碳元素是人类最早发现和利用的元素之一,也是组成生命的重要基础元素。在人体内碳主要以糖类、蛋白质、脂类等有机物的形式存在,还有部分以无机盐的形式存在,主要是碳酸氢盐缓冲系统,这些含碳化合物在机体内发挥着重要的生理功能。碳材料可作为人工组织、器官植入材料、药物或基因载体、生物成像剂、生物传感器等,在医学领域为人类疾病的病因探究、诊断和治疗等提供了新的方案。
荧光,又作“萤光”,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。在日常生活中,人们通常广义地把各种微弱的光亮都称为荧光,而不去仔细追究和区分其发光原理。以下是我为大家精心准备的:纳米标记材料荧光碳点的制备探析相关论文。内容仅供参考,欢迎阅读!
纳米标记材料荧光碳点的制备探析全文如下:
近年来,半导体荧光量子点因其优良的光电性能在生物、医学及光电器件等领域得到了广泛应用. 但是用于生物和医学领域最成熟的量子点,大多是含重金属镉的CdTe,CdSe 和CdS 等量子点,限制了其在生物医学领域的应用. 因此,降低和消除荧光量子点的毒性,一直是研究者密切关注的课题. 直到2006 年,Sun 等用激光消融碳靶物,经过一系列酸化及表面钝化处理,得到了发光性能较好的荧光碳纳米粒子—碳量子点( CQDs) .
作为新型荧光碳纳米材料,碳量子点不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性,还具有很好的生物相容性、水溶性好、廉价及很低的细胞毒性,是替代传统重金属量子点的良好选择. 水溶性碳量子点因其表面具有大量的羧基、羟基等水溶性基团,并且可以和多种有机、无机、生物分子相容而引起广泛关注,这些性质决定了碳量子点在生物成像与生物探针领域有更大的应用前景. Zhu H和王珊珊等将PEG - 200 和糖类物质的水溶液进行微波加热处理,得到了具有不同荧光性能的碳量子点,虽然利用微波合成碳量子点可以合成修饰一步实现,但是与水热法相比荧光量子的产率并没有显著地提高. 目前,该领域的科研工作主要集中在3 个方面: 碳量子点形成与其性能的机理特别是光致发光机理、如何简单快速的制备出性能优异的碳量子点以及碳量子点如何成功高效地应用于实际之中.
本文采用单因素法分析影响荧光碳量子点合成的几种因素,寻求高性能荧光碳量子点的最佳合成条件,并比较微波法和水热法合成荧光碳量子点的优劣,为制备出高性能荧光纳米标记材料性能提供一定的实验依据和科学方法.
1 实验部分
1. 1 试剂与仪器
葡萄糖( AR,中国医药集团上海化学试剂公司) 、聚乙二醇( PEG - 200,AR,中国医药集团上海化学试剂公司) 、硫代乙醇酸( TGA,AR,国药集团化学试剂有限公司) 、CS( 大连鑫蝶) 、牛血清蛋白( BSA > 99%,德国默克公司) 购自武汉凌飞生物科技公司) ; 盐酸( HCl,AR,信阳市化学试剂厂) ; 十二水合磷酸氢二钠( Na2HPO4·12H2O,AR,国药集团化学试剂有限公司) ; 二水合磷酸二氢钠( NaH2PO4·2H2O,AR,国药集团化学试剂有限公司) ; 氢氧化钠( NaOH,AR,国药集团化学试剂有限公司) .
荧光分光光度计( LS55 型,PerkinElmer,American) ; 紫外- 可见吸收光谱仪( U - 3010 型,Hitachi,Japan) ; 纯水仪( UP 型,上海优普实业有限公司) ; 台式电热恒温干燥箱( 202 - 00A 型,天津市泰斯特仪器有限公司) ; 傅立叶红外变换光谱仪( VERTEX70 型,德国BRUKER 公司) ; 透射电子显微镜( JEM -2100UHR STEM/EDS 型,日本) ; 微波反应器( Milestone, Italy) ; 电子天平( METTER - TOLEDO,梅特勒- 托利多仪器( 上海) 有限公司) ; 电动搅拌器( DJIC - 40,金坛市大地自动化仪器厂) ; 智能恒温电热套( ZNHW型,武汉科尔仪器设备有限公司) ; 数显恒温水浴锅( HH - S2s,金坛市大地自动化仪器厂) ; 紫外灯.
所有光谱分析均在室温下进行. 实验中所用水为电阻率大于18 MΩ·cm 的高纯水. 紫外- 可见吸光光度计设置为: 夹缝2 nm,扫描速度600 nm/min,扫描范围200 ~ 600 nm; 荧光分光光度计设置为: 激发波长为350 nm,扫描范围为350 ~ 650 nm,扫描速度600 nm/min. 激发夹缝: 10 nm,发射夹缝: 15 nm.
