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镁法海绵钛爬壁钛生成量的初探沈俊宇（遵义钛业股份有限公司 贵州省 563004）摘要：在海绵钛的还原生产过程中，反应器的上部器壁会生成大量环状的爬壁钛，一炉产品爬壁钛的生成量少则500 kg左右，多则达800至1000 kg，爬壁钛不仅产品取出困难，增加操作人员劳动强度，而且其质量较差，经济损失大。本文分析了海绵钛爬壁钛的形成机理及生产过程中爬壁钛增多的原因，提出了还原中后期最大加料速度限制，以缓解反应剧烈程度和控制反应液面高度在1#范围内小幅波动，防止形成新的活性中心，是生产过程中减少爬壁钛生成量的主要途径。关键词：海绵钛 爬壁钛 生成量 加料速度 反应液面高度A Study the Production of the Titanium on Walls Produced in the Process of Sponge Producing by Magnesium ProcessJunyu，Shen(Zunyi Titanium CO.LTD.Guizhou 563004)Abstract：A quantity of annular titanium will be produced on upper walls of reactors during the reduction and distillation。The production per batch is from 500kg to 800 or 1,000kg. It is difficult for operators to take products out ,and also influences the quality .Therefore ,the titanium on walls not only strengthens the labor intensity ,but also causes a big loss The paper analyzes the formation mechanism of the titanium on wall and reasons why its production increases.Also,in order to ease the strong reaction,make the liquid level in reaction waves no more than 1’’and prevents the formation of new active centers ,the paper introduces a main method to reduce the production of the titanium on walls,that is to retrict the max.feed speed in mid or late period of reduction and distillation.Keywords:titanium sponge the titanium on walls production feed speed liquid level in reaction 1 前言在海绵钛的还原生产过程中，反应器的上部器壁会生成大量环状的爬壁钛，如图1所示。爬壁钛会导致以下不良后果： 第一，由于目前使用双法兰反应器，反应器上部热损失较大（上部有三圈水套，反应器约300 mm高度在加热炉外），上部爬壁钛中的氯化镁很难被蒸发出去，使爬壁钛中含有较高的杂质元素氯，剥取产品时会看到反应器口部（爬壁钛的最上部）粘有大量的镁和氯化镁。第二，海绵钛还原、蒸馏反应器为铁制反应器，由于爬壁钛在反应器器壁上粘附较强，加之双法兰反应器上部热损失大，为保证反应器上部温度，蒸馏期间加热炉1#、2#加热电阻丝送电频率高且时间长，致使爬壁钛普遍有发亮现象，分析结果显示杂质元素铁含量较高。第三，爬壁钛在反应器上部空间极易被泄漏进的空气污染，使产品中杂质元素氮、氧含量较高。由表1可看出，产品分析爬壁钛质量级别基本上在3—5级（极少部分在2级以上），同时，也有少部分因杂质元素过高成为等外品。一炉产品爬壁钛的生成量少则500kg左右，多则达800至1000 kg，经济损失较大。另外，爬壁钛过多也给产品取出带来困难，增加操作人员劳动强度。为了减少爬壁钛生成量，降低损失，我们进行了控制液面高度及调整料速试验。