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硅酸盐学报编辑待处理

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硅酸盐学报编辑待处理

根据教育局规定,现在已经没有明确的本科一批次,二批次概念。

学院简介:

天津城建大学是一所天津市市属普通高等学校,始建于1978年,前身是天津大学建筑分校,1987年更名为天津城市建设学院,2007年以优秀成绩通过教育部普通高等学校本科教学工作水平评估,2013年更名为天津城建大学。

1978年7月,天津市市委决定:天津自筹经费建立大学分校。在完成国家当年下达的招生任务外,全市再扩招8000人左右,由各分校进行培养,这在国内是一个创举。

1978年9月,在原天津市第八中学的基础上,成立天津大学第四分校。

1979年8月21日,天大四分校改称天津大学建筑分校,划归建工局主管,实行党委领导下的校长分工负责制。

1980年7月14日,学校由单一的工民建专业,调整为三个专业,即:工民建、暖通和给排水专业。标示着天津大学建筑分校的专业结构初步形成。1980年9月,学校开始参加市高校统一招生。

1980年11月23日,市建委主任毛昌五同志批准建委教育处建议:“在办好现有建筑分校基础上,经过三至五年过渡成为天津建筑工程学院”。

1981年11月11日,建委主任毛昌五、市文教委员会副主任谭绍文联合签署文件:“从82年1月1日起建筑分校划归市建委,由市建委和文教委双重领导。”

1982年2月建委主任毛昌五、副主任刘文藩率建材局、建工局、公用局、房管局、规划局、市政工程局等各局领导视察学校,确定对建筑分校实行“由城建系统扶持,为城建系统服务”的办学方针。

1982年8月,增设建筑学、硅酸盐、燃气供热三个专业。

1983年8月25日,学校四个专业的首批487名毕业生,分配到市区及四郊五县约50个单位。

1984年9月24日,学校综合教学楼——“勤业楼”竣工,举行落成典礼和剪彩仪式。

1985年7月6日,副市长在市建委总工孙连溪的陪同下视察学校,确认改建学院,并建议移址新建。市建委主任白化岭同志批准移址新建。1985年7月22日,市建委决定:待市政府批准该校2700名在校生发展规模后,在市西郊侯家台外侧拨地二百七十亩作为发展学院用地;分三批新建校舍十万平米;校名定为“天津城市建设学院”。

1985年8月1日,市高教局决定,将天津理工学院土木系整建制划归建筑分校。

1986年8月28日,根据市城建工委及建工局党委通知,天大建筑分校党的关系归属市城建工委。

1986年9月18日,市长、顾问等领导,审查了该校新校址规划方案,通过了“一主二配带群楼”的设计方案。

1987年4月2日,市高教局主持召开天大建筑分校改建为城市建设学院的论证会。建设部教育局副局长和高教处处长专程从北京来津听取论证。龚小道校长汇报了建筑分校的现状。经论证,与会的同志根据国务院的有关规定,一致同意将“天大建筑分校”改建为“天津城市建设学院”的结论意见。

1987年12月15日,国家教委教计字第223号文件,批准在天大建筑分校的基础上正式成立天津城市建设学院。规定学校在校生发展规模为三千人;

设立建筑学、建筑材料与制品、给水排水工程、工业与民用建筑工程、城镇建设、供热通风空调工程及城市燃气工程等八个本科专业,从88年开始正式招生。

据此,经学院研究确定“12月15日”为校庆日。

1988年5月23日,在完成新校址征地即“三通一平”基础上,43000平方米的教学主楼和图书馆两项工程正式开工。

1988年9月1日,天津城市建设学院首次招收的新生报到。共招学生319人,其中本科274人。1988年9月4日,学院举行“天津城市建设学院成立暨首届新生入学典礼”大会。

1989年10月10日,中共中央政治局常委、书记处书记、老市长李瑞环同志为天津城市建设学院题写院名。

1993年6月19日,学院新址工程通过验收。

1994年12月1日-5日,国家教委高等工业学校本科教学工作评价专家组对该院进行以教学工作评价为中心的全面考核。1995年2月12日,学院“教学实习基地”签约挂牌仪式在电教馆举行。

1996年4月8日,国家教委下发《关于公布天津城市建设学院等十三所高等工科学校本科教学工作评价结论的通知》,批准该院本科教学工作合格评价顺利通过。

1998年6月23日,国务院学位委员会批准该校为硕士学位授予单位和“市政工程专业”硕士学位授权学科点。

2002年9月10日,第18个教师节之际,学校举行全国政协主席新题“天津城市建设学院”新校牌揭幕仪式。

2002年10月17日,中共天津市委津党《关于天津城市建设学院党的关系划归市委教卫工委管理问题的批复》颁布:“同意将天津城建学院党的关系由市委规划建设工委管理划归市委教卫工委管理”。

2005年6月10日,天津市发展和改革委员会对津教委[2005]91号文件《关于报送天津城市建设学院总体扩建一期工程项目建议书的请示》做出批复,同意天津城市建设学院校园总体扩建一期工程项目立项。

2007年12月,学校在教育部本科教学工作水平评估中被评为“优秀”。

2013年4月,天津城市建设学院升格为天津城建大学的申报获得通过。

2013年5月31日,举行更名仪式正式更名为“天津城建大学”。

2019年12月,天津城建大学与波兰两所工业大学联合申请合作举办中外合作办学机构——国际工程学院正式获教育部批准。

2020年9月27日,天津城建大学国际工程学院正式揭牌成立。

院系设置

截至2018年3月,该校设有14个二级学院、1个教学部、1个教学中心和1个继续教育学院。

师资力量

2021年12月31日,学校现有教职工1400余人,其中专任教师1000余人,具有副高级以上职称的教师400余人。高层次人才数量持续提升,20位教师获得国家级人才称号,其中国家级工程项目人选2人,国家中青年有突出贡献专家、享受国务院政府特殊津贴专家18人;省部级各类人才项目43人,其中省部级人才工程项目人选1人、教育部新世纪优秀人才支持计划人选3人、天津市青年拔尖人才1人、天津市特聘教授1人、青年学者3人、天津市“131人才工程”第一层次人选8人、天津市宣传文化“五个一批”人才4人、天津市人才推进计划中青年科技创新领军人才3人、青年科技优秀人才3人、天津市杰出青年基金获得者2人、天津市教学名师14人。拥有15支天津市教学团队、6支天津市高等学校创新团队、2支天津市人才推进计划重点领域创新团队、1支天津市“项目+团队”创新类B级团队、1支天津市“131”创新型人才团队、1支天津市高校思政课教学改革创新示范团队。

学科建设

截至2019年12月,天津城建大学拥有14个硕士学位授权一级学科,10个硕士学位授权二级学科、5个专业硕士学位授权类别,2个天津市一流学科、6个省部级重点一级学科、4个天津市特色学科群。

学位点

硕士学位授权一级学科(14个):建筑学、土木工程、环境科学与工程、城乡规划学、管理科学与工程、材料科学与工程,风景园林学、计算机科学与技术、地质学、化学、应用经济学、动力工程与工程热物理、控制科学与工程、测绘科学与技术。

硕士学位授权二级学科(10个):计算机控制与建筑智能化、建筑经济与城市可持续发展、土木工程测绘与3S技术、城市热能工程、城乡道路交通规划、工程施工装备及其自动化、环境材料与技术、城市艺术设计、城市管理、绿色建造与运营管理。

专业硕士学位授权类别(5个):建筑学、风景园林、资源与环境、土木水利、工程管理。

重点学科

天津市一流学科(2个):土木工程、环境科学与工程。

天津市特色学科群(4个):城市规划、城市建设、生态城市、城市管理。

天津市第五期重点学科(6个):材料科学与工程、建筑学、土木工程、环境科学与工程、城乡规划学、管理科学与工程。

硬件设施

截至2018年3月,该校占地面积61.01万平方米,校舍建筑面积45.5万平方米。校园网用户为15561人、5个出口、总带宽6Gbps。敷设无线信息点4000余个,校园无线网覆盖了教学办公的主要楼宇及学生宿舍。后勤服务保障体系完善。

质量工程

截至2018年3月,该校共获批1个国家级特色专业,1个国家级、2个天津市综合改革试点专业,7个天津市品牌专业建设项目和5个天津市战略性新兴产业相关专业建设项目,8个天津市优势特色专业和12个天津市应用型专业,6个专业通过住建部本科专业评估(认证)。

该校拥有3个天津市实验教学示范中心,9个天津市实验教学示范中心建设单位,1个天津市虚拟仿真实验教学中心。天津市精品课程12门,天津市来华留学英语授课品牌课程3门,国家级和省部级规划教材6部。获得天津市教学成果奖13项,其中一等奖6项、二等奖7项、获批教育部首批“新工科”研究与实践项目2项。

国家级特色专业建设点:土木工程

天津市专业综合改革试点专业:土木工程,建筑环境与设备工程

天津市品牌专业建设点:建筑电气智能化、建筑学、土木工程、建筑环境与设备工程、给水排水工程、工程管理、材料科学与工程

天津市战略性新兴产业相关专业建设点:城市地下空间工程、城市规划、网络工程、土地资源管理、艺术设计

天津市精品课程:材料力学、数据结构、结构力学、外国建筑历史与理论、系统工程与运筹学、传热学、工程结构设计原理、工程招投标与合同管理、应用统计学、大学体育、大学计算机基础、桥梁工程

天津市普通高等学校实验教学示范中心建设单位:材料科学与工程实验教学中心、环境与市政工程实验中心、计算机与信息技术实验中心、建筑电气与智能化实验中心、能源与安全工程实验中心

学生成绩

2012年,该校本科生实际参加毕业设计(论文)共2753人,共评选出优秀毕业设计(论文)59篇,其中1篇毕业设计(论文)被评为天津市优秀毕业设计(论文),评选优秀指导教师46名,同时评选出毕业设计管理工作先进个人10名。其中1人获得了天津市普通高等学校毕业设计(论文)管理工作先进个人。在2012年天津市教委组织的普通高等学校毕业设计(论文)管理互查中,专家组针对“规章制度”、“网络管理”、“文本质量”和“整体印象”四个方面给予了高度评价,评价成绩分别为:“好”、“良好”、“好”和“好”。

2008年至2013年4月,该校在“挑战杯”全国大学生课外学术科技作品竞赛、全国数学建模竞赛、全国电子设计竞赛等大学生科技竞赛活动中,共获省部级以上奖励213项;在历届“挑战杯”天津市大学生课外科技学术作品竞赛中,均获得团体优胜杯;有46支大学生社会实践示范队获得天津市先进示范队荣誉。

拥有一支女子足球队,获得2010年、2011年全国大学生女子足球锦标赛亚军,2012年全国女足足协杯冠军,2012年第九届全国大学生运动会女足比赛铜牌;2011年有4名队员入选中国大学生女子足球队,荣获第26届世界大学生运动会女子足球比赛冠军。获得2008年度全国大学生校园文化建设优秀成果三等奖;荣获2007—2011年度天津市文明单位,获评第九届全国大学生运动会先进单位,2012年度天津市“五一”劳动奖状先进单位等多项荣誉称号。

科研平台

截至2018年3月,该校建有省部级以上各类科技创新平台18个,包括1个国家级工程研究中心,9个省部级技术工程中心,4个省部级重点实验室,1个省部级人文社科基地,1个省部级高校智库,1个省部级协同创新中心,1个省部级科技成果转化中心和1个省部级产业技术创新联盟。与中国科学院联合成立了协同创新平台4个(地质环境与岩土工程联合研究中心、水质科学与技术联合实验室、国家遥感应用工程技术研究中心(天津分部)、数字城市与虚拟现实实验室)。

该校拥有天津市地震工程研究所、城市化教育问题研究中心、建筑能效研究中心、岩土文物加固与保护研究所、绿色建材研究所、环境净化与新能源材料研究所、污染修复生态研究所、生态宜居城市与可持续建设研究中心、防护工程研究中心、防护工程研究中心、建筑智能化研究所、现代制造与测控技术研究所、自动控制技术研究所、历史城镇规划研究所、城市社会学研究中心等一批科研机构。

天津市重点实验室(4个):软土特性与工程环境实验室、水质科学与技术实验室、土木建筑结构防护与加固实验室和基础设施耐久性企业重点实验室。

国家地方联合共建工程研究中心(1个):建筑固体废弃物资源化利用工程研究中心。

教育部工程研究中心(1个):吹填造陆与滨海软土工程技术研究中心。

天津市工程中心(7个):建筑垃圾与燃煤废弃物利用技术工程中心、滨海软土技术工程中心、绿色住区建设技术工程中心、建筑智能化技术工程中心、燃气高效利用技术工程中心、化工废水源头减排与资源化工程技术中心和绿色建筑机电技术工程中心。

天津市人文社科重点研究基地(1个):城镇化与新农村建设研究中心。

天津市高校智库(1个):城市绿色发展研究中心。

天津市协同创新中心(1个):绿色建筑协同创新中心。

天津市产业技术创新联盟(1个):绿色建筑产业技术创新联盟。

建设成果

据2018年12月官网资料显示,该校近五年在软土特性与工程环境、工程安全与防灾减灾、水处理与环境治理、历史风貌建筑保护、绿色建筑与建筑节能、城镇化与新农村建设等领域形成了在国内外具有一定影响力、在天津市处于领先地位的科研优势,取得了一批标志性成果。获得国家级科研项目138项,其中国家自然科学基金91项,国家社会科学基金项目8项,省部级科研项目325项;2014年首次承担国家重点基础研究发展计划(973计划)课题,实现在国家重点基础研究领域的重大突破;获得省部级以上科研奖励48项,其中省部级科技进步一等奖7项;授权国家发明专利129项。

