[实验用品] 1.托盘天平、研体、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯; 2.硫酸铜晶体. [实验操作] 实验步骤 实验现象 化学方程式、数据记录及计算 ⑴研磨:在研钵中将硫酸铜晶体研碎. ①现象 ⑵称量:用托盘天平称出一洁净干燥的瓷坩埚的质量,并用此坩埚称取研细的硫酸铜晶体. ②瓷坩埚的质量a= ; ③瓷坩埚和硫酸铜晶体的总质量m1= . ⑶加热:将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上,用酒精灯缓慢加热,同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体,直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气逸出.然后将坩埚放在干燥器中冷却. ④ 色的硫酸铜晶体逐渐变为 色的 并看到水蒸气不断逸出. ⑤化学方程式 ⑷称量:待坩埚在干燥器中冷却后,将坩埚放在天平上称量,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量(m0). ⑥坩埚和无水硫酸铜的总质量: m0= g; ⑦ m3= g; m4= g; ⑸再加热称量:把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放在干燥器中冷却后再称量,到连续两次称量的质量差不超过为止,记下质量m3,若再重复则记为m4. ⑹、计算:根据实验数据计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数和化学式中x的实验值. = ⑧瓷坩埚和无水硫酸铜的总质量平均值:= 结晶水的质量分数:= 化学式中x的实验值,求出后,按下式计算:X= ⑺、实验结果分析 理论值: X=5 实验值:= X= 实验误差:指出量值与真实值之间的差异. ⑨= X= ⑩造成误差的原因分析: . [实验习题] 1.下列实验操作中,仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2,用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中;②制备氢气,简易装置中长颈漏斗的下端管口;③分馏石油时,测量温度所用的温度计;④用乙醇制乙烯时所用的温度计;⑤用水吸收氨气时的导气管;⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸 A.③⑤⑥ B.③⑤ C.①②④ D.①②③④⑤⑥ 2.某同学进行胆矾结晶水测定实验,得到下(1)~(4)组数剧: 编号 加 热 前 加 热 后 坩埚质量(克) 坩埚+胆矾质量(克) 坩埚+无水CuSO4质量(克) (1) (2) (3) (4) 实验数据表明有两次实验失误,失误的实验是( ) A.(1)和(2) B.(2)和(4) C.(1)和(3) D.(3)和(4) 3.在化学实验室进行下列实验操作时,其操作或记录的数据正确的是( ) A.用托盘天平称取食盐 B.用250mL的烧杯配制所需的220mL、的NaOH溶液 C.用量筒量取的盐酸 D.用盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液,消耗盐酸 4.测定硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)里结晶水的含量,实验步骤为:①研磨 ②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量 ③加热 ④冷却 ⑤称量 ⑥重复③至⑤的操作,直到连续两次称量的质量差不超过为止 ⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量.请回答下列问题: (1)该实验中哪一步骤需要使用干燥器?使用干燥器的目的是什么? (2)实验步骤⑥的目的是什么? [参考答案] [实验操作]①块状蓝色晶体 ② g ③ g ④蓝色晶体 白色 粉末 ⑤ CuSO4+5H2O⑥ g ⑦ g g ⑧ g ⑨ + ⑩能引起偏大的原因可能有:称量的坩埚不干燥、加热时间过长,部分变黑、 加热过程中有少量晶体溅出、晶体表面有水、晶体不纯含有挥发性的杂质. 注:若偏小的原因:晶体不纯含有不挥发性的杂质、晶体未研成细粉末、粉末未完全变白就停止加热、加热后在空气中冷却、两次称量相差等. [实验习题] 1.(C) 2.(B) 3.(D) 4.(1)④冷却 防止吸水 (2)检验样品中的结晶水是否已经全部除去
硫酸铜中铜含量的测定如下:
本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。. 最终,得到铜的含量为 ±,实验的相对标准偏差为 。
碘量法 ;硫酸铜 ;铜硫酸铜的分析方法有国家标准 ,该方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。.
以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为: 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。. 但必须设法防止其他能氧化的物质(如、等)的干扰。.
这个方法不行。。。。。。。我的那个回答还行。。使用置换。。你去看看吧
1、硫酸铜(CuSO4)为白色或灰白色粉末,水溶液呈弱酸性,为蓝色,俗名胆矾、石胆、胆子矾、蓝矾。硫酸铜是制备其他铜化合物的重要原料。2、检测方法:蓝色,加氢氧化钠有蓝色沉淀,加酸性硝酸钡有白色沉淀.