表1 2007年下半年爬壁钛质量统计表分析批数（批） 2级品批数（批） 3～5级品批数（批） 等外品批数（批） 2级品影响因素 3～5级品、等外品影响因素75 12 51 12 HB、Fe、Cl、O、N HB、Fe、Cl2 爬壁钛形成机理镁还原TiCl4主要反应为：TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl2，在还原反应刚开始时，加入的TiCl4大部分气化，发生气相TiCl4—气相Mg或气相TiCl4—液相Mg反应，同时也有一部分TiCl4液体未来得及气化，进入液镁中，发生液相TiCl4—液相Mg间的反应。还原刚开始在反应器铁壁和熔镁表面夹角处上，一旦有钛晶粒出现后，裸露在熔镁面上方的钛晶体尖峰或棱角便成为活性中心。[1] 镁还原TiCl4主要在此活性中心上进行。液镁靠表面张力沿铁壁和钛晶体毛细孔上爬，被吸附在活性中心上，与气相TiCl4反应生成最初的海绵钛颗粒。随着反应的进行，生成的海绵钛颗粒依赖其与反应器壁的粘附力和熔体浮力的支持沿反应器壁在熔体表面逐渐长大，并浮在熔体表面。随着生成的海绵钛块增厚、增大，加之排放氯化镁，失去熔体浮力支持的海绵钛块体大部份就会沉落在熔体底部，这样在反应器器壁上，将有环状海绵钛粘附在其上，其实，这部分也是最初的爬壁钛。另外，在还原反应初期，液镁有很大的蒸发表面，而空间压力较低，故镁具有很大的蒸发速度。还原反应中期，反应温度较高和对反应器底部加热时，也会有部分镁蒸发。镁蒸气挥发后，冷凝在反应器器壁和大盖底部，与气相TiCl4反应也会生成部份爬壁钛。海绵钛块沉落熔体底部后，熔体表面会重新暴露出液镁的自由面，还原反应将恢复到较大的速度。随着反应的进行，在熔体表面会重新生成海绵钛桥，通过排放氯化镁，钛桥被破坏，海绵钛块靠自重下沉，又为下一层海绵钛生长创造条件，爬壁钛也在这一过程中逐渐形成，还原反应如此周而复始进行，直至镁的利用达到65%—75%之后。3 生产中爬壁钛增多原因分析3.1中后期加料速度随着还原反应的进行，特别是进入中期后，加料速度逐渐增加，反应进行的非常剧烈，熔体表面反应区中心部最高温度可达1200℃以上，而镁的沸点仅1105℃，此时镁处于沸腾状态。加之目前还原操作料速按玻璃转子流量计实际刻度与自动加料系统对照进行加料，因玻璃转子流量计出厂时是用水标定，当被测介质改为TiCl4时，其修正系数，经计算应为1.13。当玻璃转子刻度显示最大加料量为150 kg /0.5h，实际料速已达160～170 kg /0.5h。这样更加剧了反应的剧烈程度，沸腾的液镁将不断吸附在最初反应器壁上已形成的少量环状爬壁钛上，通过钛晶体毛细孔上爬，与气相TiCl4反应生成新爬壁钛，使原环状爬壁钛增多、增厚。另外，由于反应剧烈程度增加，也加剧了液镁的气化，液镁蒸气挥发后，冷凝附着在反应器器壁上部和大盖底部，与气相TiCl4反应生成爬壁钛，这些爬壁钛主要粘附在反应器器壁上部和大盖底部。因此，最大料速持续的时间越长，生成爬壁钛也就越多（表2）。表2 部分大料速爬壁钛生成量统计表最大料速（kg /0.5h） 持续的时间（h） 爬壁钛占毛产量比例（%）生产炉-1 155～165 35 12.75生产炉-2 145～155 40 13.55生产炉-3 155～165 36 15.67生产炉-4 155～165 40 10.35生产炉-5 155～165 35 10.753.2 反应液面高度反应液面高度太低、波动范围过大会增加爬壁钛生成量，其原因如下：第一，当反应液面高度过低时，TiCl4距液镁表面间距面相对较远，发生液相TiCl4—液相Mg间的反应相对减少，气相TiCl4与镁蒸气反应相对增加，从而增加爬壁钛生成量。第二，因未定时、定量准确排放MgCl2，反应液面高度大幅上下波动，易在钛晶体活性中心之外，形成新的活性中心，液镁靠表面吸引力沿铁壁和钛晶体孔隙上爬，被吸附在活性中心上，这样在反应器壁上会粘附形成新的爬壁钛。因此，不控制好液面高度，及时准确排放MgCl2，也将增加爬壁钛的生成量（表3）。表3 反应液面高度大幅波动量统计表反应液面高度波动范围 爬壁钛占毛产量比例（%）生产炉-6 1#～2# 11.88生产炉-7 1#～2# 12.82生产炉-8 1#～2# 13.67生产炉-9 1#～2# 15.02生产炉-10 1#～2# 14.02生产炉-11 1#～2# 12.814 措施通过上述分析，可以知道爬壁钛是海绵钛生产过程中必然要形成的，但其生成量是可以控制的，因此，我们对加料速度以及反应液面高度进行了调整。结合生产实践，采取两项措施：第一，我们对部分处于通风不好而影响散热的炉子还原中期最大加料速度限制在135～140 kg /0.5h，以缓解反应剧烈程度，特殊炉次，因反应温度太低，可以适当提高至160～170 kg /0.5h，但持续时间不能太长，最多3～4 h;后期最大料速限制在105～110 kg /0.5h。