红外光谱法测定煤中全硫毕业论文

结构模块化设计整机采用模块化设计技术，电源系统由两个固态电源模块组成，防尘、简洁可靠；连线采用扁平线接插件代替插槽形式，提高了整个电路的可靠性及线路之间的连接可靠性，结构性强。气路系统采用气动原理，设计了高压排灰、自动清扫炉头，并增加炉头加热装置，有效地减少粉尘对硫元素分析的影响。气路部件包括电磁阀、气缸、气路管、气路接头全部采用意大利CAMOZZ1气动有限公司进口元件，电磁阀寿命达百万次以上，气缸采用无油润滑技术，适用于恶劣现场环境，从根本上解决了国内产品常见的气路系统的可靠性和密封性难题。高频炉的设计1、高频炉输出功率为2.5千瓦，选用风冷陶瓷功率管并使其工作在降额使用状态，提高了功率输出的稳定性及元件寿命。2、主振电容采用额定电流达一百安培的真空陶瓷电容，具有极低的介质损耗、优良的稳定性，有效提高了可靠性及功率输出的稳定性。3、高频炉所有金属联接件采用铜表面镀银加抗氧化导电膜技术；采用高Q值铁氧体芯线圈；设有冷却风道，加强冷却风扇功率，提高了功率元件的热稳定性。通过以上设计，保证了样品中碳硫元素的最佳释放。红外检测系统核心部件红外检测池选用高效、长寿命的贵金属微型红外光源及金属反射镜；调制系统采用单片机控制的高精度步进电机，达到了调制频率的长期稳定，再结合处于国际先进水平的红外热释电固体光锥型传感器、窄带滤光片、检测器等中科院上海技术物理研究所专有元件、高精度A/D采样卡，使整机有极高的检测灵敏度，可有效检测ppm级的碳硫含量。检测范围及精度在气路设计中采用高压排灰、自动清扫、高精度流量控制及压力补偿等一系列有效的措施，结合德凯公司特有的全量程定标技术、重量线性补偿技术，使仪器的拥有宽广的检测范围。检测上限碳可达100%、硫可达100%，同时选用瑞士梅特勒-托利多万分之一电子天平，使分析精度达到国际先进水平，碳分析精度≤0.4ppm或RSD≤0.4%，硫分析精度≤0.5ppm或RSD≤1.2%。应用软件在WINDOWS2000操作系统上中文应用软件，PC接口采用了USB数据交换技术，构筑了一个上下位机通讯的系统工作模式，多窗口、多任务操作，在数据库的管理上，实现了数据的自动存储、拥有功能强大、多重过滤数据库检索引擎，通过网络实现数据库远程监控，工作曲线的同步显示、存储、放大及多重曲线的多层次比较。线性化定标高频红外碳硫分析仪是通过检测CO2及SO2气体对红外辐射吸收量来分析物质中的碳硫元素含量；线性化定标是仪器数据中关键技术，由于朗伯比尔定律是符合指数规律，又因红外滤光片具有一定带宽，气体吸收系数不是常数，因而要获得积分面积线性化定标是十分困难。我们在定标模式、计算法、定标软件的设计上均有重大突破并优于国外最好的仪器，在全量程范围内获得很好线性度；国内同行几乎采用多气室的分段定标，因而存在很大的弊病及使用上局限性。高频炉程序升温 试样的燃烧温度、高碳高硫的释放速率对分析的精度都有一定的影响。目前市场上的高频炉都不能很好地解决这些问题。我公司生产的高频炉具有程序升温功能，具有32条针对不同样品的升温曲线，供随时调用。比如高碳升温曲线，相对于常规的不可控功率，明显的减少了粉尘，同时控制了碳的释放速度，从而显著地提高了分析精度；超低含量的升温曲线，可以消除被测样品表面碳的空白影响，同时通过适当的功率控制，增加被测样品的称样量，从而减少助熔剂空白的影响；通过对被测样品燃烧温度的控制，减少熔融样品对坩埚的腐蚀，从而消除了由于坩埚内部杂质释放所引入的空白。