不反应!硫酸铵是酸性溶液,水解成氨水和硫酸(稀),所以不和铜反应。至于你说的氯化铵怎么和铜反应的?是因为Cu和氯化铵电离出的铵根离子,形成络合物Cu(NH3)2^2+,Cu(NH3)2^2+和HCl反应生成Cu(NH3)2Cl2,这个物质不稳定,容易分解生成NH3。而在硫酸铵和铜没有这样的反应!
煤中全硫的测定采用艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法,适用于裼煤、烟煤、无烟煤。在仲裁分析时,应采用艾氏卡法。
艾氏卡法
方法提要
将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂
艾氏卡试剂 以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 后,保存在密闭容器中。
盐酸。
氯化钡溶液 (100g/L) 。
甲基橙溶液 (20g/L) 。
硝酸银溶液 10g/L,加入几滴硝酸,贮存于棕色瓶中。
分析步骤
称取1g (精确至,全硫含量 >8%,称取) 粒度小于 的空气干燥煤样和 2g (精确至 ) 艾氏卡试剂置于 30mL 瓷坩埚内,仔细混合均匀,再用 1g (精确至 ) 艾氏剂覆盖。将装有煤样的坩埚移入通风良好的高温炉中,在 1~2h 内从室温逐渐加热到 800~850℃,并在该温度下保持 1~2h。将坩埚从炉中取出,冷却至室温。用玻璃棒将坩埚中的烧结物仔细搅松捣碎 (如发现有未烧尽的煤粒,应在 800~850℃下继续灼烧) ,然后转移到400mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁,将洗液放入烧杯,再加入 100~150mL 刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗 3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少 10 次,洗液总体积约为 250~ 300mL。向滤液中滴入 2~ 3 滴甲基橙指示剂,加 (1 +1) HCl 中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加 10mL BaCl2溶液,在近沸状况下保持约 2h,最后溶液体积为 200mL 左右。静置过夜后用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) 。将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在 800~ 850℃ 灼烧 20~40min,取出坩埚,在空气中稍冷后放入干燥器中冷却至室温,称量 (精确至 ) 。再灼烧、称量至恒量。同时做空白试验。
按下式计算试样中全硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St,ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数,%;m1为试样硫酸钡的质量,g;m2为空白试验硫酸钡的质量,g;为硫酸钡换算为硫的系数;m为称取煤样的质量,g。
库仑法
方法提要
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
仪器设备
库仑测硫仪 由下列各部分构成:
① 管式高温炉: 能加热到 1200℃以上并有 90mm 以上长的高温带 (1150 ±15) ℃,附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置,炉内装有耐温 1300℃以上的异径燃烧管。② 电解池和电磁搅拌器: 电解池高 120~ 180mm,容量不少于 400mL,内有面积约 150mm2的铂电解电极对和面积约 15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于 1s,电磁搅拌器转速约 500r/min 且连续可调。③ 库仑积分器: 电解电流 0~350mA 范围内积分线性误差应小于 ±。配有 4~6 位数字显示器和打印机。④ 送样程序控制器: 可按指定的程序前进、后退。⑤ 空气供应及净化装置: 由电磁泵和净化管组成。供气量约 1500mL/min,抽气量约 1000mL/min,净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
燃烧舟 长 70~77mm,素瓷或刚玉制品,耐温 1200℃以上。
试剂
三氧化钨。
变色硅胶。
氢氧化钠。
电解液 称取碘化钾、溴化钾各 5g 和 10mL HAc,溶于 250~300mL 水中。
分析步骤
1) 分析准备。将管式高温炉升温至 1150℃ ,用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及 500℃的位置。调节送样程序控制器,使煤样预分解及高温分解的位置分别处于 500℃和 1150℃处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端 80~100mm 处,充填厚度约 3mm 的硅酸铝棉。将程序控制器、管式高温炉、库仓积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。开动抽气泵和供气泵,将抽气流量调节到 1000mL/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,如抽气量降到 500mL/min 以下,证明仪器各部件及接口气密性良好,否则需检查各部件及其接口。