该校先后有200名科技特派员受市科委委派进驻中小企业开展科技服务;与市建委、武清区政府、津南区政府、天津住宅集团、国家超级计算天津中心等多家政府部门、大型企业集团和科研机构开展政产学研全方位合作,借助各类平台与企事业单位以及政府合作开展技术研发、决策咨询、教育培训等服务;建有市级科技成果转化中心,搭建了包括建筑设计院、监理公司、环境检测公司等12个校内外科技成果转化服务平台;20项科研成果被列入《天津市建设领域科技成果推广项目储备库》;被天津市人民政府采纳研究成果20项,其中获市主要领导直接批示4项,获得市优秀咨询成果奖3项;开展科普活动20余次、文化成果展10余次、艺术成果展30余次,科技成果展10次。

馆藏资源

截至2018年3月,该校图书馆及资料室共有纸质图书134.17万册,纸质期刊963种,电子图书183.64万册,中外文全文电子期刊7.95万种,中外文数据库平台85个,试用库54个,本地数据量45T。

学术刊物

《天津城建大学学报》(原《天津城市建设学院学报》,以下简称《学报》,国内统一刊号CN12—1439/TU,国际标准刊号ISSN2095—719X,英文刊名JournalofTianjinChengjianUniversity)是国内外公开发行的以自然科学和工程技术为主的综合性学术期刊,创刊于1985年,1995年公开发行。2014年第2期(2014年6月)始改为双月刊,每双月末28日出刊。2011和2013年经中国学术期刊评价研究中心审定,《学报》入选第二、第三届“RCCSE中国核心学术期刊”。

学报的主要栏目为:土木工程、道路与桥梁、地质与测绘、环境与市政、能源与机械、材料科学与工程、信息科学与技术、基础学科、建筑与规划、经济与管理、城镇化与新农村建设、城市交通、城市艺术、人文与社会、教育与教学研究等。

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天津城建大学属于二本院校。

铁、铜、锌同位素多接收器等离子体质谱法测定

自然界中Fe有4个稳定同位素,分别为54Fe、56Fe、57Fe和58Fe;Cu有2个稳定同位素,分别为63Cu和65Cu;Zn有5个稳定同位素,分别为64Zn、66Zn、67Zn、68Zn和70Zn。目前,国际上通用的Fe同位素标准物质为IRMM-014,Cu同位素标准物质为SRM976。目前还没有经过严格同位素组成定值的Zn同位素标准物质,不同实验室有自己的内部标准,使用最多的是“里昂标准”。“里昂标准”是一种JMC生产的Zn单元素标准溶液,批号为3-0749L。

多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)的诞生使得精确测试Fe、Cu、Zn同位素组成成为可能。MC-ICPMS的优势主要是离子化效率高以及测定精度高。

自20世纪90年代末期以来,Fe、Cu、Zn同位素研究受到了广泛的关注并且被快速地应用于宇宙化学、地球化学和生物作用过程领域,成为国际地球科学和生命科学领域一个新兴的研究方向。这些新的同位素体系为了解地球各圈层中的相互作用提供一种崭新的地球化学示踪手段。各国学者对不同的样品进行了Fe、Cu、Zn同位素分析,其中包括:地外物质、火成岩、沉积岩、各种矿物、海水、河水、地下水、生物体等。δ56Fe的变化范围为-2.96‰~0.44‰(Anbar,etal.,2007);δ65Cu的变化范围为-3.70‰~5.74‰(Anbar,etal.,2007);δ66Zn的变化范围为-2.65‰~3.68‰(Luck,etal.,2005;Wasson,etal.,1999)。

随着研究和应用工作的进一步深入,Fe、Cu、Zn同位素势必将成为地球科学和生命科学研究中的一种重要的地球化学手段。

方法提要

采用酸溶法将天然样品中的Fe、Cu、Zn提取出来,使用AGMP-1阴离子树脂对Fe、Cu和Zn进行分离和纯化,制成分别含Fe、Cu、Zn的溶液。使用MC-ICPMS进行Fe、Cu、Zn同位素组成的测定。

仪器和装置

多接收器电感耦合等离子体质谱仪(Nu Plasma、Nu PlasmaHR、Nu Plasma1700、Ne ptune、Iso Probe)。

自动进样器。

膜去溶装置。

超净化学实验室。

双瓶亚佛蒸馏器。

电子分析天平。

水纯化系统。

高精度移液器。

超声波洗涤器。

试剂与材料

超纯盐酸由优级纯盐酸经聚四氟乙烯双瓶亚沸蒸馏制得。用于铜同位素分析需亚沸蒸馏2次。

超纯硝酸由优级纯硝酸经聚四氟乙烯双瓶亚沸蒸馏制得。

超纯氢氟酸由优级纯氢氟酸经聚四氟乙烯双瓶亚沸蒸馏制得。

超纯水自来水经预纯化、初级纯化、高级纯化三级纯化系统(如Millipore、Elga等水纯化系统)获得,电阻率18.2MΩ·cm。

双氧水优级纯。

Fe、Cu、Zn单元素标准溶液光谱纯试剂配制盐酸或硝酸介质。

聚四氟乙烯器皿溶样杯、洗瓶、试剂瓶、广口瓶等。

IRMM-014铁同位素标准物质,SRM976铜同位素标准物质。

高纯度液氩。

AGMP-1阴离子树脂。

离子交换柱的制备采用聚乙烯材料交换柱(规格:6.8×43mm)。AGMP-1树脂首次用前先以水浸泡,弃去上浮颗粒,湿法装柱。先以0.5mol/LHNO3和H2O交替洗数次,再以7mol/LHCl+0.001%H2O2平衡。

器皿清洗实验用器皿需经严格的清洗才能满足超净化学实验要求,基本清洗步骤如下:①优级HNO3加热浸泡24h后,用超纯水清洗3遍;②超纯HNO3加热浸泡24h后,用超纯水清洗3遍;③超纯水加热浸泡24h后,再用超纯水清洗3遍。

分析步骤

(1)试样消解

a.硅酸盐试样的消解。根据试样中铁、铜、锌的含量,称取一定量的粉末试样,放入聚四氟乙烯溶样罐中,加入适量HNO3和HF,加热至120℃,恒温至试样完全消解;蒸干后再用HNO3蒸干数次,去除氟化物;再用HCl蒸干数次,转化为氯化物形态。

b.碳酸盐试样的消解。根据试样中铁铜锌的含量,称取一定量的粉末试样,放入聚四氟乙烯溶样罐中,加入适量2mol/LHCl,加热至120℃,恒温24h,取出上清液;残渣用HNO3-HF混合酸消解后蒸干,再用HNO3蒸干数次,去除氟化物;再用HCl蒸干数次,转化为氯化物形态后,与先前取出的上清液混合,蒸干。

c.硫化物试样的消解。根据试样中铁、铜、锌的含量,称取一定量的粉末试样,放入聚四氟乙烯溶样罐中,加入2mol/LHNO3,加热至120℃,恒温24h,取出上清液;将上清液蒸干后再用HCl蒸干数次,转化为氯化物形态后,与先前取出的上清液混合,蒸干。

d.磁铁矿、赤铁矿、自然铜等试样的消解。将称取的磁铁矿、赤铁矿、自然铜等单矿物试样放入聚四氟乙烯溶样罐中,加入6mol/LHCl,加热至120℃,恒温24h,将上清液取出、蒸干。

(2)化学分离

离子交换纯化。试液以0.5mL7mol/LHCl上柱后,用6mL7mol/LHCl+0.001%H2O2(加H2O2以抑制铁被还原),去除基体元素,再以相同试剂22mL淋洗接收Cu。以20mL2mol/LHCl接收Fe。最后以11mL0.5mol/LHNO3接收Zn(图87.32)。

图87.32 Cu、Fe、Zn淋洗曲线m(Cu)=2μg,m(Fe)=200μg,m(Zn)=20μg

该方法的优点是使用同一离子交换柱实现Cu、Fe、Zn的依次分离。在7mol/LHCl介质条件下,Cu和Co的洗脱曲线重迭(唐索寒等,2006),当试液中Co的含量较高时,会影响Cu同位素比值的准确测定(蔡俊军等,2006)。在6mol/LHCl介质条件下,可以进行Cu和Co的有效分离(唐索寒和朱祥坤,2006)。另外,如果只对试液进行Fe或Zn同位素分析,可适当改变HCl的酸度,减少试剂用量,降低本底。

(3)质谱测定

a.进样方式。纯化后的试液以0.2mol/LHCl或HNO3介质进样。试液通过蠕动泵进入雾化器,形成气溶胶经雾室进入炬管,这就是所谓的“湿等离子体”(wetplasma);或通过膜去溶装置,将溶剂加热挥发穿过半透膜被吹扫气带走,载气将溶质以干气溶胶形式送入炬管,这就是所谓的“干等离子体”(dryplasma)。

与湿等离子体相比,干等离子体技术可以降低挥发性组分产生的干扰信号或噪音,提高信号的灵敏度。对于NuPlasmaHR,在干等离子体工作条件下,Fe的进样浓度约为5×10-6,Cu、Zn的进样浓度约为2×10-7。

为防止交叉污染,在试样-标样或不同试样测量之间需用与进样介质相同的酸对进样系统进行清洗,使待测元素的信号强度降低到可以忽略的程度后进行下个试样或标样的测定。为了提高清洗效果,可首先用较高酸度的酸(一般为2mol/L)清洗,然后用与进样介质相同酸度的酸清洗。

b.数据采集。同位素信号用法拉第杯接收。信号接收前需进行背景值测定,背景值的测定一般有3种模式:①峰位模式(onpeakmode):在不进样的情况下测定各个同位素峰位的背景值。②半峰位模式(half-peakmode):在不进样的情况下测定与待测同位素有半个原子质量数差的位置的噪声,以此作为峰位的背景值。③ESA偏转模式(ESA-offsetmode):在进样的情况下偏转EAS电压,阻止信号进入磁场和接收器,测定仪器噪声,以此作为峰位的背景值。

上述3种背景值测定方法各有利弊。峰位模式是最直接的测定方式,但由于在实际操作过程中难以做到试样测试之间对进样系统的彻底清洗,这种方法得到的背景值实际上含有一定程度的试样信号。ESA偏转模式测得的是仪器的电子噪声,是严格意义上的背景值;在试样测试过程中,实际背景值不仅包括电子噪声,还包括各种离子的散射对待测信号的影响。利用半峰模式进行背景值测定的原理是假定在远离待测同位素峰半个质量数的位置没有实际试样的信号,并且背景值的分布是均一的;实际上散射离子的分布并不一定均一,由于一些双电荷离子的存在可能在某些半个质量数位置存在一定的信号峰。

完成背景值测定之后即进行试样测定,试样的实际信号等于测量信号减去背景值。这一过程可以由计算机在线直接完成,也可以根据需要离线操作。

信号采集在计算机的控制下自动进行。在进行Fe、Cu、Zn同位素测量时,如果每个数据点的积分时间为10s,每组(block)数据采集10~20个数据点即可。

(4)仪器质量分馏校正与数据表达

a.仪器质量分馏校正。与TIMS相比,MC-ICPMS同位素分析可以产生较大的仪器质量歧视(instrumental mass discrimination)。在正常仪器工作条件下,Fe、Cu、Zn同位素质量范围的仪器质量歧视为3%u-1。原则上,用MC-ICPMS进行同位素比值测定时仪器的质量歧视可以通过元素外标法(element doping method)、标样-试样交叉法(standard-sample-bracketing method)或双稀释剂法进行校正。

标样-试样交叉法。在仪器调试稳定后,进行标样-试样的交叉测定。以试样前后两次标样结果的平均值为标准,计算试样的同位素组成相对与标样的偏差。该方法的最大优点是操作简便,但要求化学纯化过程的回收率达到99%以上,以避免纯化过程中可能造成的同位素分馏。运用标样-试样交叉法进行仪器质量歧视校正的前提,是仪器对于标样和试样的质量歧视在测试误差范围内相同。在实际操作过程中,标样的同位素比值是通过试样测定前后两次标样测定值的内差获得,因此该方法允许测试过程中存在相对均匀的质量分馏飘移。

元素外标法。在试样和标样溶液中加入与待测的元素的质量数相近的至少具有两个同位素的元素(进行Cu同位素测定时一般以Zn为外标元素,进行Zn同位素测定时一般以Cu为外标元素,进行Fe同位素测定时可以Ni为外标元素),对这两个元素的同位素进行同时测定,选择符合所用仪器的质量分馏规律,以外标元素为标准计算质量分馏因子,假定待测元素的同位素的质量分馏因子与外标元素的相同,计算试样和标样的待测元素的同位素“真值”,再根据此“真值”计算试样的同位素组成与标样的偏差。应当指出,运用元素外标法进行同位素测定时,仍需按标样-试样交叉法的程序进行。与单纯的标样-样品交叉法相比,该方法有可能在一定程度上提高试样的测试精度。

