材料与仪器TG16高速离心机(19310 g,长沙英泰仪器有限公司);UV?2000紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器厂); vertex 70型红外光谱仪(德国Bruker公司);AM?3250B型磁力搅拌恒温器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)。介孔分子筛SBA?15的合成利用表面活性剂Pouronic P123(EO20PO70EO20, 美国Aldrich公司)为模板剂,以浓HCl( 35%~37%)为催化剂,通过对正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4, TEOS, ,日本Junsei Chemical公司)的分解和硅缩聚反应后而得到。编号Lu001和LLSD1的介孔分子筛合成方法基本相同,原料量略有不同,二者的BET比表面积762 m2/g,孔容 cm3/g,孔径 nm,壁厚 nm。柱状假丝酵母脂肪酶(candida rogusa lipase, CRL)购自日本Amano酶技术公司;BCA蛋白定量试剂盒购自美国Pierce公司。实验用水为二次蒸馏水。 傅立叶变换红外(FT?IR)测试样品和KBr在115 ℃下抽真空烘干10 h。将300 mg KBr和 mg样品在研钵中混合研磨成细粉后压片,干燥后立刻置于红外光谱仪的石英原位池中测试。仪器分辨率为2 cm-1,扫描波数范围4000~400 cm-1,扫描128次。 CRL在SBA?15上的固定化将CRL磷酸盐缓冲溶液(pH )以3000 r/min离心15 min,收集上清液,得原酶溶液。将适量SBA?15放入原酶溶液中,在15 ℃水浴和150~200 r/min下搅拌吸附21 h,再以10000 r/min下离心15 min,收集上清液为吸余液。用磷酸盐缓冲溶液清洗分子筛4次以洗脱疏松附着的酶,洗脱液再以10000 r/min离心15 min,取出上清液为清洗液。测定原酶溶液、吸余液和清洗液的酶蛋白含量,根据物料衡计算得出酶蛋白固定量(immobilized amount of enzyme protein, mg),取单位质量分子筛的酶蛋白固定量为载酶量(enzyme loading, mg/g)。 固定化CRL的泄漏将上述载酶SBA?15移入70 mL磷酸盐缓冲溶液中,在15 ℃水浴、以150~200 r/min搅拌并定时取样,样品再以10000 r/min离心15 min,分析上清液中的酶蛋白泄漏量。 蛋白质定量方法分别用单波长紫外分光光度法、双波长紫外分光光度法和BCA法测定样品蛋白质含量。单波长紫外法公式为:C(protein)(g/L) =F×A280×D/d,式中A280为280 nm波长处吸光度,D为溶液稀释倍数,d为石英比色皿厚度(cm),F为校正因子。双波长紫外法Warburg?Christian公式为:C(protein)(g/L)=; Lowry?Kalckar公式为:C(protein)(g/L)=,式中A260和A280分别为260 和280 nm紫外波长下的吸光度。BCA法参照美国Pierce公司蛋白定量方法测定。 分 析 化 学第37卷第8期尚 雁等:介孔分子筛SBA?15的脂肪酶固定量分析测定 蛋白质定量方法对比图1表明不同浓度CRL溶液在260~280 nm均有一个较强的吸收峰,该吸收峰为蛋白质芳香族氨基酸的特征峰,用于蛋白质含量测定。将粗酶浓度为6 g/L的CRL溶液进行不同倍数稀释,得到一系列相对浓度已知的酶溶液,分别用单波长和双波长紫外法以及BCA法测定酶浓度,验证所测浓度比例关系是否符合其相对浓度,由此得出各检测方法的准确度。图2结果说明BCA法测定结果与样品稀释后的相对浓度最接近,双波长紫外法测定值与BCA法接近,单波长法测定结果远高于BCA法和双波长紫外法。由表1中的相对浓度计算结果可知,BCA法的相对误差最小,单波长和双波长紫外法的相对误差较大。这是因为BCA法的原理是以工作试剂CuSO4中的Cu2+螯合蛋白质分子,发生显色反应测试吸光度,因此抗干扰能力较强,准确度较高。紫外分光光度法操作步骤少,简单快捷,不用显色试剂,不消耗样品。但是,直接检测光密度值受溶液中杂质干扰影响较大,误差较大。为考察介孔分子筛对吸光度的影响,分别在3 mL蒸馏水中加入, 和 mg SBA?15(编号Lu001),以蒸馏水为参比样,测定其吸光度,并计算出可能对蛋白质测定产生的浓度值偏差。表2说明SBA?15有明显紫外吸收。为此,本实验的样品溶液以10000 r/min离心,以消除介孔分子筛对吸光度的干扰。表1 不同方法测定蛋白质浓度的结果表2 SBA?15对吸光度的影响 表3为不同定量方法测定的 SBA?15(编号为Lu001)对CRL的固定量,3次平行实验的初始粗酶浓度均为6 g/L,SBA?15载体用量均为 g,双波长紫外法测定结果略高于BCA法; 单波长紫外法测定结果远高于双波长法和BCA法。表3还说明BCA法的精密度高于单波长与双波长紫外法,这是因为BCA法靠显色反应测试吸光度,灵敏度较高,且介孔分子筛不参与显色反应,抗干扰能力较强,重现性好,更适合介孔分子筛载体的酶固定量和酶泄露量的测试;紫外分光光度法受溶液中杂质和残留介孔分表3 SBA?15上的CRL固定量及载酶量◆: 固定量(amount of immobilized protein); ◇: 载酶量(enzyme loading).子筛干扰较大。由于双波长紫外法测定的酶固定量结果与BCA法较接近,若实验条件有限或者为了不消耗样品且干扰因素较少,可使用双波长紫外法来代替BCA法测定酶固定量,每个样品中的介孔分子筛干扰可通过物料衡算而抵消。 不同初始酶浓度时BSA?15载体上的酶固定量利用BCA法测定不同初始酶浓度条件下LLSD1对CRL的固定量,图3表明当酶浓度较低时,SBA?15载体对CRL的固定量和载酶量随酶浓度的增加而线性增加,但是当酶蛋白浓度达到约 g/L(粗酶浓度约1 g/L)时固定量和载酶量达到平稳,最大载酶量为 mg/g。 两种SBA?15载体的酶固定量在初始酶浓度均为2 g/L、分子筛用量均为 g相同条件下,LLSD1和Lu001对CRL的固定图4 LLSD1(a)和Lu001(b)的SEM电镜照片 SEM images of LLSD1(a) and Lu001(b)量分别为和 mg;载酶量分别为和 mg/g。可见,LLSD1的固定量及载酶量远大于Lu001。图4为LLSD1和Lu001的SEM电镜照片,可见二者外观形状基本相同,均属于SBA?15的传统形状[9],二者大小也无明显区别。图5是LLSD1和Lu001的FT?IR谱图,从图中可看出LLSD1表面上的羟基基团数量大于Lu001。由于酶的吸附是酶和介孔材料表面上的羟基通过氢键作用完成的,介孔分子筛表面上的羟基通过氢键作用可以促进对酶的吸附[10]。因此, 图5 Lu001(1)和LLSD1(2)的FT?IR谱图 FT?IR spectra of Lu001(1) and LLSD1(2)两种介孔分子筛对酶固定量差异很可能与介孔分子筛的羟基含量有关,具有较高羟基含量有利于固定更多的CRL。 SBA?15固定化酶的泄漏量固定化酶容易“脱落”到水相中成为游离酶,即“泄漏”[11]。图6表明Lu001固定化CRL在缓冲溶液中100 h后的泄漏率为,LLSD1的泄漏率为,泄露量均较低,说明SBA?15是良好的酶固定化载体。泄露率较低可能与SBA?15孔径大小有关。研究[3,12]表明, 当介孔材料的孔径与酶分子大小相适应时,固定化酶的稳定性较好。Lu001和LLSD1的孔径均为 nm,假丝酵母脂肪酶的动力学直径约为5 nm,二者大小较匹配,使酶分子恰好固定于孔内而不易发生泄露。◆,■,▲,● 为泄露量(leakage); ◇,口,△,○为泄露率(leakage rate),其中◆, ◇ : g LLSD1, 载酶量(enzyme loading) mg/g; ■,口: g LLSD1, 载酶量(enzyme loading) mg/g;▲, △: g Lu001, 载酶量(enzyme loading) mg/g;●,○: g Lu001, 载酶量(enzyme loading) mg/g。 1 Lei C, Shin Y, Liu J, Ackerman E J. Journal of the American Chemical Society, 2002, 124: 11242~112432 Lei J, Fan J, Yu C Z, Zhang L Y, Jiang S Y, Tu B, Zhao D Y. Microporous and Mesoporous Materials, 2004, 73: 121~1283 Essa H, Magner E, Cooney J, Hodnett B K. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 2007, 49: 61~684 Rosales?Herńandez M C, Mendieta?Wejebe J E, Correa?Basurto J, Vázquez?Alcantara J I, Terres?Rojas E, Trujillo?Ferrara J. International Journal of Biological Macromolecules, 2007, 40: 444~4485 Gao Bo(高 波), Zhu Guang?Shan(朱广山), Fu Xue?Qi(付学奇), Xin Ming?Hong(辛明红), Chen Jing(陈 静), Wang Chun?Lei(王春雷), Qiu Shi?Lun(裘式纶). Chem. J. Chinese Universities(高等学校化学学报), 2005, 26(10): 1852~18546 Humphrey H P Y, Wright P A, Botting N P. Microporous and Mesoporous Materials. 2001, 44?45: 763~7687 He J, Xu Y, Ma H. Journal of Colloid and Interface Science, 2006, 298: 780~7868 Xu Jian(徐 坚), Yang Li?Ming(杨立明), Wang Yu?Jun(王玉军), Luo Guang?Sheng(骆广生), Dai You?Yuan(戴猷元). Journal of Chemical Industry and Engineering(China)(化工学报), 2006, 10(57): 2407~24109 Zhao D Y, Feng J L, Huo Q S, Nicholas M, Fredrickson G H, Chmelka B F, Stueky G D. Science, 1998, 279: 548~55210 Zheng L Y, Zhang S Q, Zhao L F, Zhu G S, Yang X Y, Gao G, Cao S G. Journal of Molecular Catalysis B:Enzymatic, 2006, 38: 119~12511 Zhu Y F, Shen W H, Dong X P, Shi J L. Journal of Materials Research, 2005, 20: 2682~269012 Diaz J F, Balkus K J. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 1996, 2: 115~126
邻啡罗林分光光度法测铁,这个资料很多,写论文方便
化工专业毕业论文开题报告范文
1.引言
