阴离子合成洗涤剂检测论文

洗涤剂中的阴离子基本都是有机物,为此可以计算有机物的大概含量,设计除污方案

亚甲蓝光度法

方法提要

阴离子合成洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在波长650nm处测量吸光度。

测定结果以直链烷基苯横酸钠(LAS，烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定亚甲基蓝活性物质(MBAS)。

方法适用于海水中阴离子洗涤剂的测定。检出限为10.0μg/L。

对有较深颜色的水样测定受干扰。有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干扰，有机胺类则引起负干扰。

仪器和装置

分光光度计。

锥形分液漏斗(125mL、250mL)。

试剂

硫酸

直链烷基苯磺酸钠(LAS，烷基平均碳原子数为12，标准试剂)标准储备溶液ρ(LAS)=1.00mg/mL称取100.0mgLAS溶于50mL水中，全量转入100mL容量瓶，加水至标线，混匀备用。在冰箱内保存，至少可稳定6个月。

直链烷基苯磺酸钠(LAS)标准溶液ρ(LAS)=10.0μg/mL移取10.0mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀。再量取10.0mL此溶液于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀。在冰箱中保存可稳定7d。

氯化钠溶液(300g/L)。

亚甲基蓝溶液(50mg/L)于1000mL烧杯中加500mL水，加50gNaH2PO4·H2O，搅拌下缓缓加入6.8mLH2SO4，加入50mg亚甲基蓝指示剂，搅拌溶解，加水至1000mL，混匀。转入棕色试剂瓶保存。

洗涤液于1000mL烧杯中加入500mL水，加入50gNaH2PO4·H2O，搅拌下缓缓加入6.8mLH2SO4，搅拌溶解。加水至1000mL，混匀。

酚酞指示液(0.025g/mL)称取0.25g酚酞指示剂溶于40mL无水乙醇，加水10mL，混匀。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L称取10.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水并稀释至250mL，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。

氯仿。

脱脂棉以酮浸过后干燥。

校准曲线

在6个250mL锥形分液漏斗中，分别加入100mL、99.5mL、99mL、98mL、97mL、95mL水，用刻度吸管分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mLLAS标准溶液(10.0μg/mL)，混匀。按样品分析步骤萃取，配制成浓度依次为0.000mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.300mg/L、0.500mg/L的校准曲线系列。在波长650nm处，以氯仿参比调零，用2cm比色皿测定萃取液的吸光度Ai和A0(标准空白吸光度)。

以(Ai-A0)为纵坐标，LAS浓度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

量取100mL水样置于250mL锥形分液漏斗中，各加10mL300g/LNaCl溶液和1滴酚酞指示液，滴加1mol/LNaOH溶液至刚显红色，滴加0.5mol/LH2SO4至红色刚褪去。加10mL50mg/L亚甲基蓝溶液，混匀。加10mL氯仿，振摇半分钟(其间放气2次。振摇不要过于剧烈，以免形成乳浊液)。静置分层，倾斜转动分液漏斗让水面线扫过内壁，即可使壁上的氯仿液滴汇集到下层萃取液中。

在125mL锥形分液漏斗中各加50mL洗涤液，然后将上述萃取液分别放入。

在原来的250mL锥形分液漏斗中各加10mL氯仿再萃取一次，萃取液分别并入上述125mL分液漏斗中。

振摇125mL锥形分液漏斗半分钟(其间放气2次)，静置分层。用小玻璃棒把少许脱脂棉塞入分液漏斗颈管内贴近活塞处，放出氯仿萃取液到25mL比色管中。再加5mL氯仿，振摇半分钟(不用放气)。放出氯仿萃取液并入比色管，加氯仿至标线，混匀。

在波长650nm处，测定样品的吸光度Aw、空白的吸光度Ab。

据(Aw-A0)值在校准曲线上查得水样中阴离子洗涤剂浓度(mg/L)。

注意事项

1)玻璃仪器均经(1+3)HCl(或HNO3)浸泡，用自来水冲洗后再用蒸馏水洗净。分液漏斗活塞上的润滑脂用纸擦去，再用氰仿洗净。

2)若萃取出现深蓝色絮状物，此絮状物不能放入盛洗涤液的分液漏中。若此漏斗颈内有水，要用脱脂棉先行吸去。

3)水样应澄清，否则应用离心分离或滤纸过滤。

4)采样后，当天进行测定。