首页

> 学术期刊知识库

首页 学术期刊知识库 问题

拜耳法生产氧化铝毕业论文

发布时间:

拜耳法生产氧化铝毕业论文

⑴加快反应的速率⑵AlO(OH) +NaOH=NaAlO 2 +H 2 O⑶促进NaAlO 2 的水解     CO 2 ⑷Na 2 CO 3 +Ca(OH) 2 =CaCO 3 ↓+2NaOH⑸NaOH 试题分析:(1)高温有利于加快反应速率;(2)AlO(OH)与NaOH反应的同样应是偏铝酸钠,AlO(OH) +NaOH=NaAlO 2 +H 2 O;(3)该过程是通过NaAlO 2 的稀释生成Al(OH) 3 ,没有其它反应物,故其应该是水解产生,稀释促进NaAlO 2 的水解,也可以用CO 2 与其反应利用强酸制弱酸生成氢氧化铝;(4)加入熟石灰生成碳酸钙除去;(5)NaOH碱浸时使用,最后过滤时产生,故是循环利用。

AL2O3+6HCL=2ALCL3+3H2OALCL3+3NAOH=AL(OH)3+3NACL2AL(OH)3=AL2O3+3H2O

全书分为10章,主要论述了拜耳法生产氧化铝的基本原理及主要工艺技术,其中包括铝酸钠溶液性质和拜耳法基本原理,铝土矿中氧化铝的溶出,铝土矿中各种杂质在溶出中的行为,铝土矿溶出过程工艺,拜耳法矿浆预热及溶出过程中结疤的生成与防治,赤泥的分离和洗涤,铝酸钠溶液晶种分解,氢氧化铝的煅烧,分解母液的蒸发和-水碳酸钠的苛化。本书除可以作为高等院校冶金类相关专业的教材外,还可供从事氧化铝生产的技术人员、管理人员使用,也可供工程设计、研究人员参考。

氧化铝矿,与纯碱混合,煅烧,溶出铝酸钠,分解得到氢氧化铝后煅烧而得。

纳米氧化铝毕业论文

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸( nm)或由它们作为基本单元构成的材料,这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。

纳米结构是以纳米尺度的物质单元为基础按一定规律构筑或营造的一种新体系。它包括纳米阵列体系、介孔组装体系、薄膜嵌镶体系。对纳米阵列体系的研究集中在由金属纳米微粒或半导体纳米微粒在一个绝缘的衬底上整齐排列所形成的二位体系上。

而纳米微粒与介孔固体组装体系由于微粒本身的特性,以及与界面的基体耦合所产生的一些新的效应,也使其成为了研究热点,按照其中支撑体的种类可将它划分为无机介孔复合体和高分子介孔复合体两大类,按支撑体的状态又可将它划分为有序介孔复合体和无序介孔复合体。

在薄膜嵌镶体系中,对纳米颗粒膜的主要研究是基于体系的电学特性和磁学特性而展开的。美国科学家利用自组装技术将几百只单壁纳米碳管组成晶体索“Ropes”,这种索具有金属特性,室温下电阻率小于Ω/m;将纳米三碘化铅组装到尼龙-11上,在X射线照射下具有光电导性能, 利用这种性能为发展数字射线照相奠定了基础。

扩展资料:

纳米新材料

纳米新材料配方是一门在100 纳米以内空间内,通过自然更改直接排序原子与分子创造出来的新纳米材料的项目。纳米新材料与该领域是现代力量和现代技术创新的起点,新的规律和原理的发现与全新的理念创设给予基础科学,提供了新的机会,这会成为许多领域的重要改革新动力。纳米新材料配方由于SAIZU细小,拥有很多奇特的性能。

1988年Baibich 等第一次在纳米Fe/ Cr MS里发现磁电阻变化率达到百分之五十,与一般的ME比起来要大一个级别,并且是负值的,各向一样,称作GMR 。之后还在纳米体系的、隧道结和Perovskite结构、颗粒膜中发现巨ME。里面Perovskite结构在一九九三年是发现且具有极大ME,叫做CMR ,在隧道结中找到的为TMR。

