高性能氮化硅陶瓷研究现状论文

氮化硅陶瓷粉体制备有很多方法，简单介绍下硅粉直接氮化法和SiO2还原氮化法

硅粉直接氮化法，该方法采用化学纯的硅粉（分析纯：95%以上）在NH3，N2+H2或N2气氛中直接与氮反应实现，其反应方程式如下：硅粉直接氮化合成Si3N4微细粉的优点是工艺流程简单，成本低缺点是该方法反应慢需较高的反应温度和较长的反应时间，制备的Si3N4粒径分布较宽，需要进一步经过粉碎、磨细和纯化才能达到质量要求。

SiO2还原氮化法，将SiO2的细粉与碳粉混合后，通过热还原首先生成SiO，然后SiO再被氮化生成块状的Si3N4总的化学反应式为：SiO2还原氮化法的特点是原料来源丰富，反应产物是疏松粉末，与硅粉氮化产物不需要进行粉碎处理，从而避免了杂质的重新引入，所以用该法制得Si3N4粉末粒型规整，粒度分布窄。

Si3N4陶瓷材料作为一种优异的高温工程材料，最能发挥优势的是其在高温领域中的应用它极耐高温，强度一直可以维持到1200℃的高温而不下降，受热后不会熔成融体，一直到1900℃才会分解，并有惊人的耐化学腐蚀性能，能耐几乎所有的无机酸和30%以下的烧碱溶液，也能耐很多有机酸的腐蚀；同时又是一种高性能电绝缘材料氮化硅与水几乎不发生作用；在浓强酸溶液中缓慢水解生成铵盐和二氧化硅；易溶于氢氟酸，与稀酸不起作用浓强碱溶液能缓慢腐蚀氮化硅，熔融的强碱能很快使氮化硅转变为硅酸盐和氨氮化硅材料的这些性能足以与高温合金相媲美但作为高温结构材料，它也存在抗机械冲击强度低，容易发生脆性断裂等缺点为此，在利用氮化硅制造复杂材料，尤其是氮化硅结合碳化硅以及用晶须和添加其它化合物进行氮化硅陶瓷增韧的研究中运用广泛。

Si3N4 陶瓷的制备技术在过去几年发展很快，制备工艺主要集中在反应烧结法、热压烧结法和常压烧结法、气压烧结法等类型. 由于制备工艺不同，各类型氮化硅陶瓷具有不同的微观结构（如孔隙度和孔隙形貌、晶粒形貌、晶间形貌以及晶间第二相含量等）。因而各项性能差别很大 。要得到性能优良的Si3N4 陶瓷材料，首先应制备高质量的Si3N4 粉末. 用不同方法制备的Si3N4 粉质量不完全相同，这就导致了其在用途上的差异，许多陶瓷材料应用的失败，往往归咎于开发者不了解各种陶瓷粉末之间的差别，对其性质认识不足。一般来说，高质量的Si3N4 粉应具有α相含量高，组成均匀，杂质少且在陶瓷中分布均匀，粒径小且粒度分布窄及分散性好等特性。好的Si3N4 粉中α相至少应占90%，这是由于Si3N4 在烧结过程中,部分α相会转变成β相，而没有足够的α相含量，就会降低陶瓷材料的强度。反应烧结法（ RS)是采用一般成型法，先将硅粉压制成所需形状的生坯，放入氮化炉经预氮化（部分氮化）烧结处理，预氮化后的生坯已具有一定的强度，可以进行各种机械加工（如车、刨、铣、钻). 最后，在硅熔点的温度以上；将生坯再一次进行完全氮化烧结，得到尺寸变化很小的产品（即生坯烧结后，收缩率很小，线收缩率< 011% ). 该产品一般不需研磨加工即可使用。反应烧结法适于制造形状复杂，尺寸精确的零件，成本也低，但氮化时间很长。热压烧结法（ HPS)是将Si3N4 粉末和少量添加剂（如MgO、Al2O3、MgF2、Fe2O3 等），在1916 MPa以上的压强和1600 ℃以上的温度进行热压成型烧结。英国和美国的一些公司采用的热压烧结Si3N4 陶瓷，其强度高达981MPa以上。烧结时添加物和物相组成对产品性能有很大的影响。由于严格控制晶界相的组成，以及在Si3N4 陶瓷烧结后进行适当的热处理，所以可以获得即使温度高达1300 ℃时强度（可达490MPa以上）也不会明显下降的Si3N4系陶瓷材料，而且抗蠕变性可提高三个数量级。若对Si3N4 陶瓷材料进行1400———1500 ℃高温预氧化处理，则在陶瓷材料表面上形成Si2N2O相，它能显著提高Si3N4 陶瓷的耐氧化性和高温强度。热压烧结法生产的Si3N4 陶瓷的机械性能比反应烧结的Si3N4 要优异，强度高、密度大。但制造成本高、烧结设备复杂，由于烧结体收缩大，使产品的尺寸精度受到一定的限制，难以制造复杂零件，只能制造形状简单的零件制品，工件的机械加工也较困难。常压烧结法（ PLS)在提高烧结氮气氛压力方面，利用Si3N4 分解温度升高（通常在N2 = 1atm气压下，从1800℃开始分解）的性质，在1700———1800℃温度范围内进行常压烧结后，再在1800———2000℃温度范围内进行气压烧结。该法目的在于采用气压能促进Si3N4 陶瓷组织致密化，从而提高陶瓷的强度.所得产品的性能比热压烧结略低。这种方法的缺点与热压烧结相似。气压烧结法（ GPS)近几年来,人们对气压烧结进行了大量的研究，获得了很大的进展。气压烧结氮化硅在1 ～10MPa气压下，2000℃左右温度下进行。高的氮气压抑制了氮化硅的高温分解。由于采用高温烧结，在添加较少烧结助剂情况下，也足以促进Si3N4晶粒生长，而获得密度> 99%的含有原位生长的长柱状晶粒高韧性陶瓷. 因此气压烧结无论在实验室还是在生产上都得到越来越大的重视. 气压烧结氮化硅陶瓷具有高韧性、高强度和好的耐磨性，可直接制取接近最终形状的各种复杂形状制品，从而可大幅度降低生产成本和加工费用. 而且其生产工艺接近于硬质合金生产工艺，适用于大规模生产。

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氮化硅陶瓷，是一种烧结时不收缩的无机材料陶瓷。氮化硅的强度很高，尤其是热压氮化硅，是世界上最坚硬的物质之一。具有高强度、低密度、耐高温等性质。Si3N4 陶瓷是一种共价键化合物，基本结构单元为[ SiN4 ]四面体，硅原子位于四面体的中心，在其周围有四个氮原子，分别位于四面体的四个顶点，然后以每三个四面体共用一个原子的形式，在三维空间形成连续而又坚固的网络结构。

利用Si3N4 重量轻和刚度大的特点，可用来制造滚珠轴承、它比金属轴承具有更高的精度，产生热量少，而且能在较高的温度和腐蚀性介质中操作。用Si3N4 陶瓷制造的蒸汽喷嘴具有耐磨、耐热等特性，用于650℃锅炉几个月后无明显损坏，而其它耐热耐蚀合金钢喷嘴在同样条件下只能使用1 - 2个月。

随着Si3N4 粉末生产、成型、烧结及加工技术的改进，其性能和可靠性将不断提高，氮化硅陶瓷将获得更加广泛的应用。由于Si3N4 原料纯度的提高，Si3N4 粉末的成型技术和烧结技术的迅速发展，以及应用领域的不断扩大，Si3N4 正在作为工程结构陶瓷，在工业中占据越来越重要的地位。