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首先假设是标准煤标准煤的热值=每千克标准煤的热值为7000千卡煤的发热量计算公式是：发热量（千卡）=煤的质量（千克）x7000例如：5千克标准煤发热量=5x7000=35000千卡
煤的工业分析也称煤的实用分析、近似分析或技术分析，包括煤的外在水分、内在水分、全水分、分析煤样水分、灰分、挥发分、固定碳、全硫和各种硫及发热量等项目。作为校正挥发分、发热量和元素成分碳含量等需用的，碳酸盐中二氧化碳含量也属工业分析范围。一般把煤的水分、灰分、挥发分和固定碳称作煤的半工业分析，如包括硫分和发热量等分析项目，就称作煤的全工业分析。煤的工业分析是煤质分析中最基本的也是最重要的分析项目，因此凡是以煤为原料或燃料的工业部门都需要进行煤的工业分析。煤质分析化验分为两类，一类是测定煤所固有的成分如碳、氢、氧、氮等，称为元素分析，其测定结果是作为对煤进行科学分类的主要依据，在生产上，是计算发热量、热平衡、物料平衡的依据；另一类是在人为规定的条件下，（鹤壁市华诺电子科技有限公司）根据技术需要测定煤经转化生成的物质或呈现的性质如灰分、挥发分等，称作技术分， 根据水分、灰分、挥发分和固定碳含量四项基本测定结果，对煤中有机质、无机质的含量、性质等有了初步了解，并可初步判断煤的种类、加工利用效果及工业用途等。煤的工业分析是煤质分析中最基本的也是最重要的分析项目。
国家标准局1987-03-30批准1988-02-01实施本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法，适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。1定义1.1热量单位热量的单位为J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛顿·米)=107erg(尔格)。我国过去惯用的热量单位为20℃卡，以下简称卡(cal)。1cal(20℃)=4.1816J。1.2发热量的表示方法发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。1.2.1弹筒发热量在氧弹中，在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。燃烧产物为二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水和固态的灰。注：任何物质(包括煤)的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对烧烧产物的温度有所规定。但在实际测定发热量时，由于具体条件的限制，把终点温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.4～1.3J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵销，而无需加以考虑。1.2.2恒容高位发热量煤在工业装置的实际燃烧中，硫只生成二氧化硫，氮则成为游离氮，这是同氧弹中的情况不同的。由弹筒发热量减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差以及稀硝酸的生成热，得出的就是高位发热量。因为弹筒发热量的测定是在恒定容积(即弹筒的容积)下进行的，由此算出的高位发热量也相应地称为恒容高位发热量，它比工业上的恒压(即大气压力)状态下的发热量约低8～16J/g，一般可忽略不计。1.2.3恒容低位发热量工业燃烧与氧弹中燃烧的另一个不同的条件是：在前一情况下全部水(包括燃烧生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽状态随燃烧废气排出，在后一情况下水蒸气凝结成液体。由恒容高位发热量减掉水的蒸发热，得出的就是恒容低位发热量。1.3热容量量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的热容量，习惯上也叫做水当量，以J/K(或cal/℃)表示。参考网址
以下公式推出低位发热量（1）计算烟煤空气干燥基低位发热量公式：Qnet,ad = 35859.9-73.7Vad-395.7Aad-702.0Mad + 173.6CRC（2）计算无烟煤空气干燥基低位发热量公式：Qnet,ad = 34813.7-24.7Vad-382.2Aad-563.0Mad（3）计算褐煤空气干燥基低位发热量公式：Qnet,ad = 31732.9-70.5Vad-321.6Aad-388.4Mad式中：Qnet,ad--空气干燥基低位发热量，J／g；Mad、Aad、Vad--分别为煤的空气干燥基水份、灰分、挥发分，％； CRC--烟煤的焦渣特征。
WCL－A型微机测硫仪一、 仪器的性能和特点1.1 简介：WCL－A型微机测硫仪是根据GB/T214－1996中库仑滴定法进行测定。在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上，取长补短、优 化组合、利用计算机技术，研制设计出的一种新型智能分析仪器,全部测试过程均由PC系列微机控制完成,是普通定硫仪的更新换代产品。产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量，可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。1.2 技术特点：1、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据，消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析，并与该物资的含水量数据进行运算，最终得出干基含硫量毫克百分数。2、能自动生成测试化验报表，在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容，并可长期存放在计算机内，供随时调用或打印报表。3、通运性强，数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络，通过网络传输数据或调用数据，并可通过计算机通讯网络，进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代，使计算机分析过程灵活多便，为计算机网络化做好了先期准备工作。4、操作简便，易学易懂，从打开计算机到化验开始，每步操作都有中文提示，操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。