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一、实验用主要原料
高岭石：化学纯，上海五四化学试剂厂生产。使用时，在60℃下烘干48h。除此之外，未经过其他纯化处理。甘氨酸：分析纯，试验前未经过任何纯化处理；甲醇：分析纯。
二、高岭土-甘氨酸的制备
1）高岭土-二甲亚砜插层复合物（K-DMSO）的制备：称取12g高岭土悬浮于182ml的二甲亚砜（DMSO）和18ml水的混合溶液中，于室温下，搅拌48h，抽滤，将所得到的复合物在50℃的烘箱中烘干48h，得到粉末状样品。
2）高岭土-甲醇插层复合物（K-甲醇）的制备：将100gK-DMSO悬浮于120ml的甲醇溶液中，室温下连续搅拌3d，每24h更换1次甲醇溶液。反应完成后，高岭土-甲醇插层复合物的层间距为（图5-15C）。
图5-15 高岭石、K-DMSO、K-甲醇、K-G的XRD对照图
A—高岭石；B—高岭土-二甲亚砜；C—高岭土-甲醇；D—高岭土-甘氨酸
3）高岭土-甘氨酸插层复合物（K-G）的制备：称取1gK-甲醇插层复合物，悬浮于10ml1mol/l的甘氨酸溶液中，在不同条件下搅拌24h，抽滤，得到高岭土-甘氨酸插层复合物。
三、结果与讨论［5］
1.高岭土-甘氨酸插层复合物的形成
图5-15A中高岭石的d001值为，随着插层剂分子的进入，高岭石的d001峰强度减弱，并且出现新的峰，图5-15B中变为，说明DMSO插入到了高岭石层间，撑大了高岭石的层间距。图5-15C中变为，说明甲醇取代了DMSO分子，形成了K-甲醇插层复合物；随着甘氨酸分子的插入，图5-15D中的层间距增大为，增加了，表明甘氨酸分子已经进入高岭石片层间，这可以从红外光谱（IR）图谱分析中得到进一步证实。
2.红外光谱
IR分析发现：在高岭石中（图5-16B），3621cm-1的峰是高岭石晶层内羟基振动峰吸收的结果，而3695cm-1、3667cm-1和3654cm-1是内表面羟基的振动吸收的结果；如果插层剂分子进入高岭石层间，其内表面的羟基会受到扰动，但其内羟基则不受影响。在甘氨酸中（图5-16A），3166cm-1是-NH2的振动峰，2611cm-1是C-N振动峰，2126cm-1是羧基中OH的振动吸收峰的结果，1602cm-1是羰基的振动峰。本实验中，在高岭石与甘氨酸反应以后，高岭石的内表面羟基在3695cm-1处的振动吸收峰明显变弱，在3580cm-1、3402cm-1处形成2个新峰，而高岭石的内羟基特征振动吸收峰在3621cm-1揣没有变化（图5-16C）。3166cm-1、2611cm-1处的峰减弱，2126cm-1处的峰消失，而羰基的振动峰则迁移到了1626cm-1，显示甘氨酸分子中的N原子、羰基中的O原子参与了插层反应，其插层后所处的化学环境已经发生了变化。这些特征均说明甘氨酸分子已经插入到了高岭石的晶层间，其单体分子是通过O、N原子与高岭石层间的内表面羟基形成2个氢键而与高岭石键合的。
图5-16 高岭石、甘氨酸、K-G的IR图
A—甘氨酸；B—高岭石；C—高岭土-甘氨酸插层复合物
3.插层复合物的热稳定性
按制备方法制备样品，将样品置于101A-1型干燥箱中，分别于40℃、60℃、80℃烘干1h。结果表明：烘干温度在40℃、60℃出现双峰，强峰是甲醇的衍射峰，弱峰则对应的是甘氨酸，但其峰的强度越来越弱，说明K-G插层复合物的热稳定性不是很好，80℃时出现强度很弱的第三个峰（层间距为），可能是甘氨酸分子在高岭石层间发生了少量的聚合，撑大了高岭石片层。