参考资料来源:百度百科-纳米材料

峰高:对多晶来说,峰高由同方向排列的晶面分布数量(texture)决定,即:若所有晶粒为同方向排列,则此时各个晶面的峰高要大于无规律排列的晶粒。而同一图谱中不同峰高则是由每个峰对应的晶面数量决定。

峰宽:一般分析最多的数值是FWHM(半峰全宽). 峰宽受很多因素影响:从仪器角度说,因素为所用X射线的波长分布,即使是单色X射线也不完全只有唯一确定波长; 从多晶样品角度说,FWHM和晶粒大小成反比,即,晶粒直径越小对应的FWHM越大,具体计算可以参考Scherrer equation。

峰面积:也称为integral intensity。 这个值同样不是由某单一值决定,和样品本身相关的量有:该峰对应晶面的数量,晶胞体积,晶粒体积,structure factor等。

鉴别物相首先从峰位入手,如果峰位能对上,初步判定为该物质;其次,还要看各衍射峰的强度相对比是否也与标准卡片上的峰强比一致,如果都一样则可肯定为该物质。

扩展资料:

工作原理:

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。

由于大量粒子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=nλ入射光束(来自图中左上方)使每个散射体重新辐射其强度的一小部分作为球面波。

如果散射体与间隔d对称地排列,则这些球面波将仅在它们的路径长度差2dsinθ等于波长λ的整数倍的方向上同步。 在这种情况下,入射光束的一部分偏转角度2θ,会在衍射图案中产生反射点。

参考资料来源:百度百科-xrd

峰高:对多晶来说,峰高由同方向排列的晶面分布数量(texture)决定,即:若所有晶粒为同方向排列,则此时各个晶面的峰高要大于无规律排列的晶粒.。而同一图谱中不同峰高则是由每个峰对应的晶面数量决定。峰宽:一般分析最多的数值是FWHM(半峰全宽). 峰宽受很多因素影响:从仪器角度说,因素为所用X射线的波长分布,即使是单色X射线也不完全只有唯一确定波长; 从多晶样品角度说,FWHM和晶粒大小成反比,即,晶粒直径越小对应的FWHM越大, 具体计算可以参考Scherrer equation。峰面积:也称为integral intensity. 这个值同样不是由某单一值决定,和样品本身相关的量有:该峰对应晶面的数量,晶胞体积,晶粒体积,structure factor等。鉴别物相首先从峰位入手,如果峰位能对上,初步判定为该物质;其次,还要看各衍射峰的强度相对比是否也与标准卡片上的峰强比一致,如果都一样则可肯定为该物质。峰形与样品是晶体还是非晶体有很大关系,如果是馒头峰则为标准的非晶,如果是明锐的尖峰则为晶体,峰越尖锐,半高宽越小,则表明晶粒越小,结晶越好。当然峰强的大小也能看出物质的含量多少,大致上,峰越强,物质含量越多。同样晶粒大小,晶格畸变,内应力的影响也会导致峰形的变化(如宽化、不对称变化等)和峰位的偏移。