5、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束，分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者，并根据煤样含硫量的高低，自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。最长燃烧时间为5分钟，全部化验过程均由微机自动控制运行。6、仪器在10℃－35℃的室温环境中，勿需调零便能保证数据的准确性。独特的防止“误电解”功能，可延长电解液的使用时间；搅拌器软启动稳速特性，使搅拌更加均匀，且不失速。因此，只要将搅拌速度调整到合适的大小，每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速，稳速工作。7、输入水分值和环境温度参数后，可对测试结果进行系统补偿。8、整机结构采用一体化设计，紧凑协调，美观大方。炉体采用新的隔热结构，体积小，保温好；炉内气流从电解池上盖进入池内，有效地防止了电解液的倒流。1.3 主要技术指标1、硫的测量范围：0－20％（可根据用户要求协商）2、试样燃烧分析时间：约5分钟，其中在700℃处停留45秒，1150℃处停留4分45秒。3、控温精度小于千分之三，温度传感器为铂铑铂热电偶，加热体为硅碳管。4、升温速度：在不超过硅碳管额定电压、电流的情况下，50分钟内可达1200℃。5、电解池容积为400毫升，电解铂电极面积10×15mm。6、供电电源：220V±10％ 50HZ。7、 功率：3kw1.4 使用条件1、 环境温度：10~30℃；2、 相对湿度：<=85％3、 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流量约为1500ml/min；4、 被测气体流量：1000ml/min5、试样：粒度＜0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g）二、 电化分析原理煤样在1150℃高温条件下，在被净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出，反应式如下：煤(有机硫) ＋o2＋Co2↑＋H2O＋8o2↑＋CI2↑ 4FeS2＋11o2 → 2Fe2O3＋8SO22SO4→2MO＋2SO2↑+O2↑（M指金属元素）2SO2＋O2→←2SO3生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合成H2SO3和少量H2SO4，破坏了碘－碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：阳极：3I -－2e→I -3阴极：2H+＋2e→H2↑碘氧化SO2反应为：I2＋H2SO3＋H2O→2I＋H2SO4＋2H＋D电解产生碘所耗用的电量，由接口控制仪器送计算机计数显示，由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数（分析基），与含水量数据处理后，可输出干基全硫含量（％）。三、 主机结构与工作原理本仪器由空气预处理和输送部分，信号处理和接口线路，温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。1、空气预处理与输送部分：该部分由电磁泵、空气流量计（0~1500ml/min）、干燥器等组成。见安装示意图:大气图一 空气预处理与输送部分示意图图中电磁泵分别驱动电解池内空气进和出，干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水量大，故需经常烘烤和更换硅胶（视硅胶颜色而定），玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关，用以调节气体流速。2、信号处理与接口线路从电解池指示电极送入的指示电位高低，反映了池内电解液含硫量的大小，将此指示电极信号放大处理后，去控制电子门开关，输出电解电流至池内电解电极，将此电解电流库仑积分送计算机处理。接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计，主要用于防止信号之间的干扰。3、温控与送样控制部分通过控制器温度控制旋钮，可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。当燃烧炉达到设定温度1150℃时，控温电路动作，自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃（±3℃）的恒温状态下，保证了炉内被测物的充分燃烧。送样线路是控制送样电机正反转，达到送样定位的目的，该线路由计算机控制。4、燃烧炉本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管。燃烧管采用石英管，直接放入硅碳管内，由控温电路给硅炭管加热电流，由铂铑热电偶反馈温度信号。5、电解池和搅拌器电解池用特殊玻璃制作，容积约400ml，在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后，放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器，喷成细雾状，以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒，均匀搅拌电解液，搅拌速度（约1000r/min）越稳定，分析结果越趋准确四、 仪器的安装与使用方法4.1 硬件的安装与调试整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。可按图二所示位置安装。打印机 计算机 测硫主机 送样器图二 安装示意图1、打开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,（将接线柱短路线拆除）正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此，整机电气接线即完成。3、电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗（注意：严防将乙醇（或丙酮）液体直接接触电解池壳体及上盖）。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。4、电解液的配制：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。