乙酸乙酯合成新工艺研究论文

In this paper, synthesis of ethyl acetate to improve the experimental methods, a new program of experimental operation, the original experimental method to overcome the shortcomings of the experiment to avoid added concentrated H2SO4 charring of the situation and shortened the reaction time, reduced by-product of happened, and increased yield.

编辑本段白酒制造 指以高粱等粮谷为主要原料，以大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾兑而制成的，酒精度在(体积分数)18％～60％的蒸馏酒产品的生产。 ◇ 包括： —固态法白酒 （指采用固态糖化、固态发酵及固态蒸馏的传统工艺酿制而成的白酒），如大曲酒、小曲酒、麸曲酒、混曲酒等； —半固态法白酒 （指采用固态培菌、糖化、加水后，于液态下发酵、蒸馏的传统工艺酿制而成的白酒）； —液态法白酒 （指主要采用液态糖化、液态发酵、液态蒸馏制成的白酒），如传统液态法白酒、串香白酒、固液勾兑白酒、调香白酒等。 ◆ 不包括： —专门治病的药酒 ， 对中国（固态）蒸馏酒来说，发酵窖池的使用年龄（通称为“窖龄”），对酒品的老熟程度和香味水平起着决定性的作用。酿酒窖池使用的时间愈长，其形成的微生物环境愈出色，而这个微生物环境是酝酿发酵出优质酒的生化反应基础。这种特殊的，专为酿酒所形成的微生物环境，需要长期不间断地培养，加之特殊地质、土壤、气候条件等等，方能形成真正的“老窖”。 比较起来，最困难的是保持并延续窖池的使用年龄（即窖龄），一般来说，和平发展时期，百业兴旺，生活富足，酒类需求增长，便会出现大批新兴酿酒作坊。如果遇到自然灾害、作坊倒闭、雇工叫歇等因素，很容易造成窖池闲置或破坏，而酿酒窖池的闲置，将直接导致所产基酒品质的低下。因此，窖池真正的长期连续使用，非惟人力，亦赖天时。 泸州老窖出品的国窖1537系列酒，酒质源于建造于明朝万历年间（即公元1573年），连续使用时间最长，至今仍在使用，并在1996年11月被国务院明令颁布为白酒行业唯一的全国重点文物保护单位的“国宝窖池”，历经岁月洗礼，愈显丰满醇厚，承载华夏悠悠。 编辑本段现代白酒酿造技术进展 1 微生物学研究 现代酿酒的基础之一是微生物学和生物化学，从民国开始，对酿酒微生物进行研究，从大曲和小曲中筛选微生物，三十年代至七十年代，主要目的是研究酒曲微生物的淀粉分解能力，以期提高出酒率，如五六十年代对大曲生产工艺技术的总结提高所做的工作；从八十年代开始，注重酒曲及酒窖泥中微生物的代谢产物对酒的风味的影响，以期提高酒的质量。如利用优良酒曲和酵母菌，在酒醅中泼洒己酸菌培养液等。 2 发酵工艺的研究 我国的白酒发酵技术虽源于黄酒，相对于黄酒历史而言，白酒的生产技术还很不完善，故现代对白酒的发酵工艺进行了大量的研究，在五六十年代，影响最大的改革是全面总结了“烟台操作法”，这个操作方法借鉴了酒精工业的麸皮曲及酒母制作两个关健技术，并结合传统的白酒工艺，形成了一套较为规范的操作法。当时总结了其特点是：“麸曲酒母、合理配料、低温入窖、定温蒸烧”十六个字。 由于浓香型酒在名优酒中的产量最大，深受消费者的喜爱，许多工厂和研究机构对浓香型大曲酒工艺进行了大量的研究。