1共振瑞利散射光谱在食品添加剂分析中的应用李永丽西南大学2007-04-28硕士0522化学计量学结合光谱法在农药残留和食品添加剂分析中的应用潘军辉南昌大学2007-06-30硕士01153捷成洋行食品添加剂事业部营销研究刘阳电子科技大学2006-09-01硕士0654几种天然产物及食品添加剂的鱼鲞防蝇效果研究李归浦浙江工商大学2007-01-01硕士0315利用啤酒废酵母泥生产新型天然食品添加剂的研究李彦湖南农业大学2006-09-28硕士01176AD公司食品添加剂公司市场营销策略研究齐鸿林华中科技大学2006-04-01硕士01707木瓜抗氧化成分的性质以及复合抗氧化食品添加剂研究胡华平广东工业大学2008-04-01硕士0198以牡蛎壳为原料制备食品级添加剂丙酸钙的工艺研究李峰西北大学2008-06-30硕士0429共振光散射技术在农药残留和食品添加剂分析中的应用蒋婷南昌大学2007-06-30硕士03610食品添加剂乙基麦芽酚及壳聚糖的快速检测方法研究李畅河南大学2008-05-01硕士03111基于太赫兹波的食品添加剂检测技术研究朱莉浙江大学2008-05-01硕士04812食品中常见添加剂的检测与评价陈英苏州大学2007-11-01硕士0513甘氨酸螯合锌食品添加剂的研究徐鑫东北农业大学2002-05-01硕士011814几种食品添加剂抑制食品中丙烯酰胺产生的研究林奇龄暨南大学2005-05-01硕士015015柔性化食品添加剂磷酸钠盐装置的工程设计马仲明昆明理工大学2005-05-01硕士03016功能性食品添加剂—谷胱甘肽分离纯化工艺的研究苏晓晋江南大学2006-06-01硕士162017食品添加剂应用问题的哲学思考陈文俊武汉科技大学2006-10-30硕士028518蛋氨酸螯合铬食品添加剂的研究张华东北农业大学2003-06-01硕士011019一、食品添加剂甘氨酸钠碳酸盐的合成表征及性质研究二、氮化硅的合成及作为缓释肥料植物氮的吸收牟元华四川大学2003-05-01硕士09120昆虫、菌藻源抗疲劳功能性食品添加剂研究梁俊荣中国人民解放军军需大学2003-06-30硕士1284
1mol/l甘氨酸的配制方法方法如下：冰乙酸的浓度是17mol/L,假设要配置1000毫升1mol/L的醋酸，17*V=1*1000，V=，将毫升冰乙酸和毫升水混匀即可。乙酸钾又称醋酸钾，分子式是C2H3KO2，分子量为，该品用作脱水剂、纤维处理剂和分析试剂。无色结晶或白色结晶性粉末。易吸湿。易溶于水和乙醇（1g产品溶于冷水、沸水、乙醇）。水溶液对石蕊呈碱性反应。水溶液的pH为。相对密度。熔点292℃。低毒，半数致死量（大鼠，经口）3250mg/kg，加热分解时其中间产物为草酸钾，最终产物为碳酸钾。
答案：单蛋氨酸锌可以通过将单蛋氨酸和氧化锌反应得到。反应方程式如下：C5H10N2O3Zn + ZnO → C5H8N2O3Zn + H2O + ZnO2解释：单蛋氨酸锌是一种有机锌化合物，常用于补充锌元素。其制备方法可以通过将单蛋氨酸和氧化锌反应得到。反应中单蛋氨酸中的羧基（-COOH）和氧化锌中的氧原子进行反应，生成单蛋氨酸锌和水。反应同时还生成了氧化锌。拓展：单蛋氨酸锌是一种常见的锌补充剂，可以用于改善锌缺乏症状。锌是人体必需的微量元素之一，参与多种生理过程，如免疫、生长和发育等。锌缺乏会导致多种疾病和健康问题，如免疫功能下降、生长迟缓、皮肤病等。因此，适当补充锌对于维持人体健康至关重要。