第二，控制反应液面在1#范围内小幅波动，防止形成新的活性中心，以达到降低爬壁钛生成量的目的（表4）。表4 调整料速及排放MgCl2制度试验对比表料速及排放MgCl2制度 平均爬壁钛占毛产比例(kg) 平均钛坨重量(kg) 平均加料时间(h) 中期平均最大料速(kg /0.5h) 后期平均最大料速(kg /0.5h)调整前 11.56 5291 89 160 120调整后 8.28 5483 87 138 107从表4的统计数据可以看出，通过控制最大料速以及控制好液面高度及时准确的排放MgCl2，产品生成的爬壁钛占毛产比例大大下降，调整前平均爬壁钛为11.56％，调整后平均爬壁钛8.28％，平均下降3.28％。在进行调整料速试验期间，对生产炉-59一炉产品还原中期加料再次进行提高料速到155～165 kg /0.5h试验，结果爬壁钛增至占毛产量的14.93％，从这点也证明了加料速度对爬壁钛形成的影响。此外，调整前，钛坨平均重5291 kg，调整后，钛坨平均重5483 kg，平均毛产重量未受影响；调整前平均加料时间89小时，调整后平均加料时间87小时，加料时间也略有减少。试验在降低爬壁钛生成量的同时，缩短了还原生产周期，降低了还原电耗，取得了较好的效果。5 结论5.1对处于通风不好而影响散热的炉子还原中期最大加料速度限制在135～140kg /0.5h，后期最大料速限制在105～110 kg /0.5h 5.2控制反应液面高度在1#范围内小幅波动。本试验在巩固海绵钛钛坨产量的情况下，降低了爬壁钛生成量，试验取得了效果，为进一步研究探索海绵钛爬壁钛生成量打下了基础。参考资料[1] 莫畏， 邓国珠 ，罗方承 . 钛冶金[M].版次（第二版）.北京:冶金工业出版社,1998:281-293
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粉末冶金成型是将金属粉末或混合料装在阴模型腔内，通过模冲对粉末施加压力压制成具有一定形状、尺寸、孔隙度和强度坯块的工艺。下面我整理了粉末冶金件成型技术论文，欢迎阅读!
简述粉末冶金成型方法
摘要：粉末冶金成型是将金属粉末或混合料装在阴模型腔内，通过模冲对粉末施加压力压制成具有一定形状、尺寸、孔隙度和强度坯块的工艺。成型的方法合理与否直接决定产品能否顺利生产以及能否具备批量生产的能力，降低成本。此外成型的效果将影响产品随后的工序和产品的最终质量。本文通过阐述粉末冶金模压成型常见的几种方法，以及不同的方法对应的原理及其压制的坯件的密度分布。并为不同类型产品的成型压制如何选择最合适的方法提供理论依据。
关键词： 单向压制 双向压制
中图分类号：TP217.4 文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2015)02(b)-0000-00
1、引言
粉末冶金是用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合料)作为原料，经过成型和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程【1】。随着粉末冶金技术发的发展，粉末冶金产品的性能要求也不断提高，相对产生多种不同的成型方法。目前传统压制成型方法有：单向压制和双向压制两种。其中双向压制又分为阴模浮动式压制和阴模拉下式压制。
2、成型方法
2.1单向压制
单向压制工作原理：阴模型腔和下模冲的位置固定不动，上模冲在压机凸轮带动下，向下进入阴模型腔，并对阴模型腔的粉末加压，使粉末压制成具有一定密度和强度的坯件。【2、3】
单向压制的一个循环有以下步骤。
A粉末充填：粉末通过手工或者动送粉器的送粉，利用粉末重力充填在阴模型腔中。
B单向压制：粉末填充完毕后，阴模型腔与下模冲位置固定不变，上模冲在压机凸轮带动下，向下进入阴模型腔，使粉末压制成成具有一定密度和强度的坯件。
C保压：为了使压力得到有效传递，保证坯件密度分布均匀，上模冲应在180度的成型压制位置下保持不动一段时间，使坯件中空气有足够时间逸出。【4】。
D脱模：保压结束后，上模冲由压机凸轮复位带动向上脱离阴模型腔，下模冲则由压机的下气缸的作用力作用下把坯件顶出阴模型腔。
E复位：上模冲退到最高点，送粉器把压制的坯件推出，同时下模冲退回固定位置，同时粉末在重力作用下充填在阴模型腔中。
2.2双向压制
双向压制一般分为阴模浮动式压制和阴模拉下式压制。
2.2.1阴模浮动式压制