几年来,我们看到了我们伟大的祖国的科技事业的迅猛发展,这让我为我是个中国人而感到无比的自豪。记得很久以前,手机的用途几乎只有一个,那就是打电话,可是前几年,手机有了很大的改变,不仅外观漂亮多了,而且用途也多了,可以用手机拍照、开会、上网、发短信息等等一系列的事情,这让我们的生活更为方便,也让我更加领会到了科技的力量,不过,我只是个初出茅庐的学生,对“科技”二字的内容还知之有限,我无法用一些很深奥的理论来阐述科技的玄奇,也无法对各位走上工作岗位的长辈们承诺我所能实现的科技蓝图。但我愿意用一个学生的角度来畅想科技与未来。 从基因工程“让人活到一千岁”的梦想,到纳米技术“包你穿衣不用洗”的诺言;从人工智能“送你一只可爱机器狗”的温馨,到转基因技术“让老鼠长出人耳朵”的奇观。不断有新的科技在诞生,每一个新科技的发现都会让人们欣喜若狂,因为,这些新科技正在逐步地改善我们的生活,让我们更加了解自己。就近期而言,中国首先完成了非典病毒全基因组测序,非典现在是全球公认的危害性最大的疾病,可是为什么别的国家不能首先完成,而我们国家就偏偏完成了呢?很简单,这说明了我们国家不比别人落后,不比别人差,回头看看我们祖国的过去,从曾经一个刚刚起步的改革开放的国家到现在的拥有领先的科技水平的大国,我们的祖国经历了多少的风风雨雨,多少的困难与坎坷,但是我们的祖国还是挺过来了,因为我们的祖国坚信——科技不仅改变命运,还可改变未来。 对于我们这一代人,对社会的普遍感觉是竞争意识强了,学习劲头足了。科普知识是我们关注的焦点,爱因斯坦、霍金、比尔·盖茨是我们心目中的明星,计算机科学、现代物理和化学动态更是无时不牵动着我们。我们已经明白科技的重要性,也知道了科技的普遍性。 虽然科技创造新生活的前景引人遐思,令人神往。但是归根结底是要靠我们共同的努力实现的。作为祖国未来建设的中坚,我们这一代年轻人肩上的担子的确不轻,新的机遇总是伴着风险与挑战,但是,我们不会轻易地说放弃,我们用我们的青春向前辈们发誓:决不辜负前辈们对我们的希望。 回望文明的历程,是科技之光扫荡了人类历史上蒙昧的黑暗,是科学之火点燃了人类心灵中的熊熊的希望;科技支撑了文明,科技创造着未来,而未来在我们手中。让我们成为知识的探索者,让我们在未知的道路上漫游,让我用我们的创造力将我们居住的世界变得更美好