蛋氨酸合成技术由于发酵法合成蛋氨酸工艺路线收率极低，不具备工业化生产价值，因此全球蛋氨酸生产主要采用化学法，按原料路线分主要有丙烯醛法、氨基内酯法、丙二酸酯法等，近年来有开发出固-液相转移催化法。目前世界上主要蛋氨酸生产公司均采用丙烯醛和甲硫醇为原料生成甲巯基丙醛， 甲硫基内醛再进行缩合水解生产蛋氨酸，但是各大公司有不同的水解和酸化路线，产生的副产物也不同，拥有不同的专利技术， 以下简单介绍几大主要生产公司的工艺技术的区别。(一)罗纳-普朗充公司的工艺用甲巯基丙醛与氰化钠、碳酸氢铵经缩合生成甲硫基乙基乙内酰脲，然后与氢氧化钠水解，生成蛋氨酸钠，再用硫酸酸化制得成品蛋氨酸，并副产无水硫酸钠，原料二氧化碳和氨在工艺过程中循环，总收率可以达到83％。(二)日本曹达公司工艺用甲硫基丙醛与氰化钠、碳酸氢铵缩合生成甲硫基乙基乙酰脲，用氢氧化钙水解，盐酸酸化，副产食盐和碳酸钙，工艺过程中氨循环使用。(三)迪高沙公司工艺高沙公司主要采用氢氰酸替代氰化钠与甲硫基丙醛缩合制备甲硫基乙基乙酰脲，用碳酸钾水解，二氧化碳酸化，副产的二氧化碳、碳酸氢钾循环使用，从而大幅度减少了废物排放量，有效解决了环保问题。(四)孟山都公司工艺相对其他公司工艺，孟山都公司蛋氨酸生产工艺最为简单，主要原料为甲硫基丙醛、氢氰酸和硫酸，收率高，且产生的废弃物只有硫酸铵，因而减少了反应步骤和环保处理费用，是运行成本最低的生产工艺之一。(五)其他工艺技术除上述介绍的四大公司不同的丙烯醛法工艺路线外， 比较具有前景路线的还有近年来开发的一些合成技术，如固·液相转移法，采用甘氨酸乙酯盐酸盐和苯甲醛混合，以三乙胺和硫酸镁为催化剂反应生成苯亚甲基乙酸乙酯，然后在氢氧化钾、碳酸钾等催化下，甲基B-氯乙基硫醚进行取代反应生成苯亚甲氨基甲乙硫醚基乙酸乙酯，然后在强酸条件下水解得到蛋氨酸。法国罗纳一普朗克公司公布了以2．羟基-4．(甲硫基)丁腈分七步工序制备蛋氨酸的专利，产品收率和选择性较高，环保压力小。但是上述介绍尚停留在实验室阶段，没有工业化应用的报道。
蛋氨酸黄酸盐配置：取氨基磺酸定容到100ml容量瓶。
碳酸钠或氢氧化钠饱和溶液（以下称碱液）制备待用，十二烷基磺酸置搅拌器中，搅拌并徐徐加入碱液，过程中不断用试纸判断酸度，当中和反应达到中性时，停止加入碱液，并继续搅拌几分钟。以上得到粘稠透明或微黄的十二烷基磺酸钠溶液，可根据需要取用或稀释。
作用用途
营养增补剂。与L-型蛋氨酸的生理效果相同，但价格低（L-型由DL-型制得），故一般均用DL-蛋氨酸。在燕麦、黑麦、米、玉米、小麦、花生粉、大豆、土豆、菠菜等植物性食品中属于限制氨基酸。添于上述食品中以改善氨基酸平衡。需要量随胱氨酸摄入量而异。成人男子需要量为。
1, 通常采用以丙稀醛为原料的合成法。丙稀醛和甲硫醇在甲酸和乙酸铜的存在下，缩合生成3-甲硫基丙醛。再与氰化钠和碳酸氢铵溶液混合。在90℃下反 应得到甲硫基乙基乙内酰脲。不需要分离提纯，即可与28%的氢氧化钠溶液一起加热至180℃，水解生成蛋氨酸钠。用盐酸中和得成品蛋氨酸。每吨产品消耗丙 稀醛480kg、甲硫醇400kg、氰化钠420kg。2, D-构型和L-构型的蛋氨酸生理作用相同，多采用DL-型，因此以合成法制造有利。一般由丙烯醛与甲硫醇反应后制得。3, 可采用提取法制备蛋氨酸，但工业上有以下方法：1. 罗纳－普朗克工艺2. 德固萨DL-蛋氨酸工艺原料消耗定额：丙烯醛480kg/t、甲硫醇400kg/t、氰化钠420kg/t。
