矿物分析技术论文参考文献

近年来，对某些矿物的电子探针综合分析研究有了比较深入的开展，如对锆石、独居石、磷钇矿、金红石等矿物的研究。

锆石是各种岩浆岩、变质岩以及沉积岩中常见的副矿物，由于这些副矿物富含有放射性元素U、Th，它们是U-Pb同位素测年方法中的主要测量对象。多年来人们利用锆石测得了大量的U-Pb同位素年龄数据，提供了地史中各个地质时期的地层或热-构造事件的地质年代信息。随着研究工作的深入，发现许多试样中的锆石群常具有不同年代和不同成因，甚至在一个锆石晶体的核部和边缘，其年龄和成因都可能不同。传统的微量锆石U-Pb法可能给出混合的地质年代信息，即使应用单颗粒锆石测年，其数据的地质意义也可能具有多解性。目前国内外已越来越多地利用高灵敏高分辨离子探针(SHRIMP)或激光等离子体质谱法(LA-ICPMS)直接测量锆石内不同部位20～30μm微区的U-Pb年龄，研究微区内痕量元素的分布，以期更深入的研究这些矿物中所包含的地质年龄和地球化学的信息。但是，由于这些分析方法所需要的试样必须是厚样品，很难进行透射光下的显微镜观察，无法获得矿物颗粒内部的有用信息。事实上，由于这些矿物所经历的地质历史较长，各种地质作用都有可能在其结构中留下特定的痕迹，因此，观察、了解这些矿物内部不同部位的微区成分和结构变化特点对于矿物的发生、发展史的追溯及至年龄测量微区的选择有着非常重要的意义。以阴极发光技术和电子探针的多种分析手段对锆石矿物进行综合研究，为解决这一问题提供了最佳的途径，受到国内外的注目，这是微束分析技术中值得重视的一项研究。

阴极发光的发生是由于物质中有杂质元素的存在或晶体结构中如位错、空位和偏离化学计量比、结晶体中的无序、晶格破坏(如α衰变)等缺陷的存在而引起。锆石等矿物中常含有多种杂质元素和其他一些结构缺陷，因而通常具有较好的阴极发光。由于阴极发光的差异取决于矿物中的痕量元素的种类及含量，而痕量元素的地球化学特点恰恰表现在对地质环境变化的灵敏性上。因此，换句话说，阴极发光图像可以灵敏地反映矿物中痕量元素的变化特点，进而反映地质环境的变化。通过阴极发光图像的分析研究，在多数情况下可以初步了解锆石等矿物的发生、发展史。此外，由于在锆石等矿物的阴极发光图像上可以见到环带等使用其他方法不易见到的一些现象，当它同电子探针等其他传统分析方法相结合，并使用同位素和微区化学成分研究时，就能揭示出锆石在地质历史中的结晶过程或重结晶过程中的温度改变，冷却速率、流体或熔融物析出的细节，以及溶解和重熔等现象，为了解和研究锆石的发生、发展史及其母岩的形成演化历史乃至大地构造单元岩浆活动、变质作用和构造演化等地质问题提供极为有用的丰富的信息。锆石成为一个可以“阅读”的名副其实的地质历史的“存储器”。

在电子探针下研究阴极发光的优势是不仅具有较高的分辨率，有可能从小到1μm2的区域上进行锆石及其各种包体的观察和光谱测量，还能在理想的条件下，分析主量元素和低至μg/g级的杂质元素的含量，以分析其发光的可能原因。同时还可以把阴极发光的图像观察与透射光或反射光图像观察、背散射电子图像观察相结合，这不仅有助于阴极发光现象的解释和应用，还可以获得更多有关晶体的发生和生长的历史的信息。在对锆石进行测年分析前，这些研究可以为正确选择测年的方法，特别是在锆石的SHRIMP或LA-ICP-MS微区测年中选择合适的测年位置提供必要的帮助和指导;在获得同位素年龄数据后，也需要用这些研究所获得的认识来对年龄结果进行合理的解释。