1. 2 碳量子点的制备
影响碳量子点荧光性能的因素较多,其主要因素有反应物摩尔比、反应温度和反应时间. 为更好的控制实验条件,提高碳量子点的性能,采用了三因素三水平的正交实验方法. 该方法以较少的实验次数完成多条件下最优选择. 选择碳源为葡萄糖,表面修饰剂为PEG,温度分别选择为150 ℃,160 ℃和180 ℃,时间分别选择为1. 5 min,2. 5 min 和3. 5 min,PEG 与葡萄糖的摩尔比分别选择为4,5和6. 此外在确定最佳条件时,除了考虑碳量子点的荧光强度之外,还要综合考虑实验条件、产物的毒性和生物相容性等因素.称取葡萄糖2 g,将其溶解到3 mL 水中,与不同体积的聚乙二醇( PEG - 200) 混合,得到澄清溶液,然后放在微波反应器或电热恒温水浴锅中,设定一定温度和反应时间,微波辐射或水浴加热,得到不同棕红色的溶液,即碳量子点原液; 再将碳量子点原液于不同转速下离心分离纯化,测定比较其光学性能,最后选定在6000 r /min 转速下离心分离纯化,取上层清液,稀释不同倍数用于表征.
1. 3 碳量子点的表征分析
将上述得到的碳量子点稀释不同倍数后,分别用U - 3010 型紫外- 可见吸收光谱仪和LS55 型荧光分光光度计测试制得的碳量子点的光致发光性能.
紫外可见吸收光谱测定: 将制备好的碳量子点稀释若干倍( 激发波长处吸收值为0. 1) ,先进行紫外扫描确定其吸收峰位置. 以碳量子点的紫外吸收峰波长为激发波长,激发和发射狭缝均为5. 0 nm,PMT 电压设置为700 V,激发波长是290 ~ 350 nm 进行多次荧光发射光谱扫描,确定激发波长为350 nm 时,其荧光发射峰位置为435 nm 左右,碳量子点的荧光谱峰更好.
荧光光谱测定: 取2. 5 mL 左右的待测碳量子点溶液于荧光比色皿中,在室温下用LS55 型荧光光谱仪检测其荧光,激发波长为350 nm,激发和发射狭缝宽度均为5 nm,扫描波长范围300 ~ 650 nm,扫描速度1 200 nm/min.
透射电子显微镜( 加速电压200 kV) 观察碳量子点样品的微观形态和尺寸; 将得到碳量子点原液等体积与无水乙醇混匀后滴在KBr 压片上后放到台式电热恒温干燥箱中干燥直到变干,然后放于傅立叶红外变换光谱仪中得到红外谱图.
2 结果与讨论
2. 1 微波合成碳量子点的因素分析
本实验选择反应物摩尔比( n) 、反应温度( T) 和反应时间( t) 3 种影响因素,每种因素选择3 种不同的水平,即三因素三水平正交实验方法安排试验,探讨微波法制备碳量子点时对其荧光强度的影响因素,找到最优的合成条件. 根据三因素三水平的条件,选择正交表34 型.
碳量子点合成中,不同影响因素在不同水平下的趋势变化,在同一因素下,随着水平的变化,实验指标也发生变化,根据图中趋势,可以得到微波合成碳量子点的最优条件是: PEG 与葡萄糖摩尔比为6,反应温度为180 ℃,反应时间为2. 5 min,在此条件下合成的碳量子的荧光强度最好.从趋势图还可看出,微波辅助反应时间并不是越长越好,但反应时间小于3. 5 min 时,碳量子点的的荧光强度有随反应时间减少而提高的趋势.
由以上正交实验的直观分析得到了优化条件,然后在该条件下微波合成了荧光碳量子点,优化条件下制备的碳量子点与实验组中最好的第9 号实验条件下制备的碳量子点的荧光发射光谱.在其他条件相同的情况下,优化合成的碳量子点的荧光强度为234,远远大于第9 号实验组的碳量子点的荧光强度153. 17.
改变前驱溶液pH 值( 分别为3,7和9) ,对实验结果进行分析处理,随着溶液pH 值的增加,碳量子点的荧光强度先减小再增加. 在前驱体为碱性条件即pH = 9 时,所得碳量子点荧光强度最大,在酸性条件pH = 3 时次之,在中性条件pH = 7 时最小. 其原因可能是在葡萄糖-PEG 体系中,制备出来的碳量子点表面含有丰富的羟基和羧基官能团( 在图8 中得到了证明) ,在酸性条件下,由于碳量子点表面大量羟基与H + 形成大量氢键,导致体系较为稳定,碳量子点能较好的分散,所以发出较好的荧光; 而在碱性条件下,碳量子点表面的羧基与OH - 的相互作用致使体系较为稳定,碳量子点也能很好的分散; 但是在中性条件下,生成的碳量子点由于高的表面能而发生团聚,致使粒子粒径增加,粒径分布变宽.
2. 2 微波法与水热法的比较
在上述相同的优化条件下,分别采用微波法和水热法2 种方法合成碳量子点,并对其光学性能进行初步比较.