2) 测定。将管式高温炉升温并控制在 (1150 ± 15) ℃ 。开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下,将 250~ 300mL 电解液加入电解池内,开动电磁搅拌器。在瓷舟中放入少量非测定用的煤样,按下述操作进行测定 (终点电位调整试验) 。如试验结束后库仑积分器的显示值为 0,应再次测定直至显示值不为 0。
称取 (精确至 ) 粒度小于 的空气干燥煤样于瓷舟中,在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上,开启送样程序控制器,煤样即自动送进炉内,库仑滴定随即开始。分析结束后,库仑积分器显示出硫的质量 (mg) 或百分含量并由打印机打出。
当库仑积分器最终显示数为硫的质量 (mg) 时,按下式计算煤样全硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St,ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数,%;m1为库仑积分器显示值,mg;m为称取煤样的质量,mg。
高温燃烧中和法
方法提要
煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧,煤中硫生成硫的氧化物,并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据其消耗量,计算煤中全硫含量。
仪器设备
管式高温炉 能加热到 1250℃并有 80~100mm 的高温恒温带 (1200 ±5) ℃,附有铂铑-铂热电偶测温和控温装置。
异径燃烧管 耐温1300℃以上,管总长约750mm,一端外径约22mm,内径约19mm,长约 690mm; 另一端外径约 10mm,内径约 7mm,长约 60mm。
氧气流量计 测量范围 0~600mL/min。
吸收瓶 250mL 或 300mL 锥形瓶。
气体过滤器 用 G1~ G3 型玻璃熔板制成。
干燥塔 容积 250mL,下部 (2/3) 装碱石棉,上部 (1/3) 装无水氯化钙。
贮气桶 容量 30~50L (用氧气钢瓶供气时可不必配备贮气桶) 。
酸滴定管 25mL 和 10mL 两种。
碱滴定管 25mL 和 10mL 两种。
镍铬丝钩 用直径约 2mm 的镍铬丝制成,长约 700mm,一端弯成小钩。
带 T 形管的橡皮塞 (图) 。
图 带 T 形管的橡皮塞
试剂
氧气。
过氧化氢溶液取30mLH2O2,加入970mL水,加2滴混合指示剂,用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天使用当天中和。
碱石棉化学纯,粒状。
三氧化钨。
无水氯化钙。
混合指示剂将甲基红溶于100mL乙醇中,另将亚甲基蓝溶于100mL乙醇中,分别贮存于棕色瓶中,使用前按等体积混合。
酚酞指示剂1g/L的(6+4)乙醇溶液。
氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=称取6g优级纯氢氧化钠,溶于5000mL经煮沸并冷却后的水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞塞紧。
标定称取预先在120℃干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中,用20mL水溶解,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色,按下式计算浓度:
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式中:c为氢氧化钠标准溶液的浓度,mmol/mL;m为邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V为氢氧化钠标准溶液的用量,mL;为邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量的数值,单位用g/mmol。
也可用煤样标准物质按本节分析手续操作,标定氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度T(g/mL)。
羟基氰化汞溶液称取约羟基氰化汞,溶于500mL水中,充分搅拌后,放置片刻,过滤。滤液中加入2~3滴混合指标剂,用稀硫酸溶液中和至中性,贮存于棕色瓶中。此溶液应在一星期内使用。
燃烧舟瓷或刚玉制品,耐温1300℃以上,长约77mm,上宽约12mm,高约8mm。
分析步骤
1)分析准备。把燃烧管插入高温炉,使细径管端伸出炉口100mm,并接上一段长约30mm的硅橡胶管。将高温炉加热并稳定在(1200±5)℃,测定燃烧管内高温恒温带及500℃温度带部位和长度。将干燥塔、氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好,并检查装置的气密性。
2)测定。将高温炉加热并控制在(1200±5)℃。用量筒分别量取100mL已中和的H2O2,倒入2个吸收瓶中,塞上带有气体过滤的瓶塞并连接到燃烧管的细径端,再次检查其气密性。称取(精确至)空气干燥煤样置于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端,随即用带T形管的橡皮塞塞紧,然后以350mL/min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500℃温度区并保持5min,再将燃烧舟推到高温区,立即撤回推棒,使煤样在该区燃烧10min。停止通入氧气,先取下靠近燃烧管的吸收瓶,再取下另一个吸收瓶。取下带T形管的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟。取下吸收瓶塞,用水清洗气体过滤器2~3次。清洗时,用洗耳球加压,排出洗液。分别向2个吸收瓶内加入3~4滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色,记下氢氧化钠标准溶液的用量。
