敏化太阳能电池。
  3.4 光电性能测量
  采用100 W氙灯作为太阳光模拟器,其入射光强Pin为100 mW/cm2。在室温下进行测量,记录其短路电流ISC和开路电压VOC,并应用公式计算其填充因子ff和光电转换效率η。
  3.5 表征与分析
  采用 D8-advance 型X 射线粉末衍射仪测定TiO2 的晶体结构,测试条件为:Cu Kα(λ=1.5405 ?),电压:40 KV,电流:40 mA。扫描速度:6?/min,扫描范围:10?-80?。采用KBr 压片法测量样品的红外光谱,测试条件:400-4000 cm-1,软件:OMNIC 6.0,扫描次数30 次。采用JEM-2010(日本)型透射电子显微镜(TEM)观察TiO2 纳晶的表面形貌及粒径大小。用紫外-可见分光光度计(UV-3100)测试不同粒径TiO2 纳晶多孔薄膜电极吸附染料的吸光度。TG 的升温速度:10 ℃/min,范围:室温至1000 ℃,测试仪器:SDT 2960 同步DSC-TGA 装置 (USA TA 设备)。
  4 结果与讨论
  4.1 有机碱对TiO2 纳晶的形貌和粒径的影响
  Sugimoto 和他的合作者们研究了影响TiO2 纳晶生长的一些因素,其中pH 的值、有机碱的烷基链的长短、水热的温度以及水热的时间等因素都对TiO2 纳晶颗粒的大小和形貌有很大的影响[14-17]。通过研究发现,四烷基有机碱作为模板来控制TiO2 纳晶的形貌和大小。
  所以可以使用不同的有机碱来制备适合于染料敏化太阳能电池光电传输的晶型完整并具有较大的比表面积的TiO2 纳晶。
  是在不同的有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的TEM 图,a 图是采用TMAOH 做胶溶剂,b 图是采用TEAOH 做胶溶剂,c 图是采用TBAOH 做胶溶剂。从图中可以看出,在相同pH 值下,不同的有机碱做胶溶剂时,制备的纳晶明显不同,这说明胶溶剂对TiO2纳晶的粒径大小和形貌有很大的影响,而且随着有机碱胶溶剂烷基链的加长,TiO2 纳晶的粒径减小,并且粒子为多面体。当用TMAOH 做胶溶剂时,制备的TiO2 纳晶的粒子多为四方体,颗粒宽12-20 nm,粒子长20-40 nm,如图1a 所示。当用TEAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的粒子颗粒不均匀,而且形貌也不规则有多面体形的也有四面体形的,粒子宽度8-10 nm,长度10-25 nm,如图1b 所示。而当有机碱的烷基链长从两个碳原子增加到四个碳原子时,即用TBAOH 用作胶溶剂时制备的纳晶颗粒粒子大小较均匀而且形貌也较规则,多为正方体,粒子大小一般在5nm 左右,如图1c 所示。在TiO2 纳晶的水热生长过程中,有机碱首先是吸附在TiO2 的晶核上,而烷基链的长短不同吸附的能力不同,吸附能力越大则就会阻碍纳晶的生长。研究发现[6],烷基链越长则有机碱吸附在晶核上的吸附力越大,则会阻碍晶体的生长,所以随着有机碱烷基链的长度的增加,纳晶颗粒在不断的减小;并且研究发现,胶溶剂的浓度不能太大,太大时制备的TiO2 纳晶就会出现严重的团聚现象[10]。
  4.2 有机碱对TiO2 纳晶晶型的影响
  是用三种有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的XRD 图,a 是制备的TiO2 纳晶经过自然风干后的XRD,b 是制备的三种TiO2 纳晶经过50 °C 热处理30 分钟中后的XRD 图。
  从图2a 中可以看出,2θ = 25.3°是TiO2 纳晶锐钛矿的特征峰,但是还有一些其它的杂峰,这些杂峰证明是有机胺类化合物的峰。当把制备的纳晶经过450 °C 热处理30 分钟中后,a 图中的杂峰就消失,TiO2 在2q =25.3°,37.55°,47.85°,53.75°,55.05°和62.35°的衍射峰的d 值均与标准PDF 卡片锐钛矿型TiO2 衍射峰相符,说明所制备的TiO2 的晶型为锐钛矿,没有金红石相和板钛矿相出现,制备的为纯的锐钛矿相TiO2 纳晶。在传统水热方法中,采用硝酸做胶溶剂,制备的纳晶TiO2 中,含有少量的金红石相和板钛矿相,而这两种的光电性能较差,影响染料敏化太阳能电池的光电转换效率。而用有机碱做胶溶剂制备的TiO2 纳晶可满足染料敏化太阳能电池中对锐钛矿相的要求。随着有机碱烷基链的增加,样品的特征衍射峰宽逐渐变大,并且衍射峰值逐渐减小,这表明制备纳晶颗粒不断减小,这与TEM 的结果一致。
  4.3 TiO2 纳晶的热稳定性分析
