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快速检测方法很多方法一，使用便携式仪器检测方法二，使用试纸法快速检测水中重金属方法三，检测重金属污染程度的可能性.在CA培养基内分别加入不同浓度的锌、铜、铅等重金属,再将水霉菌菌株移至此些培养基上培养.由实验结果得知,培养基内含500 ppm硫酸锌、40 ppm硫酸铜与500ppm硝酸铅时,皆会使水霉无法生长；而含有450 ppm硫酸锌、30 ppm硫酸铜与450ppm硝酸铅时,水霉虽生长不佳,但仍可生长、繁殖. 由于水霉菌在适当湿度、温度并提供适量光照的环境下生长十分快速,约1～2日,所以可以十分快速检验水中重金属的含量,加上菌株容易取得、培养材料十分便宜,因此,利用水霉或检测水中水霉含量即可作为检测重金属污染程度一项十分经济、快速、简便且准确的参考指标之一.至于有关水霉菌对各种重金属的灵敏度与如何推广应用水霉来检测水中,甚至土壤中重金属污染程度则有待进一步试验和改善.
化工专业毕业论文开题报告范文
1.引言
中国有82%的人饮用浅井和江河水，其中水质污染严惩细菌超过卫生标准的占了75%，受到有机物污染的饮用水人口约1.6亿。长期以来，人们一直认为自来水是安全卫生的。但是，因为水污染，如今的自来水已不能算是卫生的了。一项调查显示，在全世界自来水中，测出的化学污染物有2221种之多，其中有些确认为致癌物或促癌物。从自来水的饮用标准看，中国尚处于较低水平，自来水目前仅能采用沉淀、过滤、加氯消毒等方法，将江河水或地下水简单加工成可饮用水。自来水加氯可有效杀除病菌，同时也会产生较多的卤代烃化合物，这些含氯有机物的含量成倍增加，是引起人类患各种胃肠癌的最大根源。目前，城市污染的成分十分复杂，受污染的水域中除重金属外，还含有甚多农药、化肥、洗涤剂等有害残留物，即使是把自来水煮沸了，上述残留物仍驱之不去，而煮沸水中增加了有害物的浓度，降低了有益于人体健康的溶解氧的含量，而且也使亚硝酸盐与三氯甲烷等致癌物增加，因此，饮用开水的安全系数也是不高的。据最新资料透露，目前中国主要大城市只有23%的居民饮用水符合卫生标准，小城镇和农村饮用水合格率更低。水污染防治当务之急，应确保饮用水合格。为此应加大水污染监控力度，设立供水水源地保护区。母亲河黄河1972年第一次断流，1997年断流226天，近700公里河床干涸。海河300条支流，无河不干，无河不臭。华北地下水严重超采，形成面积7万多平方公里的世界上最大的地下水漏斗区，地面下沉，海水入侵。全国668个城市中，有400多个供水不足，100多个严重缺水。上世纪九十年代末以来，土地沙化速度上升到每年3400多平方公里。
更可怕的是，中国水资源总量还在下降。1997年总量为27855亿立方米，而2004年就降到24130亿立方米。从上世纪50年代以来，长江上游20多条河流平均萎缩了37.1%。世界自然基金会3月19日发表报告，将长度与水量均为世界第三的长江列入世界面临干涸的10条大河之一。水体污染影响工业生产、增大设备腐蚀、影响产品质量，甚至使生产不能进行下去。水的污染，又影响人民生活，破坏生态，直接危害人的健康，损害很大。目前，人们已意识到不能以破坏生态环境来发展经济，这样的代价太大了。中国已提出社会经济可持续发展和保护人民的身体健康的战略，对整治水域污染采取了一系列强有力的措施。
水污染处理有三种方法：物理法、化学法、生物降解法。
物理法：废水处理方法的选择取决于废水中污染物的性质、组成、状态及对水质的要求。一般废水的处理方法大致可分为物理法、化学法及生物法三大类。
利用物理作用处理、分离和回收废水中的污染物。例如用沉淀法除去水中相对密度大于1的悬浮颗粒的同时回收这些颗粒物;浮选法(或气浮法)可除去乳状油滴或相对密度近于1的悬浮物;过滤法可除去水中的悬浮颗粒;蒸发法用于浓缩废水中不挥发性的可溶性物质等[2]。
化学法：利用化学反应或物理化学作用回收可溶性废物或胶体物质，例如，中和法用于中和酸性或碱性废水;萃取法利用可溶性废物在两相中溶解度不同的“分配”，回收酚类、重金属等;氧化还原法用来除去废水中还原性或氧化性污染物，杀灭天然水体中的病原菌等[2]。
生物法：利用微生物的生化作用处理污水中的.有机物。例如，生物过滤法和活性污泥法用来处理生活污水或有机生产污水，使有机物转化降解成无机盐而得到净化[2]。
长期以来污水多采用活性污泥法处理，也是世界各国应用最广泛的一种生物处理流程，具有处理能力高，出水水质好的优点。
2.课题名称、专业年级、学生、指导老师
课题名称：三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响
专业年级：××××级应用化工技术
成 员：×××
指导老师：×××
3.课题内容
①活性污泥的培养