中国有82%的人饮用浅井和江河水,其中水质污染严惩细菌超过卫生标准的占了75%,受到有机物污染的饮用水人口约亿。长期以来,人们一直认为自来水是安全卫生的。但是,因为水污染,如今的自来水已不能算是卫生的了。一项调查显示,在全世界自来水中,测出的化学污染物有2221种之多,其中有些确认为致癌物或促癌物。从自来水的饮用标准看,中国尚处于较低水平,自来水目前仅能采用沉淀、过滤、加氯消毒等方法,将江河水或地下水简单加工成可饮用水。自来水加氯可有效杀除病菌,同时也会产生较多的卤代烃化合物,这些含氯有机物的含量成倍增加,是引起人类患各种胃肠癌的最大根源。目前,城市污染的成分十分复杂,受污染的水域中除重金属外,还含有甚多农药、化肥、洗涤剂等有害残留物,即使是把自来水煮沸了,上述残留物仍驱之不去,而煮沸水中增加了有害物的浓度,降低了有益于人体健康的溶解氧的含量,而且也使亚硝酸盐与三氯甲烷等致癌物增加,因此,饮用开水的安全系数也是不高的。据最新资料透露,目前中国主要大城市只有23%的居民饮用水符合卫生标准,小城镇和农村饮用水合格率更低。水污染防治当务之急,应确保饮用水合格。为此应加大水污染监控力度,设立供水水源地保护区。母亲河黄河1972年第一次断流,1997年断流226天,近700公里河床干涸。海河300条支流,无河不干,无河不臭。华北地下水严重超采,形成面积7万多平方公里的世界上最大的地下水漏斗区,地面下沉,海水入侵。全国668个城市中,有400多个供水不足,100多个严重缺水。上世纪九十年代末以来,土地沙化速度上升到每年3400多平方公里。
更可怕的是,中国水资源总量还在下降。1997年总量为27855亿立方米,而2004年就降到24130亿立方米。从上世纪50年代以来,长江上游20多条河流平均萎缩了。世界自然基金会3月19日发表报告,将长度与水量均为世界第三的长江列入世界面临干涸的10条大河之一。水体污染影响工业生产、增大设备腐蚀、影响产品质量,甚至使生产不能进行下去。水的污染,又影响人民生活,破坏生态,直接危害人的健康,损害很大。目前,人们已意识到不能以破坏生态环境来发展经济,这样的代价太大了。中国已提出社会经济可持续发展和保护人民的身体健康的战略,对整治水域污染采取了一系列强有力的措施。
水污染处理有三种方法:物理法、化学法、生物降解法。
物理法:废水处理方法的选择取决于废水中污染物的性质、组成、状态及对水质的要求。一般废水的处理方法大致可分为物理法、化学法及生物法三大类。
利用物理作用处理、分离和回收废水中的污染物。例如用沉淀法除去水中相对密度大于1的悬浮颗粒的同时回收这些颗粒物;浮选法(或气浮法)可除去乳状油滴或相对密度近于1的悬浮物;过滤法可除去水中的悬浮颗粒;蒸发法用于浓缩废水中不挥发性的可溶性物质等[2]。
化学法:利用化学反应或物理化学作用回收可溶性废物或胶体物质,例如,中和法用于中和酸性或碱性废水;萃取法利用可溶性废物在两相中溶解度不同的“分配”,回收酚类、重金属等;氧化还原法用来除去废水中还原性或氧化性污染物,杀灭天然水体中的病原菌等[2]。
生物法:利用微生物的生化作用处理污水中的.有机物。例如,生物过滤法和活性污泥法用来处理生活污水或有机生产污水,使有机物转化降解成无机盐而得到净化[2]。
长期以来污水多采用活性污泥法处理,也是世界各国应用最广泛的一种生物处理流程,具有处理能力高,出水水质好的优点。
2.课题名称、专业年级、学生、指导老师
课题名称:三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响
专业年级:××××级应用化工技术
成 员:×××
指导老师:×××
3.课题内容
①活性污泥的培养
实验室活性污泥培养是利用间歇培养的方法,利用曝气装置向活性污泥曝气,即闷曝,只是通入氧气,隔一段时间进行静置沉淀一小时,然后换水,要加入适量养料培养,如此反复,维持实验所需的活性污泥的浓度。
②三价盐氯化铝对活性污泥降解性能研究方法
水体质量的判断主要是依靠某些指标来表示,包括DO,COD,BOD等。其中COD是“化学需氧量(chemical oxygen demand)”的英文缩写,是反映水体中还原性污染物(包括有机的和无机的还原性物质)的指标。这里就采用COD指标来表示。COD的测定方法有很多种。参照大量文献最总总结出一种测定方法,即往试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在60020纳米波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬离子的吸光度,试样中COD值与三价铬离子的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬离子的吸光度换算成COD的值。当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440±20纳米的波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬离子和被还原产生的三价铬离子两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬离子的吸光度的减少值成正比,和三价铬离子的吸光度的增加值成正比,将总吸光度换算成COD值[3-8]。
配置不同浓度的三价盐氯化铝水样,在回流装置中加热,沸腾一小时后,放入锥形瓶中冷却,而后加入指示剂用而配置好的已知浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,记录数据。再重复上述操作,从而研究三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响。
③验证
通过实验数据,作出不同浓度氯化铝水样的COD值随时间的变化曲线,从而分析三价盐氯化铝对活性污泥降解性能是否有影响。
4.本课题的目的、意义
随着社会的发展,造纸、化工行业都排放大量的工业废水。含重金属的废水污染环境,破坏生态平衡,影响动植物生长,严重危害人类健康。因此,国内外学者都在积极探索和研究一种高效的降解活性污泥的方法。
本文主要研究了废水中不同浓度的氯化铝对活性污泥降解性能的影响,通过测定污泥处理前后工业污水的COD值,研究不同浓度驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况,为进一步推广活性污泥在工业中的应用提供有力的数据支持[9]。
5.拟使用的主要试剂和仪器
①试剂:
无水氯化铝(分析纯)、六水合硫酸亚铁铵(分析纯)、重铬酸钾(优级纯)、浓硫酸(分析纯)、硫酸汞(分析纯)、硫酸银(分析纯)、葡萄糖(优级纯)(50g/L)、1,10-邻菲罗琳、蒸馏水等。
②仪器:
智能恒温电热套、鼓泡机、托盘天平、电子天平、圆底烧瓶(250mL)、空气冷凝管、小烧杯(50mL)、量筒(100mL)、量筒(10mL)、量筒(5mL)、锥形瓶(250mL)、离心机等。
6.预期目标
影响活性污泥活性的因素有很多,而本实验只研究不同浓度的氯化铝对活性污泥降解能力是否有影响,因此我们选氯化铝为研究对象,测定污泥处理前后污水的COD值,研究不同浓度氯化铝驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况,可以给对于活性污泥降解能力的研究提供一个客观的数据支持,另外在课题实验中还要最大可能的排除氯离子的影响,以达到一个客观准确的测量结果。
7.阶段性工作
第4~5周 文献查阅。
第6周 完成开题报告及文献综述,制定实验方案。
第7周 准备实验室,领取仪器和药品,配制所需试剂。
第8~14周 按实验方案完成实验,同时总结试验过程中的不足,以及实验过程中的现象和结论,记录并处理数据。
第15~16周 整理数据,制表画图,撰写毕业论文。
第17周 论文答辩
参考文献
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建议还是自己重新做吧 为啥不能问问老师。。。
Theta为衍射角,Lambda为波长,b为单缝宽度
题 目 : [物理实验] 波的衍射实验论文 尺 寸 : 波的衍射实验论文.doc 目 录 : 1.衍射现象2.衍射理论3.惠更斯原理4.微波布拉格衍射原理5.菲涅耳原理6.衍射图象7.光栅的衍射原 文 : 衍射现象:光波在传播过程中遇到障碍物,偏离直线传播而进入阴影区域,光强重新分布,这种现象称为光的衍射现象。衍射理论:惠更斯原理:波在媒质中传播到的各点,都可看成新的子波源。在以后的任一时刻,这些子波的包络面就是该时刻的波前。惠更斯原理只能定性地解释波的衍射,不能给是具体波的强度。菲涅耳在惠更斯原理基础上加以补充,提出了子波相干叠加的概念。微波布拉格衍射原理: 晶面的密勒指数标记法:固态物质可分为晶体和非晶体两类。食盐、 方解石、金钢石、金属等属晶体,玻璃、松香、沥青等是非晶体。从微观结构上看,组成晶体的微粒有规则地、周期地排列成一定的结晶格子,简称晶格。最简单的晶格是立方体结构,这种结构只要用边长为a的正立方体沿三个直角坐标轴重复就可得到整个空间点阵。a称为晶体常数,通过任一格点,可以画出全同的晶面和某一晶面平行,构成一组平行晶面,所有的格点都在一族平行的晶面上而无遗漏,这样一族晶面不仅平行,而且等距,各晶面上格点的分布情况相同。晶体中有无限多族平等晶面,因此要有一个标记这些晶面族的方法。一般采用密勒指数法。设某一晶面与X、Y、Z三个坐标轴的截距分别为x、y、z,把三个截距的倒数1/x、1/y、1/z进行通分,取x、y、z的最小公倍数作为分母,得到三个分子分别为h、k、l,则此平面的密勒指数为(hkl)。当然与此平面平行的所有平面的密勒指数也是(hkl)。 看看这个:
单缝衍射测缝宽实验 一、实验目的 1.观察单缝衍射现象及其特点; 2.用硅光电池测量单缝衍射的光强分布; 3.用单缝衍射的规律计算单缝缝宽; 二、实验原理: 光在传播过程中遇到障碍物时将绕过障碍物,改变光的直线传播,称为光的衍射。当障碍物的大小与光的波长大得不多时,如狭缝、小孔、小圆屏、毛发、细针、金属丝等,就能观察到明显的光的衍射现象,亦即光线偏离直线路程的现象。光的衍射分为夫琅和费衍射与费涅耳衍射,亦称为远场衍射与近场衍射。本实验只研究夫琅和费衍射。理想的夫琅和费衍射,其入射光束和衍射光束均是平行光。单缝的夫琅和费衍射光路图如下图所示。 a. 理论上可以证明只要满足以下条件,单缝衍射就处于夫琅和费衍射区域: a2a2 ???或L??? 88L 式中:a为狭缝宽度;L为狭缝与屏之间的距离;?为入射光的波长。 可以对L的取值范围进行估算:实验时,若取a?1?10m,入射光是He?Ne激光, ?4 其波长为, a2 ? ?,所以只要取L?20cm,就可满足夫琅和费衍射 的远场条件。但实验证明,取L?50cm,结果较为理想。 b. 根据惠更斯-费涅耳原理,可导出单缝衍射的相对光强分布规律: I ?(sinu/u)2 I0 式中: u?(?asin?)/? 暗纹条件:由上式知,暗条纹即I?0出现在 u?(?asin?)/????,??2?,? 即暗纹条件为 asin??k?,k??1,k??2,? 明纹条件:求I为极值的各处,即可得出明纹条件。令 d (sin2u/u2)?0 du 推得 u?tanu 此为超越函数,同图解法求得: u?0,?,?,?,? 即 asin??0,?,?,?,? 可见,用菲涅耳波带法求出的明纹条件 asin??(2k?1)?/2,k?1,2,3,? 只是近似准确的。 单缝衍射的相对光强分布曲线如下图所示,图中各级极大的位置和相应的光强如下: sin? ? ? ? I I0 . c. 应用单缝衍射的公式计算单缝缝宽 由暗纹条件:asin??k? 并由图有:Xk?Ltan?k 由于?很小,所以Xk?L?k?kL?/a 令b?Xk?1?Xk?L?/a(b为两相邻暗纹间距),则 a?L?/b(或a?L?/X1,X1为中央明纹半宽度) 由此可见,条纹间距b正比于L和?,反比于缝宽a。由实验曲线测出b(取平均值),即可算出缝宽a。 d. 实验证明,若将单缝衍射的光路图中的单缝换成金属细丝,屏上夫琅和费花样和同样宽度的单缝衍射花样是一样的,故只需将单缝宽度a用金属细丝直径d代替,就可完全应用以上的理论和公式。 四、实验内容和步骤: 1. 实验主要内容是观察单缝衍射现象,测量单缝衍射的光强分布,并计算出缝宽a。 实验中用硅光电池作光强I的测量器件。硅光电池能直接变为电能,在一定的光照范围内,光电池的光电流i与光照强度I成正比。本实验用的是WJH型数字式检流计,以数字显示来检测光电流。它是采用低漂移运算放大器、模/数转换器和发光数码管将光电流a进行处理,从而将光强I以数字显示出来。 a.按下图接好实验仪器,先目测粗调,使各光学元件同轴等高,要注意将激光器调平; b.激光器与单缝之间的距离以及单缝与一维光强测量装置之间的距离均置为50cm左