在燃烧舟内放一薄层三氧化钨(不加煤样),按上述步骤测定空白值。
按式()或式()计算全硫含量:
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式中:St,ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数,%;V为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;V0为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;c为氢氧化钠标准溶液的浓度,mmol/mL;为1/2S的毫摩尔质量的数值,单位用g/mmoL;f为校正系数。当St,ad<1%时,f=;St,ad为1%~4%时,f=;St,ad>4%时,f=。m为称取煤样的质量,g。
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式中:St,ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数,%;V1为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;V0为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;T为氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度,g/mL;m为称取煤样的质量,g。
3)氯的校正。氯含量高于的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正:在氢氧化钠标准溶液滴定到终点的试液中加入10mL羟基氰化汞溶液,用c(1/2H2SO4)=硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变钢灰色,记下硫酸标准溶液的用量,按下式计算全硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St,ad为空气干燥煤样全硫的质量分数,%;Snt,ad为按式()或式()计算的全硫的质量分数;c为硫酸标准溶液的浓度,mmol/mL;V2为硫酸标准溶液的用量,mL;为1/2S的毫摩尔质量的数值,单位用g/mmoL;m为称取煤样的质量,g。
煤中全硫的测定方法有:艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。
一、艾士卡法原理
将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂和材料:
1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于后,保存在密闭容器中。
2、盐酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。
3、氯经钡(GB/T52)溶液:100g/L。
4、甲基检溶液:20g/L。
5、硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L,加入几滴硝酸(CB/T626) 贮于深色瓶中。
6、瓷增锅:容量30mL和10-20mL两种。
二、库仑法原理
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量
试剂和材料:
1、三氧化钨(HC10-1129)。
2、变色硅胶:工业品。
3、氢氧化钠(GB/T629):化学纯。
三、高温燃烧中和法原理:
煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧,煤中硫生成硫的氧化物,并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据其消耗量,计算煤中全硫含量。
试剂和材料:
1、氧气(GB/T3863)。
2、过氧化氢溶液:每升含30%(m/m)的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水,加2滴混合指示剂,用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。
3、碱石棉:化学纯,粒状。
4、三氧化钨(HG10-1129)。
5、混合指示剂:将甲基红溶于100mL乙醉中,另将亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中,分别贮存棕色瓶中,使用前按等体积混合。
煤的工业分析也称煤的实用分析、近似分析或技术分析,包括煤的外在水分、内在水分、全水分、分析煤样水分、灰分、挥发分、固定碳、全硫和各种硫及发热量等项目。作为校正挥发分、发热量和元素成分碳含量等需用的,碳酸盐中二氧化碳含量也属工业分析范围。一般把煤的水分、灰分、挥发分和固定碳称作煤的半工业分析,如包括硫分和发热量等分析项目,就称作煤的全工业分析。煤的工业分析是煤质分析中最基本的也是最重要的分析项目,因此凡是以煤为原料或燃料的工业部门都需要进行煤的工业分析。煤质分析化验分为两类,一类是测定煤所固有的成分如碳、氢、氧、氮等,称为元素分析,其测定结果是作为对煤进行科学分类的主要依据,在生产上,是计算发热量、热平衡、物料平衡的依据;另一类是在人为规定的条件下,(鹤壁市华诺电子科技有限公司)根据技术需要测定煤经转化生成的物质或呈现的性质如灰分、挥发分等,称作技术分, 根据水分、灰分、挥发分和固定碳含量四项基本测定结果,对煤中有机质、无机质的含量、性质等有了初步了解,并可初步判断煤的种类、加工利用效果及工业用途等。煤的工业分析是煤质分析中最基本的也是最重要的分析项目。