  是用三种有机碱制备的TiO2 纳晶的红外光谱图,(a) 是制备的纳晶粉末在80 °C 烘干24 小时,(b)是制备的纳晶粉末在450 °C 热处理1 小时,光谱范围是400-4000 cm-1。从红外光谱图可知,三种纳晶红外图谱相近。图3(a)中出现了有机化合物的一些键如C-H, N-H,和O-H 等键,但随着在450 °C 热处理1 小时后,这些化合键就消失了,而TiO2 薄膜的红外谱图中主要有Ti-O-Ti 键伸缩振动峰在500cm-1 附近,没有出现宽的吸收带,如图3(b)所示,这一结果与文献中的结果相一致[7]。这说明在有机碱条件下制备的TiO2 纳晶在经过450 °C后为稳定的锐钛矿相,吸附在其表面的有机物分解完全。从XRD 的结果也可以得出(图 3b),所有有机化合物在经过450 °C 热处理后都消失完全了,这说明二氧化钛化合物在高于450 °C热处理后,可以晶化为稳定的锐钛矿相TiO2 纳晶。
  是用有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶粉末热稳定性的TG 分析。这些纳晶粉末是在105 °C 下烘干24 小时,而没有进行任何热处理的。从图中可以看出,有两个失重过程。
  第一个过程是100~250 °C 之间的明显失重,可以认为是失去了吸附在纳晶粉末表面的水分子和一些醇。第二个过程是250~400 °C 之间的失重,是因为粉体中吸附的有机物成份的失去。有机物与制备的氧化物之间有很强的键和作用,这些有机物包裹着氧化物,当温度达到400 °C 时,这些键和作用才会消失,有机物完全分解,这说明有机物与纳晶颗粒之间的力结合不是太大不影响纳晶的晶化。另外发现,在不同有机碱胶溶剂下制备的纳晶粉末的失重情况明显不同,在采用TBAOH 做胶溶剂时的失重明显要高于使用TMAOH 做胶溶剂时的,这说明前者表面吸附了更多的有机物。吸附有机物的量不同,表明制备的纳晶粉末的形貌和粒径大小也明显不同[14],这与TEM 的结果一致,在采用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2纳晶颗粒较小表面积较大,这就使吸附在纳晶表面的有机物就增多,所以在进行热分解时失重较多;而采用TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶颗粒明显大许多,表面积又小所以吸附的有机物就会减小,所以在热分解时失重较少。从失重量的多少也可以简单分析出制备的纳晶颗粒和形貌的异同。
  用有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶,会对其晶型及其晶型的稳定性有一定的影响。图5 为有机碱TEAOH 做胶溶剂的条件下制备的TiO2 纳晶及其分别在300 °C,500 °C,700 °C,800 °C,900 °C 烧结1 小时样品的XRD 谱图。在TiO2 纳晶的晶型中,峰位于2θ=25.3°是锐钛矿相的特征衍射峰,峰位于2θ=27.4°是金红石相的特征衍射峰。从图中可知,TiO2 纳晶在800 °C 烧结前,晶型没有发生变化。在800 °C 烧结之后,才出现了金红石相晶型,这一结果与Young 等人的研究结果一致[18]。据报道在酸性条件下制备的TiO2 纳晶,在烧结温度达600 °C 时,锐钛矿晶型就开始向金红石晶型转变[19]。而用有机碱TEAOH 做胶溶剂制备的TiO2 纳晶从锐钛矿相向金红石相转变的温度有所提高,这说明用有机碱TEAOH 做胶溶剂制备的TiO2 纳晶热稳定性提高了,这一稳定性说明,可以对锐钛矿型TiO2 纳晶在较高的温度下进行烧结,而不改变其晶型,即没有金红石型纳晶出现。
  4.4 BET 和吸附染料能力的研究
  用不同的有机碱做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶粉的表面积进行分析,实验得出,在使用有机碱TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶粉的比表面积为66 m2·g-1,但是当使用TEAOH和TBAOH 做胶溶剂时,制备的TiO2 纳晶粉的比表面积为78 m2·g-1 和82 m2·g-1。这一结果与粒径越大比表面积越小相一致,颗粒大小如图1 所示,这说明颗粒越小比表面积越大。
