食用油的酸价检测论文

下面是酸价测试的方案

GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法，其中热乙醇测定法为参考标准法，冷溶剂法只适用于浅色油脂，电位滴定法是利用pH计判断滴定终点，然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行，无需特殊的仪器设备和化学试剂，但是该法具有如下的局限性：（1）难以判别指示剂颜色的微弱变化而导致的测定误差大，尤其是在颜色较深或浑浊的油脂中，个体间终点判断差异增大；（2）所需油脂样品数量大，中和滴定所耗费时间长；（3）检测低酸价油脂时，其灵敏度和精确度较低；（4）该法所需化学试剂与药品多，需要繁琐的溶液配制，酸碱滴定程序，难以实现现场快速检测的要求。 该法的原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应，然后根据试纸的颜色变化情况与标准的比色块比较，从而确定食用油样品酸败的程度。杨漓等开发了一种试纸比色快速法测定食用油酸价，该法利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的pH试剂发生显色反应，试纸的颜色变化反映了食用油的酸价变化，但该试纸法存在稳定性差、误差稍大的缺点，一般来说只适用于定性或半定量的检测。所以还需要在提高酸价测试试纸的均匀性和稳定性方面进行研究和改进，提高其分析测试的精确度和稳定性，该法在食用油酸败程度的快速检测、现场检测方面具有很大的发展潜力。 Chen Man等用0．15%（w/w）酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油，配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油，利用近红外光谱扫描，由多元线性回归创建校正模型，即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量此法测定速度较快，总分析时间为5min，环境温和。Ahmed A1一Alawi等开发了一种傅里叶变换红外光谱法（F1皿），快速准确测定食用油中游离脂肪酸的含量，该法的可重复性好，与传统的滴定法具有良好的拟合性，虽然近红外测定法具有诸多优点，但仪器价格昂贵，需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型，该法在食用油酸价的测定方面，应用文献较少。 电位滴定法是一种经典的分析方法，具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来，离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极，提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高，对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。 其测定原理是将指示电极（玻璃电极）和参比电极（甘汞电极）或复合电极插在油样溶液中组成一个原电池，其电动势大小与溶液的氢离子浓度大小有关。测定酸价时，在用标准碱液滴定油样溶液的过程中，用pH酸度计不断测量溶液的mV值（或pH值），随着滴定剂的加入，由于发生中和反应，游离脂肪酸浓度不断减少，因而指示电极电位相应变化，等到滴定终点附近时，指示电极电位突跃，测得的mV（或pH值）产生突跃变化，那么，由测得的mV值（或pH值）与滴定消耗碱液的体积，作出滴定曲线，就可找出滴定终点对应的碱液体积，计算出酸价值。

HM-J12食用油酸价快速检测仪用于定量检测植物油中的酸价，通过检测可确定植物油是否符合国家标准或是否为劣质油、地沟油等。仪器预留其他项目检测程序和端口，根据日后需求可方便的自主增加检测项目。日后可升级为检测，水产品，面制品的综合类型仪器。

因为酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量，以每克油中和氢氧化钾的毫克数（mg KOH/g）表示。检测酸价可反映油脂是否酸及酸败的程度。如果食用了酸败的油脂可引发中毒症状。中国国家食品卫生标准GB 2716—2005对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准，即食用植物油成品油的酸价≤3mg KOH/g，植物原油的酸价≤4mg KOH/g。在国家其他标准中实行质量分级管理。酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

没有差别，这个检测的是油内主要化合物的含量，以及油内杂质的含量，与油的温度是没有关系的。

一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。二、材料、试剂与仪器材料：油脂。仪器：（1）小广口瓶（40mL）6个，保证规格一致，并干燥；（2）恒温箱（可控60℃左右）；（3）其它：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。试剂：1、丁基羟基甲苯（BHT）；2、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；3、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；4、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；5、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；6、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；7、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。三、操作步骤（一）油脂的氧化油脂贮存条件与氧化程度的观察存放条件编号油脂预处理室温光照1未添加BHT的油脂2添加BHT室温避光3未添加BHT的油脂4添加BHT60℃（恒温箱）5未添加BHT的油脂6添加BHT在干燥的小烧杯中，将120g油分为2等份，向其中一份中加入0.012g BHT，分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂，另三个中各装入20g已添加BHT的油脂，按下表所列编号存放于对应的环境条件下，一周后测定过氧化值和酸价。（二）过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。4、同时做不加油样的空白试验，记下体积V2。（三）酸价的测定1、称取均匀的油样4g（精确到0.01g），注入锥形瓶；2加入中性乙醚-乙醇溶液50mL，小心旋转摇动，使油样完全溶解；3加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数（V），并计算酸价。 四、结果计算（一）过氧化值（POV）的计算1、用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（1）计算 POV（过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中：V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积（mL） V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积（mL） C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度（mol/L） W—油样重（g）# 2、也可用氧化值(I2%)表示，按下式计算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中：V1、V2、 C、W 同公式（1） 0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。（以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=I2%×78.9）（二）酸价的计算1、以酸价（AV）表示按下列公式计算 AV（mg KOH /g 油）=V× C×56.1 /W式中 ： V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积（mL） C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L） 56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量 W—油样重（g）2、以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸（FFA）的数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算 FFA（%） = AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000 = AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10式中：AV—油脂酸价（mg KOH /g 油）； 56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量； 1/10—质量百分含量的换算系数；显然，不同脂肪酸的摩尔质量不同，由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下：油酸%=0.503 ×AV(最常用的换算关系）；月桂酸%=0.356× AV；软脂酸%=0.456 ×AV； 蓖麻酸%=0.530×AV；芥酸%=0.602×AV； 亚油酸%=0.499×AV五、注意事项1、测定POV：（1）加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。（2）过氧化值过低时，可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。2、测定酸价：（1）测定蓖麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。（2）测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂，以使测定终点的变色明显。（3）滴定过程中如出现混浊或分层，表明由碱液带进水过多，乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。一旦出现此现象，可补加95%的乙醇，促使均一相体系的形成。