双稀释剂法。除了上述两种方法外,进行Fe同位素测定时还可用双稀释剂法。该方法在样品处理前定量加入已知同位素比值的两种Fe同位素(一般为57Fe和58Fe),选择适合所用仪器的质量分馏规律,对试样和标样测试过程中的质量分馏进行校正,获得试样和标样同位素组成的“真值”。该方法的优点是对试样化学处理的要求相对较低,并且可以避免测试可能存在的基质效应。该方法操作繁琐,并且不能对试样所有Fe同位素进行测定。

b.标准物质与数据表达。样品的Fe、Cu、Zn同位素组成以相对于标准物质的千分偏差或万分偏差表示:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

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当前,国际上通用的铁同位素标准物质为IRMM-014,铜同位素标准物质为SRM976。对于锌同位素,由于目前还没有经过严格同位素组成定值的标准物质,不同实验室有自己的内部标准,使用最多的是“里昂标准”。里昂标准是一种JMC生产的Zn单元素标准溶液,批号为3-0749L。

(5)同质异位素干扰运用MC-ICPMS进行Fe、Cu、Zn同位素测定时可能存在一系列的同质异位素干扰(表87.29)。概略地讲,这些同质异位素干扰可以分为两类:一类与试样的成分有关,如54Cr+对54Fe+、64Ni+对64Zn+的干扰;另一类与测试方法有关,如[14N40Ar]+对54Fe+、[16O40Ar]+对56Fe+的干扰。与试样有关的干扰可以通过化学纯化解决(唐索寒等,2006;唐索寒和朱祥坤,2006),而与测试方法本身有关的干扰则需要通过改变工作条件、干扰信号扣除等方法克服。

表87.29 Fe、Cu、Zn同位素测定过程中潜在的干扰信号

a.低分辨率模式下同质异位素干扰的评估。对于绝大多数试样而言,经过化学纯化后可以有效地去除可能的干扰元素,满足MC-ICPMS进行Fe、Cu、Zn同位素测定的要求(唐索寒等,2006;唐索寒和朱祥坤,2006)。

对于Cu、Zn同位素测定,化学纯化后的试样产生的同质异位素干扰信号非常低,加之运用标样-试样交叉法进行仪器质量分馏校正可以抵消部分干扰信号,干扰信号一般可忽略不计。应当注意的是,由于Na无处不在,进行Cu同位素测定时应特别注意可能的Na污染问题,经常性地对试剂中的Na含量进行检测。正常工作条件下,一般应保持试液中的23Na/63Cu<0.01。进行Zn同位素测定时,化学纯化后的试液几乎没有对64Zn+和66Zn+的干扰信号,但有可能存在一定程度的对67Zn+和68Zn+的干扰(表87.29)。对该问题的一种有效的评估方式是,以一定浓度的Zn溶液为标样,对含不同浓度的Zn的溶液进行测定,检测Zn同位素组成的测定值随浓度的变化情况(李世珍等,2008),并由此得出试液的Zn浓度相对与标样的允许变化范围。如果质量数为67和68的干扰信号难以控制到忽略不计的程度,可只报道66Zn/64Zn比值。

与Cu、Zn同位素不同,在低分辨模式下进行Fe同位素测定时存在较强的同质异位素干扰(表87.29),必须对干扰信号的强度进行详细评估,并通过一系列操作,抑制干扰信号强度,提高信号-干扰比。具体地讲,这些操作过程包括以下几个方面:①通过膜去溶装置进样,去掉溶液中的挥发性组分,降低干扰信号强度。②改变RF输出功率。干扰信号的强度可随RF功率的改变而改变,为了最大限度地降低干扰信号的强度,在低分辨率模式下运行时,需要在1100~1600W寻找RF的最佳输出功率。③降低仪器灵敏度。离子信号通过特制的低灵敏度进样锥进入质谱仪,在降低信号强度的同时,该进样锥可有效地抑制[40Ar14N]+、[40Ar16O]+和[40Ar17O]+等干扰信号的产生。④增加试液浓度。在降低仪器灵敏度的同时,增大试液浓度,提升信噪比,从而降低干扰信号的影响。⑤扣除干扰信号。经过上述操作后对仍存在的干扰信号的大小进行评估,在测得的离子信号中扣除相应的干扰信号。⑥试液与标样的浓度匹配。如上所述,仪器的质量歧视校正通过试液-标样交叉法进行,Fe同位素比值的测定结果以试液相对于标样的千分偏差表示,见公式(87.35)、公式(87.36)。因此,在理想状态下(即干扰信号的波动可以忽略不计),如果标样与试液的浓度完全相同,通过与标样的归一化,干扰信号的影响将被抵消。

b.高分辨率模式下同质异位素干扰的分离。进行Fe同位素测定的主要干扰信号是ArN+、ArO+离子(表87.29)。严格地讲,这些离子和与之相对应的Fe同位素间存在微小的质量差异,利用这一差异,可以在高分辨下实现Fe同位素和对应的ArN+、ArO+离子的有效分离。图87.33为NuPlasmaHR型质谱仪在高分辨模式下将多原子干扰信号与待测信号分开的图解,其中左边标有54、56、57的为真正试液的Fe信号,而中间3线重叠处为干扰信号与试液信号的叠加,右边为干扰信号。取无干扰处的Fe信号就可得到试液真正的Fe信号,从而有效地将干扰去除。

图87.33 高分辨下Fe同位素与干扰峰的分离54Fe+、56Fe+和57Fe+谱图的叠加

与低分辨相比,仪器在高分辨模式下运行时,信号损失约为90%。在高分辨模式下,采用正常的进样锥,所需试液浓度与低分辨模式下相近。

(6)基质效应与浓度匹配

运用标样-试液交叉法进行仪器质量分馏校正的前提是,在误差范围内,测试过程中仪器的质量分馏对于试样和标样是相同的。如果在测试过程中因试样与标样化学成分的不同而导致仪器质量分馏的变化,将会使运用标样-试样交叉法进行仪器质量校正后的数据偏离真值,这就是所谓的基质效应(matrixeffects)。在运用MC-ICPMS进行同位素测定时,基质效应是个值得重视的问题。例如,在进行Fe同位素测定时,当纯化后的试样中Al的含量大于Fe含量的2%时,Fe同位素的测量值就有可能偏离真值(朱祥坤等,2008)。

基质效应的另一种表现形式是酸度对仪器质量分馏的影响。李津等(2008)发现在HNO3介质条件下进行Cu、Zn同位素测定时,仪器的质量分馏对酸度非常敏感,而在HCl介质中,酸度的影响则小得多。

基质效应的一种特殊表现形式是浓度效应,也就是说,仪器的质量分馏受溶液中待测元素的浓度影响。Zhuetal.(2002)在研究Ti同位素测定方法时首先发现了这一现象,进一步的研究表明,在进行Fe同位素测定时需将样品相对于标样的Fe的浓度偏差保持在15%以内(朱祥坤等,2008)。

综上所述,基于基质效应和测试过程中一定程度的干扰信号的影响,在运用MC-ICPMS进行Fe、Cu、Zn等同位素测定时,必须保持试样和标样中待测元素的浓度以及介质的酸度相匹配。二者间允许的偏差可能与具体仪器和工作条件有关。因此,在Fe、Cu、Zn进行方法移植时,需对相关问题进行细致的调查,进而确定出针对所用仪器的酸度和试样浓度的允许变化范围。

方法的重复性

运用标样-样品交叉法进行仪器质量分馏校正时,Fe、Cu、Zn同位素的测试结果的长期重现性(即外部精度,2SD)一般好于0.05‰每原子质量数。

参考文献和参考资料

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李津,朱祥坤,唐索寒.2008.酸度对多接收器等离子体质谱法Cu、Zn同位素测定的影响[J].分析化学,36(9):1196-1200

李世珍,朱祥坤,唐索寒,2008.多接收器等离子体质谱法Zn同位素比值的高精度测定[J].岩石矿物学杂志,27(4):273-278

唐索寒,朱祥坤,蔡俊军,等.2006.用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法[J].岩矿测试,25:5-8

唐索寒,朱祥坤.2006.AGMP-1阴离子树脂元素分离方法研究[J].高校地质学报,12:398-403

朱祥坤,李志红,赵新苗,等.2008.铁同位素的MC-ICPMS测定方法与地质标准物质的铁同位素组成[J].岩石矿物学杂志,27 (4) : 263-272

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Zhu X K,Makishima A,Guo Y,et al.2002.High precision measurement of titanium isotope ratios by plasma source mass spectrometry [J].Intenational Journal of Mass Spectrometry,220: 321-329

硅酸盐通报和硅酸盐学报

硅酸盐通报不是sci的。硅酸盐学会的两个通报都没有被SCI收录,硅酸盐学报仅被EI收录,而硅酸盐通报连EI都没有收录。

硅酸盐指的是硅、氧与其它化学元素结合而成的化合物的总称。它在地壳中分布极广,是构成多数岩石和土壤的主要成分。

硅酸盐的结构

由于其结构上的特点,种类繁多硅酸盐矿物的基本结构是硅――氧四面体。在这种四面体内,硅原子占据中心,四个氧原子占据四角。这些四面体,依着四面体,依着不同的配合,形成了各类的硅酸盐。

硅酸盐结构众多、种类繁多:有岛状的橄榄石、层状的石英、环状的蒙脱石等。它们大多数熔点高,化学性质稳定,是硅酸盐工业的主要原料。硅酸盐制品和材料广泛应用于各种工业、科学研究及日常生活中。

核心以下级别的期刊,应该中的难度都不大吧!主要就是挑个版面费便宜的就行。核心就比较难了,

1.化学与生物工程

是美国《化学文摘》、《中国核心期刊(遴选)数据库》、《中国学术期刊综合评价数据库》、《中国期刊网》、《中国化学化工文摘》收录期刊。 《化学与生物工程》报道范围涉及化学化工与生物化学领域的发展动向及研...

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2.化工设计通讯

《化工设计通讯》(双月刊)创刊于1975年,由湖南化学工业设计院主办。发行范围遍及全国各省、市、自治区化工主管部门、设计院、科研院(所)、化肥企业、化工企业、大专院校、图书馆及各信息部门。报道化工产品的...

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主管主办:沈阳市医药和化工行业联合会  中油抚顺石化公司;中感化抚顺石油化工研究院;沈阳市医药和化工行业联合会