实验室活性污泥培养是利用间歇培养的方法，利用曝气装置向活性污泥曝气，即闷曝，只是通入氧气，隔一段时间进行静置沉淀一小时，然后换水，要加入适量养料培养，如此反复，维持实验所需的活性污泥的浓度。
②三价盐氯化铝对活性污泥降解性能研究方法
水体质量的判断主要是依靠某些指标来表示，包括DO，COD，BOD等。其中COD是“化学需氧量(chemical oxygen demand)”的英文缩写，是反映水体中还原性污染物(包括有机的和无机的还原性物质)的指标。这里就采用COD指标来表示。COD的测定方法有很多种。参照大量文献最总总结出一种测定方法，即往试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在60020纳米波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬离子的吸光度，试样中COD值与三价铬离子的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬离子的吸光度换算成COD的值。当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440±20纳米的波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬离子和被还原产生的三价铬离子两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬离子的吸光度的减少值成正比，和三价铬离子的吸光度的增加值成正比，将总吸光度换算成COD值[3-8]。
配置不同浓度的三价盐氯化铝水样，在回流装置中加热，沸腾一小时后，放入锥形瓶中冷却，而后加入指示剂用而配置好的已知浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，记录数据。再重复上述操作，从而研究三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响。
③验证
通过实验数据，作出不同浓度氯化铝水样的COD值随时间的变化曲线，从而分析三价盐氯化铝对活性污泥降解性能是否有影响。
4.本课题的目的、意义
随着社会的发展，造纸、化工行业都排放大量的工业废水。含重金属的废水污染环境，破坏生态平衡，影响动植物生长，严重危害人类健康。因此，国内外学者都在积极探索和研究一种高效的降解活性污泥的方法。
本文主要研究了废水中不同浓度的氯化铝对活性污泥降解性能的影响，通过测定污泥处理前后工业污水的COD值，研究不同浓度驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况，为进一步推广活性污泥在工业中的应用提供有力的数据支持[9]。
5.拟使用的主要试剂和仪器
①试剂：
无水氯化铝(分析纯)、六水合硫酸亚铁铵(分析纯)、重铬酸钾(优级纯)、浓硫酸(分析纯)、硫酸汞(分析纯)、硫酸银(分析纯)、葡萄糖(优级纯)(50g/L)、1，10-邻菲罗琳、蒸馏水等。
②仪器：
智能恒温电热套、鼓泡机、托盘天平、电子天平、圆底烧瓶(250mL)、空气冷凝管、小烧杯(50mL)、量筒(100mL)、量筒(10mL)、量筒(5mL)、锥形瓶(250mL)、离心机等。
6.预期目标
影响活性污泥活性的因素有很多，而本实验只研究不同浓度的氯化铝对活性污泥降解能力是否有影响，因此我们选氯化铝为研究对象，测定污泥处理前后污水的COD值，研究不同浓度氯化铝驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况，可以给对于活性污泥降解能力的研究提供一个客观的数据支持，另外在课题实验中还要最大可能的排除氯离子的影响，以达到一个客观准确的测量结果。
7.阶段性工作
第4～5周 文献查阅。
第6周 完成开题报告及文献综述，制定实验方案。
第7周 准备实验室，领取仪器和药品，配制所需试剂。
第8～14周 按实验方案完成实验，同时总结试验过程中的不足，以及实验过程中的现象和结论，记录并处理数据。
第15～16周 整理数据，制表画图，撰写毕业论文。
第17周 论文答辩
参考文献
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蛋白质测定
蛋白质测定是指通过物理或化学方法对蛋白质含量进行测定。蛋白质是构成人体细胞和组织的重要成分，蛋白质测定是生物化学和分子生物学研究中最常用、最基本的分析方法之一。人体正常值一般是 60～80 g/L。
检查前准备：准备待测蛋白质溶液，如血清蛋白等，用蒸馏水稀释蛋白质溶液；如为固体蛋白质，应在105℃环境下烘干。
操作方法：