  研究发现,吸附的染料(RuL2(SCN)2)的多少并不一定随着比表面积的增大而增大。为了研究用于染料敏化太阳能电池测试的TiO2 纳晶多孔薄膜吸附染料的多少,把敏化的电极在5 mL 0.05 mol/L NaOH 溶液中让染料进行脱附,之后对染料的碱性溶液进行吸光度的分析,UV-vis 吸收光谱的结果如图5 所示。图中a、b 和c 三条曲线分别是采用TMAOH、TEAOH和TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶。根据朗伯-比尔定律可知吸光度随浓度增加而增大,结果显示,采用TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶吸收的染料最少,这与比表面积越小吸附的染料越少相吻合,但比其它两种纳晶的吸附量要少很多。虽然采用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的比表面积比用TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶的比表面积大,但是后者却比前者所吸附的染料多,这里可能的解释就是因其用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的颗粒太小还不足10nm,所以用其制备的纳晶多孔薄膜太致密而使得吸附的染料减小。
  4.5 染料敏化太阳能电池光电性能研究
  采用有机碱制备的三种不同形貌和粒径大小的TiO2 纳晶,并用其制备了敏化电极应用于染料敏化太阳能电池光电性能的研究,如图6 所示。表1 给出了三种不同电极的所组装的电池的短路电流、开路电压、填充因子和光电转换效率的值。在100 mW/cm2 光照条件下,三种电池的短路电流分别为10.7、13.1、10.4 mA/cm2,开路电压分别为0.779、0.700、0.698V,填充因子分别为0.52?0.62?0.60,光电转换效率分别达到了4.4%?5.67%?4.4%。从实验结果可知,采用有机碱TEAOH 制备的TiO2 纳晶所组装的电池的光电转换效率比其它两种电池的光电转换效率要高。
  可知,采用有机碱TEAOH 所制备的TiO2 所制备的电池的开路电压要比采用有机碱TMAOH 所制备的TiO2 所制备的电池的要低,但是其电池的短路电流和填充因子都要比其它两种有机碱所制备TiO2 所组装的电池要高。这可能是因为(1)用有机碱TEAOH 所制备的TiO2 纳晶粒经比较适中,制备的多孔薄膜粒子与粒子之间结合比较紧密,这样就提高了电子在薄膜中的传播速度;(2)较其它两种多孔薄膜吸附的染料要多,研究表明吸附的染料的量与所产生的光电流成正比,吸附的染料越多,则产生的光电流越大,用有机碱TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 多孔薄膜所吸附的染料最多,所以用其所组装的染料敏化太阳能电池的短路电流最高,电池的光电转换效率也达到最好。
  5 结论
  本章采用了钛酸四正丁酯为原料,以三种有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶,以三种制备的敏化的纳晶多孔薄膜为电极组装了染料敏化太阳能电池,并对其进行了电池光电性能的测试。研究了这三种有机胶溶剂对TiO2 纳晶晶体生长的影响,采用三种不同烷基链的有机碱做胶溶剂制备的纳晶形貌和大小有很大的不同,研究发现,随着烷基链的加长,纳晶的形貌开始变得规整,粒径也减小,但是有机碱的浓度不能太大,浓度过高时,会使制备的纳晶出现团聚,所以在使用有机碱做胶溶剂时,采用的是在pH=13.6 的条件下制备的。通过热稳定性分析发现,吸附在TiO2 纳晶表面的有机碱在450 °C 热处理后,有机物分解完全,这说明在制备纳晶多孔薄膜时,有机物分解完全,多孔薄膜中为纯的TiO2 纳晶。因为三种TiO2纳晶形貌和大小不同所以制备的多孔薄膜吸附染料的量也不相同。实验发现采用有机碱TEAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 的敏化电极吸附的染料最多,电池光电性能测试也显示用此TiO2 纳晶制备的电池开路电流达到13.1 mA cm-2,光电转换效率达到5.67%,比其它两种电池的光电转换效率要高,这说明用有机碱TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶的形貌和大小比其它两种有机碱胶溶剂制备的TiO2 更适合应用于染料敏化太阳能电池。更多毕业论文请到

trizol 法提RNA怎样去多糖?

我本科毕业论文做的是SSH,需要提大量RNA,也碰到了多糖问题。其实trizol法提取总RNA很好,简单又节约时间,但是对于植物材料貌似不是很理想。当初我们改进了方法,用CTAB提取RNA的,然后增加了一步去多糖(提完RNA后)用0.25倍体积的无水乙醇和低浓度的盐将多糖沉淀,同时使RNA留在溶液中。然后再用异丙醇将RNA沉淀出来。其实当初我们参考了很多文献,貌似LiCl过夜沉淀RNA去除多糖效果比较理想的,只是耗时,你可以试一下。想当初,我们也是反复实验的。以上仅供你参考。。。如果想知道CTAB具体的方法,可以站内消息联系。另外,TAKARA公司有一种专门提取富含多糖组织中RNA的试剂,你也可以试一下。

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