硅酸盐通报编辑张丽红

矿泉水中国饮用天然矿泉水国家标准规定:饮用天然矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工揭露的未受污染的地下矿泉水;含有一定量的矿物盐、微量元素和二氧化碳气体;在通常情况下,其化学成份、流量、水温等动态在天然波动范围内相对稳定。"国标"还确定了达到矿泉水标准的界限指标,如锂、锶、锌、溴化物、碘化物,偏硅酸、硒、游离二氧化碳以及溶解性总固体。其中必须有一项(或一项以上)指标符合上述成份,即可称为天然矿泉水。"国标" 还规定了某些元素和化学化合物,放射性物质的限量指标和卫生学指标,以保证饮用者的安全。根据矿泉水的水质成分,一般来说,在界线指标内,所含有益元素,对于偶 尔饮用者是起不到实质性的生理或药理效应。但如长期饮用矿泉水,对人体确有较明显的营养保健作用。以中国天然矿泉水含量达标较多的偏硅酸、锂、锶为例,这些元素具有与钙、镁相似的生物学作用,能促进骨骼和牙齿的生长发育,有利于骨骼钙化,防治骨质疏松;还能预防高血压,保护心脏,降低心脑血管的患病率和死亡率。因此,偏硅酸含量高低,是世界各国评价矿泉水质量最常用、最重要的界限指标之一。矿泉水中的锂和溴能调节中枢神经系统活动,具有安定情绪和镇静作用。长期饮用矿泉水还能补充膳食中钙、镁、锌、硒、碘等营养素的不足,对于增强机体免疫功能,延缓衰老,预防肿瘤,防治高血压,痛风与风湿性疾病也有着良好作用。此外,绝大多数矿泉水属微碱性,适合于人体内环境的生理特点,有利于维持正常的渗透压和酸碱平衡,促进新陈代谢,加速疲劳恢复。编辑本段国际标准1981年欧洲地区有一个完整的矿泉水标准,1993年国际食品法典委员会(简称CAC)在欧洲地区标准上提出修改意见,并打算讨论通过变成世界性统一的矿泉水标准,现在讨论过程中,将其中某些元素和组分限量指标与中国标准比较见下。g/L中国GB8537-1995锌 5.0铜 1.0钡 0.70镉 0.010铬(Cr 6+) 0.050铅 0.010汞 0.0010硒 0.050砷 0.050锰 -硫化物 -锑 -镍 -欧洲地区108-1981锌 5铜 1钡 1.0镉 0.01铬(Cr 6+) 0.05铅 0.05汞 0.01硒 0.01砷 0.05锰 2硫化物 0.05锑 -镍 -CAC1993年会议附录1锌 -铜 -钡 0.7镉 0.003铬(Cr 6+) 0.05(以总Cr计)铅 0.01汞 -硒 -砷 0.01(以总As计)锰 0.5硫化物 -锑 0.005镍 0.02编辑本段饮用提示矿泉水不宜煮沸饮用饮用矿泉水时应以不加热、冷饮或稍加温为宜,不能煮沸饮用。因矿泉水一般含钙、镁较多,有一定硬度,常温下钙、镁呈离子状态,极易被人体所吸收,起到很好的补钙作用。如若煮沸时钙、镁易与碳酸根生成水垢析出,这样既丢失了钙、镁,还造成了感官上的不适,所以矿泉水最佳饮用方法是在常温下饮用。矿泉水只能冷藏不宜冷冻"宜冷藏,不宜冷冻"由于矿泉水在冰冻过程中出现钙、镁过饱和的条件,并随重碳酸盐的分解,而产生了白色的沉淀,尤其是对于钙、镁含量高,矿化度大于400mg/L的矿泉水,冷冻后更会出现白色片状或微粒状沉淀。实验室的分析数据也证明了这一点,经对多种矿泉水进行冷冻后与原水分析比较,由于产生白色沉淀,测定冷冻后的水.其中重碳酸盐和钙离子明显降低,但是冷冻后水中其它成份,特别是矿泉水中所富含的对人体有益的微量元素,如偏硅酸,锶等,均无明显变化,因此冷冻后的矿泉水饮用对人体并无害处,对那些贪凉的人,愿喝冷冻水也无妨。但是毕竟瓶装水中有沉淀物,影响感观指标。夏日炎热,人们喜欢饮用清凉饮料,矿泉水零售商常常把瓶装矿泉水冷冻后出售。由此常常发生出现沉淀问题而向厂方退货。所以矿泉水国家标准(GB8537—1995)中规定“瓶装矿泉水在摄氏零度以下运输与贮存时,必须有防冻措施”。婴儿不适合饮用矿泉水人们经常用“水灵灵”来形容宝宝,这是有原因的。在婴儿体内,水分占其体重高达70%一80%,远甚于成人的60%,对于婴儿来说显得更为重要。传统认为,矿泉水采自地底深处,富含矿物盐和微量元素,是人体所需要的营养物质。孩子处在生长发育的关键时期,正需要补充这些微量元素,那么从饮水中直接获取,既方便又利于吸收,何乐而不为呢?于是,给宝宝饮用矿泉水的现象并不少见,而且成为一种时尚之举。针对这一现象,保加利亚的医学专家却提出了警示:矿物质含量高的矿泉水会威胁婴儿的健康!这要从水的吸收原理说起。在初中物理课上,我们学过,水可以通过渗透的原理,从低浓度向高浓度迁徙。在饮水的时候,体液的浓度高于饮用水,形成一个势能差,水分即可通过细胞膜,自然被细胞所吸收。但是当水中含有较多的矿物质,水的浓度较高,这种势能差减小甚至逆转,就给水的吸收带来了麻烦。正如一支鲜花插入一杯浓盐水中,花儿不但无法汲取水分,而且还会造成脱水变得干枯--这是因为体内水分的浓度不如外界,势能平衡被打破而造成体液向外渗出。这时,你可能会急了:如果这样,那么我们不是无法喝较浓的饮料、汤汁了吗?这倒无需担心,因为人体的吸收除了渗透原理外,还可以通过细胞内一些蛋白的转运,如同摆渡的小舟,主动将所需要的物质从外界运输到细胞内,这一生理过程可以不受浓度差异的影响。顺水推舟易,逆水行舟难,渗透是个被动的、自然的过程,几乎无需消耗能量,而主动转运的过程则需要消耗相对多的能量。婴儿的生理结构与成年人具有较大差异,消化系统发育尚不完全,滤过功能差,有些矿泉水中矿物质含量过高,对婴儿来说是一个很大的难题。当宝宝用矿泉水冲泡食物或者直接饮用时,容易造成食物渗透压增高,增加肾脏负担,所以在给宝宝喂养的过程中可以选择一些地矿化度的矿泉水,还是对婴儿还是发育非常好的。另外,矿泉水中的元素含量基本是针对成年人标准来设计的,其含量和比例并对婴儿摄人来说有点高,尤其是某些元素还对婴儿有害。比如德国在2006年11月22日发布了通报,修订天然矿泉水、泉水及餐饮水法令。这次修订正是考虑到在婴儿的半成品食品中越来越多地使用了天然矿泉水,参考了一份关于天然矿泉水中铀的含量以及对健康构成风险的调查评估后进行的。法令限制了铀的含量,以及必须在婴儿半成品食品标签或广告内加以说明。矿泉水的硬度是以其矿物质含量来衡量的。一般,把每升含矿物质50毫克以下的矿泉水称作“特低矿物质含量”;50~500毫克的为“低矿物质含量”,这种矿泉水口感较柔和,有一定的甘甜味;大多数的饮用矿泉水矿物质含量在500至1500毫克之间;每升含1500毫克以上的则被称作“高矿物质含量”矿泉水,多用于运动、桑拿等人体损失矿物质较多的情况下。保加利亚儿科专家玛斯拉尔斯卡指出,对于婴幼儿来说,每升水中的矿物质含量不宜超过100毫克,其中钠要低于20毫克,氟要低于1.5毫克。超过这个阈值,就可能对新生儿的肾脏造成威胁。显然,大多数矿泉水对孩子来说,都显得太“硬”了。有些父母会问,那我给宝宝喝纯净水,是不是更好?答案依然是“NO”!经过二次加工的纯净水同样不适合新生儿的消化系统。正如前面所说,细胞内外的浓度差是形成水分通过渗透吸收的动力,纯净水不含任何矿物质,造成两者落差较大,也会造成吸收障碍。此外,长期饮用纯净水,还会使得孩子缺乏某种矿物质,而且纯净水在净化过程中使用的一些工业原料,可能对婴幼儿肝功能有不良影响。既然软硬不吃,那么什么样的水才最适合孩子呢?据研究,自来水烧开后再冷却至室温,最有利于健康。经过烧开后的水,其中所含的气体减少了一半,水分子之间的凝聚力增加,则与人体细胞内水的特性最为接近,因此容易透过细胞膜而为人体吸收。如果当地自来水有比较明显的铁锈或者漂白粉味过重,可使用专为婴幼儿设计的“宝宝爱水”婴幼儿专用滤水器将自来水中不利于婴幼儿的杂质(铁锈、铅、余氯、寄生虫等)过滤后,煮沸冷却,供宝宝饮用或冲泡奶粉、米粉等。值得注意的是,不宜用铝壶煮开水,否则铝离子摄入过多,会影响宝宝的骨骼和神经发育;饮水机容易造成二次污染,也不宜使用。其实对于饮用水来说,国家每年都在修订,向健康的方向发展,像矿泉水2008年中国对之前的8537-95标准进行了修订,对消费者来说无疑对饮水又提高了一个档次,与世界在接轨,在国外饮用矿泉水的历史有将近一个多世纪,因为他的稀缺和保健功能,所以矿泉水越来越多的被消费者所青睐。饮用桶装矿泉水的注意事项 在饮用桶装矿泉水时应注意做到以下几项:1.饮水机一定要放在阴凉避光的地方,千万不能放在阳光直射的地方,以免滋生绿藻。若实在有困难,也应采取措施,为水桶加罩避光桶套。2.打开的水桶秋冬季要在2-4周内喝完,春、夏季最好在7-10天内喝完。3.饮水机不要长时间通电加热、反复烧开。反复烧开的水不宜饮用。4.用过的空桶要放置在干净的地方,不要往里面到脏水、扔污物(如烟头之类),而造成矿泉水厂清洗、消毒困难。5.饮水机要定期消毒,最好半年一次。避免二次污染,保证饮水安全卫生有益健康。饮用矿泉水的最佳方法科学合理饮用矿泉水的最佳方法:矿泉水一般应以不加热冷饮或稍加温为宜,最好不要煮沸。因为矿泉水一般含钙、镁较多,有一定的硬度,常温下钙、镁呈离子状态,极易被人体所吸收,起到很好的补钙作用。而煮沸时钙、镁易析出,也就是我们常说的水垢,这样既丢失了钙、镁,还造成了感官上的不适,所以矿泉水的最佳饮用方法是常温下直接饮用。合理地饮用矿泉水大有讲究。孕妇须多饮用矿泉水,其中的微量元素有助于胎儿的发育和母体健康,一天饮量以2升最佳;婴儿奶品用矿泉水冲饮,不但能增强食欲,增加养份,而且是安全清洁;减肥者因要限量进食,饮用矿泉水可以事半功倍,最佳饮用时间是上午10时至下午4时;老年人有时深夜惊醒,往往是脱水的缘故,睡前喝上一小杯矿泉水,并在床头放一小杯以备及时补充;运动者在剧烈运动后,能量消耗多,饮用矿泉水能立即吸收适量电解质,从而保持旺盛的体力;清晨起床,经过一夜代谢,人体特别需要水份,此时空腹饮用矿泉最佳,最好以一杯为量。饱餐之后饮用矿泉水,有利于营养成份的吸收,排泄食物中有害物质和多余脂肪;饮酒之后,饮用矿泉水,稀释酒精浓度,减轻肝肾负担;焦虑不安,少饮矿泉水可松弛大脑,有利入眠;中老年人频饮矿泉水,冲淡粘稠的血液,防止脑血栓或心肌梗塞发生;空腹饮用矿泉水能溶石、排石;并促进肠蠕动,软化积存粪便;外洗可防止痤疮、脱发、脚癣……编辑本段矿泉水出现白色沉淀物的原因很多消费者反映矿泉水加热后有水垢和白色漂浮物。有关部门十分重视,着手进行调查,并就该提出的有关问题做了详细解释。据了解,关于矿泉水有水垢、烧开后有漂浮物一事,很多矿泉水企业都经常遇见这样的投诉,经常接到 矿泉水用户来电,反映类似的情况。对于这种状况,他们及时地采集了水样进行化验分析,并向有关专家进行了咨询,用户所反映的这种现象正是矿泉水这种优质岩溶水的特性。据专家介绍,目前,矿泉水矿化度在80-450mg/l左右,含有对人体有益的锶含量,偏硅酸等,PH值为6.5—8.0,是国家颁布的饮用水的最佳值,重碳酸离子含量高,而氯离子、硫酸根离子含量很低,还含有溴、碘、锌、锂等多种有益人体健康的微量元素,各项指标均达到了国家规定的天然饮用矿泉水的规定标准。矿泉水有水垢的问题,专家介绍说,水是有硬度的,而水的硬度主要是由钙、镁离子形成的,并且按其所含可溶性盐类组成可以分为暂时硬度和永久硬度两类,水在加沸时有白色沉淀析出,沉于水底的是水的钙、镁离子,碳酸盐和重碳酸盐受热分解生成碳酸镁、碳酸钙,这就是“水垢”。从水的成分来讲,只要加热,不管哪种种类的水都会产生水垢。矿泉水烧开后产生了白色飘浮物,是因为矿泉水中富含偏硅酸的缘故,水在加沸时形成硅酸镁、硅酸钙,这种矿物质即使沸腾后也不溶于水,而是变成中空的微小颗粒漂浮在水面上,在水的表面形成白色飘浮物。这完全属于正常情况,对人体没有害处,可以放心使用。矿泉水经加热或冷藏后都会产生像针尖大小的白色沉淀物,叫碳酸钙,与将钙片捻碎后形成的白色粉末是同一种东西。在地层深处矿泉水中钙是溶解在水中的,水温在19摄氏度左右。矿泉水经矿泉水厂的深井泵汲取到水处理设备中,再经灌装和运输,水温已经变化,钙开始析出。如果再经加热或冷藏,钙的析出增加,这就是我们看到的白色沉淀物。国家GB8537-1995标准“感官要求”中,特别规定肉眼可见物允许有少量的天然矿物盐沉淀,就是指的上述现象。碳酸钙是人体的重要钙源之一,其人体内的留存率达34%,高于其它钙剂,是价廉物美的补钙剂。当原水硬度在100ppm以上的地区,净水经加热煮沸后会有此现象发生,且硬度越高越明显。其实,这些物质是净水被加热煮沸后自然形成的钙镁浓缩凝结物,无害甚至有益于人体健康,无需刻意将其祛除。净水在加热煮沸后,会赶走水中的二氧化碳,是水中的PH值略微上升。这时,水中的碳酸钙,碳酸镁就更容易沉淀,悬浮,并凝结。国外许多地区有生饮凉净水的习惯,所以比较少有以上情况出现。而中国人向来有熟食的习惯,常常将净水煮沸饮用,出现钙镁浓缩凝结的情况就相对比较多。其实,除了烹调需要,生饮净水可以保留水中更多的微量元素及含氧量,对人体骨骼,心脏,血管均有好处。软水硬水专家建议:饮用硬度在150—450毫克/升的水,是最有利于人体健康的。编辑本段矿泉水泡茶发红是怎么回事矿泉水是富含矿物质的水,其硬度,铁溶解性总固体含量均比纯水和自来水高。经试验,用硬度在170毫克/升以下,溶解性总固体在300毫克/升以下,铁低于 0.005毫克/升的矿泉水泡茶,其色、香、味均保持茶的特色,是茶坊泡茶首选的水。若用矿物质高于以上标准的矿泉水泡茶,将会影响茶水的色、香、味,但对茶水质量无影响,也不影响人体健康,因感官欠佳,往往会引起一些人们的“反感”和误解。为什么矿泉水泡茶会使茶水颜色变深呢?因为茶叶之中含有一定量的蛋白质,单宁酸、果胶、茶多酚等成分,它们与矿泉水中的钙、镁、铁等络合形成了混浊物和沉淀物,影响茶水浊度。水中铁离子氧化,置换茶叶的单宁酸和茶多酚,把无色的羧基转变为有色的碳基,从而加深了茶水的色度,呈棕褐色,影响感官,但无害。例如人们常见的用铁质刀削的苹果,经空气氧化,切口表层果肉渐变成棕色,其原理相同。即是铁与单宁酸果胶物质作用之故。在新绿茶中反应明显,但其口味不变,所含微量元素不变,这是正常现象。