①凯氏定氮法原理：蛋白质平均含氮量为16%。当样品与浓硫酸共热，蛋白氮转化为铵盐，在强碱性条件下将氨蒸出，用加有指示剂的硼酸吸收，最后用标准酸滴定硼酸，通过标准酸的用量即可求出蛋白质中的含氮量和蛋白质含量。②双缩脲法原理：尿素在180℃下脱氨生成双缩脲，在碱性溶液中双缩脲可与Cu2+形成稳定的紫红色络合物。蛋白质中的肽键实际上就是酰胺键，故多肽、蛋白质等都有双缩脲（biuret）反应，产生蓝色或紫色复合物。比色定蛋白质含量。缺点：灵敏度低，样品必须可溶，在大量糖类共存和含有脯氨酸的肽中显色不好。其 精确度 较差 (数mg)，且会受样品中 硫酸铵 及 Tris 的干扰，但 准确度 较高，不受蛋白质的种类影响。③Folin酚法(Lowry)Folin酚法是biuret 法的延伸，所用试剂由试剂甲和乙两部分组成。试剂甲相当于双缩脲试剂（碱性铜试剂），试剂乙中含有磷钼酸和磷钨酸。在碱性条件下，蛋白质中的巯基和酚基等可将Cu2+还原成Cu+， Cu+能定量地与Folin－酚试剂反应生成蓝色物质，600nm比色测定蛋白质含量。灵敏度较高(约 0.1 mg)，但较麻烦，也会受 硫酸铵 及 硫醇化合物 的干扰。 步骤中各项试剂的混合，要特别注意均匀澈底，否则会有大误差。④紫外法280nm光吸收法：利用Tyr在280nm在吸收进行测定。280nm-260nm的吸收差法：若样品液中有少量核酸共存按下式计算：蛋白质浓度(mg/ml)=1.24E280-0.74E260 （280 260为角标）⑤色素结合法（Bradford 法）直接测定法：利用蛋白质与色素分子（Coomassie Brilliant Blue G-250）结合物的光吸收用分光光度法进行测定。考马斯亮兰（CBG）染色法测定蛋白质含量。CBG 有点像指示剂，会在不同的酸碱度下变色；在酸性下是茶色，在中性下为蓝色。当 CBG接到蛋白质上去的时候，因为蛋白质会提供 CBG一个较为中性的环境，因此会变成蓝色。当样本中的蛋白质越多，吸到蛋白质上的CBG也多，蓝色也会增强。因此，蓝色的呈色强度，是与样本中的蛋白质量成正比。间接测定法：蛋白质与某些酸性或碱性色素分子结合形成不溶性的盐沉淀。用分光光度计测定未结合的色素，以每克样品结合色素的量来表示蛋白质含量的多少。⑥BCA法BCA（Bicinchoninc acid procedure，4,4’-二羧-2,2’-二喹啉）法与Lowry法相似，主要差别在碱性溶液中，蛋白质使Cu2+转变Cu+后，进一步以BCA 取代Folin试剂与Cu+结合产生深紫色，在波长562 nm有强的吸收。它的优点在于碱性溶液中BCA 比Folin试剂稳定，因此BCA与碱性铜离子溶液结合的呈色反应只需一步骤即完成。灵敏度Lowry法相似。本方法对于阴离子、非离子性及二性离子的清洁剂和尿素较具容忍度，较不受干扰，但会受还原糖 及EDTA的干扰。⑦胶体金测定法胶体金(colloidal gold)是氯金酸(chloroauric acid)的水溶胶，呈洋红色，具有高电子密度，并能与多种生物大分子结合。胶体金是一种带负电荷的疏水胶体遇蛋白质转变为蓝色，颜色的改变与蛋白质有定量关系，可用于蛋白质的定量测定。⑧其他方法有些蛋白质含有特殊的 非蛋白质基团，如 过氧化物酶含有 亚铁血红素基团，可测 403 nm 波长的吸光来定量之。 含特殊金属的酶 (如镉)，则可追踪该金属。
共发表科技和教学研究论文100多篇，已主编、副主编、参编出版著作28部，撰写260余万字,其中主编、副主编国家级“十五”“十一五”规划教材、教育科学“十五”国家规划课题研究成果和高等教育百门精品课程教材、教育部面向21世纪课程教材11部，获国家级、省级和市、厅级优秀教材奖6部。一、论文（2005年以来）1. 2005,1月 流动注射化学发光法测定鲜酒糟中微量乙醇的研究中国卫生检验杂志(核心期刊) VOL.15 NO.1 p49~512. 2005,1月 发芽豆乳面包的生产工艺研究粮油加工与食品机械 2005(1)p69~703. 2005,4月 改革本科实验教学提高学生创新能力中国教育教学杂志(高等教育版) VOL.11 总No.120 p74~744. 2005,4月 高效液相色谱法检测小麦粉中过氧化苯甲酰的含量粮油加工与食品机械(核心期刊) 2005(4)p67~685. 2005,6月 微波增压消解-流动注射化学发光法快速测定去离子水中微量有机物质 中国卫生检验杂志(核心期刊) VOL.15 No.6 p654~6566. 2005,7月 鸡腿菇保健饮料的工艺探讨食品工业科技(核心期刊)2005年第7期No.171 p158~1597. 2005,7月 浓度直读法快速测定食用菌中微量氟的研究中国食用菌(核心期刊) 2005年第4期 VoL24,No4 p36～37,358. 2005,8月 海带粉的加工及其在面包中的应用粮食与饲料工业 vol.16 .No.8 (中文核心) p18～199. 