氧化铝陶瓷的制备方法的毕业论文

氧化铝陶瓷制作工艺氧化铝陶瓷目前分为高纯型与普通型两种。高纯型氧化铝陶瓷系Al2O3含量在以上的陶瓷材料,由于其烧结温度高达1650-1990℃,透射波长为1~6μm,一般制成熔融玻璃以取代铂坩埚:利用其透光性及可耐碱金属腐蚀性用作钠灯管;在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料。普通型氧化铝陶瓷系按Al2O3含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种,有时Al2O3含量在80%或75%者也划为普通氧化铝陶瓷系列。其中99氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料,如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等;95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件;85瓷中由于常掺入部分滑石,提高了电性能与机械强度,可与钼、铌、钽等金属封接,有的用作电真空装置器件。其制作工艺如下:一、粉体制备:将入厂的氧化铝粉按照不同的产品要求与不同成型工艺制备成粉体材料。粉体粒度在1μm微米以下,若制造高纯氧化铝陶瓷制品除氧化铝纯度在外,还需超细粉碎且使其粒径分布均匀。采用挤压成型或注射成型时,粉料中需引入粘结剂与可塑剂,一般为重量比在10-30%的热塑性塑胶或树脂?有机粘结剂应与氧化铝粉体在150-200℃温度下均匀混合,以利于成型操作。采用热压工艺成型的粉体原料则不需加入粘结剂。若采用半自动或全自动干压成型,对粉体有特别的工艺要求,需要采用喷雾造粒法对粉体进行处理、使其呈现圆球状,以利于提高粉体流动性便于成型中自动充填模壁。此外,为减少粉料与模壁的摩擦,还需添加1~2%的润滑剂?如硬脂酸?及粘结剂PVA。欲干压成型时需对粉体喷雾造粒,其中引入聚乙烯醇作为粘结剂。近年来上海某研究所开发一种水溶性石蜡用作Al2O3喷雾造粒的粘结剂,在加热情况下有很好的流动性。喷雾造粒后的粉体必须具备流动性好、密度松散,流动角摩擦温度小于30℃。颗粒级配比理想等条件,以获得较大素坯密度。二、成型方法:氧化铝陶瓷制品成型方法有干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。近几年来国内外又开发出压滤成型、直接凝固注模成型、凝胶注成型、离心注浆成型与固体自由成型等成型技术方法。不同的产品形状、尺寸、复杂造型与精度的产品需要不同的成型方法。摘其常用成型介绍:1、干压成型:氧化铝陶瓷干压成型技术仅限于形状单纯且内壁厚度超过1mm,长度与直径之比不大于4∶1的物件。成型方法有单轴向或双向。压机有液压式、机械式两种,可呈半自动或全自动成型方式。压机最大压力为200Mpa.产量每分钟可达15~50件。由于液压式压机冲程压力均匀,故在粉料充填有差异时压制件高度不同。而机械式压机施加压力大小因粉体充填多少而变化,易导致烧结后尺寸收缩产生差异,影响产品质量。因此干压过程中粉体颗粒均匀分布对模具充填非常重要。充填量准确与否对制造的氧化铝陶瓷零件尺寸精度控制影响很大。粉体颗粒以大于60μm、介于60~200目之间可获最大自由流动效果,取得最好压力成型效果。2、注浆成型法:注浆成型是氧化铝陶瓷使用最早的成型方法。由于采用石膏模、成本低且易于成型大尺寸、外形复杂的部件。注浆成型的关键是氧化铝浆料的制备。通常以水为熔剂介质,再加入解胶剂与粘结剂,充分研磨之后排气,然后倒注入石膏模内。由于石膏模毛细管对水分的吸附,浆料遂固化在模内。空心注浆时,在模壁吸附浆料达要求厚度时,还需将多余浆料倒出。为减少坯体收缩量、应尽量使用高浓度浆料。氧化铝陶瓷浆料中还需加入有机添加剂以使料浆颗粒表面形成双电层使料浆稳定悬浮不沉淀。此外还需加入乙烯醇、甲基纤维素、海藻酸胺等粘结剂及聚丙烯胺、阿拉伯树胶等分散剂,目的均在于使浆料适宜注浆成型操作。三、烧成技术:将颗粒状陶瓷坯体致密化并形成固体材料的技术方法叫烧结。烧结即将坯体内颗粒间空洞排除,将少量气体及杂质有机物排除,使颗粒之间相互生长结合,形成新的物质的方法。烧成使用的加热装置最广泛使用电炉。除了常压烧结?即无压烧结外,还有热压烧结及热等静压烧结等。连续热压烧结虽然提高产量,但设备和模具费用太高,此外由于属轴向受热,制品长度受到限制。热等静压烧成采用高温高压气体作压力传递介质,具有各向均匀受热之优点,很适合形状复杂制品的烧结。由于结构均匀,材料性能比冷压烧结提高30~50%。比一般热压烧结提高10~15%。因此,目前一些高附加值氧化铝陶瓷产品或国防军工需用的特殊零部件、如陶瓷轴承、反射镜、核燃料及枪管等制品、场采用热等静压烧成方法。此外,微波烧结法、电弧等离子烧结法、自蔓延烧结技术亦正在开发研究中。四、精加工与封装工序:有些氧化铝陶瓷材料在完成烧结后,尚需进行精加工。如可用作人工骨的制品要求表面有很高的光洁度、如镜面一样,以增加润滑性。由于氧化铝陶瓷材料硬度较高,需用更硬的研磨抛光砖材料对其作精加工。如SiC、B4C或金刚钻等。通常采用由粗到细磨料逐级磨削,最终表面抛光。一般可采用<1μm微米的Al2O3微粉或金刚钻膏进行研磨抛光。此外激光加工及超声波加工研磨及抛光的方法亦可采用。有些氧化铝陶瓷零件需与其它材料作封装处理。氧化铝陶瓷强化工艺为了增强氧化铝陶瓷,显著提高其力学强度,国外新推一种氧化铝陶瓷强化工艺。该工艺新颖简单,所采取的技术手段是在氧化铝陶瓷表面,采用电子射线真空镀膜、溅射真空镀膜或化学气相蒸镀方法,镀上一层硅化合物薄膜,在1200℃~1580℃的加热处理,使氧化铝陶瓷钢化。经强化的氧化铝陶瓷的力学强度可在原基础上大幅度增长,获得具有超高强度的氧化铝陶瓷。