水热法生长二氧化钛纳晶及在染料敏化太阳能电池板的应用1 引言1991 年瑞士学者Gratzel 等在Nature 上发表文章,提出了一种新型的以染料敏化二氧化钛纳晶薄膜为光阳极的太阳能电池,其具有制作简单、成本低廉、效率高和寿命长等优点,光电转换效率目前可以达到11%以上,因此成为新一代太阳能电池的主要研究发展方向[1-4]。染料敏化太阳能电池的光电转换效率的提高要归功于其独特的纳晶多孔薄膜电极,其可以使电子在薄膜中有较快的传输速度,且具有足够大的比表面积,能够吸附大量的染料,并且与染料的能级相匹配。所以因对染料敏化太阳能电池的复杂的作用,许多科学工作者致力于制备功能和性能良好的TiO2 纳晶多孔薄膜电极[5, 6]。在纳晶TiO2 的三种晶型中,锐钛矿相的光电活性最好,最实用于染料敏化太阳能电池中,所以在制备纳晶TiO2 时,金红石相和板钛矿相纳晶应该尽量避免。对TiO2 纳晶的生长,许多研究者开始在水热法中采用有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶[7-9]。Yang 用三种有机碱做胶溶剂制备了粒经和形貌不相同的TiO2 纳晶,其结果证明了有机碱的加入对纳晶粒子大小、形貌及表面积等有一定影响[10]。但是,如何制备晶型和形貌都能满足于染料敏化太阳能电池的要求却很少讨论。在本章中,采用水热法基础上,分别使用三种有机碱四甲基氢氧化铵(TMAOH)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)、四丁基氢氧化铵(TBAOH)做胶溶剂来制TiO2 备纳晶并应用于染料敏化太阳能电池中并研究了制备条件的不同对纳晶形貌、粒径大小及电池光电性能的影响。2 实验主要药品和仪器钛酸四正丁酯、异丙醇、聚乙二醇20,000、碘、碘化锂、4-叔丁基吡啶(TBP)、OP乳化剂(Triton X-100)(AR,均购于中国医药集团上海化学试剂公司);敏化染料(cis-[(dcbH2)2Ru(SCN)2],SOLARONIX SA.);四甲基氢氧化铵(TMAOH)(25 %)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)(20 %)、四丁基氢氧化铵(TBAOH)(10 %) (均购于中国医药集团上海化学试剂公司);可控温磁力搅拌器(C-MAG HS4,德国IKA);马弗炉(上海实验电炉厂);100 W 氙灯(XQ-100 W,上海电光器件有限公司);导电玻璃基片(FTO,15 Ω/cm2,北京建筑材料研究院);X 射线粉末衍射仪(XRD) D8-advance(Bruker 公司);扫描电子显微镜(SEM)S-3500N(日本日立公司);透射电镜(TEM)JEM-2010(日本);红外光谱分析仪Nicolet Impact 410 spectrometer;紫外–可见分光光度计UV-Vis 3100 (Shimadzu corporation, Japan)。3 实验部分 纳晶TiO2 的制备根据文献的制备方法[6-11],把钛酸四正丁酯与等体积的异丙醇混合均匀并逐滴加入到蒸馏水中并不断的搅拌30分钟([H2O]/[Ti(OBu)4] = 150),过滤并用水和乙醇溶液洗剂2-3次。在强烈搅拌下,把所得到的沉淀加入到pH=的含有有机碱的溶液中,在100 °C搅拌24小时,得到半透明的胶体。将得到胶体装入高压釜(填充度小于80%)。在200 oC水热处理12小时。水热处理后,得乳白色混合物并伴有鱼腥味,这表明有机碱分解为了胺类化合物。将高压釜处理后的TiO2胶体连同沉淀一起倒入烧杯,经50 oC浓缩至原来的1/5,加入相当于TiO2量20%-30%的聚乙二醇20,000及几滴Triton X-100,搅拌至均匀,得稳定的TiO2纳晶浆体。 纳晶薄膜电极的制备将洗净的导电玻璃四边用透明胶带覆盖,通过控制胶带的厚度和胶体的浓度来控制膜的厚度[12],中间留出约1×1 cm2空隙,将在酸性条件下制备的小粒径的纳晶TiO2胶体用玻片均匀的平铺在空隙中。空气中自然晾干后,在马弗炉中升温至450 ?C热处理30分钟,使TiO2固化并烧去聚乙二醇等有机物,冷却至80 ?C,经过仪器测量,薄膜的平均厚度在6微米左右。将获得的纳晶多孔薄膜浸泡于N3染料溶液中24小时,使染料充分地吸附在TiO2上,取出后用乙醇浸泡3-5分钟,洗去吸附在表面的染料,在暗处自然晾干,即得到染料敏化的纳晶多孔TiO2薄膜电极。首先按上文所述制备纳晶多孔薄膜,制备的薄膜平均厚度在微米左右,将其重新用透明胶带覆盖,把用TMAOH做胶溶剂的条件下制备的大粒径的纳晶TiO2浆体用玻片均匀的平铺在空隙中。空气中自然晾干后,重新在马弗炉中升温至450 ?C热处理30分钟,反射层的纳晶薄膜的平均厚度控制在微米左右,热处理后即得双层纳晶薄膜。浸泡染料后即得双层纳晶薄膜电极。 DSSC 的组装以染料敏化纳晶多孔TiO2薄膜电极为工作电极,以镀铂电极为对阴极[13],将染料敏化电极与对阴极用夹子固定,在其间隙中滴入以乙腈为溶剂、以 mol/L LiI+ mol/L I2+ TBP为溶质的液态电解质,封装后即得到染料敏化太阳能电池。 光电性能测量采用100 W氙灯作为太阳光模拟器,其入射光强Pin为100 mW/cm2。在室温下进行测量,记录其短路电流ISC和开路电压VOC,并应用公式计算其填充因子ff和光电转换效率η。 表征与分析采用 D8-advance 型X 射线粉末衍射仪测定TiO2 的晶体结构,测试条件为:Cu Kα(λ= ?),电压:40 KV,电流:40 mA。扫描速度:6?/min,扫描范围:10?-80?。采用KBr 压片法测量样品的红外光谱,测试条件:400-4000 cm-1,软件:OMNIC ,扫描次数30 次。采用JEM-2010(日本)型透射电子显微镜(TEM)观察TiO2 纳晶的表面形貌及粒径大小。用紫外-可见分光光度计(UV-3100)测试不同粒径TiO2 纳晶多孔薄膜电极吸附染料的吸光度。TG 的升温速度:10 ℃/min,范围:室温至1000 ℃,测试仪器:SDT 2960 同步DSC-TGA 装置 (USA TA 设备)。4 结果与讨论 有机碱对TiO2 纳晶的形貌和粒径的影响Sugimoto 和他的合作者们研究了影响TiO2 纳晶生长的一些因素,其中pH 的值、有机碱的烷基链的长短、水热的温度以及水热的时间等因素都对TiO2 纳晶颗粒的大小和形貌有很大的影响[14-17]。通过研究发现,四烷基有机碱作为模板来控制TiO2 纳晶的形貌和大小。所以可以使用不同的有机碱来制备适合于染料敏化太阳能电池光电传输的晶型完整并具有较大的比表面积的TiO2 纳晶。是在不同的有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的TEM 图,a 图是采用TMAOH 做胶溶剂,b 图是采用TEAOH 做胶溶剂,c 图是采用TBAOH 做胶溶剂。从图中可以看出,在相同pH 值下,不同的有机碱做胶溶剂时,制备的纳晶明显不同,这说明胶溶剂对TiO2纳晶的粒径大小和形貌有很大的影响,而且随着有机碱胶溶剂烷基链的加长,TiO2 纳晶的粒径减小,并且粒子为多面体。当用TMAOH 做胶溶剂时,制备的TiO2 纳晶的粒子多为四方体,颗粒宽12-20 nm,粒子长20-40 nm,如图1a 所示。当用TEAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的粒子颗粒不均匀,而且形貌也不规则有多面体形的也有四面体形的,粒子宽度8-10 nm,长度10-25 nm,如图1b 所示。而当有机碱的烷基链长从两个碳原子增加到四个碳原子时,即用TBAOH 用作胶溶剂时制备的纳晶颗粒粒子大小较均匀而且形貌也较规则,多为正方体,粒子大小一般在5nm 左右,如图1c 所示。在TiO2 纳晶的水热生长过程中,有机碱首先是吸附在TiO2 的晶核上,而烷基链的长短不同吸附的能力不同,吸附能力越大则就会阻碍纳晶的生长。研究发现[6],烷基链越长则有机碱吸附在晶核上的吸附力越大,则会阻碍晶体的生长,所以随着有机碱烷基链的长度的增加,纳晶颗粒在不断的减小;并且研究发现,胶溶剂的浓度不能太大,太大时制备的TiO2 纳晶就会出现严重的团聚现象[10]。 有机碱对TiO2 纳晶晶型的影响是用三种有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的XRD 图,a 是制备的TiO2 纳晶经过自然风干后的XRD,b 是制备的三种TiO2 纳晶经过50 °C 热处理30 分钟中后的XRD 图。从图2a 中可以看出,2θ = °是TiO2 纳晶锐钛矿的特征峰,但是还有一些其它的杂峰,这些杂峰证明是有机胺类化合物的峰。当把制备的纳晶经过450 °C 热处理30 分钟中后,a 图中的杂峰就消失,TiO2 在2q =°,°,°,°,°和°的衍射峰的d 值均与标准PDF 卡片锐钛矿型TiO2 衍射峰相符,说明所制备的TiO2 的晶型为锐钛矿,没有金红石相和板钛矿相出现,制备的为纯的锐钛矿相TiO2 纳晶。在传统水热方法中,采用硝酸做胶溶剂,制备的纳晶TiO2 中,含有少量的金红石相和板钛矿相,而这两种的光电性能较差,影响染料敏化太阳能电池的光电转换效率。而用有机碱做胶溶剂制备的TiO2 纳晶可满足染料敏化太阳能电池中对锐钛矿相的要求。随着有机碱烷基链的增加,样品的特征衍射峰宽逐渐变大,并且衍射峰值逐渐减小,这表明制备纳晶颗粒不断减小,这与TEM 的结果一致。 TiO2 纳晶的热稳定性分析是用三种有机碱制备的TiO2 纳晶的红外光谱图,(a) 是制备的纳晶粉末在80 °C 烘干24 小时,(b)是制备的纳晶粉末在450 °C 热处理1 小时,光谱范围是400-4000 cm-1。从红外光谱图可知,三种纳晶红外图谱相近。图3(a)中出现了有机化合物的一些键如C-H, N-H,和O-H 等键,但随着在450 °C 热处理1 小时后,这些化合键就消失了,而TiO2 薄膜的红外谱图中主要有Ti-O-Ti 键伸缩振动峰在500cm-1 附近,没有出现宽的吸收带,如图3(b)所示,这一结果与文献中的结果相一致[7]。这说明在有机碱条件下制备的TiO2 纳晶在经过450 °C后为稳定的锐钛矿相,吸附在其表面的有机物分解完全。从XRD 的结果也可以得出(图 3b),所有有机化合物在经过450 °C 热处理后都消失完全了,这说明二氧化钛化合物在高于450 °C热处理后,可以晶化为稳定的锐钛矿相TiO2 纳晶。是用有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶粉末热稳定性的TG 分析。这些纳晶粉末是在105 °C 下烘干24 小时,而没有进行任何热处理的。从图中可以看出,有两个失重过程。第一个过程是100~250 °C 之间的明显失重,可以认为是失去了吸附在纳晶粉末表面的水分子和一些醇。第二个过程是250~400 °C 之间的失重,是因为粉体中吸附的有机物成份的失去。有机物与制备的氧化物之间有很强的键和作用,这些有机物包裹着氧化物,当温度达到400 °C 时,这些键和作用才会消失,有机物完全分解,这说明有机物与纳晶颗粒之间的力结合不是太大不影响纳晶的晶化。另外发现,在不同有机碱胶溶剂下制备的纳晶粉末的失重情况明显不同,在采用TBAOH 做胶溶剂时的失重明显要高于使用TMAOH 做胶溶剂时的,这说明前者表面吸附了更多的有机物。吸附有机物的量不同,表明制备的纳晶粉末的形貌和粒径大小也明显不同[14],这与TEM 的结果一致,在采用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2纳晶颗粒较小表面积较大,这就使吸附在纳晶表面的有机物就增多,所以在进行热分解时失重较多;而采用TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶颗粒明显大许多,表面积又小所以吸附的有机物就会减小,所以在热分解时失重较少。从失重量的多少也可以简单分析出制备的纳晶颗粒和形貌的异同。用有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶,会对其晶型及其晶型的稳定性有一定的影响。图5 为有机碱TEAOH 做胶溶剂的条件下制备的TiO2 纳晶及其分别在300 °C,500 °C,700 °C,800 °C,900 °C 烧结1 小时样品的XRD 谱图。