2005.8月 浅谈分析化学教学质量的提高中国教育科学通报 VoL2,No8 p105、10810. 2005,9月 浓度直读法快速测定碘盐中的微量碘食品科学(一级学报) Vol.26,No9 p423～42511. 2005,9月 微波消解快速测定特殊粒色小麦中的10种金属元素麦类作物学报(核心期刊) Vol.25 .No.5 p140～14212. 2005,11月 南阳彩色小麦微量氟的分布及浓度直读快速分析方法研究食品科学(一级学报) Vol.26 No.11 p187～18913. 2005,11月 微波消解原子吸收法在南阳彩麦矿质元素测定中的应用河南农业大学学报(核心期刊)Vol.39 No.4 p365～367、38214. 2005.12月 浓度直读法快速测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量中国卫生检验杂志(核心期刊)Vol.15 No.12 p1444～144615. 2006,3月 离子选择性电极浓度直读法测定小麦中的碘含量（通讯作者）食品与发酵工业(核心期刊) 2006年第3期 p89～9016.2006, 3月 微波消解-浓度直读法快速测定南阳彩色小麦中的微量钙安徽农业科学(核心期刊)2006,34 No.6 p1048～1049,105117.2006, 5月 南阳彩色小麦籽粒品质性状分析初报麦类作物学报(核心期刊)Vol.26 No.3 p164～16518. 2006,6 月 南阳彩色小麦中维生素含量的研究初报安徽农业科学(核心期刊) Vol.34 No.11 p2355～235719. 2006,7月 色泽异常肉及其产生的原因肉类工业（统计源期刊）2006（7）p38～4120.2006，7月 南阳特殊粒色小麦部分品质指标的初步分析麦类作物学报(核心期刊) Vol.26 No.4 p161～16321.2006,9月 高校食品化学实验课程的创新性教学中国教育教学研究杂志 Vol.28总139期 p15～16中国教育教学研究会主办22．2006,10月 南阳彩色小麦面团拉伸性能测定及粉质评价研究初报食品科学(一级学报) Vol.27 No.10 p32～3523.2006, 10月 离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量安徽农业科学(核心期刊) Vol.34 No.19 p4824～4825,482724.2006,10月 海带挂面配方优化研究河南农业大学学报(核心期刊)Vol.40 No.5 p532～53525.2006，10月 温室效应及其防治对策安徽农业科学(核心期刊) Vol.34 No.20 p5351～535226.2006，11月 Luminol－KMnO4化学发光体系测定小麦中的微量砷*食品科学(一级学报) Vol.27 No.11 p412～41427.2006，12月 微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒 安徽农业科学(核心期刊) Vol.34 No.23 p6093～6095,609728.2006,12月 标准加入直读法快速测定南阳彩色小麦面粉中硝酸根的研究 粮食储藏(核心期刊) Vol.35 No.6 p39～41,5429.2007,3月 离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的微量钙*食品科学(一级学报) Vol.28，No.03 p305～30830.2007,3月 微波溶样快速测定南阳彩色小麦面粉中的微量镉安徽农业科学(核心期刊)Vol.35，No.07 p1893～1894、189631.2007，5月 超声波诱导紫外光协同法降解苯酚化学通报(一级学报)第5期Vol.70，No.05 p396～39932.2007，5月 农产品中微量元素锗的分析方法研究安徽农业科学(核心期刊) Vol.35，No14 p4093～409633.2007,6月 南阳彩色小麦面粉中微量铜的快速测定方法研究食品科学(一级学报) Vol.28，No.06 p274～27734.2007，7月 小麦中有害元素砷的测定及其生物吸收比的研究食品科学(一级学报) Vol.28，No.07 p407～410全国食品与环境学术会议宣读论文 中国.