将入厂的氧化铝粉按照不同的产品要求与不同成型工艺制备成粉体材料。粉体粒度在1μm以下,若制造高纯氧化铝陶瓷制品除氧化铝纯度在99.99%外,还需超细粉碎且使其粒径分布均匀。采用挤压成型或注射成型时,粉料中需引入粘结剂与可塑剂,一般为重量比在10-30%的热塑性塑胶或树脂?有机粘结剂应与氧化铝粉体在150-200温度下均匀混合,以利于成型操作。采用热压工艺成型的粉体原料则不需加入粘结剂。若采用半自动或全自动干压成型,对粉体有特别的工艺要求,需要采用喷雾造粒法对粉体进行处理、使其呈现圆球状,以利于提高粉体流动性便于成型中自动充填模壁。此外,为减少粉料与模壁的摩擦,还需添加1~2%的润滑剂,如硬脂酸,及粘结剂PVA。欲干压成型时需对粉体喷雾造粒,其中引入聚乙烯醇作为粘结剂。上海某研究所开发一种水溶性石蜡用作Al203喷雾造粒的粘结剂,在加热情况下有很好的流动性。喷雾造粒后的粉体必须具备流动性好、密度松散,流动角摩擦温度小于30℃。颗粒级配比理想等条件,以获得较大素坯密度。 氧化铝陶瓷制品成型方法有干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。近几年来国内外又开发出压滤成型、直接凝固注模成型、凝胶注成型、离心注浆成型与固体自由成型等成型技术方法。不同的产品形状、尺寸、复杂造型与精度的产品需要不同的成型方法。摘其常用成型介绍:1、干压成型:氧化铝陶瓷干压成型技术仅限于形状单纯且内壁厚度超过1mm,长度与直径之比不大于4∶1的物件。成型方法有单轴向或双向。压机有液压式、机械式两种,可呈半自动或全自动成型方式。压机最大压力为200Mpa。产量每分钟可达15~50件。由于液压式压机冲程压力均匀,故在粉料充填有差异时压制件高度不同。而机械式压机施加压力大小因粉体充填多少而变化,易导致烧结后尺寸收缩产生差异,影响产品质量。因此干压过程中粉体颗粒均匀分布对模具充填非常重要。充填量准确与否对制造的氧化铝陶瓷零件尺寸精度控制影响很大。粉体颗粒以大于60μm、介于60~200目之间可获最大自由流动效果,取得最好压力成型效果。2、注浆成型法:注浆成型是氧化铝陶瓷使用最早的成型方法。由于采用石膏模、成本低且易于成型大尺寸、外形复杂的部件。注浆成型的关键是氧化铝浆料的制备。通常以水为熔剂介质,再加入解胶剂与粘结剂,充分研磨之后排气,然后倒注入石膏模内。由于石膏模毛细管对水分的吸附,浆料遂固化在模内。空心注浆时,在模壁吸附浆料达要求厚度时,还需将多余浆料倒出。为减少坯体收缩量、应尽量使用高浓度浆料。氧化铝陶瓷浆料中还需加入有机添加剂以使料浆颗粒表面形成双电层使料浆稳定悬浮不沉淀。此外还需加入乙烯醇、甲基纤维素、海藻酸胺等粘结剂及聚丙烯胺、阿拉伯树胶等分散剂,目的均在于使浆料适宜注浆成型操作。

要根据汽车规格合适尺寸,注意料,注意稳定性,注意结构,。

一定要注意制作的工艺,制作出来的产品要有特别强的耐热效果,产品质量要特别高级,气孔率要特别高,要增加寿命,提高起燃率。

毕业论文氧化铝陶瓷开题报告

氧化铝是淘瓷原料高岭土的主要成份。含量越高瓷质量越好。

卫浴陶瓷洁具的优缺点如下: 优点:1.机械强度高; 2.耐磨性、耐腐蚀性好; 3.热稳定性好; 4.原料丰富,价格低; 5.产品环保,无污染。 缺点:1.脆性大,耐冲击能力低、易碎; 2.后加工的能力低; 3.产品不易回收利用。

广泛用于燃煤电厂、钢铁、冶炼、机械、煤炭、矿山、化工、水泥、港口码头等企业的输煤、输料系统、制粉系统、排灰、除尘系统等一切磨损大的机械设备上,均可根据不同的需求提供不同类型的产品。

氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(Al2O3)为主体的陶瓷材料,用于厚膜集成电路。氧化铝陶瓷有较好的传导性、机械强度和耐高温性。需要注意的是需用超声波进行洗涤。氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷,因为其优越的性能,在现代社会的应用已经越来越广泛,满足于日用和特殊性能的需要。