如研究控制低温发酵，对发酵温度曲线进行部结，提出了前期缓升，中期挺坚，后期缓落的策略。 此外还采用回醅发酵，即长期反复发酵的酒醅，配加在新酒醅中，以老醅带新醅，进行发酵的措施。或采用回糟发酵。有的也采用回酒发酵，成品酒依次分为头级酒，二级酒，三级酒。二级酒倒回酒新酒醅中，再次入窖发酵，再次蒸馏，可将二级酒变为头级酒。 3 人工培养老窖 浓香型白酒采用泥窖发酵，在自然情况下，一个泥窖从建窖到窖的成熟，产出高质量的酒，往往要经过很长的时间，这对提高名优酒的产量极为不利。故名酒厂对人工老窖的培养作了大量的工作。 4 蒸馏技术的改进 蒸馏技术的提高，是提高酒质的重要环节，新技术采用缓慢蒸馏，量质摘酒，分批入库，串香法等措施。同时对蒸馏锅进行改革设计。 5 低度酒的研制 我国出口量最大的白酒，如广东的“玉冰烧”酒，酒度在29.5度,很受东南亚一带消费者的欢迎。国外的蒸馏酒酒度一般较低，在40 度左右，如果酒度超过43 度,则视为烈性酒。但是我国的白酒，由于历史上的原因，以及本身的一些特点，酒度往往在55度以上时，酒的香味才较好。大多数白酒的酒度在60度左右。酒度高的酒对人的健康有什么影响呢？我们知道，人的肝脏，可以分泌一种酶，叫“乙醛脱氢酶”，这种酶，可以将酒精（乙醇）分解掉，酒精就不会积累，人就不会酒精中毒，酒量大的人，往往是这种酶的分泌量较多，滴酒不沾的人，往往是不能分泌这种酶，故酒精中毒。据报道，我国人口中，酒量较小的比例较大，原因是有些人的体内不能分泌这种酶，或这种酶的分泌量少。故不能适应高度白酒。这对饮酒者的健康不利。低度白酒的研制势在必行。低度白酒的生产方法主要有两类：一种是先将选择好的酒基单独加水降低酒度，澄清后,按一定的比例勾兑、调味、贮存、过滤。另一种方法是先按高度酒的生产方法进行勾兑、调味，然后加水降度、澄清、贮存、过滤。由于低度酒酒精度较低，一些芳香性的成份较难溶解其中，容易产生混浊的沉淀。故要进行“除浊”处理，将混浊的颗粒去除掉。另外，降低酒度所用的水也要经过处理。 6 后处理技术的进展 陈酿法:贮存老熟,一般用陶瓷坛陈酿效果好. 勾兑：这是决定酒质的重要环节，以往都是由富有经验的老师傅担任这项工作。现在利用计算机的勾兑技术也正在研究发展之中。 配加混合香酯(新工艺白酒)的研究：现在能够生产混合香酯。这是以硫酸为催化剂,将酒精和醋酸人工合成为乙酸乙酯,用酒精和高级脂肪酸合成相应的高级脂肪酸酯.然后蒸馏分馏,净化处理后,进行毒性实验,证明无毒,可供食用,于是进一步制成混合各酯分的"混合香酯",作为调香剂加入到一般质量的白酒中。可提高白酒的质量。 酒香气成分的研究：白酒中的香气成分极为复杂，除了酒精（乙醇）之外，还含有数百种化学成分。白酒中的主要成份分为四大类：醇类物质、酯类物质、酸类物质和醛酮类物质。不同香型的白酒，其主体香气成分是不同的。如汾香型白酒中，乙酸乙酯是最主要的香气成分，乳酸乙酯的含量约为乙酸乙酯含量的30%，而己酸乙酯的含量较低。泸香型白酒中，主体香成分是己酸乙酯及适量的丁酸乙酯。而米香型白酒中的乳酸乙酯的含量比乙酸乙酯的含量较高。 7 白酒机械化生产 从古代到本世纪四十年代，白酒的生产都是人工操作，劳动强度非常大，如踏曲、翻曲、粉碎、酒醅的入窖和出窖都是靠人力。新中国成立后，在白酒生产的机械化方面作了大量的探索。在许多方面已经实现了机械化生产，如用粉碎机代替了牲畜拉磨，将蒸馏器的“天锅”改为冷凝器，免去了人工经常换水。大曲的踏制改为曲坯成型机，人工推车送料改为皮带输送或桁车抓斗。陶坛贮酒也改为大容器贮酒，减少了酒的损耗，还减轻了工人的劳动强度。