1共振瑞利散射光谱在食品添加剂分析中的应用李永丽西南大学2007-04-28硕士0522化学计量学结合光谱法在农药残留和食品添加剂分析中的应用潘军辉南昌大学2007-06-30硕士01153捷成洋行食品添加剂事业部营销研究刘阳电子科技大学2006-09-01硕士0654几种天然产物及食品添加剂的鱼鲞防蝇效果研究李归浦浙江工商大学2007-01-01硕士0315利用啤酒废酵母泥生产新型天然食品添加剂的研究李彦湖南农业大学2006-09-28硕士01176AD公司食品添加剂公司市场营销策略研究齐鸿林华中科技大学2006-04-01硕士01707木瓜抗氧化成分的性质以及复合抗氧化食品添加剂研究胡华平广东工业大学2008-04-01硕士0198以牡蛎壳为原料制备食品级添加剂丙酸钙的工艺研究李峰西北大学2008-06-30硕士0429共振光散射技术在农药残留和食品添加剂分析中的应用蒋婷南昌大学2007-06-30硕士03610食品添加剂乙基麦芽酚及壳聚糖的快速检测方法研究李畅河南大学2008-05-01硕士03111基于太赫兹波的食品添加剂检测技术研究朱莉浙江大学2008-05-01硕士04812食品中常见添加剂的检测与评价陈英苏州大学2007-11-01硕士0513甘氨酸螯合锌食品添加剂的研究徐鑫东北农业大学2002-05-01硕士011814几种食品添加剂抑制食品中丙烯酰胺产生的研究林奇龄暨南大学2005-05-01硕士015015柔性化食品添加剂磷酸钠盐装置的工程设计马仲明昆明理工大学2005-05-01硕士03016功能性食品添加剂—谷胱甘肽分离纯化工艺的研究苏晓晋江南大学2006-06-01硕士162017食品添加剂应用问题的哲学思考陈文俊武汉科技大学2006-10-30硕士028518蛋氨酸螯合铬食品添加剂的研究张华东北农业大学2003-06-01硕士011019一、食品添加剂甘氨酸钠碳酸盐的合成表征及性质研究二、氮化硅的合成及作为缓释肥料植物氮的吸收牟元华四川大学2003-05-01硕士09120昆虫、菌藻源抗疲劳功能性食品添加剂研究梁俊荣中国人民解放军军需大学2003-06-30硕士1284
我只会做要不传影象给你溶液:(1) 转移缓冲液：称取甘氨酸， Tris碱， SDS，200ml甲醇，加去离子水至1000ml，如果蛋白分子量小可不加SDS。(2) PBS－T： NaCl , KCl , KH2PO4 , Na2HPO4•12H2O , 溶于800ml去离子水中，用盐酸调PH值为，定溶至1000ml，加％Tween20。(3) 封闭液：5%脱脂奶溶于PBS中(4) 氨基黑染液：氨基黑溶于7%乙酸中。(5) 氨基黑脱色液：30%甲醇, 10%冰醋酸溶液SDS-PAGE相关溶液(1).电极缓冲液：Tris: 6g甘氨酸： (10% )SDS: 10ml加1000 ml H2O PH:(2).分离胶buffer: 100ml:Tris: HCL:(约48ml): PH: 加水至：100ml(3). 