类别

氧化铝陶瓷分为高纯型与普通型两种。

高纯型氧化铝陶瓷系Al2O3含量在99.9%以上的陶瓷材料,由于其烧结温度高达1650—1990℃,透射波长为1~6μm,一般制成熔融玻璃以取代铂坩埚;利用其透光性及可耐碱金属腐蚀性用作钠灯管;在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料。

普通型氧化铝陶瓷系按Al2O3含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种,有时Al2O3含量在80%或75%者也划为普通氧化铝陶瓷系列。

其中99氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料,如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等;95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件;85瓷中由于常掺入部分滑石,提高了电性能与机械强度,可与钼、铌、钽等金属封接,有的用作电真空装置器件。

以上内容参考百度百科-氧化铝陶瓷

氧化铝具有很高的硬度和密度,英氏硬度为9,比金刚石稍低,体积密度一般大于³,有些可达³。氧化铝陶瓷按Al2O3含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种,其中99氧化铝陶瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料,如陶瓷轴承、陶瓷密封件等;95氧化铝陶瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件。广泛用于燃煤电厂、钢铁、冶炼、机械、煤炭、矿山、化工、水泥、港口码头等企业的输煤、输料系统、制粉系统、排灰、除尘系统等一切磨损大的机械设备上,均可根据不同的需求提供不同类型的产品