在TiO2 纳晶的晶型中,峰位于2θ=°是锐钛矿相的特征衍射峰,峰位于2θ=°是金红石相的特征衍射峰。从图中可知,TiO2 纳晶在800 °C 烧结前,晶型没有发生变化。在800 °C 烧结之后,才出现了金红石相晶型,这一结果与Young 等人的研究结果一致[18]。据报道在酸性条件下制备的TiO2 纳晶,在烧结温度达600 °C 时,锐钛矿晶型就开始向金红石晶型转变[19]。而用有机碱TEAOH 做胶溶剂制备的TiO2 纳晶从锐钛矿相向金红石相转变的温度有所提高,这说明用有机碱TEAOH 做胶溶剂制备的TiO2 纳晶热稳定性提高了,这一稳定性说明,可以对锐钛矿型TiO2 纳晶在较高的温度下进行烧结,而不改变其晶型,即没有金红石型纳晶出现。 BET 和吸附染料能力的研究用不同的有机碱做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶粉的表面积进行分析,实验得出,在使用有机碱TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶粉的比表面积为66 m2·g-1,但是当使用TEAOH和TBAOH 做胶溶剂时,制备的TiO2 纳晶粉的比表面积为78 m2·g-1 和82 m2·g-1。这一结果与粒径越大比表面积越小相一致,颗粒大小如图1 所示,这说明颗粒越小比表面积越大。研究发现,吸附的染料(RuL2(SCN)2)的多少并不一定随着比表面积的增大而增大。为了研究用于染料敏化太阳能电池测试的TiO2 纳晶多孔薄膜吸附染料的多少,把敏化的电极在5 mL mol/L NaOH 溶液中让染料进行脱附,之后对染料的碱性溶液进行吸光度的分析,UV-vis 吸收光谱的结果如图5 所示。图中a、b 和c 三条曲线分别是采用TMAOH、TEAOH和TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶。根据朗伯-比尔定律可知吸光度随浓度增加而增大,结果显示,采用TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶吸收的染料最少,这与比表面积越小吸附的染料越少相吻合,但比其它两种纳晶的吸附量要少很多。虽然采用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的比表面积比用TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶的比表面积大,但是后者却比前者所吸附的染料多,这里可能的解释就是因其用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的颗粒太小还不足10nm,所以用其制备的纳晶多孔薄膜太致密而使得吸附的染料减小。 染料敏化太阳能电池光电性能研究采用有机碱制备的三种不同形貌和粒径大小的TiO2 纳晶,并用其制备了敏化电极应用于染料敏化太阳能电池光电性能的研究,如图6 所示。表1 给出了三种不同电极的所组装的电池的短路电流、开路电压、填充因子和光电转换效率的值。在100 mW/cm2 光照条件下,三种电池的短路电流分别为、、 mA/cm2,开路电压分别为、、,填充因子分别为,光电转换效率分别达到了。从实验结果可知,采用有机碱TEAOH 制备的TiO2 纳晶所组装的电池的光电转换效率比其它两种电池的光电转换效率要高。可知,采用有机碱TEAOH 所制备的TiO2 所制备的电池的开路电压要比采用有机碱TMAOH 所制备的TiO2 所制备的电池的要低,但是其电池的短路电流和填充因子都要比其它两种有机碱所制备TiO2 所组装的电池要高。这可能是因为(1)用有机碱TEAOH 所制备的TiO2 纳晶粒经比较适中,制备的多孔薄膜粒子与粒子之间结合比较紧密,这样就提高了电子在薄膜中的传播速度;(2)较其它两种多孔薄膜吸附的染料要多,研究表明吸附的染料的量与所产生的光电流成正比,吸附的染料越多,则产生的光电流越大,用有机碱TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 多孔薄膜所吸附的染料最多,所以用其所组装的染料敏化太阳能电池的短路电流最高,电池的光电转换效率也达到最好。5 结论本章采用了钛酸四正丁酯为原料,以三种有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶,以三种制备的敏化的纳晶多孔薄膜为电极组装了染料敏化太阳能电池,并对其进行了电池光电性能的测试。研究了这三种有机胶溶剂对TiO2 纳晶晶体生长的影响,采用三种不同烷基链的有机碱做胶溶剂制备的纳晶形貌和大小有很大的不同,研究发现,随着烷基链的加长,纳晶的形貌开始变得规整,粒径也减小,但是有机碱的浓度不能太大,浓度过高时,会使制备的纳晶出现团聚,所以在使用有机碱做胶溶剂时,采用的是在pH= 的条件下制备的。通过热稳定性分析发现,吸附在TiO2 纳晶表面的有机碱在450 °C 热处理后,有机物分解完全,这说明在制备纳晶多孔薄膜时,有机物分解完全,多孔薄膜中为纯的TiO2 纳晶。因为三种TiO2纳晶形貌和大小不同所以制备的多孔薄膜吸附染料的量也不相同。实验发现采用有机碱TEAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 的敏化电极吸附的染料最多,电池光电性能测试也显示用此TiO2 纳晶制备的电池开路电流达到 mA cm-2,光电转换效率达到,比其它两种电池的光电转换效率要高,这说明用有机碱TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶的形貌和大小比其它两种有机碱胶溶剂制备的TiO2 更适合应用于染料敏化太阳能电池。更多毕业论文请到
1、测量的范围不同:
(1)紫外分光光度计量程为200nm~600nm间,其中包括部分可见光。
(2)可见分光光度计量程为320nm-1100nm,能满足不同物质的测试。
2、所用的灯不同:
(1)紫外分光光度计通常用氢灯或氘灯。
(2)可见分光光度计通常采用钨灯或卤钨灯。
3、原理不同:
(1)紫外分光光度计根据物质的吸收光谱研究物质的成分,是结构和物质间相互作用的有效手段。
(2)可见分光光度计采用低杂散光,高分辨率的单光束单色器,保证了波长准确度、波长重复性和更高的分辨率。
扩展资料
紫外分光光度计的工作原理:
物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同。
因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
又因为许多物质在紫外-可见光区有特征吸收峰,所以可用紫外分光光度法对这些物质分别进行测定(定量分析和定性分析)。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律。
朗伯-比耳定律(Lambert-Beer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。当入射光波长一定时,溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l(吸收光程)的函数。
首先确定实验条件,并在此条件下测得标准物质的吸收峰以及其对应波长值(同时可获得该物质的最大吸收波长);再在选定的波长范围内(或最大波长值处),分别以(不同浓度)标准溶液的吸光度和溶液浓度为横、纵坐标绘出化合物溶液的标准曲线得到其所对应的数学方程。
接着在相同实验条件下配制待测溶液,测得待测溶液的吸光度,最后用已获得的标准曲线方程求出待测溶液中所需测定的化合物的含量。
凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
参考资料来源:百度百科-紫外分光光度计
百度百科-可见光分光光度计
叶绿体色素在不同溶剂中的吸光光谱有差异 1.如果是80%的丙酮提取液,叶绿素a和叶绿素b在红光区的最大吸收峰分别为663nm和645nm; 在663nm下叶绿素a和叶绿素b在溶液中的吸光系数分别为和,在645nm下下叶绿素a和叶绿素b在溶液中的吸光系数分别为和; 由加和性原则有 (1)A663=×Ca ×Cb; (2)A645=×Ca ×Cb(A663和A645为叶绿素溶液在波长663nm和645nm时的吸光度,Ca和Cb为叶绿素a和叶绿素b的浓度,单位:mg/L,以下同理类推) 解得上方程组知: Ca=××A645; Cb=××A663(注意:还有修正的式子波长646nm下Ca=××A646) 2.如果是95%乙醇提取液,叶绿素a和叶绿素b的最大吸收峰波长分别为665nm和649nm; 同理可以得到一下关系式 : Ca=××A649; Cb=××A665
应用化学是介于理科与工科之间的一门理工结合型学科,应用化学专业的毕业生可服务的社会领域非常广泛。下面是我为大家整理的应用化学毕业论文,供大家参考。
摘要:在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。
关键词:应用化学;实验
1应用化学实验课程现状
从实验教学内容来看,大体上分为三个部分:其一,典型的物质合成,占实验教学内容的,从教学范畴上属于有机化学实验教学内容,不利于学生应用化学实验的开展;其二,系列产品的配制实验偏多,占实验教学内容的,咋一眼看上去,内容较为丰富,但都属于同一范畴,造成实验类型单一;其三,提取类实验,占实验教学内容的20%,操作方法基本上相同,很难体现出应用化学实验的真正目的。另外,从学科与地方经济发展的角度考虑,包头隶属于稀土产业的主产地,国家中长期发展纲要中,把内蒙古定位成国家重要的能源基地,尤其是在化工行业中尤为突出。然而,从应用化学实验教学内容来看,并没有突出化工行业中典型流程的分离,脱离了地方产业的发展,违背了应用化学实验在人才培养方法中的重要地位。同时,从大的环境来看,高校从事应用化学专业相关的人员很多,但在这个领域中具有技术型的人才偏少,往往因设备、技术和资金等原因只停留在理论阶段,很难实现校企合作,时间长了,理论就会偏离实践。鉴于以上原因,我校化学学院在12版人才培养方案修订的同时,着重对应用化学实验教学内容进行了改革,强化高校与地方产业的联系,重点突出校企合作平台建设,丰富应用化学实验教学内容。
2应用化学实验课教学内容改革
实验教学课时的变动
按照化学学院12版人才培养方案的修订,对于应用化学实验教学内容修订正处于尝试与完善阶段,在人才培养方案修订的同时,兼顾多方面考虑,将原有应用化学实验90课时,缩减为35课时,并且由原来的两学期变成一学期。在应用化学实验教学内容完善并走向正常化运行时,进一步修订补充应用化学实验教学课时,真正实现应用化学实验教学对应用化学专业学生走向社会的需求。
实验教学内容的转换
对于应用化学实验教学内容的改革,我们在吸收原有实验教学内容的基础上,积极与周边化工企业、煤化工企业和环保局等多次接触,一方面了解这些企业岗位群体的实际需求以及对毕业生的要求,另一方面积极学习这些企业对化工原料、煤化工以及环境监测等方面的技术,组织相关专业任课教师依据应用化学实验课程改革要求,结合企业生产环节,充分调研,再通过相关文献检索与其他院校开设应用化学实验教学内容进行对比,初步对应用化学实验教学内容梳理为四个方面。就稀土元素分离与提取模块而言,学生在掌握基本无机化学实验的基础上,通过分层次教学手段,强化学生实验技能的培养,建立与地方稀土企业的密切联系,如与当地金蒙稀土集团有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台,让学生形成实验—实践—再实验三者循环模式(见图1),杜绝因课堂实验教学的单一性和程序化给学生实验造成不良的惯性学习习惯。煤化工实验模块,也是应用化学实验尝试引入教学环节的新举措。最近几年来,随着包头新型煤化工企业相继入驻,对煤化工类的人才需求越来越多,学校也非常重视与这些企业的联系,每年利用化工专业见习和专业实习机会,加大拓展实习基地的建设,目前已经与内蒙古乌海化工、鄂尔多斯大陆新区的煤制天然气和煤制油等大型企业建立了良好的合作关系。有必要尽快将煤化工实验模块引入到课堂教学中,除建立以理论教学促进实验教学体系以外,还应建立以实践基地建设来完善实验教学的新模式。既丰富学生教学实验内容,又能为相关用人企业培养具有专业背景的人才,实现学校与企业,企业与学生,学生与学校互利双赢的金三角格局。环境检测与分析模块是结合当前国家重视环境保护,促进生态环境建设而提出的。包头具有丰富的煤炭资源,新型的能源化工企业规模正在逐步扩大,对节约资源、实现环境与效益双赢的意识也越来越高,环境治理与检测相关专业的人才也逐步受到重视。但从现实来看具有这方面的专业人才相对匮乏。为此我们在应用化学实验教学中加大环境监测与分析方面的教学内容,进一步拓宽学生视野,掌握一定的专业技能,为社会输送可用人才。