浓缩胶buffer: 100ml: Tris: HCL:(约48ml): PH: 加水至：100ml(4).凝胶贮存液： 100ml:Acr:30gBis: 加水至：100ml(5). 4Xloading buffer:2-Me: 20% 2mlSDS: 8% : 40% 4mlBromophenol Blue: () 240mM (浓缩胶buffer) 加 H2O total: 10ml(6) 染色液(快速染色配方，染色1小时 Coomassie blue, 10% acetic acid, 45% methanol考马斯蓝R-250 1g甲醇 450ml水 450ml冰醋酸 100ml (7). 脱色液：1000ml 冰醋酸： 75ml 甲醇： 50ml 水： 875ml细胞裂解液（1）Buffer A: 25 mM Tris pH 7,550 mM KCl2 mM MgCl21 mM EDTA5 mM dithiothreitol (DTT)（2）细胞核裂解液Buffer NE:25 mM Tris pH 7, M mM mM EDTA1 mM dithiothreitol (DTT)25% Sucrose SDS (免疫沉淀不加)裂解细胞前加入蛋白酶抑制剂至终浓度为 100 mg•L-1 PMSF, 1 mg•L-1 Aprotinin, 2 mg•L-1 Leupeptin步骤:SDS-PAGE电泳按照胶配置方法配制不同浓度PAGE胶，电泳置染料抵达分离胶底部，断开电源。 取下凝胶，Western Blot1. 电泳结束后，切下带有要转移蛋白泳道的凝胶用，右下角作一标记以确定方向及正反面。2. 剪1块与凝胶大小相同的NC膜（不能大于凝胶），右下角作一标记，浸泡于转移缓冲液中，大约5分钟。3. 剪8块新华1号滤纸，右下角作一标记，其大小略与凝胶相同（不能大于凝胶）。4. 将剪好的滤纸在转移缓冲液中浸泡，按阳极到阴极（从下至上）顺序安装转移装置: 平放底部电极，在底部电极上放置4张浸泡好的滤纸,精确对齐，将NC膜放在滤纸上，排除气泡。把SDS-PAGE 电泳凝胶转移到去转移缓冲液中漂洗，平放于NC膜上，用玻棒挤出所有气泡。在其上再放置4张浸泡好的滤纸，排出气泡。5. 将上层电极放于夹层物上，连接电源，根据凝胶面积按1mA/cm2接通电源，电转移2~4h。100mA,2h。6. 转移结束后，去除滤纸。把凝胶转移到考马斯亮蓝染液的托盘中染色，以检查蛋白转移是否完全。剪下含分子量标准的NC膜放在氨基黑染液中染色30秒，氨基黑脱色液脱色。7. 将转移上蛋白的NC膜以蒸馏水略洗稍干后，浸在封闭液中4℃封闭过夜，然后用PBS-T缓冲液洗膜3次，每次10min。8. 将膜与第一抗体室温孵育2h，第一抗体用PBS-T缓冲液按不同稀释度稀释以摸索最合适的一抗浓度，然后PBS-T缓冲液洗膜3次，每次10min。9. 将膜与HRP标记的羊抗鼠IgG(1:5000)共同孵育1h，PBS-T缓冲液洗膜3次，每次10min。10. 配制发光底物（按1：1混合底物液）。11. PBS-T缓冲液洗涤后在化学发光底物显色2分钟，凝胶成像系统观察照相。（或DAB显色液中避光显色~15分钟，出现条带后立即以水冲洗以中断显色反应）。我只是举个例子给你看,因为只有你自己想出来的实验才是得心应手的.别人手把手教你做实验,那么你的思路就会跟着别人走,有可能被别人误导,那你做这个实验又有什么意思.