锆钛酸铅(PbZrTiO3)缩写为PZT 压电应变常数 锆钛酸铅-4: 289m/V 锆钛酸铅-5: 372m/V 锆钛酸铅-8: 225m/V 压电电压常数 锆钛酸铅-4: 2.6Vm/N 锆钛酸铅-5: 2.48Vm/N 锆钛酸铅-8: 2.5Vm/N\1999年微电子学研究所发表的学术论文 一、器件研究室 锗硅微波功率异质结双极晶体管 张进书,贾宏勇,陈培毅 中国电子学,11,1999 我们开发了一种简单的与硅工艺兼容的平面工艺,并研制成功适合微波功率应用的SiGe异质结双极晶体管(HBT)。其电流增益为50-320,收集极和发射极击穿电压分别达到28V和5V。在共发射极接法及C类工作条件下,连续波功率输出达5W,收集极转换效率为63%,在此基础上900M赫下工作,功率增益达7.4dB。 用于通信领域中的MEMS器件 刘泽文,李志坚,刘理天 电子科技导报,7, 1999 微电子机械系统(MEMS)技术在未来的通信领域中有着广泛的应用,本文介绍了若干个用于通信线路中的MEMS器件。如微电容、微电感、微谐振器、滤波器、微开关等的典型结构形式及其主要性能。 用等离子体干法刻蚀制作用于淀积玻英合金微结构阵列的P-硅微模具 刘泽文,刘理天,谭智敏,王晓慧,李志坚 第二届亚欧等离子体表面工程国际会议,1999.9,北京 本文给出了一种利用等离子体干法刻蚀在P型硅上制作微模具,然后通过电化学方法填充模具。从而获得玻莫金属(80%镍、20%铁)微结构的方法。微结构玻莫合金作为一种软磁性材料在MEMS研究中有广泛的用途。为了获得100mm×100mm横向尺寸的微结构,首先用等离子体方法在已形成掩膜图形的硅片上刻出方型深槽。利用CF4和SF6相混合作为腐蚀气体。10分钟即可获得10mm的深槽,该工艺显示出对单晶硅有较高的刻蚀速度。随后把深槽作为模具进行选择性电沉淀。为了实现电解质和硅电极之间的电荷移动,对方槽的底部进行了硼原子掺杂,并利用一特殊夹具。这样直流电镀电流便可以从硅片的背面加入到被镀基底上,从而获得高度均匀一致的微结构。利用该方法已经成功地获得具有高磁导率(1700)的玻莫合金微结构。 高性能双轴微加速度传感器制作研究 刘泽文,刘理天,李志坚 第六届全国敏感元件与传感器学术会议,1999.10,北京 本文给出了将IC工艺与LIGA工艺相结合,在硅基材料上以镍金属为结构材料制作高性能微加速度传感器的研究结果。由于采用了金属材料,器件在较小的尺寸下可获得较高的灵敏度。采用特殊的结构形成,可使器件处于最佳阻尼状态。制作过程主要包括厚胶光学光刻,淀积电镀种子层,电化学淀积牺牲层、X射线曝光。 背面对准X射线光刻掩膜制作研究 刘泽文、刘理天、李志坚 10th National annual conference on electron beam, ion beam and photon beam, Nov. 1999, Changsha, Hunan 深X射线光刻是制作高深宽比MEMS结构的一个重要方法。由于大多数LIGA掩模支撑膜的光学不透明性,很难进行需要重复对准的多次曝光。我们通过使用背面对准X射线光刻掩膜,很好地解决了这一问题。给出了该掩膜制作工艺的研究结果。整个过程包括沉淀氮化硅、UV光刻、电化学淀积金吸收体、体硅腐蚀形成支撑膜等。利用Karl Suss双面对准曝光机,可获得2mm的对准精度。 台面结构硅光电集成微马达的设计 齐臣杰,谭智敏,刘理天,李志坚 清华大学学报,39(S1),1999.4 为了解决凸极法兰盘结构的静电晃动微马达寿命短和测速困难的问题,提出了一种台面结构的光电集成晃动微马达。用单晶硅台面法兰盘代替悬浮的厚1.1 mm的多晶硅法兰盘,它具有机械强度高、摩擦系数小、抗磨损、不塌陷等优点。马达的轴也用实心轴取代2 mm空心轴,克服了轴因磨损和受力而变形的问题。使得马达的寿命大大提高。另一方面,在马达上还集成了光电测速电路,可以精确测量马达转速。并且还可以形成闭环控制系统,或用作斩光器,成为真正的微机械电子系统。新型马达工艺简单,与IC工艺完全兼容,可批量制作。 光电集成测速硅静电微晃动马达 齐臣杰,候 彧,刘理天 第六届全国敏感元件与传感器学术会议,1999.10,北京 本文采用微马达与光电二极管一起集成,组成光电测速系统。在马达转子下面集成几个光电二极管,利用反偏二极管的暗电流和亮电流的变化来测量马达的转速。它提高了马达的测速范围,解决了视频摄象测速系统测速低的问题。此外,它还具有测试方便,工艺兼容、准确等优点。还可以制成斩光器。成为光、机、电的MEMS系统。 铁电-硅微集成系统(FSMIS) 李志坚,任天令,刘理天 半导体学报,20(3),1999 铁电-硅微集成系统FSMIS是铁电材料与硅工艺相结合的产物,在微电子机械系统(MEMS),存储器等多方面具有极为重要的应用价值。本文介绍了几种重要的硅基铁电膜的制备方法和几种典型的FSMIS应用方向,并对FSMIS领域的未来发展作出展望。 铁电-硅集成微麦克风和扬声器研究 任天令,刘理天,李志坚 清华大学学报,39(S1), 1999 目的是为实现高灵敏度的集成化的微麦克风和扬声器奠定基础。利用锆钛酸铅 (PZT) 铁电体具有的优良的力电耦合特性,提出将PZT铁电薄膜与硅工艺相结合,研制悬臂式铁电-硅集成微麦克风和扬声器。利用双膜片模型对PZT振膜结构进行了优化设计,并对其工艺流水过程进行了初步设计,从而为集成微麦克风和扬声器的最终实现奠定了设计基础。铁电-硅集成微麦克风和扬声器可望应用于多媒体语音输入及移动通信等方面。 二十一世纪的信息存储技术–––– 硅基铁电存储器 任天令,张盛,刘理天,李志坚 电子科技导报,9,1999 硅基铁电存储器是通过硅加工工艺在半导体集成电路中集成铁电体材料,以利用该材料在信息存储方面优势的新型存储器。这种新兴的存储器是铁电–硅微集成系统FSMIS一个重要的应用,有望在低操作电压、低功耗、高存储密度、优异的非挥发存储性能等多个方面超出单纯的半导体存储器,并很可能成为二十一世纪重要的信息存储技术。 硅基PZT微麦克风和扬声器的振膜设计 任天令,赵洋,刘理天,李志坚 第六届全国敏感元件与传感器学术会议,1999.10,北京 本文的目的是为高灵敏度、集成化的微麦克风和扬声器的核心结构—PZT悬臂式振膜的实现奠定基础。利用锆钛酸铅 (PZT) 铁电体具有的优良的力电耦合特性,提出将PZT铁电薄膜与硅工艺相结合,研制悬臂式铁电-硅集成微麦克风和扬声器。利用多膜片模型对PZT振膜结构进行了优化设计,从而为集成微麦克风和扬声器核心结构的最终实现奠定了设计基础。 p型ZnSe中的缺陷复合体补偿 任天令,朱嘉麟,Z. Zhu T. Yao Journal of Applied Physics, 86(3),1999 用离散变分局域密度泛函方法及团簇模型研究了 N和As掺杂 ZnSe中的缺陷复合体。基于两种复合体形成能的差异,发现在N掺杂的ZnSe中NSe-Zn-VSe 是更有效的受主补偿体,而在As掺杂的ZnSe中AsSe-Znint 则更为有效。确定了具有170meV受主能级的NSe-Zn-NSe 及具有88 meV 施主能级的NSe-NZn 复合体。证实了一种N分子施主态的概念。 HIP 红外探测器与硅MOS读出电路的单片集成 王瑞忠、陈培毅 清华大学学报,39(S1), 1999 为了证明P+-Gex/Si1-x/P-Si HIP 红外探测器与硅MOS读出电路单片集成的可能性,本文对P+-Gex/Si1-x/P-Si HIP岸红外探测器与硅CMOS读出电路的工艺兼容性进行了分析,并提出一种可行的方案。P+-Gex/Si1-x/P-Si HIP 红外探测器与NMOS读出开关电路的单片集成试验芯片用硅3 mm NMOS工艺研制成功。在77K下,用分子束外延(MBE)方法生长的无介质光腔和抗反射涂层的P+-Gex/Si1-x/P-Si HIP器件黑体探测率达到11 Mm.Hz1/2.W -1,并成功实现了红外探测器信号通过NMOS读出开关的读出。 Cr-AlN界面的二次离子质谱研究* 岳瑞峰 分析测试学报,18(3),1999 采用电子束蒸发的方法在200oC抛光的AlN陶瓷衬底上淀积200 nm的Cr膜,并在高真空中退火。利用MCs+-SIMS技术(在Cs+一次离子轰击下检测MCs+型二次离子)对样品进行了深度剖析,给出了界面组分分布随退火温度与时间的变化关系。结果表明,MCs+-SIMS技术是研究金属-陶瓷界面扩散与反应的有效方法。 AlN陶瓷基板在空气中的热氧化行为探讨 岳瑞峰,王燕 Applied Surface Science,(148),1999 利用二次离子质谱(SIMS)和X射线衍射(XRD)研究了AlN陶瓷基板在850-1100oC空气中退火时的初始氧化行为。结果表明,未退火AlN陶瓷基板表面区存在很薄的富氧层。在10min退火条件下,随着退火温度的增加,富氧层迅速增厚。在1100 oC 退火20min条件下,AlN陶瓷基板表面区有连续的氧化层生成。最后,结合化学热力学,探讨了AlN陶瓷基板表面的初始氧化机理。 氮化铝和莫来石陶瓷衬底的SIMS和XRD研究* 岳瑞峰 硅酸盐通报,(4),1999 利用二次离子质谱 (SIMS) 和X射线衍射 (XRD) 研究了用于电子封装的以Dy2O3和CaO为添加剂的AlN和以堇青石、BaCO3为添加剂的莫来石陶瓷衬底的物相组成和表面成分,尤其是表面杂质,并利用SIMS尝试探讨了AlN表面热氧化问题。结果表明,AlN和莫来石陶瓷表面不同程度地存在Li、C、F、Na、K、Cl、Ti、Rb等杂质元素的污染;AlN表面存在富O层,在空气中经过850oC10分钟退火后,富O层明显展宽。 Ti/AlN 界面反应的SIMS, RBS and XRD研究 岳瑞峰,王燕 Surface and Interface Analysis, 27(2), 1999 采用电子束蒸发的方法在抛光的200oC AlN陶瓷衬底上淀积厚度为200nm的Ti膜,并在高真空中退火。利用二次离子质谱(SIMS)、卢瑟福背散射谱(RBS)和X射线衍射分析(XRD)技术,研究了从200~850oC温区内Ti与AlN的固相界面反应,给出了界面组分分布随退火温度和时间的变化关系。在界面区发现了三元铝化物并观测到铝化物产生与发展过程。指出铝化物由Ti-Al二元和Ti-Al-N三元化合物组成。最后利用热力学理论解释了实验结果。 新型双桥结构集成压力传感器的研究与设计 岳瑞峰,刘理天,李志坚 第六届全国敏感元件与传感器学术会议,1999.10,北京 在利用有限元法分析硅杯结构应力分布的基础上,设计了两种新型双桥结构集成压力传感器。其中压阻电桥位于膜片上的高应力区,补偿电桥位于膜片对角线上或膜片附近逐渐增厚的体硅区,并且组成每个电桥的四个电阻集中设置在同一区域。将压阻电桥和补偿电桥的输出信号相减,可望明显减小压力传感器的失调与温漂。该压力传感器还设置了片内信号处理电路,采用PMOS工艺实现集成制造。 模糊神经网络及其VLSI实现的研究 陈曦,靳东明,李志坚 第十一届全国IC、硅材料学术会议论文集,1999.9,大连 为了克服模糊逻辑与神经网络的缺点,模糊神经网络成为当今的热点研究领域之一。本文回顾了模糊神经网络的提出和发展,讨论了模型研究的两种主要方法和成果:一种称为基于神经网络的模糊逻辑系统,另一种称为模糊神经元网络。模糊神经网络的VLSI实现是一个比较新的课题。本文首先介绍模糊逻辑与神经网络的VLSI实现,然后讨论了模糊神经网络VLSI实现的研究成果和发展状况。 一种实用模糊控制器的研制* 王淳,靳东明 清华大学学报,39(S1),1999 针对一个磁场中悬浮金属小球的控制问题,设计了有两输入一输出有九条规则的模糊控制器。