实验教学设备的完善
在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。对于一些大型的、一时无法满足教学实验的仪器,采取积极与临近科研院所沟通的形式,转移课堂教学,通过现场学习的方式进一步完善应用化学实验教学体系。目前,按照我校12版人才培养方案的修订,结合多方面的努力,应用化学实验教学内容已经修订完成。以11级的学生作为研究对象,正在实施运行当中,根据学生的反馈与实际教学效果,反响很理想。当然,在实际实验教学中也发现一些问题,正在积极总结经验,争取进一步完善应用化学实验教学改革。
参考文献
1、应用化学专业建设与实践研究张群正化工高等教育2004-09-30
2、走理工融合之路 培养应用化学专业高素质创新人才杨屹; 陈咏梅; 白守礼; 许家喜; 李蕾; 李保山中国大学教学2013-07-15
摘要:经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。
关键词:应用化学;仪器
1仪器分析实验课程设置
课程设计理念
“仪器分析实验”是应用化学专业必修的基础课程之一,它是分析化学不可分割的重要组成部分。通过本课程的学习,学生比较系统地掌握仪器分析的基本理论和操作,能根据不同仪器的性能、不同分析对象选择合适的分析方法。能够运用分析技术解决生产和科研的实际问题,并初步具备从事仪器分析方面研究工作的方法与能力。为此,我们的设计理念是“夯实基础,综合训练,创新提高,实践应用”。“夯实基础”要求所有学生都要完成基础性实验,加深理解仪器分析的基本原理,掌握大型仪器的使用方法;“综合训练”是指每个学生必须完成部分综合性实验,能够综合运用所学的知识和各种仪器分析测定实际样品,掌握常用的样品前处理方法;“创新提高”是指学生自主选择1-2个创新性实验,课下完成,针对生产生活实际中的某个问题,查阅文献,设计实验方案,优化实验条件,得到产品,进行表征或测定,并评价其使用效果,无论成功与否,都要给出合理的解释。通过这样的训练,可以培养学生的问题意识和创新能力,为下一步毕业论文和今后的研究生学习奠定基础。“实践应用”是指学生通过见习实习,加深理解课堂上所学的知识;更重要的是利用学到的基本理论和分析方法去解决生产生活中遇到的实际问题,增强综合应用能力。
课时安排
在2011版应用化学专业培养方案中,仪器分析实验在第5学期与仪器分析课同时开设,安排在无机化学及实验、有机化学及实验、分析化学及实验等基础课程之后,48学时,开设12个实验项目,教学大纲提供了26个项目,其他实验项目作为开放实验,供有兴趣的学生课下完成。
课程体系
近年来,我们紧紧围绕应用型人才和创新型人才培养目标,按照仪器分析实验的要求,课程组以教育部精品课程建设宗旨为指导,以学生实验能力和创新能力培养为切入点,对仪器分析实验课程目标和教学内容进行了一系列改革,形成了相对独立的由基础性、综合性与创新性实验以及实践实训构成的课程新体系,体现了从易到难、从简单到综合、从基本技能训练到创新能力养成的认知发展规律。
(1)基础性实验
共有8个基础性实验,其中6个为必做实验。该类实验针对基本的分析方法,选择常用的仪器,开设较为简单的实验,目的是让学生学习和掌握大型仪器的使用方法和基本操作,了解仪器的基本结构,学会记录和分析处理数据,为养成良好的科学素养打下基础。通过第一层次的实验,强化了学生的动手能力和操作技能,并为后续实验奠定了基础。
(2)综合性实验
2个综合性实验为学生必做实验,其余10个为选做实验。综合性实验包括样品前处理和分析测定两部分。目的是让学生进一步熟悉原有仪器的使用,学习新型仪器的操作,如气质联用仪、液质联用仪、X-射线衍射仪等,掌握常用的样品前处理方法,培养学生综合运用知识解决问题的能力。
(3)创新性实验
该类实验难度较大,教师精选生产生活实际中的问题,只给出实验要求。学生必须进行社会调查、查阅文献、设计方案、独立完成实验、分析数据、得出结论。这类实验以开放性实验开出,与大学生创新训练项目、教师科研课题相结合,培养学生的创新能力和科研意识。
(4)实践实训
为了实现应用型人才的培养目标,课程组非常重视学生的实践实训工作,积极开展第二课堂。结合环保主题开展临沂市水质调研、土壤中重金属污染情况的调查,对水质的各种指标和土壤中重金属离子的含量进行测定。学生查阅文献设计方案,不同小组可以选用不同的仪器进行测定,进一步熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、ICP-OES光谱仪、原子吸收光度计和原子荧光光度计的使用,掌握样品的前处理方法。比较不同小组的测定结果,并与国家标准对照,确定水或土壤是否被污染。2011年,我们组织的临沂大学沂河水质调研团获山东省暑期“三下乡”社会实践优秀服务队。充分利用现有的实习基地组织学生进行参观学习或实习,在实践中开阔视野,学习了解先进的分析仪器。学生在学习仪器分析之前,接触到的分析仪器都是玻璃仪器,复杂一点的就是紫外-可见分光光度计,所以对于大型仪器非常陌生。开始新课前,我们组织学生分组到仪器分析实验室和分析测试中心,见识将要用到的大型仪器,对于学校没有的较先进的仪器,就带学生去实习单位参观,了解分析化学的应用领域,大型仪器在现代分析中的重要地位,明确仪器分析要解决的问题,让学生带着实际问题学习,增强学习的目的性和针对性,提高学习效果。教学结束时,部分有兴趣的学生,可以再去实习基地见习或实习1~2周,用学到的知识去解决问题,对实际样品进行处理和测定,深刻体会学有所用、学有所成的道理。大四下学期,所有的学生都要去基地实习2-3个月,实习期间,学生进行系统的训练,从设计方案,到优化条件,最终建立一种灵敏度较高、选择性较好的分析方法,或者对已有的方法进行改进,在校内教师和基地老师的指导下完成毕业论文。
2仪器分析实验课程内容
为了适应不断发展变化的社会需求和人才培养需要,我们积极吸收行业企业参与课程内容和课程体系改革,临沂市环境监测站、临沂市出入境检验检疫局、临沂市产品质量监督检验所、临沂市药品检验所等监测部门、山东金正大生态工程股份有限公司、鲁南制药集团股份有限公司、天津药明康德新药开发有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等企业对仪器分析实验项目的设置提出了修改建议。我们主要从以下几方面对实验内容进行了修订。
从生产生活实际出发选择实验内容
仪器分析实验教学的内容要贴近生活、生产实际,强调知识的应用和内容的开放性,这样才能激发学生的好奇心,从而引起对实验的兴趣。讨论问题不能一味地从理论知识开始,应注重从与知识相关的应用和技术以及社会的角度进行思考,从项目(主题)及应用性的问题出发,根据需要合理选择实验内容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以选择头发中微量元素含量的测定,双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑含量,循环伏安法可以选择各种饮料中葡萄糖含量的测定,既保证了实用性,又增加了前处理的内容。对于社会上出现的一些热点问题将其有选择性地融入仪器分析实验教学中,如假药的检测、苏丹红及三聚氰胺的分析等此类探索研究性实验,作为开放性实验,对一些有浓厚兴趣且基础较好的学生单独开放。学生通过实验可以体会到仪器分析实验在社会生产和生活中的巨大作用,以及给社会生活带来的便利,并且认识到,如果不合理地利用科学技术,它会给人类带来危害,甚至是灾难,让学生关注与科学有关的社会问题,增强社会责任感。
删除陈旧的内容,增加新技术新方法
传统的仪器分析实验内容多是一些验证性和低层次的常规实验,与现代实验方法技术和现实应用等相差较远,无法调动学生学习实验课的兴趣和积极性。在实验课的教学过程中,必须结合科学发展前沿介绍本学科的新理论、新方法,以及本学科与其他相关学科的关系。以基础理论为主线,以典型的实验为重点,以实际操作为核心,在集中讲授研究成熟、应用性广泛的仪器方法的同时,要让学生通过查阅文献,掌握现代仪器理论的最新动态,了解本学科涌现的新知识、新技术、新方法,使学生受到现代科学技术的熏陶。基于这一想法,我们增加了有关新仪器、新方法、新技术的实验,如“吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中苯系物的组成”、“松果菊中组分的LC/MS分析”、“流动注射化学发光法检测DNA”、“基于纳米金比色分析法测定中药材中的汞离子”等。
提高综合性实验和创新性实验的比例
不少学生希望老师把更多的思维空间留给他们,让他们有独立思考的机会。为此我们尝试把学生的一些基础实验设计成研究型实验,把科学前沿领域的知识引入学生实验中来,增加创新性实验,旨在调动学生的积极性,培养学生的综合能力。例如“HPLC法测定中药材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂含量”、“叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定”、“固相萃取-HPLC检测土壤中的三嗪类除草剂”等。通过实验,学生很好的掌握了样本的提取与预处理,以及气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器的使用和注意事项,初步具备了实验方案制定的能力,并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。
及时将教师的科研成果转化为实验内容
课程组教师坚持以教学为中心,教学与科研相互促进,积极开展科研工作,形成了几个较为稳定的研究方向:生命化学分析、纳米改性与传感、环境分析、天然产物分离与分析。课程组充分利用科研优势推动教学改革和实验内容的更新,部分教师的研究成果已经成为仪器分析实验的重要组成部分。例如,“流动注射化学发光法检测DNA”来源于生命化学分析研究方向,“毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸的含量”、“松果菊中组分的LC/MS分析”等实验项目来源于天然产物分离与分析方向,“基于纳米金比色分析法测定水中的汞离子”、“稀土掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性的研究”来源于纳米改性与传感方向,“土壤中砷的形态分析”,“金属离子印迹聚合物的制备及水中镉离子的测定”等实验项目来源于环境分析化学方向。这些实验项目的实施,既完善了实验教学体系,又充实了实验内容,有助于学生了解科学研究的过程,激发参与教师科研课题的热情。
3结语
经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。紧跟学科发展前沿,力求教学内容科学先进,及时把新型的仪器手段、分析方法和教师的教学科研成果引入教学。教学过程中灵活运用多种教学方法,调动学生学习的积极性和主动性,学生的学习兴趣明显增强,动手能力和解决问题的综合能力显著提高,在各种大赛和科技活动中取得了优异的成绩。在山东省大学生化学实验技能大赛中获一等奖4人、二等奖7人、三等奖1人;在“挑战杯”山东省大学生课外学术科技作品竞赛中获二等奖5人、三等奖6人;6名学生获山东省优秀学士学位论文;27人在省级以上期刊发表学术论文;2012年,14人获国家级大学生创新训练计划项目,16人获校级大学生创新训练计划项目。
参考文献
1、浅谈应用化学专业实验教学改革与实践李凡修; 孙首臣; 邓仕英; 李克华实验室研究与探索2014-04-15
光谱有发射光谱和吸收光谱,发射光谱有连续光谱和明线光谱. 日光灯-明线光谱(气体电离撞击灯壁). 电灯泡-连续光谱(灯丝发光). 阳光-吸收光谱(炽热气体发出的光被大气层部分物质吸收).