到抓虾时也没有降下来,但是换了很多水,塘里面的虾粪没有那么多了,抓虾时。以为真的是换出去了,这两天把薄膜割开,擦!在里面呢!薄膜都渗水了,谁知道,还能把脏物藏在里面。
实际上使用硫代硫酸钠来处理亚硝酸盐是有效的,主要是解毒功效,实际的降解是很难得,池塘氮循环过程是这样的,首先是有机物,转变为铵氮之后就是亚硝酸盐,最后是硝酸盐,其中离子铵以及硝酸盐可以被藻类吸收,这是降解氨氮亚硝酸盐的最终渠道,藻类吸收又是按照一定的比例进行的,其中首先吸收离子氨,只有将离子铵吸收完全后,才能吸收硝酸盐。这个平衡其中氧气占据了很大的位置,亚硝酸盐再低氧状态下沉积,所以,完全降解亚硝酸盐必须加强氧化力度,提高氧化还原电位,水体永远是还原性的,这样适当增加水体溶氧,并注意加强水中藻类与营养源的摄入,以磷促氮,会起到很好的效果。
硫代硫酸钠在医学上主要是一种解毒药。主要用于氰化物中毒,也可用于砷、汞、铅、铋、碘等中毒。因为硫代硫酸钠带有还原性,所以一般用作稳定剂,来稳定那些容易被空气中的氧气氧化的电镀液。
纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。
絮凝沉淀法及改进
仪器
100ml具塞量筒或比色管
试剂:
(1)10%硫酸溶液
(2)25%氢氧化钠溶液
步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除:
在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)
色(浊)度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
金属离子干扰的消除。
在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。
有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。
显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用()方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。
4显色反应条件的控制
反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。
反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在~为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为:1),能够更好地控制体系pH值。
结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献:
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浓硫酸从塔顶喷下,SO3从塔底通入,逆流吸收效果好。吸收塔的吸收原理一般采用逆流操作,即液体在塔内自上而下流动,气体自下而上通过,逆流吸收可以使吸收更完善,并能获得较大的吸收推动力。
硫酸干燥塔是使用硫酸的强烈吸水性实现对相关气体进行干燥。硫酸干燥塔是电石法生产氯乙烯(VCM)工艺中对混合气进行干燥的关键设备,对硫酸干燥塔进行准确的模拟计算,对指导该生产过程的设计和操作有着重要的意义。
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1.引言
中国有82%的人饮用浅井和江河水,其中水质污染严惩细菌超过卫生标准的占了75%,受到有机物污染的饮用水人口约亿。长期以来,人们一直认为自来水是安全卫生的。但是,因为水污染,如今的自来水已不能算是卫生的了。一项调查显示,在全世界自来水中,测出的化学污染物有2221种之多,其中有些确认为致癌物或促癌物。从自来水的饮用标准看,中国尚处于较低水平,自来水目前仅能采用沉淀、过滤、加氯消毒等方法,将江河水或地下水简单加工成可饮用水。自来水加氯可有效杀除病菌,同时也会产生较多的卤代烃化合物,这些含氯有机物的含量成倍增加,是引起人类患各种胃肠癌的最大根源。目前,城市污染的成分十分复杂,受污染的水域中除重金属外,还含有甚多农药、化肥、洗涤剂等有害残留物,即使是把自来水煮沸了,上述残留物仍驱之不去,而煮沸水中增加了有害物的浓度,降低了有益于人体健康的溶解氧的含量,而且也使亚硝酸盐与三氯甲烷等致癌物增加,因此,饮用开水的安全系数也是不高的。据最新资料透露,目前中国主要大城市只有23%的居民饮用水符合卫生标准,小城镇和农村饮用水合格率更低。水污染防治当务之急,应确保饮用水合格。为此应加大水污染监控力度,设立供水水源地保护区。母亲河黄河1972年第一次断流,1997年断流226天,近700公里河床干涸。海河300条支流,无河不干,无河不臭。华北地下水严重超采,形成面积7万多平方公里的世界上最大的地下水漏斗区,地面下沉,海水入侵。全国668个城市中,有400多个供水不足,100多个严重缺水。上世纪九十年代末以来,土地沙化速度上升到每年3400多平方公里。
更可怕的是,中国水资源总量还在下降。1997年总量为27855亿立方米,而2004年就降到24130亿立方米。从上世纪50年代以来,长江上游20多条河流平均萎缩了。世界自然基金会3月19日发表报告,将长度与水量均为世界第三的长江列入世界面临干涸的10条大河之一。水体污染影响工业生产、增大设备腐蚀、影响产品质量,甚至使生产不能进行下去。水的污染,又影响人民生活,破坏生态,直接危害人的健康,损害很大。目前,人们已意识到不能以破坏生态环境来发展经济,这样的代价太大了。中国已提出社会经济可持续发展和保护人民的身体健康的战略,对整治水域污染采取了一系列强有力的措施。