我不知道你们的论文是什么要求，但可以给你些建议：论文应先写摘要，再写正文。从目的、方法、结果、结论这几方面写。具体的可参考范文，以下为蛋白质的结构，希望对你有所帮助。蛋白质一级结构（primary structure) 是指多肽链的氨基酸残基的排列顺序，也是蛋白质最基本的结构。它是由基因上遗传密码的排列顺序所决定的，各种氨基酸按遗传密码的顺序通过肽键连接起来。每一种蛋白质分子都有自己特有的氨基酸的组成和排列顺序即一级结构，由这种氨基酸排列顺序决定它的特定的空间结构，也就是蛋白质的一级结构决定了蛋白质的二级三级等高级结构。胰岛素（Insulin）由51个氨基酸残基组成，分为A、B两条链。A链21个氨基酸残基，B链30个氨基酸残基。A、B两条链之间通过两个二硫键联结在一起，A链另有一个链内二硫键。 蛋白质二级结构（secondary structure）二级结构是指多肽链借助于氢键沿一维方向排列成具有周期性的结构的构象，是多肽链局部的空间结构（构象），主要有α－螺旋、β－折叠、β－转角等几种形式，它们是构成蛋白质高级结构的基本要素。 α－螺旋(α－helix)是蛋白质中最常见最典型含量最丰富的二级结构元件.在α螺旋中，每 个螺旋周期包含 个氨基酸残基，残基侧链伸向外侧,同一肽链上的每个残基的酰胺氢原子和位于它后面的第4个残基上的羰基氧原子之间形成氢键。这种氢键大致与螺旋轴平行。一条多肽链呈α-螺旋构象的推动力就是所有肽键上的酰胺氢和羰基氧之间形成的链内氢键。在水环境中，肽键上的酰胺氢和羰基氧既能形成内部(α-螺旋内)的氢键，也能与水分子形成氢键。如果后者发生，多肽链呈现类似变性蛋白质那样的伸展构象。疏水环境对于氢键的形成 没有影响，因此，更可能促进α-螺旋结构的形成。β－折叠(β－sheet)也是一种重复性的结构,可分为平行式和反平行式两种类型，它们是通过肽链间或肽段间的氢键维系。可以把它们想象为由折叠的条状纸片侧向并排而成,每条纸片可看成是一条肽链, 称为β折叠股或β股(β－strand),肽主链沿纸条形成锯齿状,处于最伸展的构象,氢键主要在股间而不是股内。α－碳原子位于折叠线上,由于其四面体性质,连续的酰氨平面排列成折叠形式。需要注意的是在折叠片上的侧链都垂直于折叠片的平面,并交替的从平面上下二侧伸出。平行折叠片比反平行折叠片更规则且一般是大结构而反平行折叠片可以少到仅由两个β股组成。β－转角(β－turn)是种简单的非重复性结构。在β－转角中第一个残基的C=O与第四个残基的N-H氢键键合形成一个紧密的环,使β－转角成为比较稳定的结构,多处在蛋白质分子的表面,在这里改变多肽链方向的阻力比较小。β－转角的特定构象在一定程度上取决与他的组成氨基酸,某些氨基酸如脯氨酸和甘氨酸经常存在其中,由于甘氨酸缺少侧链(只有一个H),在β－转角中能很好的调整其他残基的空间阻碍,因此使立体化学上最合适的氨基酸；而脯氨酸具有换装结构和固定的角,因此在一定程度上迫使β－转角形成,促使多台自身回折且这些回折有助于反平行β折叠片的形成。蛋白质三级结构（tertiary structure）三级结构主要针对球状蛋白质而言的是指整条多肽链由二级结构元件构建成的总三维结构，包括一级结构中相距远的肽段之间的几何相互关系,骨架和侧链在内的所有原子的空间排列。在球状蛋白质中，侧链基团的定位是根据它们的极性安排的。蛋白质特定的空间构象是由氢键、离子键、偶极与偶极间的相互作用、疏水作用等作用力维持的，疏水作用是主要的作用力。有些蛋白质还涉及到二硫键。如果蛋白质分子仅由一条多肽链组成，三级结构就是它的最高结构层次。蛋白质四级结构（quaternary structure）四级结构是指在亚基和亚基之间通过疏水作用等次级键结合成为有序排列的特定的空间结构。四级结构的蛋白质中每个球状蛋白质称为亚基,亚基通常由一条多肽链组成，有时含两条以上的多肽链，单独存在时一般没有生物活性。亚基有时也称为单体(monomer),仅由一个亚基组成的并因此无四级结构的蛋白质如核糖核酸酶称为单体蛋白质,由两个或两个以上亚基组成的蛋白质统称为寡聚蛋白质,多聚蛋白质或多亚基蛋白质。多聚蛋白质可以是由单一类型的亚基组成,称为同多聚蛋白质或由几种不同类型的亚基组成称为杂多聚蛋白质。对称的寡居蛋白质分子可视为由两个或多个不对称的相同结构成分组成,这种相同结构成分称为原聚体或原体(protomer)。在同多聚体中原体就是亚基,但在杂聚体中原体是由两种或多种不同的亚基组成。蛋白质的四级结构涉及亚基种类和数目以及各亚基或原聚体在整个分子中的空间排布,包括亚基间的接触位点(结构互补)和作用力(主要是非共价相互作用)。大多数寡聚蛋白质分子中亚基数目为偶数,尤以2和4为多；个别为奇数,如荧光素酶分子含3个亚基。亚基的种类一般是一种或两种,少数的多于两种。稳定四级结构的作用力与稳定三级结构的没有本质区别。亚基的二聚作用伴随着有利的相互作用包括范徳华力,氢键,离子键和疏水作用还有亚基间的二硫键。亚基缔合的驱动力主要是疏水作用,因亚基间紧密接触的界面存在极性相互作用和疏水作用,相互作用的表面具有极性基团和疏水基团的互补排列;而亚基缔合的专一性则由相互作用的表面上的极性基团之间的氢键和离子键提供。