氧化铝分子筛研究论文

色谱法维基百科,自由的百科全书(重定向自色谱)跳转到: 导航, 搜索本条目是新条目推荐候选之一,如果您认为它有资格列入首页的“你知道吗?”单元,让更多读者注意到,欢迎投票支持。如果您心中尚有条目想推荐,也欢迎提出。关于入选文章的资格与推荐规则,请参阅推荐规则。色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖,此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。目录[隐藏] * 1 历史 o 色谱的起源 o 分配色谱的出现和色谱方法的普及 o 气相色谱和色谱理论的出现 o 高效液相色谱 * 2 原理 o 吸附色谱 o 分配色谱 o 离子交换色谱 o 凝胶色谱 * 3 色谱理论 o 关于保留时间的理论 o 基于热力学的塔板理论 o 基于动力学的Van Deemter方程 * 4 基本技术和方法 * 5 应用 * 6 发展方向 o 新固定相的研究 o 检测方法的研究 o 专家系统 o 色谱新方法 * 7 参见[编辑]历史[编辑]色谱的起源色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命名为Хроматография,这个单词最终被英语等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。茨维特并非著名科学家,他对色谱的研究以俄语发表在俄国的学术杂志之后不久,第一次世界大战爆发,欧洲正常的学术交流被迫终止。这些因素使得色谱法问世后十余年间不为学术界所知,直到1931年德国柏林威廉皇帝研究所的库恩将茨维特的方法应用于叶红素和叶黄素的研究,库恩的研究获得了广泛的承认,也让科学界接受了色谱法,此后的一段时间内,以氧化铝为固定相的色谱法在有色物质的分离中取得了广泛的应用,这就是今天的吸附色谱。[编辑]分配色谱的出现和色谱方法的普及薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成放大薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成1938年阿切尔·约翰·波特·马丁和理查德·劳伦斯·米林顿·辛格准备利用氨基酸在水和有机溶剂中的溶解度差异分离不同种类的氨基酸,马丁早期曾经设计了逆流萃取系统以分离维生素,马丁和辛格准备用两种逆向流动的溶剂分离氨基酸,但是没有获得成功。后来他们将水吸附在固相的硅胶上,以氯仿冲洗,成功地分离了氨基酸,这就是现在常用的分配色谱。在获得成功之后,马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。1943年马丁以及辛格又发明了在蒸汽饱和环境下进行的纸色谱法。[编辑]气相色谱和色谱理论的出现1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,以气体为流动相的色谱对设备的要求更高,这促进了色谱技术的机械化、标准化和自动化;气相色谱需要特殊和更灵敏的检测装置,这促进了检测器的开发;而气相色谱的标准化又使得色谱学理论得以形成色谱学理论中有着重要地位的塔板理论和Van Deemter方程,以及保留时间、保留指数、峰宽等概念都是在研究气相色谱行为的过程中形成的。[编辑]高效液相色谱1960年代,为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰、哈伯、荷瓦斯、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书,标志着高效液相色谱法 (HPLC)正式建立。在此后的时间里,高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段,在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。[编辑]原理色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。[编辑]吸附色谱吸附色谱利用固定相吸附中西对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程吸附色谱的分配系数表达式如下:K_a =\frac{[X_a]}{[X_m]}其中[Xa]表示被吸附于固定相活性中心的组分分子含量,[Xm]表示游离于流动相中的组分分子含量。分配系数对于计算待分离物质组分的保留时间有很重要的意义。[编辑]分配色谱分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂,依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定想和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。分配色谱的狭义分配系数表达式如下:K=\frac{C_s}{C_m}=\frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}式中Cs代表组分分子在固定相液体中的溶解度,Cm代表组分分子在流动相中的溶解度。[编辑]离子交换色谱离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数,其表达式为:K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度,[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度。[编辑]凝胶色谱凝胶色谱的原理比较特殊,类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后,会依据分子量的不同,进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中,不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱,而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相,从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小;改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态,进而改变孔隙的大小,获得不同的分离效果。[编辑]色谱理论[编辑]关于保留时间的理论保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定:tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动相进入色谱柱到流出色谱柱的时间,这个时间由色谱柱的孔隙、流动相的流速等因素决定。K为分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。这个公式又叫做色谱过程方程,是色谱学最基本的公式之一。在薄层色谱中没有样品进入和流出固定相的过程,因此人们用比移值标示物质的色谱行为。比移值是一个与保留时间相对应的概念,它是样品点在色谱过程中移动的距离与流动相前沿移动距离的比值。