贵阳2007年8月35.2007，8月 南阳彩色小麦中氨基酸含量的研究及初步评价粮食储藏(核心期刊) Vol.36，No.04 p42～45，4836.2007, 9月 郑州市火棘果红色素的提取及理化特性研究食品科学(一级学报) Vol.28，No.09 p242～24437.2007，11月 偶合化学发光法测定食用油中碘价的研究中国油脂(核心期刊) Vol.32，No.11 p74～7638.2007，11月 土壤样品中有效氮的化学发光法测定中国农学通报(核心期刊) Vol.23，No.11 p228～23139.2007，11月 反相HPLC法测定郑州地区火棘果中氨基酸含量的研究昆明理工大学学报(核心期刊) Vol.32，No.06A p86～89，10440.2007，11月 南阳特殊粒色小麦色素的提取及粗提溶液理化特性的研究昆明理工大学学报(核心期刊) Vol.32，No.06A p99～10441.2007，12月 微波压力消解-原子荧光法测定土壤及其小麦中有害元素砷的研究 河南科学(核心期刊) Vol.25，No.6 p911～91442. 2008，2月 Luminol-SCN—体系测定土壤中有效钼安徽农业科学(核心期刊)，2008，36（4）：1300～130243. 2008，2月 Luminol-I2化学发光体系测定食用油中过氧化值的研究食品科学(一级学报)2008. 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Vol.30，60. 2009，11月 黄山栾果与栾果中维生素含量的测定河南科学(核心期刊)61.2009，12月 微波消解-流动注射化学发光法快速测定小麦中的稀土元素粮食贮藏(核心期刊)62.2009，12月 超声波辅助-旋光法快速测定食品中蔗糖的研究安徽农业科学(核心期刊)二、著作（2004年以来）1. 2004.3月 新编仪器分析（第二版）ISBN 7-03-012731-5教育部国家级“十五”规划教材 高向阳（主编）科学出版社（北京）2. 2005.5月（上册 实验化学（上下册）（第二版）2005.6月（下册） ISBN7-04-016084-6（上册） ISBN7-04-016085-4（下册）高等教育出版社（北京）高向阳（副主编）获教育部2002年国家级优秀教材二等奖3. 2006 .5月 现代仪器分析 （第二版） ISBN 7-04-018709-4高等教育出版社（北京） 高向阳（副主编）教育科学“十五”国家规划课题研究成果高等教育百门精品课程教材建设计划研究成果4. 2006，7月 绿色食品 ISBN 7-5349-3290-4/G.961河南科学技术出版社（郑州）高向阳（主编）教育部全国高中职业技能试用教材5.2006年10月 食品分析与理化检验ISBN 7-5026-2485-6/TS.41中国计量出版社（北京） 高向阳（主编）“十一五”高等学校通用教材（食品类）6. 2006年11月 绿色食品 教师教学用书 ISBN 7-5349-3592-X/G.1027河南科学技术出版社（郑州）高向阳（主编）教育部全国高中职业技能试用教材普通高中新课程实验教科书 通用技术（选修4）现代农业技术 专题一7. 2007，7月 现代仪器分析学习指导与问题解答 ISBN 9787040218046高等教育出版社（北京） 高向阳（副主编）教育科学“十五”国家规划课题研究成果高等教育百门精品课程教材建设计划研究成果8. 2008，8月 现代仪器分析 ISBN 978-7-04-018709-0高等教育出版社（北京） 高向阳（副主编）普通高等教育“十一五”国家级规划教材9.2009，1月 新编仪器分析实验 ISBN 978-7-03-022919-9科学出版社（北京） 高向阳（主编）普通高等教育“十一五”国家级规划教材10.2009，7月 新编仪器分析（第三版）ISBN 978-7-03-023312-7科学出版社（北京） 高向阳（主编）普通高等教育“十一五”国家级规划教材11.2009，7月 新编仪器分析学习指导 ISBN 978-7-03-024882-4科学出版社（北京） 高向阳（主编）普通高等教育“十一五”国家级规划教材国家专利1. 实用新型专利 一种微波炉用消解装置申请号：200620029827.6 专利号：ZL200620029827.6申请日：2006年1月16日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳2. 实用新型专利 一种移液管申请号：200620029828.0 专利号：ZL200620029828.0申请日：2006年1月16日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳3. 实用新型专利 一种高精度多功能环保型滴定装置申请号：200620029829.5 专利号：ZL200620029829.5申请日：2006年1月16日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳4. 实用新型专利 一种改进型定量分析用库仑测定液池申请号：200620135243.7 专利号：ZL200620135243.7申请日：2006年12 月 8 日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳5.