控制器采用了一种新的模糊化和去模糊方法,它克服了通常的模糊化方法中由于把精确量分等级而带来的信息损失。模拟结果表明该方法具有过渡时间短、超调量小和稳定性好的特点。用CMOS电流型电路进行了设计,并用改进型CMOS工艺流水,结果表明该电路较好地达到了设计要求。全部电路近300个MOS管,面积为1.1 mm2,功耗为10.7 mW。 可编程模糊逻辑控制器芯片的设计* 沈杰,靳东明,李志坚 电子学报,27(8),1999 本文提出了一种由模拟电路实现的通用可编程模糊逻辑控制器PFLC,针对两输入变量、一输出变量的控制对象,允许有81条控制规则。该控制器是由电流型CMOS多值器件构成,采用2mm标准CMOS工艺制造。PFLC有方便的输入/输出接口,其模糊推理过程是并行的,每时钟周期完成一次,最高时钟频率可达1MHz。 双MOS晶体管等效电阻* 沈杰,靳东明,李志坚 清华大学学报,39(S1),1999 用两个源端接地、漏端接在一起的MOS管,使其分别工作于饱和区和非饱和区,可组成等效电阻,即用有源器件实现了电阻的功能。模拟及测试结果表明,当工作电压在1~4 V范围内时,阻值变化在5%以内。双MOS管电阻实际上是对单MOS管线性区电阻的补充和改进,结构简单,阻值从1 kW到几十kW且易于调整,采用标准CMOS工艺制作。 Si1-xGex材料和双极型器件的进展 贾宏勇,孙自敏,陈培毅, 半导体情报,36(3),1999 Si1-xGex材料具有许多优良的性质,高质量的应变外延层可以把能带工程的概念引入到IV族器件之中。外延Si1-xGex基区的异质结双极型晶体管(HBT)获得了优良的性能,并且,其具有可以同硅工艺兼容的优点,把Si1-xGex同Si集成的BiCMOS工艺取得了很大的发展,已经达到了工业应用的水平。Si1-xGex工艺的发展,电路速度的提高,也促进了微波集成电路的进步,提高了Si MMIC的应用频段。从目前的发展现状来看,已经达到了在射频(RF)通信中广泛应用的阶段。 Si1-xGex HBT技术:射频和微波领域中的新秀 贾宏勇,陈培毅,钱佩信 集成电路设计,(8),1999 本文回顾了过去几年中Si1-xGex材料和器件的发展,展示了其在微波电路中的应用。外延Si1-xGex基区的异质结双极型晶体管(HBT)以其优良的性能,并具有可以同硅工艺兼容的优点,促进了微波集成电路的进步,提高了Si MMIC的应用频段。从目前的发展现状来看,已经达到了在射频(RF)通信中广泛应用的阶段。 SiGe/Si超高真空化学气相外延工艺的研究 金晓军,贾宏勇,张进书,钱伟,韩勇,刘荣华,林惠旺,陈培毅,钱佩信 清华大学学报,39(S1),1999 为了研制出高性能的Si1-xGex/Si异质结器件,生长出适合器件应用的应变Si1-xGex材料,利用自行研制的超高真空化学气相沉积(UHV/CVD)设备,进行了Si1-xGex/Si 异质外延生长工艺的研究。研究了Si1-xGex生长速度以及组份随GeH4流量的变化规律。实验结果表明:Si1-xGex生长速度随GeH4流量明显增加,且外延层中的Ge组份约为气相中GeH4浓度的2.5倍。提出了一个简单的生长动力学模型,解释了组份与流量的关系。Raman谱分析结果表明外延层为完全应变的。利用该材料制作出了性能良好的二极管。 新型硅微加速度传感器的设计与制作 李军俊,,刘理天,杨景铭 清华大学学报,39(S1),1999 本文研究了一种新型的谐振式硅微加速度传感器,对其结构和工艺进行设计,并制作出了一系列不同结构和尺寸的这种器件。该加速度传感器在制作支撑梁的同时制作了用于检测信号的谐振梁,并采用电阻热驱动、压阻桥同步检测的方法来获得信号输出。设计方案利用了压阻传感技术和体硅微加工技术,又拥有谐振原理所带来的高分辨率,高稳定性和易于与信号处理电路结合的优点,以较低的成本获得了很高的器件性能。其结构尺寸从3mm×4mm到6mm×6mm不等。 量子化效应对深亚微米MOSFET亚阈区特性的影响 马玉涛,刘理天,李志坚 清华大学学报,39(S1),1999 本文通过在三角势垒近似下求解薛定谔方程,应用费米统计建立了MOSFET亚阈区经典的和量子力学的载流子分布模型,并从器件开启的实质出发,提出了一种适用于量子力学理论的开启电压定义,进而计算了经典理论和量子力学理论下的亚阈区载流子分布和亚阈区电流,首次系统研究了量子化效应对深亚微米MOSFET亚阈区特性的影响。计算结果表明:在高衬底掺杂浓度时,量子化效应导致载流子浓度和亚阈区电流的显著降低和开启电压的升高,而对亚阈区斜率因子(S)没有明显的影响。本文的工作表明:在深亚微米MOSFET器件亚阈区特性的模型工作和器件设计中,必须考虑量子化效应的影响。 包含多子带结构的MOS器件开启电压量子力学效应修正模型 马玉涛,刘理天,李志坚 半导体学报,20(3),1999 量子力学效应对于深亚微米MOSFET特性的影响随着衬底浓度的增加和栅氧层厚度的减小而日益显著。实验结果表明:量子力学效应能够导致开启电压明显的漂移。本文通过比较薛定谔方程在抛物线势垒下的数值解和三角势垒下的解析解验证了MOS结构弱反型区量子力学效应三角势垒近似的正确性。在计算弱反型区量化层内子带结构的基础上,提出量子化有效态密度和经典有效态密度的概念,分析了载流子在子带中的分布情况,讨论了量子力学效应影响开启电压的两个因素,并在此基础上给出了开启电压的量子力学修正模型。该模型准确地揭示了量子力学效应影响开启电压的物理实质,并给出了与实验数据吻合的结果。 关于MOSFET's反型层迁移率全局一致性的讨论 马玉涛,刘理天,李志坚 IEEE Trans. ED,146(9),1999 在已有的关于MOSFET反型层载流子迁移率的全局一致特性的研究中[1-4],涉及到沟道非均匀掺杂的情况时的结论,存在明显的不统一。通过仔细研究文献[1]中的数据和文献[2]中的参数提取方法,我们发现:这种不统一仅仅是由于文献[1]中的耗尽层电荷的定义与其他文献中不同。同时我们发现文献[2]中从实验数据提取参数的方法是不适用的。本文的研究表明,在非掺杂沟道情况下,在流子迁移率有着与均匀掺杂沟道相同的规律。 表面有效态密度及其在MOS结构建模中的应用 马玉涛,刘理天,李志坚 第十一届全国IC、硅材料学术会议论文集,1999.9,大连 本文从载流子在MOS结构反型层内的分布特性出发,提出了表面有效态密度(SLEDOS: Surface Layer Effective Density-of-States)的概念。利用表面有效态密度的概念建立了经典理论框架和量子力学框架内的电荷分布模型。该模型引入了一种高效的迭代方法,具有较高的计算效率和很强的稳定性。在模型基础上,研究了量子化效应对反型层载流子浓度和表面电势的影响。进而利用SLEDOS的概念建立了一个开启电压量子化效应的修正模型。 不同温度下量子化效应对MOS结构反型层载流子浓度的影响 马玉涛,刘理天,李志坚 第十一届全国IC、硅材料学术会议论文集,1999.9,大连 低温MOS器件因为其固有的高迁移率和优越的亚阈区特性而受到人们的重视。量子化效应对MOSFET反型层载流子浓度和开启电压等特性会产生显著影响。本文首次对不同温度下量子化效应对MOS结构反型层载流子浓度的影响作了系统研究。在较宽的温度范围内 (77K~400K) 和较大的衬底掺杂浓度范围内(1016cm-3~1018cm-3)计算了经典理论分布和量子理论分布两种情况下反型层载流子浓度与栅电压的关系。 计算结果表明: 随着温度的降低, 量子化效应对载流子浓度的影响将会明显增大。在计算中发现:在包含进量子化效应后, MOS器件依然能够保持低温时的优良的亚阈区特性。较弱的反型区域内, 量子化效应对载流子浓度的影响更大。 现代MOSFET器件开启电压比较研究 马玉涛,刘理天,李志坚 第十一届全国IC、硅材料学术会议论文集,1999.9,大连 衬底非均匀掺杂器件因为其良好的短沟效应而成为MOSFET器件结构设计中的必要结构之一。而沟道杂质分布对开启电压的影响至关重要。本文针对衬底非均匀掺杂的MOSFET器件提出了表面强反型开启电压和恒定载流子浓度开启电压的概念,并在数值求解的基础上验证了两种定义的等效性。进而系统地对衬底杂质均匀分布、台阶状分布和高斯分布三种典型的沟道掺杂结构器件的开启电压进行了比较研究。计算结构验证了台阶状杂质分布结构降低开启电压的作用,以及非均匀掺杂结构相对于均匀掺杂结构减小开启电压的特性。计算结果表明,对于台阶状分布的结构,当低掺杂区域的宽度小于耗尽层厚度时,耗尽层厚度与低掺杂区域的宽度基本无关。文中同时给出了一个适用于台阶状杂质分布的MOS器件开启电压的解析模型。 集成微流量控制系统的研究 庞江涛,刘理天,李志坚 第六届全国敏感元件与传感器学术会议,1999.10,北京 将微流量控制器件与微流量传感器以及相关的信号处理和控制电路相结合的微型化、集成化的微流量控制系统,已经成为MEMS研究的热点之一。本文介绍了集成微流量控制系统的结构与工作原理,制作工艺流程。测试结果表明系统制作工艺简单,与标准MOS工艺完全兼容,为微流量控制系统的实用化奠定了基础。 微流量泵微小流量控制特性的研究 庞江涛,刘理天,李志坚 第十一届全国IC、硅材料学术会议论文集,1999.9,大连 微流量泵是一类典型的微执行器,在医学、化学、生物工程和电子工程等领域都有着广泛的应用前景。在不同的应用中对微流量泵的流量控制有不同的要求,其中在化学分析系统的应用中要求微流量泵能够实现稳定可控的微小流量,因此,需要对微流量泵的流量控制特性进行深入研究。目前,已经研制出各种驱动方式下工作的微流量泵[1-7],其中铝硅双金属驱动方式因为它所具有的制作工艺简单,易于与电路集成的特点,得到了较为深入的研究[8]。本文对铝硅双金属驱动微流量泵的流量控制特性,尤其是微小流量控制特性进行了研究。分析以及测试结果表明在各种控制因素中频率是一种最佳的微小流量控制方法。 一种谐振式微加速度传感器的设计与制作 李军俊,刘理天,杨景铭 第六届全国敏感元件与传感器学术会议,1999.10,北京 本文报道了一种新型体硅结构谐振式微加速度传感器的设计与制作。该器件采用电流热激振、压阻电桥同步检测的方法来获得信号输出,其敏感结构为高度对称的四角支撑形式,并在质量块四边与支撑框架之间制作了四根谐振梁用于信号检测。该加速度传感器为三层硅结构,制作全部采用硅微机械加工工艺,对制作出的芯片样品,进行了封装测试,并给出了谐振子的性能测试结果。 一种新结构的压阻式加速度传感器 李军俊,刘理天,杨景铭 第十一届全国IC、硅材料学术会议论文集,1999.9,大连 本文对压阻式加速度传感器的不同结构进行了分析比较。得出了加速度场中敏感结构的应力集中区分布,给出了优化设计的准则,并据此进行了压敏电桥的设计,提出了一种高性能的四边环绕支撑新结构,并对制作成功的加速度传感器进行了封装测试,结果表明其具有好的性能。 硅集成微型泵系统的优化设计和兼容工艺研究 庞江涛,刘理天,李志坚 清华大学学报,39(S1),1999 介绍了一种新型硅集成微型泵系统的工作原理、结构优化、电路设计、制作工艺流程和初步的实验结果。该系统为三片式结构,其中两片由体硅微机械加工技术形成,结构微止回阀门,另一片为集成铝硅双金属驱动结构。驱动结构的结构参数得到了优化设计,提高了工作效率。利用铝硅双金属驱动结构制作工艺的特点,在驱动结构上集成制作了微流量传感器和信号处理电路,实现了系统集成。该集成系统的制作工艺简单,所采用的微机械加工工艺与标准MOS工艺完全兼容。集成微型泵的外形尺寸为6mm×6mm×1mm,最大输出背压力为10 kPa,最大流量可达倒44mL/min。