2. 2. 1 碳量子点的紫外可见吸收光谱
2 种方式得到的碳量子点的紫外可见吸收光谱图,两者的吸收峰位置都是在280 nm 左右,吸收峰位置并没有随着加热方式的变化而变化,这说明2 种加热方式形成碳量子点的机制可能是一致的. 此外,在同等合成条件下,微波法制备的碳量子点的紫外可见吸收光谱强度小于水热法的吸收峰强度.
2. 2. 2 碳量子点的荧光发射光谱
将微波优化合成得到的一组碳量子点稀释后,依次增大激发波长,观察其荧光发射波长变化. 微波合成碳量子点在不同激发波长( 340 ~ 450 nm) 下的荧光发射光谱,随着激发波长的增大,荧光发射峰位置发生红移,荧光强度也先增大后减小,其中,激发波长为350 nm 时,碳量子点的荧光发射强度最大. 因此,选择350 nm 作为本实验中碳量子点的激发波长.
2. 2. 3 碳量子点的荧光机理探讨
碳量子点的荧光性能主要来源于2 种不同类型的发射,一种是其表面能的陷阱发射,另一种是其内在的状态发射,即电子和空穴的重新结合产生的发射,也就是通常所说的量子点的量子尺寸效应所导致的碳量子点的TEM 图射. 在本文中,一方面葡萄糖的高温热解生成的碳量子点,其表面能陷阱发射产生荧光; 另一方面,PEG 可以作为碳量子点的表面钝化剂. 而在本研究中,前驱体是葡萄糖和PEG的混合物,因此,PEG 在此合成体系中,一方面发挥了稳定剂的作用,另一方面也发挥了表面修饰剂的作用,PEG 含有大量的羟基等基团,在碱性条件下,羟基等官能团引入碳量子点表面,抑制了碳量子点的缺陷状态发射,使得能够产生荧光的电子和空穴的辐射结合更加便利,即内在的本征态发射更加容易,进而提高了碳量子点的荧光强度.
2. 2. 4 碳量子点的TEM
从中可以看出,碳量子点与半导体量子点类似,外貌呈圆球形,分散性较好,尺寸分布较均匀,平均粒径在5 ~ 8 nm 左右,表明在葡萄糖热解制备碳量子点的过程中,聚乙二醇作为分散剂和表面修饰剂起到了比较好的作用,能有效防止碳量子点团聚.
2. 2. 5 碳量子点的红外光谱
不同方法制备的碳量子点的红外光谱( a. 微波法; b. 水热法)在相同的优化条件下,微波法和水热法。
2种方法得到的碳量子点的红外谱图峰位和峰形基本一致,只是吸收峰强度略有不同,这可能与碳量子点的浓度有关.
羟基伸缩振动谱带出现在3 700 ~ 3 100cm - 1区域,在大多数含羟基的化合物中,由于分子间氢键很强,在3 500 ~ 3 100 cm - 1区域出现一条很强、很宽的谱带. 在3 370cm - 1附近2 种方法制备的碳量子点都有宽化的吸收峰,是O - H 键的伸缩振动特征峰,同时在指纹区1 101 cm - 1处和1 247cm - 1同出现较强的吸收峰,分别属于C - O - C的对称收缩和不对称伸缩振荡,证明了羟基的存在; 同时在1 643 cm - 1处观察到两者的吸收峰,这是C = O的伸缩振动,证明了羧基的存在. 由此判断,碳量子点表面带有羟基和羧基官能团,这不仅增强了量子点的水溶性和生物相容性,更为后续的修饰该类碳量子点提供了有益的指导.
3 结论
通过正交实验方法初步确定了微波法制备纳米荧光碳量子点的合适实验条件为: 反应时间为2. 5 min,反应温度为180 ℃,PEG 与葡萄糖摩尔比为6,pH = 9. 合成中影响因素从主到次顺序为: 反应时间> 摩尔比> 反应温度.同时发现极差R空白> R温度,表明实验过程中,还有其他重要的因素需要探讨,其中,最可能忽略的因素是搅拌.
在相同优化条件下,水热法合成的碳量子点的光学性能要略优于微波合成的,究其原因可能除了本文提到的是否使用搅拌装置有关外,可能还与合成时碳量子点的生长速度、表面修饰程度和状态等因素有关.这些因素的联合作用,导致荧光碳量子点晶格缺陷没有得到很好的控制,而表面缺陷、边缘效应等又会导致陷阱电子或空穴对的产生,它们反过来又会影响量子点的发光性质,有待今后进一步实验验证. 总之,2 种加热方式所制备的荧光碳量子点均具有较好的光学性能,可望用于荧光标记领域.