国家发明专利 生物样品中微量元素及物质的快速分析方法申请号：200610017858.4申请日：2006年5 月 30 日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳6. 国家发明专利 薯蔓越冬盆栽生产技术申请号：2006申请日：2006年12 月 8 日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳公开公告号 101194592A国际学术交流情况1. 2004年 海峡两岸食品加工暨国际学术交流会议 中国.福州2. 2005年7月17～21日参加全国食品工程类专业教材编写会议 中国.杭州为我院争取主编、参编教材16部3. 2005年7.23～25，中国农学会农产品贮藏与加工学会学术交流会 中国.开封4. 2005.8.19～21， 参加“功能食品与营养产业论坛”会议 中国.南京5. 2006年9月8～10日 食品安全与检测技术论坛 （中国.青岛）6. 2006年10月23-26日 第四届食品科学国际年会暨学术交流会 ，中国.厦门集美大学 4th FOOD SCIENCE INTERNATIONAL SYMPOSIUM October 23rd～26th,2006 Xiamen,China7. 2007年8月1～3日 全国食品与环境学术会议 中国.贵阳会议宣读论文：小麦中有害元素砷的测定及其生物吸收比的研究8. 2008年国际食品安全高峰论坛 中国.北京2008年1月12～13日9. 2008年8月15-20日 第五届食品科学国际年会暨学术交流会 ，中国.昆明 5th FOOD SCIENCE INTERNATIONAL SYMPOSIUM August 15rd～20th,2008 KunMing,China10．2009年8月13日～8月20日 高新技术在食品加工中的应用学术交流会，中国.南昌
三聚氰胺检测方法汇总检测方法GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附：三聚氰胺检测方法示例仪器与条件高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX试剂与样品宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。实验方法1、样品前处理方法(1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)提取：称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水b)上样：加入提取液3mLc)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。2、三聚氰胺被立案2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%2.2三聚氰胺LC-MS检测方法由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm结果与讨论1、阳离子交换柱(PCX)三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。b)批次重复性好。c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。2、LC-MS方法优点：(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。
相关资料：三聚氰胺的特性用途和检验方法2008年中国婴幼儿奶粉污染事件将三聚氰胺的毒性引入公众视野。受影响的省份已达数个，中毒婴儿罹患泌尿系统结石、肾衰竭。同时，卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。中国卫生部已将事件有关情况向世界卫生组织及有关国家通报。有关调查处理进展情况将及时向社会发布。由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量指标，因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。三聚氰胺的是分子式C3N6H6、C3N3(NH2)3,物理化学特性: 性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g／cm3 (16℃)。常压熔点354℃（分解）；快速加热升华，升华温度300℃。