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《有机化学》创刊于1975年,是由中国科学院主管,中国化学会、中国科学院上海有机化学研究所主办的学术期刊。

主要刊登有机化学领域基础研究和应用基础研究的原始性研究成果。设有综述与进展、研究论文、研究通讯、研究简报、学术动态、研究专题、亮点介绍等栏目。主要读者对象为中国国内外化学工作者。

《物理学报》由中国物理学会和中国科学院物理研究所主办的综合性物理学中文学术期刊,为半月刊,被SCI-CD、SCI-E、Scopus、EI、CA、INSPEC、JICST、AJ、MR等国际核心检索系统收录。

主要栏目有研究论文、研究快报等,发文领域包括凝聚态物理和材料物理、原子分子物理和光物理、统计物理、非线性物理、等离子体物理、粒子物理与核物理、物理学交叉学科等。

《光谱学与光谱分析》是1981年创办的中文学术期刊,月刊,中国光学学会主办,中国科学技术协会主管。

主要刊登激光光谱测量、红外、拉曼、紫外、可见光谱、发射光谱、吸收光谱、X-射线荧光光谱、激光显微光谱、光谱化学分析、国内外光谱化学分析最新进展、开创性研究论文、学科发展前沿和最新进展、综合评述、研究简报、问题讨论、书刊评述。

《无机材料学报》是1986年创办的中文学术期刊,月刊,中国科学院上海硅酸盐研究所主办,中国科学院主管。

主要刊登包括纳米无机材料、功能陶瓷(铁电、压电、热释电、PTC、温敏、热敏、气敏等)、高性能结构陶瓷、功能晶体材料、能源材料、生物材料。

无机薄膜材料、特种玻璃、环境材料、特种无机涂层材料以及无机复合材料等方面的最新研究成果,和上述材料性能的最新检测方法以及获得上述材料的新工艺等。

《金属学报》创刊于1956年,是由中国科协主管、中国金属学会主办、中国科学院金属研究所承办、科学出版社出版的材料冶金领域的学术性期刊。主要刊登冶金科技和材料科学与工程方面具有创新性的原始学术论文和高水平的综述性文章。设置有原始论文、短文快报、综合评述等栏目。