以下结合几个分析实例说明方法的主要特点。

初步分析认为，图89.30中的锆石自形程度较好且具有规则的韵律生长环带，是一颗典型的岩浆结晶锆石;图89.31中的锆石的生长应该至少具有两个期次，其内核为保存完好的岩浆结晶锆石，外部具浑圆形，可能是后期变质增生的产物;图89.32是产自大别山榴辉岩中的锆石，其内核锆石的内部结构已被构造成面团状，外环部分可能是超高压变质作用的新生锆石。

图89.30 锆石的阴极发光图像和背散射图像

图89.31 锆石的阴极发光图像和背散射图像

图89.32 锆石的阴极发光图像和背散射图像

综上所述，可以为锆石的电子探针综合分析作如下结论:

从图89.30、图89.31、图89.32的几个电子探针下锆石的阴极发光(CL)图像和背散射电子(BSE)图像中我们可以看到，阴极发光图像的确能揭示出用其他方法很难获得的锆石内部的结构特点，较好地揭示锆石生长的多期次性，以使我们通过追溯锆石的成因历史来确定地质事件的发展历史。

由于电子探针中对平均原子序数灵敏度极高的背散射电子成分(COMP)图像(即BSE图像)，可以提供锆石的某些成分信息;而且在许多情况下，尤其是当某些锆石的阴极发光强度较弱时，背散射电子成分图像有可能比其阴极发光图像能更清楚地看到其内部结构的变化，并且其空间分辨率通常可比阴极发光图像好一个数量级，锆石中的裂隙和包体在背散射图像上也能更清楚地反映出来(如图89.30右、图89.31右、图89.32右)，因此，背散射电子图像也是锆石观测研究不可缺少的。通常，需要把两种图像结合起来进行研究，才能更好地揭示锆石的内部结构。

电子探针中的二次电子(SE)图像和背散射电子平面(TOPO)图像可以提供锆石表面的形态，包括表面磨光度、磨坑、裂缝、残余磨料等，这对于选择理想的测年分析区域是极为有用的。特别是在如何准确找到一个U-Th-Pb封闭区，避开因铅丢失而带来的测量误差方面有其独特的意义。此外，电子探针中的X射线图像还可以形象地观测锆石内部的元素分布特点。

电子探针常规的化学成分分析技术，包括X射线能谱定量分析技术等，可以方便快速地分析鉴定锆石中各种类型的包体及其成分特征，这些包体的不同组合和成分特征，正是探讨锆石成因的重要依据。如在对大别山西部河南罗山熊店的榴辉岩中锆石的研究中，发现锆石中含有许多金红石、硬玉、绿辉石、石榴子石、云母、石英、磷灰石等包体，结合阴极发光图像、背散射电子图像及SHRIMP测年分析，进一步证实了大别山加里东期的榴辉岩的存在，且其中锆石在300Ma左右又经历了一次后期的热液改造作用。

本方法具有电子探针分析的许多优点，如微区微量、简便快速、可同时获得多种信息、不损坏样品且费用较低等，阴极发光技术和电子探针分析的结合使这种方法具有得天独厚的优势，是一个分析研究锆石等矿物的内部结构、微区成分分布特点及其成因的最佳方法。这对于我国当前正在开展之中的锆石SHRIMP微区测年分析研究和许多重大的地质年代学问题的深入研究，将具有不可估量的重大意义。

本方法不仅适用于锆石，还将可以适用于独居石、磷钇矿、磷灰石、褐帘石、钍石和沥青铀矿等富含Th、U的测年矿物。由于这种方法能够提供上述如此丰富的信息，若能得到推广应用，必将解决更广泛的地质问题。

本章讨论了电子探针分析技术中最基本的问题。实际应用中还有一些至关重要的问题，如试样制备、标样选择与使用，试样的预观察等，读者可参考其他有关资料。

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本章编写人: 周剑雄 (中国地质科学院矿产资源研究所) 。