溶于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。呈弱碱性（pKb=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。用途:( 1）装饰面板：可制成防火、抗震、耐热的层压板，色泽鲜艳、坚固耐热的装饰板，作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。 （2）涂料：用丁醇、甲醇醚化后，作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用高档氨基树脂装饰漆。（3）纸张：用乙醚醚化后可用作纸张处理剂，生产抗皱、抗缩、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。（4）模塑粉：经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料，无毒、抗污，潮湿时仍能保持良好的电气性能，可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具，电器设备等高级绝缘材料。奶粉有毒是因为其中含三聚氰胺，可能是在奶粉中直接加入的，也可能是在原料奶中加入的。牛奶和奶粉添加三聚氰胺，主要是因为它能冒充蛋白质。食品都是要按规定检测蛋白质含量的。要是蛋白质不够多，说明牛奶兑水兑得太多，说明奶粉中有太多别的东西的粉。但是，蛋白质太不容易检测，生化学家们就想出个偷懒的办法：因为蛋白质是含氮的，所以只要测出食品中的含氮量，就可以推算出其中的蛋白质含量。因此添加过三聚氰胺的奶粉就很难检测出其蛋白质不合格了这就是三聚氰胺的假蛋白。如果家里有奶制品,应如何简单地检测奶制品中是否含有三聚氰胺?1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。4。如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。5。如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多，至少可以把把关。可参考资料：仅供参考，请自借鉴希望对您有帮助
1、硅烷偶联剂在水中的溶解度不同的硅烷偶联剂极性不同在水中的溶解性也有较大区别，溶解度较大的硅烷偶联剂由于在水中溶解的较多，与水分充分接触，所以水解速度会相对较快。为达此目的，在硅烷偶联剂溶解于水中时加以充分的搅拌就显得十分必要和重要。2、硅烷偶联剂在水中的浓度同一般的化学反应一样，反应物的浓度越大，化学反应的速度就越快。所以，较高的硅烷偶联剂会加快水解反应的速度，当然，这也会造成水解产物自聚速度的加快。3、硅烷偶联剂水溶液的pH硅烷偶联剂在水溶液的pH等于7即中性时水解反应的速度最慢，而酸或碱对于硅烷偶联剂的水解反应都具有明显的催化加速作用，所以一般非氨基硅烷水解都要用酸将溶液的pH值调节至3～5后再滴加硅烷偶联剂；而氨基硅烷的水溶液本来就有较强碱性，所以氨基硅烷一般直接滴加而无需用酸调节水溶液的pH值。4、温度同一般的化学反应一样，硅烷偶联剂水解反应的速度与温度的高低有着正相关关系，即温度越高，速度越快。所以，在夏季和冬季，由于环境温度的变化也会对硅烷偶联剂水解反应的速度有影响。5、醇类助溶剂同般的化学反应一样，若在反应物中添加一些生成物，则生成物的存在会减缓化学反应的速度，化学反应存在部分可逆。若在溶液中添加一些醇类溶剂，如乙醇等，会减缓硅烷偶联剂水解反应速度。
测定Si含量
甲基三乙氧基硅烷在催化剂存在 的条件下水解生成硅醇。
硅烷偶联剂的核心是硅 你测si 就行了啊 水解液一般不能稳定存在 试验不宜超过1个小时
水质检测主要考虑对人体健康和环境的影响，其水质标准除了物理指标、化学指标之外，还有微生物质保等。水是一切动植物和人类赖以生存的不可或缺的资源，但时下由于资源的过度利用和环境的破坏等一系列原因，水质污染状况也在加剧恶化，所以制定出一系列的水质检测标准。水质检验方法：1.水的浑浊度水的浑浊度是由于水中含有泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光散射或吸收，天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。通常饮用水浊度不得超过1NTU。2.水的臭味水中的异味物质分为无机异味物质和有机异味物质两类。无机物中NO2、NH3、SO2、H2S等少数气体具有强烈气味，而挥发性有机物则大多具有气味，有机异味物质主要是脂肪烃含氧衍生物、含硫化合物、含氮化合物和芳香族化合物。3.水的酸碱性以水的氢离子浓度对数的负值表示水的酸碱度，即水的PH值大小，小于7是酸性，等于7是中性，大于7是碱性。