碳点的激发波长一般都在400nm一下,发射波长一般大于450nm。但是,有的碳点激发波长可以达到400nm以上,当然相应的发射波长也会更大。因此,一般来说,400nm前的锋,均为激发峰,望采纳~~
第1作者发表学术论文13余篇,其中核心期刊6篇。1、SrZnO2:Eu3+红色荧光体的SHS合成及荧光性能,材料导报,2009,23(9):15-17,32,第1作者。2、燃烧法合成SrZnO2:Eu3+,Li+及荧光性能,化工新型材料,2010,38(2):82-84,第1作者。3、低温燃烧法合成SrZnO2:Sm3+, Li+及其发光性能研究,广州化工,2010,38(8):3-5,16,第1作者。4、电荷补偿对SrZnO2:Eu3+材料发射光谱的影响,广州化工,2010,38(9):5-6,69,第1作者。5、SrZnO2:Sm3+红色荧光体的低温燃烧合成及发光性能研究,无机盐工业,2010,42(12):20-22,第1作者。6、稀土掺杂SrZnO2基发光材料的合成方法,无机盐工业,2010,42(3):4-6,第1作者。7、牛血清白蛋白与Hg(Ⅱ)配合物作用的热力学研究,化工时刊,2010,24(8):1-4,第1作者。
稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料,ErF3为激活剂,YbF3为敏化剂,采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中,制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明,在1064nm激光激发下,材料可以发射出绿色和红色荧光,是一种新型的红外激光显示材料。关键字:1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed materials.Key Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 11.1 稀土元素的光谱理论简介 11.1.1 稀土元素简介 11.1.2 稀土离子能级 11.1.3 晶体场理论 21.1.4 基质晶格的影响 21.2 上转换发光材料的发展概况 31.3 上转换发光的基本理论 41.3.1 激发态吸收 41.3.2 光子雪崩上转换 41.3.3 能量传递上转换 51.4 敏化机制与掺杂方式 61.4.1 敏化机制 61.4.2 掺杂方式 71.5 上转换发光材料的应用 81.6 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 102.1 红外激光显示材料的合成 102.1.1 实验药品 102.1.2 实验仪器 102.1.3 样品的制备 112.2 红外激光显示材料的表征 122.2.1 XRD 122.2.2 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 143.1 基质材料的确定 143.2 助熔剂的选择 153.3 烧结时间的确定 153.4 烧结温度的确定 163.5 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论1.1 稀土元素的光谱理论简介1.1.1 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族,原子序数为21的钪(Sc):39的钇(Y)和原子序数57至71的镧系中的镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态,因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态,能级跃迁通道多达20余万个,可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点:(1)与一般元素相比,稀土元素4f电子层构型的特点,使其化合物具有多种荧光特性;(2)稀土元素由于4f电子处于内存轨道,受外层s和P轨道的有效屏蔽,很难受到外部环境的干扰,4f能级差极小,f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱,发光的色纯度高;(3)荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级;(4)吸收激发能量的能力强,转换效率高;(5)物理化学性质稳定,可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。1.1.2稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层,但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒,不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除,可以产生f-f跃迁,4f轨道的主量子数是4,轨道量子数是3,比其他的s,p,d轨道量子数都大,能级较多。除f-f跃迁外,还有4f-5d,4f-6s,4f-6p电子跃迁。由于5d,6s,6p能级处于更高的能级位置,所以跃迁波长较短,除个别离子外,大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2,5p6壳层的屏蔽作用,对外场作用的反应不敏感,所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此,f-f跃迁的光谱为锐线,4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱,因为其他组态是外壳层,受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态,在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁,在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项,但这种方法在电子数多,量子数大时,相当麻烦且容易出错。所以,对稀土离子不太适合。利用群论方法,采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项,通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目,如S,P,D,F,G,H,I,K,L,M,N,O,Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,……,25+l表示光谱项的多重性,S是总自旋量子数。在光谱学中,用符号2S+1L表示光谱项。1.1.3 晶体场理论晶体场理论认为,当稀土离子掺入到晶体中,受到周围晶格离子的影响时,其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场,通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中,参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子,电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身,而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s,5p轨道高,但是5s,5p轨道在4f轨道的外面,因而5s,5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用,使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用,也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用,4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂,分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂,对周围环境(配位情况、晶场强度、对称性)非常敏感,可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构,且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同,稀土离子4f电子发光有特征性,因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。1.1.4 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响,另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面:(1)可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性,使不同跃迁的谱强度发生明显的变化;(2)可影响某些能级的分裂;(3)某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光,即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子(Me)和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子(RE)形成一直线,即Me-O-RE接近180°时,基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。1.2 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律,发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用,以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展,这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱,因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道,为多种能级跃迁创造了条件,在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线,可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此,稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末,Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现,当基质材料中掺入Yb3+离子时,Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光,并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时,可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量,这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始,上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求,使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展,频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣,把上转换发光的研究推向高潮,并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展,人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上,Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法,双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一,这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像,而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像,具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别,这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下,发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺,因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前,研究的稀土离子主要集中在Nd3+,Er3+,Ho3+,Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性,是一种最常用的敏化离子。