northern blot是什么东西
肉桂酸的制备实验
一、实验原理
利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO- 负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：
副反应：
在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
五、 实验装置图
（1）合成装置图
（2）水蒸气蒸馏图
（3）抽滤装置图
六、思考题
1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？
答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？
答：①除去未反应的苯甲醛；
②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？
答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？
答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？
答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。
7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？
答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。
8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？
答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。
9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？
答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？
答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；
(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；
(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。
11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。
附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:
2、视频: 肉桂酸的制备
实验五：肉桂酸的制备 一、实验目的1．通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。2．掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。3．学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。二、实验原理主反应：副反应： 三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率n20D相对密度d204熔点°C沸点°C溶解度g/100ml用量理论产量水醇醚苯甲醛 乙酸酐 反式肉桂酸 乙酸钾 四、实验装置图 五、操作流程和实验记录时间 实验记录100ml两口瓶投料苯甲醛=？乙酸酐=？乙酸钾=？回流的温度和时间？反映体系的颜色状态有何变化？调节pH值时的现象？pH值＝？水蒸气蒸馏的终点判定？活性炭＝？滤液的颜色？酸化的现象？产品颜色状态？滤纸重=？总重=？初熔温度=？终熔温度=？ 六、数据处理 理论产量＝？实际产量=？产率=？熔程=？ 七、思考题：1、具有何种结构的酯能进行Perkin反应？2、水蒸气蒸馏前若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时有什么不好？3、用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？