煤中全硫的测定方法有：艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。

一、艾士卡法原理

将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

试剂和材料：

1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

2、盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。

3、氯经钡（GB/T52）溶液：100g/L。

4、甲基检溶液：20g/L。

5、硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸(CB/T626) 贮于深色瓶中。

6、瓷增锅：容量30mL和10-20mL两种。

二、库仑法原理

煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量

试剂和材料：

1、三氧化钨（HC10-1129）。

2、变色硅胶：工业品。

3、氢氧化钠（GB/T629）：化学纯。

三、高温燃烧中和法原理：

煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。

试剂和材料：

1、氧气（GB/T3863）。

2、过氧化氢溶液：每升含30%（m/m）的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。

3、碱石棉：化学纯，粒状。

4、三氧化钨（HG10-1129）。

5、混合指示剂：将0.125g甲基红溶于100mL乙醉中，另将0.03g亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中，分别贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。

巨野煤田煤质分析及科学利用评价摘要]从工业、元素、工艺性质方面，对巨野煤田煤质进行了详细的分析，根据其煤质特点，进行科学论证，得出巨野煤田是优质动力用煤和炼焦用煤的结论，可以用来制备水煤浆，用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品，用作焦化原料等。[关键词]煤质分析；煤质特点；科学利用；评价1巨野煤田煤质分析1.1煤的工业分析工业分析是确定煤组成最基本的方法。在指标中，灰分可近似代表煤中的矿物质，挥发分和固定碳可近似代表煤中的有机质。衡量煤灰分性能指标主要有灰分含量、灰分组成、煤灰熔融性（DT、ST、HT和FT）。其中煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的重要性能指标。一般以煤灰软化的温度（即灰熔点ST）作为衡量煤灰熔融性的指标。1.1.1龙固矿钻孔煤样工业分析结果(表1)变形温度（DT）为煤灰锥体尖端开始弯曲或变圆时的温度；软化温度（ST)为煤灰锥体弯曲至锥尖触及底板变成球形时的温度；半球温度（HT）为灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度；流动温度（FT）为煤灰锥体完全熔化展开成高度＜1.5 mm薄层时的温度。1.1.2彭庄矿钻孔煤样工业分析结果（表2）2煤质特点及科学利用评价2.1巨野煤田煤质特点由煤炭科学研究总院《巨野矿区煤质特征及菜加工利用途径评价》2003.5可以看出巨野煤田煤质有如下特点：①灰分含量低，属于中、低灰煤层。②挥发分含量高，各煤层原煤的挥发分含量在33%以上，且差异不大，均属于高挥发分煤种。③磷含量特低；硫分含量上低下高。④干燥基低位热值高。各层煤的都比较高，且随原煤灰分的降低而升高。⑤粘结指数、胶质层厚度和焦油产率均较高。⑥碳、氢含量较高。碳含量在86.02%～86.51%之间，氢含量在5.41%～5.44%之间，C/H比值＜16。