路 菁1，2 李 军1

（1.中国石化石油勘探开发研究院，北京 100083；

2.中国石油大学（北京）博士后流动站，北京 102249）

摘 要 鄂西渝东地区下侏罗统为四川盆地典型的陆相页岩气藏，储层矿物组分及有机碳含量是确定该类气藏工程开采难度与有效性的重要指标。为突破常规储层测井评价方法在复杂矿物储层评价中存在的多解性问题，本研究充分挖掘常规测井资料中蕴含的地质信息，以非线性反演与最优化算法为核心思想，综合评价包含有机碳在内的页岩岩石组分与含量，取得了较好的测井评价结果。研究结果完善了页岩气储层测井评价手段，为推进页岩气勘探开发相关技术发展起到了积极的作用。

关键词 常规测井响应 矿物组分 有机碳含量 非线性反演 最优化方法 测井评价

Logging Evaluation of Mineralogical Constituent and

Total Organic Contents for Gas Shale

LU Jing1，2，LI Jun1

（1.Exploration and Production Research Institute，SINOPEC，Beijing 100083，China；

2.Postdoctoral Center，China University of Petroleum，Beijing 102249，China）

Abstract Formation of lower Jurassic in the western Hubei and East Chongqing is an typical continental facies shale gas reservoir in Sichuan Province.The mineral constituents and total organic contents（TOC）are important indicator of the engineering difficulty and its effectiveness for such gas reservoir.To breakthrough the problem of multi －solutions，that always occur when the conventional reservoir logging evaluation methods are used to solve the gas shale reservoir evaluation，this study fully tap the geological information concealed in conventional logging response，use the nonlinear joint inversion and optimization as the core ideas，to evaluate both the mineralogical constituent contents and TOC for gas shale，and achieve a desirable result .This research supplements the logging evaluation methods for gas shale and play a positive role in related technology developments for gas shale exploration and development.

Key words conventional logging；mineralogical constituent；TOC；nonlinear joint inversion；optimization； logging evaluation

鄂西渝东地区是四川盆地周缘页岩气藏有利目标区之一。建南构造位于四川盆地川东褶皱带石柱复向斜中北部，下侏罗统自流井组发育的深湖－半深湖页岩属于典型的陆相页岩气藏。该套页岩区域分布稳定、厚度大、埋藏浅，但相较于海相页岩具有更加频繁的相变特征，储层矿物组分复杂多变。准确把握页岩气储层矿物组分与有机碳含量是后续储层关键参数——脆性与含气性评价的重要基础，也是页岩气测井评价亟待攻克的重点及难点问题。依靠固定的解释模型，采用少部分测井曲线确定储层矿物含量的评价方法，在岩性及矿物较为单一的常规储层中评价效果较好，却无法妥善解决页岩气储层复杂矿物组分与含量的多解性问题。笔者通过深入挖掘各项常规测井资料中蕴含的丰富地质信息，分析建立储层矿物组分模型，以非线性反演与最优化算法评价包含有机碳在内的复杂岩石组分含量，突破了常规测井储层评价的思想，拓展了非常规页岩气储层矿物组分与有机碳含量的测井评价方法，通过实验室岩心全岩组分数据验证，该方法已取得了较好的评价效果。

1 东岳庙段含气页岩岩性及岩石矿物学特征

目标层下侏罗统自流井组东岳庙段泥页岩，区域横向分布稳定，厚度较大，暗色泥页岩厚约60～100m。储层岩性以含灰泥页岩为主，多见灰色粉砂质泥页岩、介壳泥页岩与介壳灰岩夹层（图1）；储层矿物成分以黏土矿物、石英及方解石为主（平均含量分别为22.49％、55.95％、17.5％），同时含有少量长石与黄铁矿。自生矿物的存在，表明东岳庙段所处的沉积环境为有利于有机质富集与保存的还原环境，实验室分析结果显示，储层有机碳以Ⅱ型干酪根为主，平均含量2％～3％；储层孔隙结构以矿物粒间孔为主，同时发育少量粒内孔及溶蚀裂隙，大量因有机质热解产生的纳米孔隙，使储层具有较好的天然气吸附与储集性能。