1.LED日光灯由多颗超亮度小功率LED、透光性高的PC外罩、散热铝件及电源组成。2.LED日光灯采用的光源有草帽头和贴片灯珠两种型号。其中常用的贴片灯珠有3528、5050、1W大功率等 1)透明的PC外壳,透光性能高,可看到里面的灯珠;2)半透明的磨砂外壳,光线透出较柔和。4.LED日光灯内置电源,工作电压为宽电压,从85V到265V均可使用。5.LED日光灯可做成红、黄、蓝、绿、白、暖白颜色。 LED日光灯以质优、耐用、节能为主要特点,投射角度调节范围大,18W的亮度相当于普通40W日光灯,抗高温,防潮防水,防漏电。 使用电压有:110V、220V可选,外罩可选玻璃或PC材质。灯头与普通日光灯一样。LED日光灯采用最新的LED光源技术,数位化外观设计,节电高达70%以上,12W的LED日光灯光强相当于40W的日光灯管LED日光灯寿命为普通灯管的10倍以上,几乎免维护,无须经常更换灯管、镇流器、启辉器。绿色环保的半导体电光源,光线柔和,光谱纯,有利于使用者的视力保护及身体健康。6000K的冷光源给人视觉上清凉的感受,人性化的照度差异设计,更有助于集中精神,提高效率。1. 适用性强,在室内外各种恶劣环境下的适应性和可靠性都有提高2. 色彩丰富:由三基色(红、绿、蓝)显示单元箱体组成,使电子屏实现显示色彩丰富、高饱和度、高解析度、显示频率高的动态图像3. 亮度高:采用超高亮度的LED,太阳强光底下远距离仍清晰可见4. 效果好:采用非线性校正技术,图像更清晰,层次感更强5. 可靠性强:采用静态扫描技术和模块化设计技术,可靠性、稳定性更高6. 显示模式多样化:支持多种显示 模式缺点价格贵,能普遍做到的光效率和理论光效率还有很大差距,能做到的寿命和理论寿命还有很大差距,.还是有一定的发热量,光衰还可以大幅度缩小。优点1、环保灯具,保护地球2、高效转换,减少发热3、清静舒适,没有噪音4、光线柔和,保护眼睛5、无紫外线,没有蚊虫6、电压可调80V-245V7、节省能源,寿命更长8、坚固牢靠,长久使用.9. 与普通的荧光灯相比,LED日光灯无需镇流器,无需启辉器,无频闪。10 免维护,频繁开关不会导致任何损坏。11.安全且有稳定的质量 可以经受4kv高电压 散热量低 可以工作在低温-30℃ 高温55℃。12.抗振动性好,便于运输。13.节能,.寿命长,适用性好,因单颗LED的体积小,可以做成任何形状,回应时间短,环保,无有害金属,废弃物容易回收,色彩绚丽,发光色彩纯正,光谱范围窄,并能通过红绿蓝三基色混色成七彩或者白光。 一般称为组件的外部量子效率,其为组件的内部量子效率与组件的取出效率的乘积。所谓组件的内部量子效率,其实就是组件本身的电光转换效率,主要与组件本身的特性(如组件材料的能带、缺陷、杂质)、组件的垒晶组成及结构等相关。而组件的取出效率则指的是组件内部产生的光子,在经过组件本身的吸收、折射、反射后,实际在组件外部可测量到的光子数目。因此,关于取出效率的因素包括了组件材料本身的吸收、组件的几何结构、组件及封装材料的折射率差及组件结构的散射特性等。而组件的内部量子效率与组件的取出效率的乘积,就是整个组件的发光效果,也就是组件的外部量子效率。早期组件发展集中在提高其内部量子效率,主要方法是通过提高垒晶的质量及改变垒晶的结构,使电能不易转换成热能,进而间接提高LED的发光效率,从而可获得70%左右的理论内部量子效率,但是这样的内部量子效率几乎已经接近理论上的极限。在这样的状况下,光靠提高组件的内部量子效率是不可能提高组件的总光量的,因此提高组件的取出效率便成为重要的研究课题。方法主要是:晶粒外型的改变——TIP结构,表面粗化技术。暖光灯如今,佐治亚大学的科学家研宣布了据说是世界上首个运用单一萤光粉和单一发光单元的暖白光LED灯。有关这种资料详细情况的论文宣布在《天然》出书集团最新一期的《光科学与运用》期刊中。论文的首要作者、佐治亚大学副教授潘正威(音)说:“当前,白光LED灯首要用在闪光灯和汽车大灯上,但它们宣布的浅蓝色寒光不太招人喜爱,特别在室内照明范畴。咱们的资料到达了暖色温,一同又能完成逼真的色彩复原。此前运用单一萤光粉改善的LED灯都没能到达这种作用。”潘正威表明,衡量人工光的质量首要有两个目标。关联色温用来衡量光的冷暖。对室内照明来说,色温低于4000K(开尔文温度)是比拟抱负的,而关联色温高于5000K,发光器就会宣布白光LED灯那样的浅蓝色寒光。另一个重要目标是色彩复原度,即光源模仿天然光的才能。复原度到达80以上对室内照明来说是抱负的,低于此数值色彩就会显得失真。潘正威和其搭档研发的资料满意了这两个条件,关联色温被控制在了4000K以下,一同色彩复原度到达了85。潘正威说,给蓝光LED芯片外层涂上不一样色彩的萤光粉,就能宣布暖白光,这样便能做出以萤光粉为根底的白光LED灯。不过,将这些原资料依照准确份额配比起来吃力又耗钱,并且结尾发生的光色会有所区别,由于每一种原资料对温度改变的反响都不一样。该论文作者之一、佐治亚大学工程学院博士在读生李旭帆(音)说:“运用单一萤光粉能处理光色不稳定的难题,由于单一资料不会跟着温度的上升发生改变。”为了研发新的萤光粉,潘正威和他的团队选取了氧化铕、氧化铝、氧化钡和石墨粉,每种均取少数混到一同。然后,他们将这些粉末状资料放到管式炉中加热至1450摄氏度。炉内的真空状况使得被汽化的资料落到底盘上,沉积为黄色的发光化合物,再将它们装进灯泡里。研究结果尽管很有远景,但潘正威着重说,还需要处理几个难题才能将这种资料用于家庭、公司和校园的照明。新资料的光效比当前的浅蓝色白光LED灯要低得多。此外,规模化出产也会面对应战。 T5 :T8:适用范围随着环保意识的深入人心,LED日光灯、LED投光灯等LED灯具的使用越来越广泛,瑞思普照明专业生产LED日光灯、LED天花灯、LED筒等各类LED照明产品.(1)住宅或类似场所的楼梯间、走道装设节能自熄开关的灯,几乎都用白炽灯,最适宜用LED日光灯来代替,节能效果好,经济效益也比较显著。(2)还可以应用于商场作重点照明的射灯,博展馆类建筑的射灯,以及公共建筑的射灯等。(3)局部照明灯,采用安全特低电压(SELV)的检修灯。(4)宾馆使用白炽灯和卤素灯较多,这类场所使用LED日光灯也比较适合,可以用来取代白炽灯、卤素灯的有:客房需调光的床头灯、床头顶上阅读灯、夜灯、衣柜灯、吧台灯、开门灯、进门过道灯,以及卫生间洗浴灯等都可以使用LED日光灯来代替。(5)疏散照明灯、疏散标志灯,以及其他标志灯,还有部分备用照明灯(当正常照明采用HID灯时),适宜用LED日光灯。(6)用LED日光灯代替MR16、MR25(采用卤素灯)一类射灯;这些应要求LED日光灯有更高显色指数(Ra)和具有暖色表(<3300K)。(7)视觉条件要求不太高的一般建筑的辅助场所,如走道、卫生间,一般用途的库房,风机、水泵房等也可以使用LED日光灯代替。环保节能的观念已经被越来越多的人所认可,由此可见LED日光灯、LED电光源、LED投光灯的使用范围也必将越来越广阔。 1、大型工厂,生产车间、工作台、办公室室内照明;2、商场超市室内照明;3、地下停车场,24小时使用,省电很可观;4、医院室内照明;5、学校教室照明;6、家庭。电源LED日光灯电源是LED日光灯中最重要的部件,选择不当,LED日光灯不能发挥出性能,甚至不能正常使用。恒流LED半导体的特性决定其受环境影响较大。譬如温度变化升高,LED的电流增加,电压的增加,LED的电流也会增加。长期超过额定电流工作,会大大缩短LED的使用寿命。而LED恒流就是在温度和电压等环境因素变化时,确保其工作电流不变。电源灯板一些客户先设计灯板,再找电源,发现很难有合适的电源,要么电流太大,电压太小(如I>350mA,V<40V);要么电流太小,电压太高(如I<40mA,V>180V),造成的结果是发热严重,效率低,或者输入电压范围不够。其实,选择一个最优良的串并接方式,加在每个LED上的电压电流是一样的,而电源的效果却能发挥最好的性能。最好的方式是先和电源厂商沟通,量身定做。工作电流一般LED的额定工作电流20毫安,有的工厂一开始就用到尽,设计20毫安,实际上此电流下工作发热很严重,经多次对比试验,设计成16-18毫安是比较理想的。N路并联的总电流=17 * N;工作电压一般LED的推荐工作电压是,经测试,大部分工作在,所以按计算式比较合理的。M个灯珠串联的总电压=* M
1672年 英国 牛顿