阴模浮动式压制工作原理：阴模由弹簧支承，处于浮动状态，下模冲固定不动，上模冲在凸轮带动下向下进入阴模型腔，对粉末施加向下压力。开始加压时，由于粉末与阴模型腔壁间摩擦力小于弹簧支承力，只有上模冲向下移动，随着压力增大，粉末对阴模型腔壁间的摩擦力大于弹簧支承力时，阴模型腔与上模冲一起向下运动，与下模冲间产生相对移动，从而达到双向压制的效果。【2、3】。
阴模浮动式压制的一个循环有以下步骤。
A装料：手工或者由自动送粉器把粉末均匀装入阴模型腔。
B上冲下压：粉末填充完毕后，阴模弹簧支撑，下模冲位置固定不变，上模冲在压机凸轮带动下，向下进入阴模型腔，对阴模型腔中的粉末施加向下压力。
C阴模浮动：随着上模冲施加的压力不断增大，粉末对阴模型腔壁间的摩擦力也不断增大，当此摩擦力大于阴模型腔的弹簧支撑力时，阴模型腔与上模冲一起向下运动，直到坯件成型
D保压：为了使压力得到有效传递，保证坯件密度分布均匀，上模冲和阴模型腔向下运动至坯件成型的位置下保持不动一段时间，使坯件中空气有足够时间逸出。【4】。
E脱模：保压结束后，上模冲由压机凸轮复位带动向上脱离阴模型腔，阴模则由压机下压气缸的向下拉力往下退，直到坯件从阴模型腔脱出。
F复位：上模冲退到最高点，送粉器推出从阴模型腔脱出的坯件，然后阴模由弹簧支撑恢复到粉末充填位置，同时粉末在重力作用下充填在阴模型腔中。
2.2.2阴模拉下式压制
下模冲固定位置不动，上模冲在凸轮的带动下，向下进入阴模型并对型腔中的粉末施加向下压力的同时，阴模型腔也由于受压机下压气缸的向下拉力，使其与上模冲一起向下运动，相对下模冲形成向上运动。从而实现上冲和下冲的双向压制【2、3】。
阴模拉下式压制过程一个循环有以下步骤。
A装料：手工或者由自动送粉器把粉末均匀装入阴模型腔。
B双向压制：粉末填充完毕后，上冲在凸轮的带动下，向下进入阴模型腔并对型腔粉末施加向下压力的同时，阴模也在压机下压气缸的向下拉力作用下一起向下运动，使下模冲相对阴模向上运动。
C保压：为了使压力得到有效传递，保证坯件密度分布均匀，在上、下模冲和阴模型腔相对位置不变的前提下保持不动一段时间，使坯件中空气有足够时间逸出。【4】。
D脱模：保压结束后，上模冲由压机凸轮复位带动向上脱离阴模型腔，阴模则由压机下压气缸的向下拉力往下退，直到坯件从阴模型腔脱出。
E复位：上模冲退到最高点，送粉器推出从阴模型腔脱出的坯件，然后阴模卸去下压气缸压力，恢复到粉末充填位置，同时粉末在重力作用下充填在阴模型腔中。
3压制方式与坯件密度的关系以及它们应用
3.1单向压制坯件与密度关系
单向压制的密度分析：从压制原理可知，单向压制的压力是从上模冲方向向下传递。与上模冲相接触的坯件上层，从横向分析，密度从中心向边缘逐步增大，顶部的边缘部门密度最高，这是由于压制过程在阴模型腔壁会对粉末产生横向反作用力，所以边缘比心部高。从纵向分析，密度从上往下逐渐减少。这时由于压力在密实粉末过程，粉末发生滑移和变形会产生向上的反作用力，随着传递的压力不断减少，粉末更难发生滑移变形，最终导致底部坯件的密度低【5】。由此可知，单压制坯件密度分布从边缘向中心，从上到下逐渐减少。
3.2双向压制坯件与密度关系
双压制的密度分析：从双向压制原理可知，双向压制的压力是从两端向中心传递。与模冲接触的坯件两端，横向分析，密度同样从中心向边缘逐步增大，理论跟单向压制一致。从纵向分析，由于压力从两端向中心传递，所以坯件两端的粉末能充分发生滑移变形现象，密度高，而随着压力传递减少，心部密度粉末不能充分滑移变形，密度低。由此可知，双向压制坯件密度分布：从边缘向中心逐渐减少，但坯件由于受两端压力压制，降低坯件的高径比，减少压力沿高度而减少的差异，密度分布更均匀。【5】。
4 结语
随着社会科技的不断发展，粉末冶金也发生翻天覆地的变化，各式的成型压制方法不断出现。但无论那种压制方式(摩擦芯棒压制，下模冲浮动压制，组合冲压制，换向压制等)都可以从上述3种压制方法的原理中找到理论基础。因此掌握上述3种方法的原理和应用原则就能为粉末冶金模具设计大打下坚实基础。
【1】 黄培云.粉末冶金原理.[M].北京.冶金工业出版社.1997(2006.1重印).1
【2】 中南矿冶学院粉末冶金教研室，粉末冶金基础，冶金工业出版社，1974
【3】 黄培云.粉末压型问题.(中南矿冶学院).1980
【4】 黄培云.粉末冶金原理.[M].北京.冶金工业出版社.1997(2006.1重印).213
【5】 黄培云.粉末冶金原理.[M].北京.冶金工业出版社.1997(2006.1重印).204
作者简介：阮志光(1985-)?男，汉，广东佛山人，本科，毕业于合肥工业大学，主要从事粉末冶金的研发工作。
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