图1 研究区东岳庙段泥页岩典型岩性

2 常规测井响应评价储层岩石组分

测井响应是被测地层物理特性的宏观表现［1］，在排除井眼与泥浆侵入等影响的情况下，测井响应本质是测井仪器探测范围内所有岩石微观组分物理特性的综合表现，故各类测井响应实际上涵盖了被测地层所有组分的岩石物理信息。充分挖掘、利用常规测井响应中蕴藏的储层信息评价页岩岩石组分，提供了一条除实验室分析和元素俘获能谱（ECS）测井之外的储层评价思路，同时，弥补了岩心实验室分析无法全井段连续、ECS测井数据采集与解释评价成本高昂等问题［2，3］。

2.1 常规曲线非线性联合最优化反演算法

2.1.1 目标函数

区别于利用单一或少数测井曲线与储层某一矿物含量建立函数关系、用以评价其含量的方法，利用常规测井信息开展非线性联合最优化反演评价储层矿物组分的方法与步骤，可简要概括如下：首先，需要对实测响应进行预处理，以期得到接近原始储层真实物理特性的校正测井响应；其次，依据岩心观察与常规评价结果得到的初步认识，圈定解释评价井段内存在的岩石组分类型，并确定其初始含量，形成完整的基于原始假设的储层岩石物理体积模型；再次，依据地区经验或理论参数合理选取各组分的测井响应骨架值，以非线性测井响应方程正演各个常规测井响应，并计算关于校正曲线与正演模拟曲线如式（1）所示的目标函数T（Xj）；最后，通过反复迭代调整各矿物组分含量，使目标函数T（X）达到最小值，并将此时的岩石组分与含量模型作为反演的最终结果，即通过解决图2所示的最优化问题，达到求解复杂矿物储层岩石组分与含量问题的目的［4］。

油气成藏理论与勘探开发技术（五）

图2 非线性联合最优化反演算法简图

式中：loggings为第j次迭代后产生的正演曲线组；loggingc为实测曲线经校正产生的校正曲线组；Xj为第j次迭代确定的各个岩石组分含量；W为各测井曲线在目标函数中的权重；α为迭代稳定性控制参数；T（Xj）为反映正演曲线与校正曲线相似程度的目标函数，当该函数达到最小值时，表明正演曲线已逼近校正曲线，此时，即可认为模型求解得到的岩石组分与含量与地层真实情况最为接近。需要说明的是，采用更丰富的测井响应信息，以及岩心分析、常规储层评价取得的地层初步认识等，能够在更大的程度上降低反演算法的多解性。

2.1.2 共轭梯度最优化算法

从上述分析可知，求解页岩复杂岩石组分的测井评价问题，已被转化为求解目标函数T（Xj）最小值的最优化问题。本研究综合考虑目标函数属于多元函数，且测井响应的非线性关系决定了目标函数的非线性特性，故采用共轭梯度法解决目标函数的最优化问题［5］。

对目标函数T（Xj），在极值点X*处作Taylor展开，忽略高效项时，有

油气成藏理论与勘探开发技术（五）

式中：H＝▽2T（X*）为T（X）在X*处的二阶偏导数矩阵。因为X*为极值点，故▽T（X*）＝0，因而

油气成藏理论与勘探开发技术（五）

可见，任何次的函数T（X）在其极值点附近具有二次函数的特征。设T（X）可以表示为如下所示二次函数

油气成藏理论与勘探开发技术（五）

可以证明具有N阶正定矩阵A的n元二次函数，最多可在n维空间中找到n个彼此关于A的共轭方向（向量），且从任意的初始点出发，依次沿这n个共轭方向作不超过n次的一维搜索，就可以求得目标函数T（X）在n维空间内的极小点。采用上述共轭梯度算法回避了因牛顿法及其改进算法需要计算二阶偏导数矩阵的逆矩阵而带来的巨大运算量，且克服了最速下降法在接近极小点时收敛速度很慢的缺陷，妥善地解决了研究建立的非线性反演算法的求解问题。