一般来说,要制备高效的上转换材料,首先要寻找合适的基质材料,当前研究的上转换材料多达上百种,有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为:(1)氟化物;(2)氧化物;(3)卤氧化物;(4)硫氧化物;(5)硫化物等。迄今为止,上转换发光研究取得了很大的进展,人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。1.3 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换,其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用,使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小,每种稀土离子都有其确定的能级位置,不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式:激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。1.3.1激发态吸收激发态吸收(Excited Stated Absorption简写为ESA)是上转换发光中的最基本过程,如图1-1所示。首先,发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子,跃迁到中间亚稳态E1上,E1上的电子又吸收一个ω2光子,跃迁到高能级E2上,当处于能级E2上的电子向基态跃迁时,就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程1.3.2 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年,N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制,而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程,如图1-2所示,一个四能级系统,Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态,E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振,但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间,而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I,产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用,产生能量传输II,则产生三个为位于M1的电子,如此循环,E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时,就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换1.3.3能量传递上转换能量转移(Energy Transfer,简写成ET)是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合,一个回到低能态,把能量转移给另一个离子,使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径:(a)是最普通的一种能量传递方式,处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子,使受主离子跃迁到更高的激发态去;(b)过程称为多步连续能量传递,在这一过程中,只有施主离子可以吸收入射光子的能量,处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递,把受主离子跃迁到中间态,然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态;(c)过程可命名为交叉弛豫能量传递(Cross Relaxation Up-conversion,简称CR),这种能量传递通常发生在相同离子间,在这个过程中,两个相同的离子通过能量传递,使一个离子跃迁到更高的激发态,而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去;(d)过程为合作发光过程的原理图,两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光,他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级,这是一种奇特的上转换发光现象;(e)过程为合作敏化上转换,两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态,而使受主离子跃迁到较高的能态。(a)普通能量传递 (b)多步连续能量传递(c)交叉弛豫能量传递 (d)合作发光能量传递(e)合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程,在多光子过程中,激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系:Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度,Iexcitation表示激发光强度,在双对数坐标下,上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线,其斜率即为上转换过程所需的光子数n,这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。1.4 敏化机制与掺杂方式1.4.1 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子,实现激活离子高能级的粒子数布居,从而提高激活离子的转换效率,这个过程可以表述如下:Dexc+A→D+AexcD表示施主离子,A是受主离子,下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构,是最常用的也是最主要的一种敏化离子。(1)直接上转换敏化对与稀土激活中心(如Er3+,Tm3+,Ho3+)和敏化中心Yb3+共掺的发光材料,由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收,吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+,通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递,可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光,这类过程会导致上转换荧光明显增强,称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化(2)间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大,泵浦激光的穿透深度非常小,因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率,但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况,国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的:当激活中心为Tm3+时,如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振,激活中心Tm3+就被激发至3H4能级,随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递,使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递,实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居,这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理,在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点:(1)敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度;(2)敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率;(3)激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化1.4.2 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系,表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+:Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+:Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+:Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+:Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+:Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+:Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+:Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+: Nd3+ :Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+: Nd3+ :Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+: Er3+ :Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化1.5 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下,可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下,上转换可见光包含多个波带,每个波带有多条光谱线,这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变,都会引起各荧光带的相对强度变化,不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系(我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比,通常以某以一波段的峰值强度为标准)。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高,具有特色的防伪材料,实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比;也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比,达到控制色比关系。