粗产品晶体未抽干； 重结晶时所用烧杯、滤瓶内有水； 溶解晶体时加热时间过长，过滤时溶液已冷，，过滤后漏斗上有晶体而损失。
肉桂酸，化学名称3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、香料、塑料和感光材料等产品的生产中，也是新型甜味剂阿斯巴坦的前手性化合物的中间体。
肉桂酸有顺式和反式两种异构体，普通是反式。肉桂酸是无色针状单斜晶体，不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。肉桂酸受热时脱羧基而成苯乙烯，氧化时生成苯甲酸。肉桂酸存在于妥卢香脂、苏合香脂等中。肉桂酸主要用于制酯类，供配制紫丁香型等花香香精和医药等用。
报道一、
在1000mL四口烧瓶中，插入搅拌器，温度计，滴液漏斗和一个与氧气瓶相连的橡胶管。加入片碱20g，水600mL，银/铜催化剂6g，搅拌升温，通入氧气，流速4L/min，控制温度45-50℃。10分钟后开始滴加桂醛60g，流速，滴加完毕后继续通氧气15分钟。滤去滤渣，得到淡黄色溶液，滤渣用水冲洗。将洗液合并滤液，升温至70-80℃，加入盐酸，调节pH至2后，冷却到室温，抽滤，干燥既得到肉桂酸白色晶体，其熔点为132-133℃，收率为％。
肉桂酸存在有顺式和反式两种异构体。反式异构体可用作食品香料，除从天然原料(苏合香)提取之外，还可按下法制备;1.从苯甲醛、无水醋酸钠和醋酸酐在吡啶存在下起柏琴反应。2.从苯甲醛和醋酸乙酯起克苯生缩合反应。3.从苯甲醛和乙酰氯反应。4.从苄叉丙酮以次氯酸钠氧化。制作方法(1)的如下：将千克无水碳酸钾，25千克乙酸加入反应锅，慢慢加热至120℃，待二氧化碳气体减少时，滴加100千克苯甲醛和100千克醋酐。在搅拌下，加热至150～160℃，控制分馏柱塔顶温度在120℃左右，待乙酸蒸出约45千克时，再滴加醋酐75千克，当不再有乙酸蒸出时，将反应温度提高至180℃。蒸出过量的醋酐，约3h结束。加10%氢氧化钠中和至pH=9。通入蒸汽除去少量的苯甲醛放置过夜。用10%盐酸酸化，此时即有白色沉淀析出，至pH=5，用离心机甩滤、洗涤，然后将桂酸置100～110℃烘房内鼓风干燥，得肉桂酸成品。
1、将钛酸四丁酯、锶盐和氢氧化钠分别溶解在乙醇、水和水中。2、将三种溶液混合均匀，搅拌一段时间。3、将混合溶液缓慢滴加到搅拌的硝酸钡溶液中，形成白色沉淀。将沉淀过滤、洗涤干净。4、将沉淀放在烘箱中烘干，得到钛酸锶粉末。5、将钛酸锶粉末放入石英坩埚中，进行高温焙烧，使其形成钛酸锶晶体。6、将焙烧后的钛酸锶晶体进行粉碎，得到所需的钛酸锶产物。
1.名称
人造钛酸锶（Strontium Titanate）。
2.化学成分
SrTiO3。
3.晶系及常见晶形
等轴晶系，常呈块状。
4.光学性质
（1）颜色
无色、绿色（见图4-1-37）。
图4-1-37人造钛酸锶
（2）光泽及透明度
玻璃光泽至亚金刚光泽，透明。
（3）光性
均质体。
（4）折射率与双折射率
折射率：；双折射率：无。
（5）多色性
无。
（6）紫外荧光
一般无。
（7）吸收光谱
不特征。
5.力学性质
（1）解理
无解理。
（2）硬度
摩氏硬度为5～6。
（3）密度
（±）g/cm3。
6.内部显微特征
放大检查少见气泡，仔细观察，会发现人造钛酸锶刻面宝石的腰围处有明显的磨盘擦痕；并且检查台面抛光情况时，可发现有细痕。
7.特殊光学效应
色散强（），肉眼观察人造钛酸锶戒面时，其极高的色散十分醒目，几乎每一个小刻面均能反射出五彩缤纷的色彩。
钛酸锶在常温下的热膨胀系数是×10^-6/K。这个数值可以被理解为钛酸锶单位长度的长度变化量与温度变化量之间的比率，即随着温度的升高，材料的长度也会扩大相应的比例，这个数值可以用于工程设计中准确计算温度变化对材料尺寸的影响。
钛酸锶是一种陶瓷材料，其常温热膨胀系数是由其晶体结构和物理性质所决定的。一般来说，其热膨胀系数在特定温度范围内是基本稳定的，不会随温度变化产生明显的波动。根据相关资料的统计，钛酸锶的常温热膨胀系数大约在10×10^-6/K左右，具体的数值还需根据材料的生产工艺以及使用环境等因素综合考虑。总之，了解材料的常温热膨胀系数对于工程和科学研究等方面都有很大的意义。