2.2 东岳庙段页岩岩石组分反演

2.2.1 初始模型假设

图3为研究区某井东岳庙段泥页岩常规测井响应，该井含气页岩岩石组分评价的目的在于，明确包括有机碳在内的岩石重要组分的具体含量。初始模型假设的建立，需要分别确定待求解的储层岩石组分及其初始含量，以及参与岩石组分评价的测井曲线。

依据上节所述实验室全岩分析结果（图3），初始模型假设页岩中不存在除干酪根之外的其他固体有机碳；脆性矿物包括石英、方解石、长石，塑性矿物即为黏土；另外，由于相关研究表明，页岩成岩过程中自生的黄铁矿常结晶于储层层理界面之间，在一定程度上有利于水力压裂形成网状缝，且黄铁矿物具有极好的导电特性、极高的光电俘获截面指数以及较高的密度，即使含量较小，对电阻率、光电截面指数与体积密度等测井响应的影响也十分明显，因此，作为影响页岩力学性质与岩石物理特性的重要矿物，黄铁矿在岩石组分模型中不可忽略；最后，由于该段泥页岩黏土矿物含量较高、有效孔隙度较低，且地层水矿化度不高，自由水对测井响应影响不大，故模型仅考虑黏土束缚水存在且假设页岩储层有效孔隙全部被游离气占据的情况。综合上述考虑，最终确定该井东岳庙段泥页岩需要反演计算的岩石组分如图4所示，依次包含黏土（含黏土束缚水）、石英、方解石、长石、黄铁矿、孔隙（游离气）与有机碳（干酪根）。

图3 建南地区某井东岳庙段泥页岩常规测井响应特征与岩心分析结果

图4 页岩岩石体积模型

综合考查本井可参考的测井曲线条数，以及上述页岩岩石体积模型需要涵盖的组分种类，确定利用光电截面指数（PEF）、自然伽马（GR）、中子孔隙度（NPHI ）、体积密度（DEN）、声波时差（DT）、浅侧向电阻率（LLS）、深侧向电阻率（LLD）、铀（URAN）、钍（TH）共9条曲线（图3），反演8种岩石（图4中）组分的含量。可以注意到，如不考虑欠定求解，参加非线性反演的测井曲线条数理论上最多可处理10种岩石组分含量的求解问题，此数大于本模型求解的岩石组分数量，故模型求解结果属于非线性超定解，能够有效降低评价结果的多解性，确保评价结果更加接近页岩气储层的真实情况。

依靠常规储层评价方法，如自然伽马泥质含量Vsb评价方法［6］、密度中子孔隙度Phi评价方法［7］、Pessay有机碳TOC含量评价方法等［8］，可以取得黏土、孔隙度、干酪根含量的初步评价结果，对本井岩石组分初始含量 进行赋值， 剩余组分的初始含量——石英含量 根据实验室岩心分析确定的平均含量（石英55.9％、方解石17.5％、长石7.2％、黄铁矿4.5％）按比例分配，结果如图5第2～8道内实线所示。可以注意到，各岩石组分初始含量（棕色实线）与岩心分析结果（黑色圆点）相比，均存在不同程度的偏差。其中方解石、长石两种矿物含量的偏差最为明显；利用中子－密度孔隙度评价的孔隙度结果也明显偏高；此外，利用自然伽马泥质含量评价方法计算的黏土矿物含量，以及电阻率－声波重叠Passey法计算的有机碳含量，在局部深度上还存在一定误差。本研究将通过随后的反演计算逐步降低这些误差，以得到最接近真实地层岩石组分的评价结果。