水污染处理有三种方法:物理法、化学法、生物降解法。
物理法:废水处理方法的选择取决于废水中污染物的性质、组成、状态及对水质的要求。一般废水的处理方法大致可分为物理法、化学法及生物法三大类。
利用物理作用处理、分离和回收废水中的污染物。例如用沉淀法除去水中相对密度大于1的悬浮颗粒的同时回收这些颗粒物;浮选法(或气浮法)可除去乳状油滴或相对密度近于1的悬浮物;过滤法可除去水中的悬浮颗粒;蒸发法用于浓缩废水中不挥发性的可溶性物质等[2]。
化学法:利用化学反应或物理化学作用回收可溶性废物或胶体物质,例如,中和法用于中和酸性或碱性废水;萃取法利用可溶性废物在两相中溶解度不同的“分配”,回收酚类、重金属等;氧化还原法用来除去废水中还原性或氧化性污染物,杀灭天然水体中的病原菌等[2]。
生物法:利用微生物的生化作用处理污水中的.有机物。例如,生物过滤法和活性污泥法用来处理生活污水或有机生产污水,使有机物转化降解成无机盐而得到净化[2]。
长期以来污水多采用活性污泥法处理,也是世界各国应用最广泛的一种生物处理流程,具有处理能力高,出水水质好的优点。
2.课题名称、专业年级、学生、指导老师
课题名称:三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响
专业年级:××××级应用化工技术
成 员:×××
指导老师:×××
3.课题内容
①活性污泥的培养
实验室活性污泥培养是利用间歇培养的方法,利用曝气装置向活性污泥曝气,即闷曝,只是通入氧气,隔一段时间进行静置沉淀一小时,然后换水,要加入适量养料培养,如此反复,维持实验所需的活性污泥的浓度。
②三价盐氯化铝对活性污泥降解性能研究方法
水体质量的判断主要是依靠某些指标来表示,包括DO,COD,BOD等。其中COD是“化学需氧量(chemical oxygen demand)”的英文缩写,是反映水体中还原性污染物(包括有机的和无机的还原性物质)的指标。这里就采用COD指标来表示。COD的测定方法有很多种。参照大量文献最总总结出一种测定方法,即往试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在60020纳米波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬离子的吸光度,试样中COD值与三价铬离子的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬离子的吸光度换算成COD的值。当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440±20纳米的波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬离子和被还原产生的三价铬离子两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬离子的吸光度的减少值成正比,和三价铬离子的吸光度的增加值成正比,将总吸光度换算成COD值[3-8]。
配置不同浓度的三价盐氯化铝水样,在回流装置中加热,沸腾一小时后,放入锥形瓶中冷却,而后加入指示剂用而配置好的已知浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,记录数据。再重复上述操作,从而研究三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响。
③验证
通过实验数据,作出不同浓度氯化铝水样的COD值随时间的变化曲线,从而分析三价盐氯化铝对活性污泥降解性能是否有影响。
4.本课题的目的、意义
随着社会的发展,造纸、化工行业都排放大量的工业废水。含重金属的废水污染环境,破坏生态平衡,影响动植物生长,严重危害人类健康。因此,国内外学者都在积极探索和研究一种高效的降解活性污泥的方法。
本文主要研究了废水中不同浓度的氯化铝对活性污泥降解性能的影响,通过测定污泥处理前后工业污水的COD值,研究不同浓度驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况,为进一步推广活性污泥在工业中的应用提供有力的数据支持[9]。
5.拟使用的主要试剂和仪器
①试剂:
无水氯化铝(分析纯)、六水合硫酸亚铁铵(分析纯)、重铬酸钾(优级纯)、浓硫酸(分析纯)、硫酸汞(分析纯)、硫酸银(分析纯)、葡萄糖(优级纯)(50g/L)、1,10-邻菲罗琳、蒸馏水等。
②仪器:
智能恒温电热套、鼓泡机、托盘天平、电子天平、圆底烧瓶(250mL)、空气冷凝管、小烧杯(50mL)、量筒(100mL)、量筒(10mL)、量筒(5mL)、锥形瓶(250mL)、离心机等。
6.预期目标
影响活性污泥活性的因素有很多,而本实验只研究不同浓度的氯化铝对活性污泥降解能力是否有影响,因此我们选氯化铝为研究对象,测定污泥处理前后污水的COD值,研究不同浓度氯化铝驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况,可以给对于活性污泥降解能力的研究提供一个客观的数据支持,另外在课题实验中还要最大可能的排除氯离子的影响,以达到一个客观准确的测量结果。
7.阶段性工作
第4~5周 文献查阅。
第6周 完成开题报告及文献综述,制定实验方案。
第7周 准备实验室,领取仪器和药品,配制所需试剂。
第8~14周 按实验方案完成实验,同时总结试验过程中的不足,以及实验过程中的现象和结论,记录并处理数据。
第15~16周 整理数据,制表画图,撰写毕业论文。
第17周 论文答辩
参考文献
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