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开题报告填写事项一、填写必须实事求是,字迹要端正、清楚。二、本报告的第一至第六部分由研究生本人填写(字数不少于2000字)。其余部分由指导教师、开题报告评议小组、教研室(研究室)主任、院长、研究生处填写。三、硕士研究生开题报告日期规定为进校后第三学期完成。四、开题报告评议小组由学院统一集中组织,对开题报告通不过者要在1至2个月内补做,重新审核合格后,才允许正式进入课题,否则取消进入论文阶段资格。五、此表留存研究生处学位办一份。 本课题所涉及的内容(包括实验数据、计算机程序、导师未公开发表的研究成果及心得等),除在毕业论文中所发表的以外,本人保证:未经导师正式同意,五年内不以任何形式向第三方公开。研究生(签字) 导 师(签字) 年 月 日 一、课题的来源及意义本课题主要来源于导师的研究课题。现代科学技术发展使得复合化成为材料发展的必然规律。近年来,纳米复合材料的研究发展迅速,无论是从学术研究角度考虑,还是从工业生产实际出发,人们都已开展了大量的实验研究工作。所谓纳米复合材料(Nanocomposites)是80年代初由Roy等人提出的,是指复合材料中分散相尺度至少有一维小于100nm的复合材料。由于纳米粒子具有小尺寸效应、大的比表面产生的界面效应、量子效应等特殊性能,故能赋予纳米复合材料许多特殊的性能,为设计和制备高性能、多功能新材料提供了新的机遇。纳米复合材料被誉为“21世纪最有前途的材料”,成为材料科学研究的热点之一。聚合物/层状硅酸盐(Polymer/Layered Silicate,PLS)纳米复合材料是纳米复合材料领域重要研究方向之一。PLS纳米复合材料既具有高分子材料的质轻、耐腐蚀、绝缘性好、易加工等特点,又具有无机材料的高强度、高模量、高耐热性等优点,有着广阔的发展前景。PLS纳米复合材料除具有一般纳米复合材料的性能外,还因其特有的纳米尺度上的片层结构使得复合材料的耐热性、尺寸稳定性、气体阻隔性及阻燃性等得到明显提高。PLS纳米复合材料的研制与开发为提高传统聚合物材料性能、拓宽聚合材料的应用范围起到了极大的促进作用。根据复合物的微观结构,可以把复合物分成四类:相容性差的粒子填充复合物;普通的微粒填充复合物;插层型纳米复合材料;剥离型纳米复合材料。只有第三、第四类复合物实现了纳米尺度上的插层复合,且第四类复合物即剥离型纳米复合材料由于无机物在聚合物基体中实现了充分均匀的分散,其纳米尺度效应显著、界面结合强度更高。此类复合材料具有优异的力学性能和耐热性,并且材料的阻隔性均有所提高,是当前研究的主方向。PLS纳米复合材料以其优良的性能越来越受到广泛地重视。目前,PLS纳米复合材料已从基础研究阶段向工业化生产阶段发展,日本的丰田公司(TOYOTA)、宇部公司(Unitsika)、美国的南方粘土(Southernay)等已经研制开发出PLS纳米复合材料的商业化产品。本课题利用省内层状硅酸盐矿物(膨润土)和高分子原料,对聚合物原料进行改性,对膨润土原料进行深加工处理。研究聚合物、层状硅酸盐二者之间的复合机理、结晶过程、界面特征以及结构性能之间的关系,研究加工制备工艺过程对PLS纳米复合材料性能的影响以及最佳制备工艺参数的确定。用合理的加工技术方法,制备出性能优良的剥离型纳米复合材料。这既是本课题的特色和创新之处也是纳米复合材料的研究发展趋势所在。二、简述该领域目前的国内外研究水平和发展趋势聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料是当今众多无机纳米粒子改性复合材料中最有潜力的一类纳米复合材料,也是目前研究最多、最有希望工业化生产的聚合物纳米复合材料。自从1987年日本丰田公司的研究开发中心首次报道用插层聚合的方法制备了尼龙6/粘土纳米复合材料以来,由于聚合物/粘土纳米复合材料实现了纳米相分散、强界面作用和自组装并具有较常规聚合物/无机填料复合材料无法比拟的优点(如优异的力学、热学性能和气体阻隔性能等),因此倍受关注。据报导,预计今后PLS纳米复合材料的产值每年会增长约100%。到2009年,产值会达到15亿欧元/年,产量会达到50万吨/年。PLS纳米复合材料将会遍及人们生活的各个方面,飞机、汽车、包装、电子电器、建材、家俱等产业将广泛受益于这种新型材料。1、 国外PLS纳米复合材料研究现状自从20世纪80年代末期,Okada等人报道了PA6/层状硅酸盐纳米复合材料以来,迄今这一领域已得到长足的发展,成为目前聚合物材料的一个新热点。到目前为止,日本丰田研究中心、美国康耐尔大学、密歇根大学以及中国科学院化学研究所国内外众多研究单位都在这一领域进行深入的科学研究。1987年,丰田中心研究和发展公司的Fukushima和Inagaki仔细地研究了聚合物/层状硅酸盐复合材料后,用季铵盐取代粘土片层间的无机离子,成功地改善了粘土与聚合物基体的相容性,研制出PLS型尼龙6/硅酸盐纳米复合材料,材料的热变形温度较纯尼龙6有大幅度提高,同时力学性能与阻隔性能均有不同程度的提高。丰田中心研究和发展公司的Usuki、Fukushima用已内酰胺的原位聚合法制备了剥离型的尼龙6/蒙脱土纳米复合材料(季铵盐改性的蒙脱土事先被均匀地分散于已内酰胺中),并制备出聚酰亚胺/蒙脱土纳米复合材料,发现只需添加2%(质量分数)的粘土,材料的气体阻隔性及线胀系数显著降低,适合PI在微电子领域的应用,这极大地引起了材料科学家的关注。美国Comell大学的R A Vaia和E P Giannelis等对聚合物熔体插层进行了热力学分析,认为该过程是焓驱动的,因而必须加强聚合物与粘土间的相互作用以补偿整个体系熵值的减少。在此理论的指导下,他们通过聚合物熔体插层制备出PS/粘土,聚氧乙烯/粘土纳米复合材料,并对层间聚合物的受限运动行为进行了研究。Usuki等人深入研究了有机插层剂对插层复合的影响,并制备出一系列PLS纳米复合材料,并首先报道了“两步法”制备聚酰胺6/蒙脱土纳米复合材料,即先用12~18烷基氨基酸作插层剂对钠基蒙脱土进行阳离子交换处理,然后将阳离子交换后的蒙脱土与ε-己内酰胺复合,在常规条件下聚合,得到聚酰胺6/粘土纳米复合材料。西欧一些国家也先后制定了发展纳米复合材料研究的计划。一些国外的大公司特别是生产聚合物的厂家纷纷加入聚合物纳米材料的开发应用。目前,丰田汽车公司已成功地将Nylon 6/clay纳米复合材料应用于汽车上。由于层状硅酸盐是纳米尺度分散于聚合物基体中,可以成膜、吹瓶和纺丝。在成膜和吹瓶过程中,硅酸盐片层平面取向形成阻挡层,因此可用于高性能包装和保鲜膜。2、国内PLS纳米复合材料研究现状我国的PLS纳米复合材料研究开始于90年代,现已取得了许多成果,并已列入国家“863规划”和“九五计划”的重点研究开发课题。中科院化学所对聚合物基粘土纳米复合材料的研究,发明了“一步法”制备Nylon 6/粘土纳米复合材料(nc-PA6),即将蒙脱土阳离子交换、己内酰胺单体插层以及单体聚合在同一个分散体系中完成,在不降低产品性能的前提下缩短了工艺流程,降低了成本。黄锐等利用刚性粒子对聚合物改性的研究在学术界极有影响;另外,四川大学高分子科学与工程国家重点实验室发明的磨盘法、超声波法制备聚合物基纳米复合材料也是一种很有前景的制备手段。中科院化学所工程塑料国家重点实验室取得的成就有:单体插层缩聚制备了尼龙6/粘土纳米复合材料,可大幅度提高其热变形温度,扩大了材料的应用范围,并对插层剂的碳链长度与有机蒙脱土的层间距的关系进行了研究,在此基础上开发了PET/粘土、PBT/粘土纳米复合材料,提高了材料的热性能和阻隔性,其中PET/粘土纳米复合材料的结晶速度较PET提高了约5倍。此外还通过聚合物溶液插层及熔体插层分别制备出硅橡胶/蒙脱土及PS/粘土纳米复合材料,其中硅橡胶/蒙脱土纳米复合材料具有良好的耐磨性,各项物理、力学性能指标得到很大提高,可代替气相白炭黑填充硅橡胶,具有实用前景。相信在不久的将来,PLS纳米复合材料将会广泛应用于高分子材料及其它领域。3、存在的问题及研究发展趋势PLS纳米复合材料的不断涌现以及大量研究结果的报道,让我们看到了这类复合材料具有的优异特性,使得层状无机物插层改性聚合物制备高性能纳米复合材料成为国际上最新技术热点之一,但也存在以下几个问题。① PLS纳米复合材料的研究尽管十分热门,但由于其插层复合机理复杂、结构与界面特征复杂,微区尺寸小,再加上量子效应、表面效应等,对它的研究还不够深入,特别是运用热力学、动力学和结晶学知识研究不够。对其结构、形态特征与材料性能的关系研究较少,合成方法大多基于合成宏观材料上的改进,存在着一定局限性;② 剥离型PLS纳米复合材料比其它类型的复合材料具有更优异的性能,但对原材料加工处理、制备方法要求严格,对其制备工艺及过程研究不够;③ 高聚物与纳米材料的混合、分散缺乏专业设备,用传统的设备往往使纳米粒子得不到良好的分散,要研究出新的混合分散技术方法及设备。三、课题所要研究的内容及实施方案(主要研究内容及预期成果,拟采用的研究方法、技术路线、实验方案的可行性分析。)1、研究内容(1)了解相应聚合物的物理化学性质,合成方法,用途及研究现状;了解PLS纳米复合材料所具备的优良性能,熟悉国内外PLS纳米复合材料的应用现状、研究进展、存在的问题及解决的措施; (2)研究层状硅酸盐(膨润土)矿物学特征和纳米结构特征(层间距、层面特征和边缘特征),熟悉测试表征方法;并掌握对测试结果分析的技术方法;(3)深入研究膨润土提纯、钠化、有机化的各种方法、反应机理;了解钠基土及有机土的应用价值和研究现状;制定合理的实验方案,对膨润土进行提纯,通过实验选择合适的反应条件和合适的钠化剂和表面修饰剂进行钠化、有机化,制备出亲油或亲水亲油的纳米膨润土;(4)了解剥离型PLS纳米复合材料制备方法及性能特点,从动力学、热力学、结晶学、流变学等方面探讨纳米材料复合过程和机理;(5)选择聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚氨酯(PU)两种聚合物,对其进行改性(接枝方法和离子化方法)制定合理的加工制备方案、确定最佳实验流程及实验参数,制备出剥离型PLS纳米复合材料;(6)从制备方法、表面改性剂的选择、加入第三组分等方面研究有机膨润土在聚合物中的分散形态;并探讨多相体系中物相界面结构特征,制备出剥离型纳米复合材料。 (7) 研究PLS纳米复合材料结构和性能之间的关系。进行产品结构分析、力学性能和阻燃性能对比测试分析。2、预期成果(1)制备出优良的有机膨润土,制备出改性性能良好的聚合物;(2)制备出剥离型PLS纳米复合材料;(3)预期在核心期刊发表2篇论文或申报1项发明专利;(4)完成毕业论文的编写,顺利通过答辩。3、研究方法及技术路线(1)实验研究流程图(2)实验研究过程(方案)① 层状硅酸盐的选择及改性处理目前为止,能够在PLS纳米复合材料中得到应用的有膨润土、高岭土、海泡石等少数几种属于层状硅酸盐的矿物质。这其中最根本的原因是绝大多数的层状无机矿物质无法利用插层处理的方式扩张其片层之间的重复间距。因此,虽然他们具有层状的结构,各相邻的片层之间也具有一定的空间,但却不足以容纳旋转半径为上百埃的聚合物分子链插入到各片层之间,形成所谓的插层复合材料;而仅仅允许离子、小分子等小的介质进入其中。对于膨润土、高岭土等粘土矿物, 由于他们具有较大的初始间距以及可交换的层间阳离子,使得我们可以利用离子交换的方式将他们的层间距扩大到允许聚合物分子链插入的程度,从而可以利用它们制备出性能优异的插层纳米复合材料。本课题利用省内矿产资源优势膨润土,其主要成分为蒙脱石。蒙脱石的基本结构单元是有一片铝氧八面体夹在两片硅氧四面体之间靠共用氧原子而形成的层状结构,属于2:1型层状硅酸盐。每个结构单元的尺度为1nm厚、长宽均为100nm的片层,层间有可交换性阳离子,如Na+、Ca2+、Mg2+等金属离子,因此容易与烷基季铵盐或其他有机阳离子进行交换反应生成有机膨润土。由于膨润土本身的亲油性较差,聚合物的单体或分子链又多为亲油性物质。因此,膨润土使用前必须经过有机化改性处理。膨润土改性处理方案。A、膨润土的提纯实验方案:将膨润土与水(固液比为1:10)配成悬浮液,再经高速旋转的离心机沉降分离,并且加入适量的分散剂(六偏磷酸钠),进一步分离粒度较细的碎屑矿物(长石、碳酸盐等),得到粒度小于5µm的膨润土浆料或悬浮液,再将该悬浮液抽滤、洗涤、干燥、打散解聚,即可得到高纯度的膨润土产品。测其吸蓝量,CEC,膨胀倍,胶质价等性能指标。B、钙基膨润土的钠化钠化原理:当膨润土-水系统中存在两种离子时,就存在一个动态的吸附-解吸平衡,即离子吸附与交换过程。如当膨润土-水系统中同时含有Ca2+、Na+时就会发生如下离子交换平衡: Ca-膨润土+2Na+ 2Na-膨润土+Ca2+钠化剂的选择、用量、钠化温度及钠化时间对钠化效果都有一定的影响,通过实验,确定最佳反应条件。C、膨润土的有机化在制备PLS纳米复合材料时,常采用有机阳离子(插层剂)进行离子交换而使层间距增大,并改善层间微环境,使粘土内外表面由亲水转变为疏水,降低硅酸盐表面能,以利于单体或聚合物插入粘土层间形成PLS纳米复合材料。因此插层剂的选择是制备PLS纳米复合材料的关键步骤之一。它必须符合以下几个条件:(1)容易进入层状硅酸盐晶片(001面)间的纳米空间,并能显著增大粘土晶片间层间距;(2)插层剂分子应与聚合物单体或高分子链具有较强的物理或化学作用;(3)价廉易得,最好是现有的工业品。在不同用量、酸碱性、反应温度等条件下,选择阳离子(十六烷基三甲基溴化铵)、阴离子(十二烷基硫酸钠)及阴阳双离子为插层剂,制备有机土,通过测试确定最佳反应条件。② 聚合物改性③ PLS纳米复合材料的制备A、复合材料的类型从微观结构上看,复合材料可分为四类,如下图。在第一类复合物中(a),蒙脱土颗粒分散在聚合物基体中,但聚合物与蒙脱土的接触仅限于蒙脱土的颗粒表面,聚合物没有进入蒙脱土颗粒中。第二类复合物(b)中,聚合物进入蒙脱土颗粒,但没有插层进入硅酸盐片层中。在插层型复合物(c)中,聚合物不仅进入蒙脱土颗粒,而且插层进入硅酸盐片层间,使蒙脱土的片层间距明显扩大,但还保留原来的方向,片层仍然具有一定的有序性。在剥离型复合物(d)中,蒙脱土的硅酸盐片层完全聚合物打乱,无规则地分散在聚合物基体中,此时蒙脱土片层与聚合物实现了纳米尺度上的均匀混合。四类复合材料中只有后两种才算是纳米复合材料,而且第四类剥离型复合材料比第三类插层型复合材料具有更理想的性能,是众多材料科学家追求的目标,也是本课题研究的重点。 B、制备方法插层复合法(Intercalation Compounding)是制备PLS纳米复合材料的方法。按照复合的过程,插层复合法可分为两大类。(1)插层聚合法(Intercalation Polymerization),即先将聚合物单体分散、插层进入层状硅酸盐片层中,然后原位聚合,利用聚合时放出的大量热量,克服硅酸盐片层间的库仑力,使其剥离(exfoliate),从而使硅酸盐片层与聚合物基体以纳米尺度相复合;(2)聚合物插层(Polymer Intercalation),即将聚合物熔体或溶液与层状硅酸盐混合,利用力化学或热力学作用使层状硅酸盐剥离成纳米尺度的片层并均匀分散在聚合物基体中。从制备方法来看,PLS纳米复合材料的制备可分为单体插层原位聚合与大分子直接插层;从实施途径来说有溶液法和熔体法。它们互相组合成四种具体制备过程:大分子熔体直接插层;大分子溶液直接插层;单体熔体插层原位本体聚合;以及单体溶液插层原位溶液聚合。制备PLS纳米复合材料流程图如下:C、有机土加入量的选取有机土加入量的多少直接影响着制品的质量和性能,有机土的加入量过高时,体系的粘度增大,很难脱泡及浇注;有机土加入量过低时,有机土在体系中的分散不好,起不到增强和增韧的效果。对于有机土加入量的多少,在研究领域内众口不一。我们采用不同含量(2-5%)的有机土进行插层复合,寻找最佳加入量。D、实验方案以PBT、PU聚合物为例,选用合适的插层方法,在不同的配料比下插层复合,测其力学性能、阻燃性能、热稳定性能等,从热力学、动力学等方面研究复合机理及影响复合过程的因素,得到性能优良的剥离型PLS纳米复合材料。(3)PLS纳米复合材料主要性能测试与表征① 甲醛容量法测膨润土阳离子交换容量(CEC),测吸蓝量计算膨润土中蒙脱土的含量,带塞量筒测其膨胀倍、胶质价;② 扫描电镜(SEM)测聚合物及PLS纳米复合材料的微观形貌;③ 傅立叶转换红外光谱(FTIR)分析,根据谱图的吸收峰判断有机化改性效果及插层效果;④ X射线衍射分析仪(XRD)测试膨润土的层间距和复合材料的剥离程度;根据谱图用Jade软件确定蒙脱土的化学成分及含量;⑤ 差热-热失重分析仪(TG-DTA)测定膨润土的转化温度及复合材料的热稳定性;⑥ 电子万能实验机测拉伸强度和断裂伸长率,判断聚合物及PLS纳米复合材料的力学性能。4、实验研究方案的可行性分析(1)实验室有一系列的实验仪器:如真空泵、磁力搅拌器、恒温水浴锅、高温炉、干燥箱、开练机、双螺杆机和造粒机等;学校测试中心有扫描电镜、X-射线衍射仪、傅立叶转换红外光谱仪、差热-热失重分析仪、原子力显微镜等测试用仪器;(2)导师长期从事这一领域的研究工作,有扎实的理论基础和丰富的实践经验,有师生组成的研究团队;(3)学校图书馆可以查到大量的中外文文献资料和学术专著,可供参考;(4)与企业合作,有丰富的实践基地和广阔的应用前景;(5)已做了一些实验前期工作,制得的复合材料力学性能显著提高,且热稳定性很好;(6)实验方案叙述合理,技术路线可行,理论基础清楚明了,实验研究条件基本具备,加上前期研究工作的进展,故本实验研究方案是可行的。四、课题研究的创新之处(研究内容、拟采用的研究方法、技术路线等方面有哪些创新之处。)(1)PLS纳米复合材料作为一个崭新的研究领域,对其研究尤其剥离型复合材料的研究可以说仍处于初级阶段,理论上不够成熟,制备技术不够完善,对材料的复合机理,材料的结构及结构与性能间的关系等方面还有待于进一步探索。本课题从热力学、动力学等方面研究聚合物与层状硅酸盐(膨润土)复合的界面特征、内部结合机理,并探讨复合过程、材料结构对其力学性能、阻隔性能、流变性能、结晶性能等的影响。(2)剥离型PLS纳米复合材料的发展水平仍处在实验研究或专利阶段,工业化项目极少,在高性能工程塑料、高性能树脂基体中的研究报道还较少。本课题从表面改性剂的选择、加入第三组分、高性能纳米膨润土的制备、聚合物的改性、合理制备方法的选择等方面进行系统实验研究,制备出性能优异的剥离型纳米复合材料。五、工作量及工作进度安排(包括文献查阅、方案设计与实现、计算与实验、论文书写等)起止日期 课题阶段工作进程2007.2~2007.92007.10~2007.122008.1~2008.22008.3~2008.42008.5~2008.62008.7~2008.82008.9~2008.102008.11~2008.122009.1~2009.3查阅文献资料、学术专著、参考书等,同时做了大量实验前期工作及一定的实验研究工作;写开题报告并进行答辩,准备实验所需试剂和仪器;研究钠基土、有机土的结构及结构与性能的关系,设计实验方案;通过实验和性能表征确定钠化、有机化过程最佳反应条件;在最佳反应条件下制备大量有机土,用XRD、FTIR、TG-DTA等表征,做好实验记录;以PBT、PU聚合物为例,了解其物理化学性能、合成机理、合成方法及应用现状;选择合适的反应装置、合成方法,用单体合成所需要的聚合物;查阅大量当前最新的中外文文献,了解纳米复合材料的研究现状及先进的制备方法;选择不同的有机土加入量(2-5%),用聚合物熔融插层法,聚合物熔液插层法,单体插入原位聚合法等不同的方法,控制反应条件,制备PLS纳米复合材料;对制品进行力学性能、热学性能、阻隔性能等方面的测试,确定有机土的最佳加入量,找出即使制品性能优异、成本低又环保的制备方法;用SEM测试产品的形貌,证实其剥离程度;用XRD测试有机土的层间距,分析其改性效果;复合材料中界面层的性质可以用示差扫描量热法(DSC)来表征;热失重分析(TGA)可以研究有机物对蒙脱土的改性程度及纳米复合材料的耐热性;选择最好的制备方法,将聚合物与有机土进行复合,研制出纳米复合材料制品并详细表征其各种性能;撰写论文,准备答辩。六、国内外主要参考文献(列出作者、论文名称、期刊名称、出版年月) 序号 参考文献名称 梁宏斌,倪靖滨.聚合物/纳米复合材料研究进展[J].化学工程师,2006,3:26-28.陈光明,李强,漆宗能.聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料研究进展[J].高分子通报,1999,4:1-9.韩建竹,夏英.聚合物/蒙脱土纳米复合材料的研究进展[J].高分子通报,2006,12:66-70.李春生,周春晖,李庆伟.聚合物/蒙脱土纳米复合材料的研究进展[J].化工生产技术,2002,9(4):22-26. 陈国华,李明春.聚合物/粘土纳米体系[J].高分子材料科学与工程,1999,15(3):9-12.Jitendra K 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Park,Park et a1.Polymer.2001,42:7465-7475. Fornes T D,Yoo P J,et a1.Polymer.2001,42:9929-9940.Cho J W,Paul D R.Polymer,2001,42:1083-1094.Kaempfer D.Thomann R.el a1.Polymer.2002.43:2909-2916.Dennis H R,Hunter D L,a1.Polymer.2001,42:9513-9522.Marosi G,Keszei S Matko S,Bertalan G.Fire and Polymer,2006,4:117.Sorathia U,Lynon R,Gann R G.Fire Technology,1997,33(3):351.S.S.R.ay,K.YamadaM,Okamoto,et a1.New polylactide-layered silicate nanocomposites.Concurrent improvements of material properties,biodegradability and melt theology [J].Polymer,2003.44(3):857-866.宋军,倪卓,王宝辉,等.聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料的制备和性能[J].现代塑料加工应用,2005,17(2):14-16.苏海霞,曾幸荣.聚吡咯/有机蒙脱土纳米复合材料的制备及其导电性[J].化学与黏合,2005,27(3):127-130.郑华,张勇,彭宗林,等.三元乙丙橡胶/蒙脱土纳米复合材料的制备与性能研究[J].世界橡胶工业,2005,32(6):l1-13.吴德峰,周持兴.聚对苯二甲酸丁二醇酯/蒙脱土纳米复合材料的结晶结构及流变行为[J].高分子材料与工程,2005,21(5):132-136.1、 至少列举国内外参考文献20篇;2、 教科书、工具书不能作为参考文献;3、 专著等参考书的数量小于总数量的三分之一;4、 近五年出版的参考书数量不小于总数量的三分之一;5、 外文参考文献的数量不小于总数量的三分之一。

41志丹油区滚动开发石油地质研究1青藏高原基础石油地质数字平台构建及关键问题研究青东凹陷石油地质特征和勘探方向分析.pdf这样的可以不???要的话说声

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