与保留时间一样,比移值也由物质在色谱中的分配系数决定:R_f=\frac{V_m}{V_m+KV_s}其中Rf是比移值,K表示色谱分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。[编辑]基于热力学的塔板理论塔板理论是色谱学的基础理论,塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔,待分离组分在分馏塔的塔板间移动,在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡,随着流动相的流动,组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板,并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多,则其分离效果就越好。根据塔板理论,待分离组分流出色谱柱时的浓度沿时间呈现二项式分布,当色谱柱的塔板数很高的时候,二项式分布趋于正态分布。则流出曲线上组分浓度与时间的关系可以表示为:C_t=\frac{C_0}{\sigma\sqrt{2\pi}} e^{-\frac{(t-t_R)^2}{2\sigma^2}}这一方程称作流出曲线方程,式中Ct为t时刻的组分浓度;C0为组分总浓度,即峰面积;σ为半峰宽,即正态分布的标准差;tR为组分的保留时间。根据流出曲线方程人们定义色谱柱的理论塔板高度为单位柱长度的色谱峰方差:H=\frac{\sigma^2}{L}理论塔板高度越低,在单位长度色谱柱中就有越高的塔板数,则分离效果就越好。决定理论塔板高度的因素有:固定相的材质、色谱柱的均匀程度、流动相的理化性质以及流动相的流速等。塔板理论是基于热力学近似的理论,在真实的色谱柱中并不存在一片片相互隔离的塔板,也不能完全满足塔板理论的前提假设。如塔板理论认为物质组分能够迅速在流动相和固定相之间建立平衡,还认为物质组分在沿色谱柱前进时没有径向扩散,这些都是不符合色谱柱实际情况的,因此塔板理论虽然能很好地解释色谱峰的峰型、峰高,客观地评价色谱柱地柱效,却不能很好地解释与动力学过程相关的一些现象,如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。[编辑]基于动力学的Van Deemter方程Van Deemter方程是对塔板理论的修正,用于解释色谱峰扩张和柱效降低的原因。塔板理论从热力学出发,引入了一些并不符合实际情况的假设,Van Deemter方程则建立了一套经验方程来修正塔板理论的误差。Van Deemter方程将峰形的改变归结为理论塔板高度的变化,理论塔板高度的变化则源于若干原因,包括涡流扩散、纵向扩散和传质阻抗等。由于色谱柱内固定相填充的不均匀性,同一个组分会沿着不同的路径通过色谱柱,从而造成峰的扩张和柱效的降低。这称作涡流扩散纵向扩散是由浓度梯度引起的,组分集中在色谱柱的某个区域会在浓度梯度的驱动下沿着径向发生扩散,使得峰形变宽柱效下降。传质阻抗本质上是由达到分配平衡的速率带来的影响。实际体系中,组分分子在固定相和流动相之间达到平衡需要进行分子的吸附、脱附、溶解、扩散等过程,这种过程称为传质过程,阻碍这种过程的因素叫做传质阻抗。在理想状态中,色谱柱的传质阻抗为零,则组分分子流动相和固定相之间会迅速达到平衡。在实际体系中传质阻抗不为零,这导致色谱峰扩散,柱效下降。在气相色谱中Van Deemter方程形式为:H=A+\frac{B}{\mu}+C\mu其中H为塔板数,A为涡流扩散系数,B为纵向扩散系数,C为传质阻抗系数,μ为流动相流速。在高效液相色谱中,由于流动相粘度远远高于气相色谱,纵向扩散对峰型的影响很小,可以忽略不计算,因而Van Deemter方程的形式为:H = A + Cμ[编辑]基本技术和方法色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-4米之间,外壳材质一般为不锈钢,内部填充固定相填料;毛细管柱由玻璃或石英制成,内径不超过毫米,长度在数十米到一百米之间,柱内或者填充填料或者图布液相的固定相。柱箱是保护色谱柱和控制柱温度的装置,在气相色谱中,柱温常常会对分离效果产生很大影响,程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的,因此柱箱扮演了非常重要的角色。检测器是气相色谱带给色谱分析法的新装置,在经典的柱色谱和薄层色谱中,对样品的分离和检测是分别进行的,而气相色谱则实现了分离与检测的结合,随着技术的进步,气相色谱的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱信号的装置,早期的气相色谱使用记录纸和记录器进行记录,现在记录工作都已经依靠计算机完成,并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。[编辑]应用色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是目前比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中,共有超过600种化学合成药和超过400种中药的质量控制应用了高效液相色谱的方法。[编辑]发展方向色谱法是分析化学中应用最广泛发展最迅速的研究领域,新技术新方法层出不穷。[编辑]新固定相的研究固定相和流动相是色谱法的主角,新固定相的研究不断扩展着色谱法的应用领域,如手性固定相使色谱法能够分离和测定手性化合物;反相固定相没有死吸附,可以简单地分离和测定血浆等生物药品。[编辑]检测方法的研究检测方法也是色谱学研究的热点之一,人们不断更新检测器的灵敏度,使色谱分析能够更灵敏地进行分析。人们还将其他光谱的技术引入色谱,如进行色谱-质谱连用、色谱-红外光谱连用、色谱-紫外连用等,在分离化合物的同时即行测定化合物的结构。色谱检测器的发展还伴随着数据处理技术的发展,检测获得的数据随即进行计算处理,使试验者获得更多信息。[编辑]专家系统专家系统是色谱学与信息技术结合的产物,由于应用色谱法进行分析要根据研究内容选择不同的流动相、固定相、预处理方法以及其他条件,因此需要大量的实践经验,色谱专家系统是模拟色谱专家的思维方式为色谱使用者提供帮助的程序,专家系统的知识库中存储了大量色谱专家的实践经验,可以为使用者提供关于色谱柱系统选择、样品处理方式、色谱分离条件选择、定性和定量结果解析等帮助。[编辑]色谱新方法色谱新方法也是色谱研究热点之一。高效毛细管电泳法是目前研究最多的色谱新方法,这种方法没有流动相和固定相的区分,而是依靠外加电场的驱动令带电离子在毛细管中沿电场方向移动,由于离子的带电状况、质量、形态等的差异使不同离子相互分离。高效毛细管电泳法没有HPLC方法中存在的传质阻抗、涡流扩散等降低柱效的因素,纵向扩散也因为毛细管壁的双电层的存在而受到抑制,因而能够达到很高的理论塔板数,有极好的分离效果。[编辑]参见 * 分析化学 * 高效液相色谱取自""页面分类: 新条目推荐 | 分析化学

氧化铝是Al2O3 三氧化二铝也是Al2O3

氧化铝和分子筛都是吸干机的吸附剂,氧化铝是表面吸附,不需要加热,一般用于无热吸干机;分子筛是深圳吸附,需要电加热后效果比较好,一般用于微热吸干机

相关百科

热门百科

首页
发表服务