⑦灰熔点上高下低。2.2成浆性实验评价2008年1月，华东理工大学对巨野煤田龙固矿(1#)、赵楼矿(2#)和彭庄矿(3#)原煤进行成浆性实验及评价。2.2.1成浆浓度实验成浆浓度是指剪切速率100 s-1，粘度为1 000 mPa·s，水煤浆能达到的浓度。采用双峰级配制浆，粗颗粒与细颗粒质量比为3∶7；选取腐殖酸盐作为添加剂，用量为煤粉质量的1%。制成一系列浓度的水煤浆，测量其流动性，观察水煤浆的表观粘度随成浆浓度上升的变化规律，结果如表10所示。由表10看出，随着煤浆浓度增大，煤浆表观粘度也明显升高。本实验3种煤样成浆浓度分别为龙固矿66%(wt)；赵楼矿67%(wt)；彭庄矿68%(wt)。2.2.2流变性实验水煤浆流变特性是指受外力作用发生流动与变形的特性。良好的流变性和流动性是气化水煤浆的重要指标之一。将实验用煤制成适宜浓度的水煤浆，然后用NXS-4 C型水煤浆粘度计测定其粘度。将水煤浆的表观粘度随剪切变化的规律绘制成曲线，观察水煤浆的流变特性，见表11。从表11可以看出，3种煤制成的水煤浆中，随着剪切速率增大，表观粘度都随之降低，均表现出一定的屈服假塑性。屈服假塑性有利于气化水煤浆的储存、泵送和雾化。2.2.3实验结论煤粉粗粒度（40～200目）和细颗粒（＜200目）质量比为3∶7，腐殖酸盐作为添加剂，添加量为煤粉质量的1%时，龙固矿煤浆浓度为66%（wt）、赵楼矿煤浆浓度为67%（wt）、彭庄矿煤浆浓度为68%（wt），满足加压气流床水煤浆气化技术对水煤浆浓度的要求。2.3原料煤的应用2.3.1适合于制备水煤浆水煤浆不但是煤替代重油的首选燃料，而且是加压气流床水煤浆气化制备合成气的重要原料。同时它又是一种很有前途的清洁工业燃料。实践上，华东理工大学“巨野煤田原煤成浆性实验评价报告”表明：巨野煤田各矿井原料煤均适合于制备高浓度稳定水煤浆。2.3.2用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品巨野煤田原煤属于高发热量的煤种（弹筒热平均值在28～31 MJ/kg之间），该煤有利于降低氧气和能量消耗，并能提高气化产率；因灰熔点较高（＞1 300℃），有利于固态排渣。根据鞍钢和武钢分别使用双鸭山和平项山1/3焦煤作高炉喷吹的经验，巨野煤田的1/3焦煤与双鸭山和平顶山1/3焦煤一样成浆性较好，其1/3焦煤洗精煤可以制成水煤浆，作为德士古（Texaco）水煤浆气化炉高炉喷吹用原料。煤气化得到的合成气既可通过变换用于合成氨/尿素，又可经净化脱硫合成甲醇或二甲醚。以甲醇为基础可进一步合成其他约120余种化工产品。另外，还可利用甲醇制备醇醚燃料及合成液体烃燃料等。2.3.3用作焦化原料焦化用于生产冶金焦、化工焦，其副产焦炉煤气可用于合成甲醇或合成氨，副产煤焦油进行分离和深加工后可得到一系列化工原料及化工产品。由表12看出，巨野煤田大槽煤经过洗选以后，可以供将来的400万t/a焦化厂或者上海宝钢等大型钢铁企业生产I级焦炭时作配煤炼焦使用；灰分≤9.0%的8级精煤（2#），也可供华东地区的中小型焦化企业生产2级和3级冶金焦的配煤炼焦使用。此外，该煤也可以单独炼焦，但所生产焦炭的孔隙率偏高，最好进行配煤炼焦。2.3.4远景目标———煤制油煤直接液化可得到汽油、煤油等多种产品。巨野煤田的大部分煤层均为富油煤，尤其是15煤层平均焦油产率＞12%，属高油煤；根据元素分析计算的碳氢比各煤层均＜16%；大部分煤层挥发分＞35%的气煤和气肥煤通过洗选后的精煤挥发分＞37%，而其灰分＜10%。因此，巨野煤田的煤炭都是较好的液化用原料煤。煤间接液化可制取液体烃类。煤经气化后，合成气通过F-T合成，可以制取液体烃类，如汽油、柴油、石腊等化工产品及化工原料。3结语综上所述，巨野煤田第三煤层大槽煤属于低灰、低硫、低磷、结焦性好、挥发分高、发热量高的煤炭资源，其中的气煤、1/3焦煤、气肥煤、肥煤、天然焦等是国内紧缺的煤种，它们的洗精煤不仅可作为炼焦用煤、动力用煤，而且是制备水煤浆和高炉喷吹气化的重要原料。因此,菏泽大力发展煤气化合成氨和甲醇并拉长产业链搞深度加工是必然的正确选择。