白酒的包装设备也普遍实现了洗瓶、灌装、压盖、贴标流水线。 编辑本段三 浓香型大曲酒生产技术 白酒生产技术随不同的种类而大不相同，在此不可尽述，在此仅简单介绍我国最具特色的浓香型大曲酒的生产技术。 浓香型大曲酒，也称为泸香型大曲酒，是大曲酒中产量最大的酒种。我国名酒中大多数是浓香型。如四川及江苏省出产众多的中国名酒都属于这类。 浓香型大曲酒，以高粱为主要原料，采用中温培养的大曲，大曲用大麦、小麦、并配以一定比例的豌豆培养而成。发酵采用泥窖作发酵容器。酿造工艺极为复杂，其特点是：混蒸、续料。所谓混蒸，是说原料（高梁等）和发酵成熟的酒醅同时装入酒甑。在这种混合醅料中，还要配入一定比例的经过清蒸，去除杂味的谷糠，目的是使酒醅疏松。装入酒甑后，加热，在原料蒸熟的同时，也进行蒸馏，将酒醅中的酒精及其它香气成分蒸馏出来。所谓续料，举例说，总的原料需要100公斤的话，这100公斤原料不是一次性加入，而是分数次陆续加入，上面曾说过采用混蒸工艺，是将一部分原料和一部分酒醅混在一起同时进行蒸煮和蒸馏，也是这个道理。续料发酵时，每次加入一定比例的新原料，蒸馏蒸煮后，丢弃一部分经多次发酵、蒸馏的酒醅（这部分将被丢弃的酒醅，在发酵时及蒸馏时，都要放在指定的位置，便于区别）。经过蒸馏蒸煮后的混合醅料，冷却后，加入酒曲，重新送回到泥窖中继续进行发酵。蒸馏出来的酒，则要分别入库。因为在整个蒸馏过程中，最先蒸馏出来的酒与中间过程或最后蒸馏出来的酒，口味是不相同的。最先蒸馏出来的称为“头酒”，最后蒸馏出来的酒称为“尾酒”。这两部分酒的口味都不佳，但都有各自的用途。中间过程蒸馏出来的酒，可以作为原酒分别入库。原酒经检验，确定其等级，还要经过较长时间的贮存，酒的口味才较为柔和。贮酒最好是在放在陶坛中，在较低的温度下贮酒效果最好。贮酒时间分为半年或3年不等。最后勾兑成型。 现代浓香型大曲酒的生产工艺，继承了传统的老五甑工艺，并有所改进。总的工艺流程如下图所述： ┌—→出窖堆放———┐ │ ↓ │ 大曲 发酵酒醅 高梁 谷糠 水 │ ↓ │ ↓ │ │ 打碎 │ 破碎 │ │ ↓ │ ↓ │ 碾细 │ 润料 清蒸 │ ↓ │ ↓ │ │ 过筛 │ 预蒸 │ │ ↓ │ ↓ │ │ 大曲粉 └———→配料←——————┘ │ │ ↓ │ │ 装甑 ┌——→ 酒头（作调味酒等） │ │ ↓ │ │ │ 蒸粮、蒸酒———┼——→ 蒸馏酒（入库） │ │ │ │ ↓ │ └———————┐ ↓ │ 贮存 │ │ 出甑 │ ↓ │ │ │ │ 勾兑 │ ↓ ↓ ↓ ↓ └————入窖发酵←加曲 ← 加水 尾酒 包装 ↑ │ ↓ └———————————————┘ 成品酒 四 液态法白酒生产技术与液固法新工艺 液态法白酒是产量最大的白酒，生产方法与酒精生产类似，但在调香，后处理等方面则有所不同。将液态法与固态法相结合，创造了一套生产白酒的新工艺，即利用液态发酵法生产质量较好的酒精作为酒基，对采用固态发酵法制成的香醅进行串蒸或浸蒸，制得新工艺白酒。其基本工艺流程如下： 薯干 ↓ 粉碎 ↓←———————第一次配醅———┐ 米糠、麸皮、麸曲、稻壳 配料 │ ↓ │ 润料 │ ↓ │ 蒸煮 │ ↓ ←————— 第二次配醅 ——┤ 冷却 │ ↓ │ 麸曲、生香酵母、酿酒酵母 →加曲、加酒母 │ ↓ │ 加水 │ ↓ │ 加香醅、加尾酒 → 混合 │ ↓ │ 入池发酵 │ 清蒸后的稻壳——→ ↓ │ 酒精 → 串香蒸馏———→出甑蒸馏—————┘ ↓ 新工艺白酒

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