最佳饮用水的PH最佳值为7.5。4.水的色度色度是对水的感官性指标之一。水原来是一种无色、无臭、无味的透明液体，当水中存在着某些物质时(比如一些可溶性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒等)，都可能会使水变为有色的情况，也就是水会出现一定的颜色即为色度。5.水的硬度水的硬度是指溶解在水中的盐类物质的含量，也就是钙盐与镁盐的含量，我国的《生活用水卫生标准》规定，饮用水的总硬度不超过450mg/L。硬水通常对于健康并不造成直接危害，但硬水中由于含有比较多的钙盐，因此我们用来烧水的壶，特别容易出现水垢。6.水的电导率水的导电性即水的电阻的倒数，生活饮用水标准并没规定电导率指标，但标准里有溶解性总固体和总硬度指标，电导率可以粗略的估算为溶解性总固体的2倍左右，也就是2000us/cm左右。所以水的导电率通常用它来表示水的纯净度。
水质监测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。监测方法:化学法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、离子色谱法、气相色谱法、等离子体发射光谱(ICP-AES)法等。其中，离子选择电极法(定性、定量)、化学法(重量法、容量滴定法和分光光度法)在国内外水质常规监测中还普遍被采用。水质监测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。水质监测的主要监测项目可分为两大类:一类是反映水质状况的综合指标，如温度、色度、浊度、pH值、电导率、悬浮物、溶解氧、化学需氧量和生物需氧量等;另一类是一些有害物质，如酚、氰、砷、铅、铬、镉、汞和有机农药等。为客观的评价江河和海洋水质的状况，除上述监测项目外，有时需进行流速和流量的测定。
水质的检验方法：
一、目视：有些水质肉眼可见水体浑浊，含有泥水、黏土、有机物、无机物、还有些浮游生物，这种水质定已经被污染过，需要过滤，消毒，使水变得清澈，可二次使用。
二、闻：水体受到污染，除了目视还可以通过闻的方式发现水体受到了污染，因为无机物中NO2、NH3、H2S等少数气体具有极强的气味，有些还有一股恶臭，这样的水体就需要加入漂白粉或其它的化学物进行化学还原除去异味。
三、选择水质检测仪器：使用水质检测仪器检测水体是否受到污染，根据检测结果进行水质改造。
水质检测仪器
水样的采集：1、测定悬浮物、pH、溶解氧、BOD、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需单独采样；在测定溶解氧、BOD和有机污染物等项目的水样必须充满容器；测定pH、溶解氧和电导率等项目宜在现场测定。采样时要同步测量水文和气象参数。 2、填写登记表，水样的保存要求： 不发生物理、化学、生物变化；不损失组分； 不玷污（不增加待测组分和干扰组分） 容器的要求 选性能稳定，不易吸附预测组分，杂质含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但价格昂贵。 保存时间要求： 即最长贮放时间，一般污水的存放时间越短越好。 清洁水样72h；轻污染水样48h；严重污染水样12h；运输时间24h以内。 保存方法 （1）冷藏或冷冻法 （2）加入化学试剂保存法：加入生物抑制剂、调节pH值、加入氧化剂或还原剂。水样运输注意事项： 1、塞紧采样器塞子，必要时用封口胶、石蜡封口；避免因震动、碰撞而损失或玷污，因此最好将样瓶装箱，用泡沫塑料或纸条挤紧； 2、需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样瓶置于其中；冬季应注意保温，以防样瓶冻裂。水样的消解（一）目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 水质监测 要求：消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 方法：消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法（干灰化法）。 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干，移入马弗炉，450—550℃灼烧到残渣呈灰白色，有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％HN03（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 干灰化法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样