1.6 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光,在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值,是最常用的激光波段。然而,由于人眼对1064nm的红外光不可见,因此,需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质,掺杂稀土离子,通过配方和工艺研究,制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比,最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究,红外响应发光材料取得了很大进展,现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距,尤其是蓝光,其效率更低。因此,寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中,本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光,得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料,得到了一些有意义的研究结果。2.1 红外激光显示材料的合成2.1.1 实验药品(1)合成材料所用的化学试剂主要有:LaF3,BaF2,Na2SiF6,NaF,氢氟酸,浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3,纯度在4N以上。(2)ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3,YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物,称取适量的Er2O3,Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中,滴加稍微过量的硝酸(浓度约为8mol/L),置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌,直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下:Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸,烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀,烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀,其化学反应如下:Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离,并多次使用蒸馏水进行洗涤,将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱,在100℃条件下保温12小时,得到了实验所需的ErF3、YbF3,装入广口瓶中备用。2.1.2 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器(上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司)PL 203电子分析天平(梅特勒一托多利仪器上海有限公司)202-0AB型电热恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)SHB-111型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)WGY-10型荧光分光光度计(天津市港东科技发展有限公司)DXJ-2000型晶体分析仪(丹东方圆仪器有限公司)1064nm半导体激光器(长春新产业光电技术有限公司)4-13型箱式电阻炉(沈阳市节能电炉厂)2.1.3 样品的制备(1)实验方法本实验样品制备方法是:以稀土化合物YbF3、ErF3,基质氟化物为原料,引入适量的助熔剂,采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起,经微粉化后机械混合均匀,在较高温下进行固相反应,冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应,高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分,晶核的生成一般是比较困难的,因为在成核过程中,原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整,甚至重新排列。显然,这种调整和重排要消耗很多能量。因而,固相反应只能在高温下发生,而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知,影响固体反应速度的三种重要因素有:①反应固体之间的接触面积及其表面积;②产物相的成核速度;③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加,因此,在固态反应中,将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的,因此可能导致产物组成的不均匀,所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外,如果体系存在气相和液相,往往能够帮助物质输运,在固相反应中起到重要作用,因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下,高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。(2)实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量(表3-1,表3-2,表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度),准确计算各试剂的质量,使用电子天平精确称量后,把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中(粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3),再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图:图2-1 实验流程图2.2 红外激光显示材料的表征2.2.1 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年,Hugo M.Rietveld鉴于计算机处理大量数据的能力,在粉末中子衍射结构分析中,提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年,Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中,从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集,主要测试参数为:Cu靶Kα线,管压45kV,管流35Ma,狭缝DSlmm、RS0.3mm.、SS1 mm,扫描速度10度/min(普通扫描)、0.02度/min(步进扫描),通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相,也可以简单判断随着掺杂量的增加,是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。
论文常用来指进行各个学术领域的研究和描述学术研究成果的文章,简称之为论文。它既是探讨问题进行学术研究的一种手段,又是描述学术研究成果进行学术交流的一种工具。它包括学年论文、毕业论文、学位论文、科技论文、成果论文等。
论文主要内容:论文一般由题名、作者、摘要、关键词、正文、参考文献和附录等部分组成。
1、题名应简明、具体、确切,能概括论文的特定内容,有助于选定关键词,符合编制题录、索引和检索的有关原则。
2、英文题名以短语为主要形式,尤以名词短语最常见,即题名基本上由一个或几个名词加上其前置和(或)后置定语构成;短语型题名要确定好中心词,再进行前后修饰。各个词的顺序很重要,词序不当,会导致表达不准。
3、一般不要用陈述句,因为题名主要起标示作用,而陈述句容易使题名具有判断式的语义,且不够精炼和醒目。少数情况(评述性、综述性和驳斥性)下可以用疑问句做题名,因为疑问句有探讨性语气,易引起读者兴趣。
4、国外科技期刊一般对题名字数有所限制,有的规定题名不超过2行,每行不超过42个印刷符号和空格;有的要求题名不超过14个词。这些规定可供我们参考。
论文的基本研究内容一般包括论文名称。本论文写作有关的理论、名词、术语、概念的界说。其中,对论文名称的界说应尽可能明确研究的对象、研究的问题和研究的方法。
论文写作的目标也就是课题最后要达到的具体目的,要解决哪些具体问题,也就是本论文研究要达到的预定目标:即本论文写作的目标定位,确定目标时要紧扣课题。
安全隐患:
明确研究变量:科学研究必须探索变量之间的关系,界定研究变量,确定主要变量与研究目的直接有关联的变量,研究者操纵或测量从中获得研究结果的变量,通常在研究的题目中显示。
定义研究变量:给变量下定义,要尽可能清晰准确,不得含糊其词,给变量下定义的方法是先下抽象性定义,然后下操作性定义。
不建议写这个,因为太大众,容易撞稿,而且写通俗文学论题,答辩的时候老师也会挑更多刺,可以写个冷门的,但要符合老师们的审美
“The females” have been a feeble community all though the Chinese history. They have been male’s appendants since their birth. Their consciousness of female for independence has been buried under the feudal tradition accumulated for thousands of years. “Aristocratic Family Wearing Powdered Gold” molds a group of females in the new epoch who contradict the feudal tradition. They have rich knowledge, pursue free love and seek new thing, which step forward a great stride for their feminine independence in the developing history. Nevertheless, what they pursue is not a real significant one, and indicates that the group of females will reach an imperfect result at last as well. Key words: “Aristocratic Family Wearing Powdered Gold”, feminine figure, feudal tradition, female liberation
爱情观的价值取向啊!我觉得就算是醉绚烂的爱情,在轰轰烈烈的爱情最后都应该是归附于平淡,因为只有平淡的生活才能体会出温暖,而在温暖中才可以找得到永远的真爱!我们都得承认金燕西的确是爱过清秋的,并不是觉得她与别的女子不同而感到新奇,是真正的用心爱过,但是他的家庭环境与清秋的家庭环境天差地别,所以他感觉不到生活的真谛,当他与清秋的爱情在年年岁岁的日子里恢复平静时,他自然承受不了,失去了对婚姻的热情。造成了金粉世家曾经的辉煌消逝.....如果他能明白爱情生活的真谛,那么这一段感情悲剧就不会造成吧!
Abstract:Women,a name of weak social group in Chinese history,were born to be men's appendixes and their independent female consciousness has been buried by the feudal tradition accumulated through thousands of years.
