一见卿心711
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这个问题啊 应该有人做过吧 那就献出来喽
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原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法（AAS），因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点，在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末，国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分，就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于；最低检出限分别为、、、，相对标准偏差分别为、、、；该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂，采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉，检测限为μg/L，富集倍数为55，加标回收率为98%-102%；分离富集方法简单、安全、快捷，结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应，通过测定水相残余铜，从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后，采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱，建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法；测定铬的检出限达到μg/L，精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬，所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级，在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下，提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多，除要求测定方法灵敏度高、选择性好外，还要求分离效能高。联用技术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口，并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析，以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定，实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子，通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下，As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L；该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤，火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确，适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞，精密度为，检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收法测定其中的铜，获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱，实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min，洗脱50 s，Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定，铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量，检出限为μg/L，回收率在91%-101%之间。方法简便快速，线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒，检出限为，线性范围为0-50ng/mL，回收率；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定，检出限为 ng/mL，线性范围为0-35 ng/mL，回收率为，其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装，建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法，检出限达到；100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述，原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之，随着环境监测事业的发展，原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势，必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4)：407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3)：111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1)：61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6)：627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8)：556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11)：1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11)：121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1)：74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3)：100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6：69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2)：28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3)：451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5)：981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6)：879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6)：36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3)：9-11.
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仪器分析实验课程教学探讨论文
摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题，探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用，提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。
关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学
仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一，课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习，学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器的基本结构及使用方法，合理选择实验条件，正确处理实验数据和表达实验结果，为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。
1仪器分析实验教学存在的主要问题
1．1硬件资源不足，学生缺乏实操训练
仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元，多则几万元，甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制，无法配置课程所需的全部设备，或者仅有1～2台面向全体师生。因此，硬件资源的不足，导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样，采用独立操作的方式，让每位学生都参与实验，只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中，学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中，学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示，学生则少有动手操作仪器的机会。
1．2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制
精密仪器的操作技术要求高，使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下，才能进行实际操作。一旦使用不当，不仅会造成仪器损坏，而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此，在仪器分析实验教学中，通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态，避免或减少故障的发生，在课上只是亲自演示，不允许学生随意开启、关闭仪器，随意旋转仪器按钮，随意改变仪器工作参数。在这种情况下，学生只能走马观花地看演示，达不到理想的学习效果。
1．3注重培养操作能力，忽视介绍内部结构
仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理，了解仪器构造、各部分功能，以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下，收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法，而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少，也不懂常规维护和保养，能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够，难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。
1．4辅助教学手段针对性不强
随着信息化时代的来临，在硬件资源不足的情况下，教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学，对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同，软件、硬件操作规程差别较大，学生观看互联网上的视频后，面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题，根据实际条件，选择、开发适合本校的辅助教学手段，用来弥补教学资源的不足，不失为一条可行之路。
2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用
2．1将仿真技术引入教学
分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术，在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统［1］。它能够借助图像、动画来描述设备的特性，显示实体的真实动作，模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟，以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例，它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型，虚拟场景逼真度高，且以真实实验数据库作为支撑，能够自动模拟相应的实验现象，得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实，仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台，完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作，就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求，也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充，购买相应操作软件。这与添置设备相比，仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入，与传统的教学方式相比，不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾，弥补办学硬件资源的不足，还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本，遇到操作不当、参数设置不正确时，也不会损坏仪器、出现安全问题，能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。
2．2合理运用微课
针对仪器分析实验硬件资源不足的问题，如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来，使其最大限度地发挥作用，需要教师认真对待。从技术角度来看，微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体，反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课，借助网络与视频技术，通过视频、图片、PPT等形式，可形象直观地将实训项目操作技能视觉化，供学生反复观看，更有利于学生理解与掌握专业技能［2］。它还能将课堂教学延伸到课外，学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容，有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分，时长一般在5～8分钟，主题突出，经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节，视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm，wmv，flv)等［3］。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”，把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用，均可全程录制。而对于大型设备，如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等，一次完整的实验耗时较长，微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元，针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯，不能轻易跳过。视频的后期制作中，加入关键词，以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例，可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造，主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法，介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定，主要介绍主菜单功能，设置温度、桥电流的方法，由于升温时间较长，过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法，介绍怎样返回至主菜单，设置桥电流，怎样关恒流源降温，最后关主机;六是软件操作部分，可使用“Camtasia”录屏软件，将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程，既要有设备的整体画面，又要注重细节，让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮，同时又能看清操作方法。
2．3建设网络教学平台
《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出，要“加强网络教学资源体系建设，开发网络学习课程，创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新，促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障［4］。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上，为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称，包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递，学生可以随时点播音频、视频课件，查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流，教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪，并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台，供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程，熟悉仪器结构和操作要领，然后上机操作，这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品，如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台，都可以引进使用。
2．4其他辅助手段的使用
根据仪器分析实验课程的特点，教师也可选择简单易行的辅助手段，如:制作大型仪器操作流程图，并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边，学生在使用之前需仔细阅读，按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状，在没有网络教学平台的情况下，教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件，生成二维码，学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。
3结束语
仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程，对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下，我们应当积极探索辅助教学手段的运用，帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识，提高动手能力和独立操作能力，为学生独立调试、使用仪器打下良好基础，从而达到提高教学质量的目的。
作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校
参考文献:
［1］田文德，丁辉，姚飞．分析仪器的计算机仿真［J］．现代科学仪器，2001(3):41－49．
［2］胡海星，张春霞，张春燕．微课在高职实训教学中的应用研究［J］．长沙大学学报，2015(3):125－126．
［3］柳意．微课在环境工程技术专业实训中的应用［J］．哈尔滨职业技术学院学报，2016(2):42－44．
［4］徐旭松．ActRes互动式网络教学平台的开发与应用［J］．江苏理工学院学报，2015(4):82－86．
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