复色光分解为单色光的现象叫光的色散.牛顿在1672年最先利用三棱镜观察到光的色散,把白光分解为彩色光带(光谱).色散现象说明光在媒质中的速度(或折射率n=c/v)随光的频率而变.光的色散可以用三棱镜,衍射光栅,干涉仪等来实现. 白光是由红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫等各种色光组成的叫做复色光。红、橙、黄、绿等色光叫做单色光。 色散:复色光分解为单色光而形成光谱的现象叫做光的色散。色散可以利用棱镜或光栅等作为“色散系统”的仪器来实现。复色光进入棱镜后,由于它对各种频率的光具有不同折射率,各种色光的传播方向有不同程度的偏折,因而在离开棱镜时就各自分散,形成光谱。 1、光的色散 dispersion of light 介质折射率随光波频率或真空中的波长而变的现象。当复色光在介质界面上折射时,介质对不同波长的光有不同的折射率,各色光因折射角不同而彼此分离。1672年,I.牛顿利用三棱镜将太阳光分解成彩色光带,这是人们首次作的色散实验。通常用介质的折射率n或色散率dn/dλ与波长λ的关系来描述色散规律。任何介质的色散均可分正常色散和反常色散两种。 复色光分解为单色光而形成光谱的现象.让一束白光射到玻璃棱镜上,光线经过棱镜折射以后就在另一侧面的白纸屏上形成一条彩色的光带,其颜色的排列是靠近棱镜顶角端是红色,靠近底边的一端是紫色,中间依次是橙黄绿蓝靛,这样的光带叫光谱.光谱中每一种色光不能再分解出其他色光,称它为单色光.由单色光混合而成的光叫复色光.自然界中的太阳光、白炽电灯和日光灯发出的光都是复色光. 光波都有一定的频率,光的颜色是由光波的频率决定的,在可见光区域,红光频率最小,紫光的频率最大,各种频率的光在真空中传播的速度都相同,等于.但是不同频率的单色光,在介质中传播时由于受到介质的作用,传播速度都比在真空中的速度小,并且速度的大小互不相同.红光速度大,紫光的传播速度小,因此介质对红光的折射率小,对紫光的折率大.当不同色光以相同的入射角射到三棱镜上,红光发生的偏折最少,它在光谱中处在靠近顶角的一端.紫光的频率大,在介质中的折射率大,在光谱中也就排列在最靠近棱镜底边的一端. 夏天雨后,在朝着太阳那一边的天空上,常常会出现彩色的圆弧,这就是虹.形成虹的原因就是下雨以后,天上悬浮着很多极小的水滴,太阳光沿着一定角度射入这些水滴发生了色散,朝着小水滴看过去就会出现彩色的虹,虹的颜色是红色在外紫色在内依次排列. 2、光的色散 一、中国古代对光的色散现象 中国古代对光的色散现象的认识最早起源于对自然色散现象——虹的认识.虹,是太阳光沿着一定角度射入空气中的水滴所引起的比较复杂的由折射和反射造成的一种色散现象.中国早在殷代甲骨文里就有了关于虹的记载.当时把“虹”字写成“ ”.战国时期《楚辞》中有把虹的颜色分为“五色”的记载.东汉蔡邕(132—192)在《月令章句》中对虹的形成条件和所在方位作了描述.唐初孔颖达(574—648)在《礼记注疏》中粗略地揭示出虹的光学成因:“若云薄漏日,日照雨滴则生虹”说明虹是太阳光照射雨滴所产生的一种自然现象.公元八世纪中叶,张志和(744—773)在《玄真子·涛之灵》中第一次用实验方法研究了虹,而且是第一次有意识地进行的白光色散实验:“背日喷呼水成虹霓之状,而不可直也,齐乎影也”.唐代以后,不断有人重复类似的实验,如南宋朝蔡卞进行了一个模拟“日照雨滴”的实验,把虹和日月晕现象联系起来,有意说明虹的产生是一种色散过程,并指出了虹和阳光位置之间的关系.南宋程大昌(1123—1195)在《演繁露》中记述了露滴分光的现象,并指出,日光通过一个液滴也能化为多种颜色,实际是色散,而这种颜色不是水珠本身所具有,而是日光的颜色所著,这就明确指出了日光中包含有数种颜色,经过水珠的作用而显现出来,可以说,他已接触到色散的本质了. 在我国从晋代开始,许多典籍都记载了晶体的色散现象.如记载过孔雀毛及某种昆虫表皮在阳光下不断变色的现象,云母片向日举之可观察到各种颜色的光.李时珍也曾指出较大的六棱形水晶和较小的水晶珠,都能形成色散.到了明末,方以智(1611—1671)在所著《物理小识》中综合前人研究的成果,对色散现象作了极精彩的概括,他把带棱的自然晶体和人工烧制的三棱晶体将白光分成五色,与向日喷水而成的五色人造虹、日光照射飞泉产生的五色现象,以及虹霓之彩、日月之晕、五色之云等自然现象联系起来,认为“皆同此理”即都是白光的色散.所有这些都表明中国明代以前对色散现象的本质已有了较全面的认识,但也反映中国古代物理学知识大都是零散、经验性的知识. 二、西方牛顿以前对光的色散的认识 在光学发展的早期,对颜色的解释显得特别困难.在牛顿以前,欧洲人对颜色的认识流行着亚里士多德的观点.亚里士多德认为,颜色不是物体客观的性质,而是人们主观的感觉,一切颜色的形成都是光明与黑暗、白与黑按比例混合的结果.1663年波义耳也曾研究了物体的颜色问题,他认为物体的颜色并不是属于物体的带实质性的性质,而是由于光线在被照射的物体表面上发生变异所引起的.能完全反射光线的物体呈白色,完全吸收光线的物体呈黑色.另外还有不少科学家,如笛卡儿、胡克等也都讨论过白光分散或聚集成颜色的问题,但他们都主张红色是大大地浓缩了的光,紫光是大大地稀释了的光这样一个复杂紊乱的理论.所以在牛顿以前,由棱镜产生的折射被假定是实际上产生了色,而不是仅仅把已经存在的色分离开来. 三、牛顿对光的色散的实验探索与理论研究 (1)设计并进行三棱镜实验 当白光通过无色玻璃和各种宝石的碎片时,就会形成鲜艳的各种颜色的光,这一事实早在牛顿的几个世纪之前就已有了解,可是直到十七世纪中叶以后,才有牛顿通过实验研究了这个问题. 牛顿首先做了一个有名的三棱镜实验,他在著作中记载道:“1666年初,我做了一个三角形的玻璃棱柱镜,利用它来研究光的颜色.为此,我把房间里弄成漆墨的,在窗户上做一个小孔,让适量的日光射进来.我又把棱镜放在光的入口处,使折射的光能够射到对面的墙上去,当我第一次看到由此而产生的鲜明强烈的光色时,使我感到极大的愉快.”牛顿的实验设计如下图:通过这个实验,在墙上得到了一个彩色光斑,颜色的排列是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫.牛顿把这个颜色光斑叫做光谱. (2)进一步设计实验,获得纯光谱 牛顿在上述实验中所得到的光谱是不纯的,他认为光谱之所以不纯是因为光谱是由一系列相互重叠的圆形色斑的像所组成.牛顿为了获得很纯的光谱,便设计了一套光学仪器进行实验,其实验设计如图所示: 用白光通过一透镜后照亮狭缝S,狭缝后放一会聚透镜以便形成狭缝S的像I.然后在透镜的光路上放一个棱镜.结果光通过棱镜因偏转角度不同而被分开,以至在白色光屏上形成一个由红到紫的光谱带.这个光谱带是由一系列彼此邻接的狭缝的彩色像组成的.若狭缝做得很窄,重叠现象就可以减小到最低限度,因而光谱也变得很纯. (3)牛顿提出解释光谱的理论 牛顿为了解释三棱镜实验中白光的分解现象,认为白光是由各种不同颜色光组成的,玻璃对各种色光的折射率不同,当白光通过棱镜时,各色光以不同角度折射,结果就被分开成颜色光谱.白光通过棱镜时,向棱镜的底边偏折,紫光偏折最大,红光偏折最小.棱镜使白光分开成各种色光的现象叫做色散.严格地说,光谱中有很多各种颜色的细线,它们都及平滑地融在相邻的细线里,以至使人觉察不到它的界限. (4)设计实验验证上述理论的正确性 为了进一步研究光的颜色,验证上述理论的正确性,牛顿又做了另一个实验.实验设计如图所示: 牛顿在观察光谱的屏幕DE上打一小孔,再在其后放一有小孔的屏幕de,让通过此小孔的光是具有某种颜色的单色光.牛顿在这个光束的路径上再放上第二个棱镜abc,它的后面再放一个新的观察屏V.实验表明,第二个棱镜abc只是把这个单色光束整个地偏转一个角度,而并不改变光的颜色.实验中,牛顿转动第一个棱镜ABC,使光谱中不同颜色的光通过DE和de屏上的小孔,在所有这些情况下,这些不同颜色的单色光都不能被第二个棱镜再次分解,它们各自通过第二个检镜后都只偏转一定的角度,而且发现,对于不同颜色的光偏转的角度不同. 通过这些实验,牛顿得出结论:白光能分解成不同颜色的光,这些光已是单色的了,棱镜不能再分解它们. (5)单色光复合为白光的实验 白光既然能分解为单色光,那么单色光是否也可复合为白光呢”为此牛顿进行实验.如图55所示,把光谱成在一排小的矩形平面镜上,就可使光谱的色光重新复合为白光.调节各平面镜与入射光的夹角,使各反射光都落在光屏的同一位置上,这样就得到一个白色光班. 牛顿指出,还可以用另一种方法把色光重新复合为白光.把光谱画在圆盘上成扇形,然后高速旋转这个圆盘,圆盘就呈现白色.这种实验效果一般称为“视觉暂留效应”.眼睛视网膜上所成的像消失后,大脑还可以把印象保留零点几秒种.从而,大脑可将迅速变化的色像复合在一起,就形成一个静止的白色像.在电视屏幕上或电影屏幕上,我们能够看到连续的图像,其原因也正在于利用了人的“视觉暂留效应”. (6)牛顿对光的色散研究成果. 牛顿通过一系列的色散实验和理论研究,把结果归纳为几条,其要点如下: ①光线随着它的折射率不同而颜色各异.颜色不是光的变样,而是光线本来就固有的性质. ②同一颜色属于同一折射率,反之亦然. ③颜色的种类和折射的程度为光线所固有,不因折射、反射和其它任何原因而变化. ④必须区别本来单纯的颜色和由它们复合而成的颜色. ⑤不存在自身为白色的光线.白色是由一切颜色的光线适当混合而产生的.事实上,可以进行把光谱的颜色重新合成而得到白光的实验. ⑥根据以上各条,可以解释三棱镜使光产生颜色原因以及虹的原理等. ⑦自然物的颜色是由于该物质对某种光线反射得多,而对其他光线反射得少的原因. ⑧由此可知,颜色是光(各种射线)的质,因而光线本身不可能是质.因为颜色这样的质起源于光之中,所以现在有充分的根据认为光是实体. (7)牛顿对于光的色散现象的研究方法的特点. 