论文的研究方法有哪些
论文的研究方法有哪些,研究方法是在一个研究中发现新的现象、新的事物,或者提出新理论、观点,论文研究方法需要大量阅读法,找到不足和创新点,来完善自己的论文,下面一起来学习一下论文的研究方法有哪些。
一、思维方法
思维方法是人们正确进行思维和准确表达思想的重要工具,在科学研究中最常用的科学思维方法包括归纳演绎、类比推理、抽象概括、思辩想象、分析综合等,它对于一切科学研究都具有普遍的指导意义。
二、内容分析法
内容分析法是一种对于传播内容进行客观,系统和定量的描述的研究方法。其实质是对传播内容所含信息量及其变化的分析,即由表征的有意义的词句推断出准确意义的过程。内容分析的过程是层层推理的`过程。
三、文献分析法
文献分析法主要指搜集、鉴别、整理文献,并通过对文献的研究,形成对事实科学认识的方法。文献分析法是一项经济且有效的信息收集方法,它通过对与工作相关的现有文献进行系统性的分析来获取工作信息。一般用于收集工作的原始信息,编制任务清单初稿。
四、数学方法
数学方法就是在撇开研究对象的其他一切特性的情况下,用数学工具对研究对象进行一系列量的处理,从而作出正确的说明和判断,得到以数字形式表述的成果。科学研究的对象是质和量的统一体,它们的质和量是紧密联系,质变和量变是互相制约的。要达到真正的科学认识,不仅要研究质的规定性,还必须重视对它们的量进行考察和分析,以便更准确地认识研究对象的本质特性。数学方法主要有统计处理和模糊数学分析方法。
一、规范研究法
会计理论研究的一般方法,它是根据一定的价值观念或经济理论对经济行为人的行为结果及产生这一结果的制度或政策进行评判,回答经济行为人的行为应该是什么的分析方法。
二、实证研究法
实证研究法是认识客观现象,向人们提供实在、有用、确定、精确的知识研究方法,其重点是研究现象本身“是什么”的问题。实证研究法试图超越或排斥价值判断,只揭示客观现象的内在构成因素及因素的普遍联系,归纳概括现象的本质及其运行规律。
三、案例分析法
案例分析法是指把实际工作中出现的问题作为案例,交给受训学员研究分析,培养学员们的分析能力、判断能力、解决问题及执行业务能力的培训方法,具体说来:
四、比较分析法
是通过实际数与基数的对比来提示实际数与基数之间的差异,借以了解经济活动的成绩和问题的一种分析方法。在科学探究活动中常常用到,他与等效替代法相似。
论文研究方法包括什么
论文研究方法包括什么?论文是大学毕业或者是学术研究经常用到的,研究方法是完成论文的一种手段和方式,那么论文研究方法包括什么呢?以下是我整理的相关内容分享给大家,希望对大家有帮助。
一、规范研究法
会计理论研究的一般方法,它是根据一定的价值观念或经济理论对经济行为人的行为结果及产生这一结果的制度或政策进行评判,回答经济行为人的行为应该是什么的分析方法。规范研究则是研究经济活动“应该是什么,应当怎么样”,或者说研究社会经济问题“应该怎样解决”等这一类的问题。
二、实证研究法
实证研究法是认识客观现象,向人们提供实在、有用、确定、精确的知识研究方法,其重点是研究现象本身“是什么”的问题。实证研究法试图超越或排斥价值判断,只揭示客观现象的内在构成因素及因素的普遍联系,归纳概括现象的本质及其运行规律。
三、调查法
该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。也是实证分析的一种。研究者有计划地通过亲身接触和广泛考察了解,掌握大量的第一手材料,并在这一基础上进行分析综合,研究有关教育实际的历史、现状及发展趋势,找出科学的结论,以指导教育实践。调查法一般是在自然的过程中进行,通过访问、开调查会、发调查问卷、测验等方式去搜集反映研究现象的材料。
四、案例分析法
案例分析法是指把实际工作中出现的问题作为案例,交给受训学员研究分析,培养学员们的分析能力、判断能力、解决问题及执行业务能力的培训方法。它是根据某些普遍原理,对社会生活中的典型事件或社会实践的典型范例进行研究和剖析,以寻求解决有关领域同类问题的思路、方法和模式,提出新的问题,探索一般的规律,检验某些结论的一种社会科学研究方法。
五、比较分析法
亦称对比分析法、指标对比法。是依据客观事物间的相互联系和发展变化,通过同一数据的不同比较,借以对一定项目作出评价的方法。它是经济活动分析的基本方法。是通过实际数与基数的对比来提示实际数与基数之间的差异,借以了解经济活动的成绩和问题的一种分析方法。在科学探究活动中常常用到,他与等效替代法相似。
六、思维方法
思维方法又称思想方法、认识方法是人们正确进行思维和准确表达思想的重要工具,在科学研究中最常用的科学思维方法包括归纳演绎、类比推理、抽象概括、思辩想象、分析综合等。一般分为三个层次:一是普遍适用的哲学思维方法;二是各门科学通用的思维方法;三是各门具体学科的特殊思维方法。通常所说的思维方法是哲学思维方法。它对于一切科学研究都具有普遍的指导意义。
七、内容分析法