图5 建南地区某井东岳庙段泥页岩非线性反演初始模型

2.2.2 模型反演结果

经过非线性反演计算，最终确定该井岩石组分的含量如图6所示，图中第2～8道依次为黏土矿物（含黏土束缚水）、石英、方解石、长石、黄铁矿、孔隙及有机碳含量的评价结果（实线）与对应组分实验室分析结果（黑色圆点），图中第9与第10道分别为页岩岩石组分非线性反演结果与岩心实验室分析结果。

图6 建南地区某井东岳庙段泥页岩岩石组分非线性反演成果图

通过图7各组分初始评价结果（黑色方块）与非线性反演计算结果（三角）的对比分析可以发现，非线性反演结果与实验室分析结果具有更好的线性相关性，与初始评价结果相比更集中于45°对角线附近。图6与图7均显示，非线性反演算法显著提高了石英与方解石含量的评价精度；使孔隙度评价结果更加接近实验室分析结果；此外，黏土矿物与有机碳含量各自在局部位置上的误差也得到了较好的修正；在初始模型中，以平均含量为依据粗略估算的长石与黄铁矿含量，这里也得到了进一步细化，评价结果与实验室分析结果在整体趋势上更为吻合。至此，本研究利用建立的非线性反演方法，同时完成了研究区东岳庙段页岩气储层复杂矿物组分与有机碳含量测井评价两个问题，且取得了较高的评价精度，本研究将进一步定量分析测井评价结果，以验证该方法的可靠性与有效性。

2.2.3 非线性反演结果分析

考虑到各项实测测井响应其本质是被测储层岩石组分反映在各类物理场中的宏观物理特性，因此，为验证非线性反演算法及其反演结果的可靠性与有效性，本研究同时分析了非线性反演结果并在反演结果下模拟了测井响应的误差。

图8展示了非线性反演结果下的模拟测井响应（虚线）与环境校正后的测井响应（黑色实线），涉及的测井项目依次为自然伽马GR、铀Uran、钍Th、中子孔隙度Nphi、体积密度DEN、宏观截面指数U、声波时差DT、冲洗带电导率CXO与原状地层电导率CT。从两组测井响应的对比看，非线性反演结果下的模拟测井响应与实测测井响应具有良好的一致性。表1中定量评分析了两组测井响应间的相关系数，各项测井响应的相关系数在0.867～0.996之间，相关系数均值达到0.921，充分反映了反演结果下的岩石组分宏观物理特性与真实储层物理特性的相似性，即说明通过非线性反演得到的岩石组分及其含量已十分接近页岩气储层的实际情况。此外，以实验室分析结果为标准，表2分别统计分析了图8中初始评价结果与非线性反演结果对实验室结果的相关系数，两组相关系数的对比可以说明，本研究建立的非线性反演算法明显提高了页岩各岩石组分评价的精确度。因此，上述两方面分析充分证明，本研究建立的非线性反演算法在解决页岩储层复杂岩石组分与含量评价问题方面的可靠性与有效性。

该方法能够同时解决页岩气储层岩石矿物组分与有机碳含量评价的两大问题，这两项问题的顺利解决对于后续储层脆性、吸附气含量等重要储层参数评价提供了科学的依据与技术保障。

图7 页岩岩石组分初始评价结果与非线性反演计算结果对比

表1 模拟测井响应与实测响应相关系数

图8 建南地区某井东岳庙段泥页岩复杂岩石组分反演质量控制

表2 初始评价及非线性反演评价较岩心分析结果的相关性对比

3 结论

本研究以非线性反演与最优化算法为核心思想建立的页岩气储层岩石组分测井评价方法，在鄂西渝东建南构造东岳庙段的页岩气储层评价中取得了较好的评价效果。该方法充分挖掘了常规测井资料中蕴含的丰富地质信息，同时解决了页岩储层重要矿物与有机碳含量评价两大问题，弥补了岩心分析深度不连续、ECS测井代价高昂的弊端，且极大地提高了测井评价结果的精度，为后续储层脆性与含气性的综合评价提供了科学的依据与重要的技术保障。

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