从以上可看出牛顿在对光的色散研究中,采用了实验归纳——假说理论——实验检验的典型的物理规律的研究方法,并渗透着分析的方法(把白光分解为单色光研究)和综合的方法(把单色光复合为白光)等物理学研究的方法.后来.拉曼 印度 研究光的散射并发现拉曼效应,并于1930年获得诺贝尔物理学奖。 【英文名称】 [编辑本段] 拉曼效应:Raman effect 【概述】 [编辑本段] 1930年诺贝尔物理学奖授予印度加尔各答大学的拉曼(SirChandrasekhara Venkata Raman,1888——1970年),以表彰他研究了光的散射和发现了以他的名字命名的定律。 在光的散射现象中有一特殊效应,和X射线散射的康普顿效应类似,光的频率在散射后会发生变化。频率的变化决定于散射物质的特性。这就是拉曼效应,是拉曼在研究光的散射过程中于1928年发现的。在拉曼和他的合作者宣布发现这一效应之后几个月,苏联的兰兹伯格()和曼德尔斯坦()也独立地发现了这一效应,他们称之为联合散射。拉曼光谱是入射光子和分子相碰撞时,分子的振动能量或转动能量和光子能量叠加的结果,利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测。因此拉曼光谱作为红外光谱的补充,是研究分子结构的有力武器。 1921年夏天,航行在地中海的客轮“纳昆达”号()上,有一位印度学者正在甲板上用简易的光学仪器俯身对海面进行观测。他对海水的深蓝色着了迷,一心要追究海水颜色的来源。这位印度学者就是拉曼。他正在去英国的途中,是代表了印度的最高学府——加尔各答大学,到牛津参加英联邦的大学会议,还准备去英国皇家学会发表演讲。这时他才33岁。对拉曼来说,海水的蓝色并没有什么稀罕。他上学的马德拉斯大学,面对本加尔(Bengal)海湾,每天都可以看到海湾里变幻的海水色彩。事实上,他早在16岁(1904年)时,就已熟悉著名物理学家瑞利用分子散射中散射光强与波长四次方成反比的定律(也叫瑞利定律)对蔚蓝色天空所作的解释。不知道是由于从小就养成的对自然奥秘刨根问底的个性,还是由于研究光散射问题时查阅文献中的深入思考,他注意到瑞利的一段话值得商榷,瑞利说:“深海的蓝色并不是海水的颜色,只不过是天空蓝色被海水反射所致。”瑞利对海水蓝色的论述一直是拉曼关心的问题。他决心进行实地考察。于是,拉曼在启程去英国时,行装里准备了一套实验装置:几个尼科尔棱镜、小望远镜、狭缝,甚至还有一片光栅。望远镜两头装上尼科尔棱镜当起偏器和检偏器,随时都可以进行实验。他用尼科尔棱镜观察沿布儒斯特角从海面反射的光线,即可消去来自天空的蓝光。这样看到的光应该就是海水自身的颜色。结果证实,由此看到的是比天空还更深的蓝色。他又用光栅分析海水的颜色,发现海水光谱的最大值比天空光谱的最大值更偏蓝。可见,海水的颜色并非由天空颜色引起的,而是海水本身的一种性质。拉曼认为这一定是起因于水分子对光的散射。他在回程的轮船上写了两篇论文,讨论这一现象,论文在中途停靠时先后寄往英国,发表在伦敦的两家杂志上。 【研究过程】 [编辑本段] 拉曼1888年11月7日出生于印度南部的特里奇诺波利。父亲是一位大学数学、物理教授,自幼对他进行科学启蒙教育,培养他对音乐和乐器的爱好。他天资出众,16岁大学毕业,以第一名获物理学金奖。19岁又以优异成绩获硕士学位。1906年,他仅18岁,就在英国著名科学杂志《自然》发表了论文,是关于光的衍射效应的。由于生病,拉曼失去了去英国某个著名大学作博士论文的机会。独立前的印度,如果没有取得英国的博士学位,就没有资格在科学文化界任职。但会计行业是唯一的例外,不需先到英国受训。于是拉曼就投考财政部以谋求职业,结果获得第一名,被授予总会计助理的职务。拉曼在财政部工作很出色,担负的责任也越来越重,但他并不想沉浸在官场之中。他念念不忘自己的科学目标,把业余时间全部用于继续研究声学和乐器理论。加尔各答有一所学术机构,叫印度科学教育协会,里面有实验室,拉曼就在这里开展他的声学和光学研究。经过十年的努力,拉曼在没有高级科研人员指导的条件下,靠自己的努力作出了一系列成果,也发表了许多论文。1917年加尔各答大学破例邀请他担任物理学教授,使他从此能专心致力于科学研究。他在加尔各答大学任教十六年期间,仍在印度科学教育协会进行实验,不断有学生、教师和访问学者到这里来向他学习、与他合作,逐渐形成了以他为核心的学术团体。许多人在他的榜样和成就的激励下,走上了科学研究的道路。其中有著名的物理学家沙哈()和玻色()。这时,加尔各答正在形成印度的科学研究中心,加尔各答大学和拉曼小组在这里面成了众望所归的核心。1921年,由拉曼代表加尔各答大学去英国讲学,说明了他们的成果已经得到了国际上的认同。 拉曼返回印度后,立即在科学教育协会开展一系列的实验和理论研究,探索各种透明媒质中光散射的规律。许多人参加了这些研究。这些人大多是学校的教师,他们在休假日来到科学教育协会,和拉曼一起或在拉曼的指导下进行光散射或其它实验,对拉曼的研究发挥了积极作用。七年间他们共发表了大约五六十篇论文。他们先是考察各种媒质分子散射时所遵循的规律,选取不同的分子结构、不同的物态、不同的压强和温度,甚至在临界点发生相变时进行散射实验。1922年,拉曼写了一本小册子总结了这项研究,题名《光的分子衍射》,书中系统地说明了自己的看法。在最后一章中,他提到用量子理论分析散射现象,认为进一步实验有可能鉴别经典电磁理论和光量子碰撞理论孰是孰非。 1923年4月,他的学生之一拉玛纳桑()第一次观察到了光散射中颜色改变的现象。实验是以太阳作光源,经紫色滤光片后照射盛有纯水或纯酒精的烧瓶,然后从侧面观察,却出乎意料地观察到了很弱的绿色成份。拉玛纳桑不理解这一现象,把它看成是由于杂质造成的二次辐射,和荧光类似。因此,在论文中称之为“弱荧光”。然而拉曼不相信这是杂质造成的现象。如果真是杂质的荧光,在仔细提纯的样品中,应该能消除这一效应。 在以后的两年中,拉曼的另一名学生克利希南()观测了经过提纯的65种液体的散射光,证明都有类似的“弱荧光”,而且他还发现,颜色改变了的散射光是部分偏振的。众所周知,荧光是一种自然光,不具偏振性。由此证明,这种波长变化的现象不是荧光效应。 拉曼和他的学生们想了许多办法研究这一现象。他们试图把散射光拍成照片,以便比较,可惜没有成功。他们用互补的滤光片,用大望远镜的目镜配短焦距透镜将太阳聚焦,试验样品由液体扩展到固体,坚持进行各种试验。 与此同时,拉曼也在追寻理论上的解释。1924年拉曼到美国访问,正值不久前.康普顿发现X射线散射后波长变长的效应,而怀疑者正在挑起一场争论。拉曼显然从康普顿的发现得到了重要启示,后来他把自己的发现看成是“康普顿效应的光学对应”。拉曼也经历了和康普顿类似的曲折,经过六七年的探索,才在1928年初作出明确的结论。拉曼这时已经认识到颜色有所改变、比较弱又带偏振性的散射光是一种普遍存在的现象。他参照康普顿效应中的命名“变线”,把这种新辐射称为:“变散射”(modified scattering)。拉曼又进一步改进了滤光的方法,在蓝紫滤光片前再加一道铀玻璃,使入射的太阳光只能通过更窄的波段,再用目测分光镜观察散射光,竟发现展现的光谱在变散射和不变的入射光之间,隔有一道暗区。 就在1928年2月28日下午,拉曼决定采用单色光作光源,做了一个非常漂亮的有判决意义的实验。他从目测分光镜看散射光,看到在蓝光和绿光的区域里,有两根以上的尖锐亮线。每一条入射谱线都有相应的变散射线。一般情况,变散射线的频率比入射线低,偶尔也观察到比入射线频率高的散射线,但强度更弱些。 不久,人们开始把这一种新发现的现象称为拉曼效应。1930年,美国光谱学家武德()对频率变低的变散射线取名为斯托克斯线;频率变高的为反斯托克斯线。 【拉曼贡献】 [编辑本段] 拉曼发现反常散射的消息传遍世界,引起了强烈反响,许多实验室相继重复,证实并发展了他的结果。1928年关于拉曼效应的论文就发表了57篇之多。科学界对他的发现给予很高的评价。拉曼是印度人民的骄傲,也为第三世界的科学家作出了榜样,他大半生处于独立前的印度,竟取得了如此突出的成就,实在令人钦佩。特别是拉曼是印度国内培养的科学家,他一直立足于印度国内,发愤图强,艰苦创业,建立了有特色的科学研究中心,走到了世界的前列。 1934年,拉曼和其他学者一起创建了印度科学院,并亲任院长。1947年,又创建拉曼研究所。他在发展印度的科学事业上立下了丰功伟绩。拉曼抓住分子散射这一课题是很有眼力的。在他持续多年的努力中,显然贯穿着一个思想,这就是:针对理论的薄弱环节,坚持不懈地进行基础研究。拉曼很重视发掘人才,从印度科学教育协会到拉曼研究所,在他的周围总是不断涌现着一批批赋有才华的学生和合作者。就以光散射这一课题统计,在三十年中间,前后就有66名学者从他的实验室发表了377篇论文。他对学生谆谆善诱,深受学生敬仰和爱戴。拉曼爱好音乐,也很爱鲜花异石。他研究金刚石的结构,耗去了他所得奖金的大部分。晚年致力于对花卉进行光谱分析。在他80寿辰时,出版了他的专集:《视觉生理学》。拉曼喜爱玫瑰胜于一切,他拥有一座玫瑰花园。拉曼1970年逝世,享年82岁,按照他生前的意愿火葬于他的花园里。