内容分析法是一种对于传播内容进行客观,系统和定量的描述的研究方法。其实质是对传播内容所含信息量及其变化的分析,即由表征的有意义的词句推断出准确意义的过程。内容分析的过程是层层推理的过程。它分析媒介所传递的信息内容,以了解传播者的意图和受传者同信息之间的相互关系的方法。它不同于调查研究通过访问了解人们对各种问卷的反应,也不同于实验方法之观察人的行为,而是对传播内容进行客观、系统的定量和定性分析。精密的内容分析,往往同时附带对信源、渠道、接收者、反馈或其他传播状况,诸如态度、个性、人口特点等进行调查。因此,通过内容分析即可预期传播过程的状况。
八、文献分析法
文献分析法主要指搜集、鉴别、整理文献,并通过对文献的研究,形成对事实科学认识的方法。它指通过对收集到的某方面的文献资料进行研究,以探明研究对象的性质和状况,并从中引出自己观点的分析方法。文献分析法是一项经济且有效的信息收集方法,它通过对与工作相关的现有文献进行系统性的分析来获取工作信息。一般用于收集工作的原始信息,编制任务清单初稿。
九、数学方法
数学方法是运用数学提供的概念、理论和方法对所研究的对象进行定量的分析、描述、推导和计算,以便从量的关系上认识事物发展变化规律的方法。它不是或主要不是指数学家研究数学的方法,而是指除此以外的科研人员以数学概念和理论揭示所研究事物的内在联系和运动规律的方法。它属于理论思维的范畴,是对客观事物进行逻辑分析的重要形式和手段。也就是在撇开研究对象的其他一切特性的情况下,用数学工具对研究对象进行一系列量的处理,从而作出正确的说明和判断,得到以数字形式表述的成果。科学研究的对象是质和量的统一体,它们的质和量是紧密联系,质变和量变是互相制约的。要达到真正的科学认识,不仅要研究质的规定性,还必须重视对它们的量进行考察和分析,以便更准确地认识研究对象的本质特性。数学方法主要有统计处理和模糊数学分析方法。
十、模拟法
依据相似原理,先设计出与某自然现象或过程(即原型)相似的模型,然后通过模型间接地研究原型的规律性的实验方法。模拟法是通过建造模型,以研究客观存在的自然现象。一般地说,模型是人们基于想象和抽象而对现实世界某种实体系统的一种简化了的映象。
十一、功能分析法
或称结构功能分析法,西方语言学、社会学等学科分析研究社会现象的一种方法。根据对社会现象功能的分析研究去解释说明社会现象。各个学科对功能分析的说法不一,对功能的解释也不相同。如:(1)语言学的.功能分析法。以功能为依据去分析语言。所谓功能是指一个语言成份在话语中和在它同别的成份的结构关系中所起的作用。如在语法中某一个词在更大一些的句法单位中所起的作用。
十二、预测分析法
对人们所从事的社会经济活动可能产生的经济效果及其可能的发展趋势,事先提出科学预见的一种分析方法。预测分析方法随着分析对象的不同而有所区别,基本上可归纳为定量分析法和定性分析法两种。
写论文步骤
1、搜索资料
在真正进行写作前,你需要清楚你文章的主题(topic),让自己变成关于这个主题的专家。这就需要你大量的搜索资料进行研究。 你可以利用一切便利的条件,比如网络,图书馆或者学术数据库。此过程中一定要做好笔记,让这些知识烙印在你的脑海。
2、分析
当你根据你的主题搜索学习了大量资料之后,你对你论文的论点便有了一个良好的知识基础。因此,现在你需要对你论文的论点进行近一步分析。你可以首先尝试分析别人的文章,进行学习。然后你需明确你的写作中心和目的,强化你的写作逻辑并为你的论点找到依据支持。
3、头脑风暴
好了,现在你可以自由解放你的大脑,让你的大脑活跃起来。如同写每一篇好文章一样,写好论文也需要你发挥自己的洞察力,释放自己的写作才华。你可以对自己提出一个问题并尝试用论文的方法来解答,你可以散散步去思考你论文的主题,提出你独到的见解。
4、要点
从你所想的众多点子里挑选出最好最清晰的,用简洁的一句话来总结他们,作为你论文的主要观点。记住你的观点一定要表达清晰,明确,简洁。
5、提纲
在你正式写论文的主体之前,你需要根据你的要点(thesis)写出提纲。其中要包括你论文的主题和论点,以及写作的顺序和结构。
6、简介
现在,你要开始正式写论文了。首先你要牢牢抓住你的论文主题,对你要写作的内容进行清晰的概述。这之中你可以针对你的主题在开头提出问题,即用反问的模式来吸引读者的注意。
7、段落
根据你的thesis,在每一个段落开头提出你的观点,即写出主题句。而后你需清晰的描述你的观点,阐述你的想法,并提出支持你的主张的依据。在段落写作之前,你可以先试着说出你的观点,想法和依据,这对你的写作会有一定帮助。
8、总结
尽量自然且优雅的对你的段落进行收尾,不需太拖沓。然后用简洁清晰的句子来对你的论文观点进行总结。
9、格式
此即是你论文引用的格式,根据你的导师的要求选择正确的格式,明确的列出你的信息源。
10、语言
现在你要重新审视你的论文,对你论文的语言进行修缮和修改。纠正你论文中的每一个语法错误,调整你句子的流量,对你的句子进行进一步编辑和美化。这之后,一篇优质的论文就诞生了。