5、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。6、 慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃－1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到（1000－1500转/分）合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速（1000ml/min），关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气， 否则检查漏气原因，主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。7、以上准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶；或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。五、 试验的方法1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。2、 打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。六、仪器的维修1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，要妥善保管。仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下：打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配制的清洗液（5克重铬酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板,待清洗液流净后，用此法再反复清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞，有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管 、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮腕是否破裂。4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。7、本仪器连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。电 话：、3313798 传真：、3378388邮 编：458030 地址：河南省鹤壁市民生科技开发有限公司(原鹤壁市电子工程研究所)参考资料：
巨野煤田煤质分析及科学利用评价摘要]从工业、元素、工艺性质方面，对巨野煤田煤质进行了详细的分析，根据其煤质特点，进行科学论证，得出巨野煤田是优质动力用煤和炼焦用煤的结论，可以用来制备水煤浆，用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品，用作焦化原料等。[关键词]煤质分析；煤质特点；科学利用；评价1巨野煤田煤质分析1.1煤的工业分析工业分析是确定煤组成最基本的方法。在指标中，灰分可近似代表煤中的矿物质，挥发分和固定碳可近似代表煤中的有机质。衡量煤灰分性能指标主要有灰分含量、灰分组成、煤灰熔融性（DT、ST、HT和FT）。其中煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的重要性能指标。一般以煤灰软化的温度（即灰熔点ST）作为衡量煤灰熔融性的指标。1.1.1龙固矿钻孔煤样工业分析结果(表1)变形温度（DT）为煤灰锥体尖端开始弯曲或变圆时的温度；软化温度（ST)为煤灰锥体弯曲至锥尖触及底板变成球形时的温度；半球温度（HT）为灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度；流动温度（FT）为煤灰锥体完全熔化展开成高度＜1.5 mm薄层时的温度。1.1.2彭庄矿钻孔煤样工业分析结果（表2）2煤质特点及科学利用评价2.1巨野煤田煤质特点由煤炭科学研究总院《巨野矿区煤质特征及菜加工利用途径评价》2003.5可以看出巨野煤田煤质有如下特点：①灰分含量低，属于中、低灰煤层。②挥发分含量高，各煤层原煤的挥发分含量在33%以上，且差异不大，均属于高挥发分煤种。③磷含量特低；硫分含量上低下高。④干燥基低位热值高。各层煤的都比较高，且随原煤灰分的降低而升高。⑤粘结指数、胶质层厚度和焦油产率均较高。⑥碳、氢含量较高。碳含量在86.02%～86.51%之间，氢含量在5.41%～5.44%之间，C/H比值＜16。⑦灰熔点上高下低。2.2成浆性实验评价2008年1月，华东理工大学对巨野煤田龙固矿(1#)、赵楼矿(2#)和彭庄矿(3#)原煤进行成浆性实验及评价。2.2.1成浆浓度实验成浆浓度是指剪切速率100 s-1，粘度为1 000 mPa·s，水煤浆能达到的浓度。采用双峰级配制浆，粗颗粒与细颗粒质量比为3∶7；选取腐殖酸盐作为添加剂，用量为煤粉质量的1%。制成一系列浓度的水煤浆，测量其流动性，观察水煤浆的表观粘度随成浆浓度上升的变化规律，结果如表10所示。由表10看出，随着煤浆浓度增大，煤浆表观粘度也明显升高。本实验3种煤样成浆浓度分别为龙固矿66%(wt)；赵楼矿67%(wt)；彭庄矿68%(wt)。2.2.2流变性实验水煤浆流变特性是指受外力作用发生流动与变形的特性。良好的流变性和流动性是气化水煤浆的重要指标之一。将实验用煤制成适宜浓度的水煤浆，然后用NXS-4 C型水煤浆粘度计测定其粘度。将水煤浆的表观粘度随剪切变化的规律绘制成曲线，观察水煤浆的流变特性，见表11。从表11可以看出，3种煤制成的水煤浆中，随着剪切速率增大，表观粘度都随之降低，均表现出一定的屈服假塑性。屈服假塑性有利于气化水煤浆的储存、泵送和雾化。2.2.3实验结论煤粉粗粒度（40～200目）和细颗粒（＜200目）质量比为3∶7，腐殖酸盐作为添加剂，添加量为煤粉质量的1%时，龙固矿煤浆浓度为66%（wt）、赵楼矿煤浆浓度为67%（wt）、彭庄矿煤浆浓度为68%（wt），满足加压气流床水煤浆气化技术对水煤浆浓度的要求。2.3原料煤的应用2.3.1适合于制备水煤浆水煤浆不但是煤替代重油的首选燃料，而且是加压气流床水煤浆气化制备合成气的重要原料。同时它又是一种很有前途的清洁工业燃料。实践上，华东理工大学“巨野煤田原煤成浆性实验评价报告”表明：巨野煤田各矿井原料煤均适合于制备高浓度稳定水煤浆。2.3.2用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品巨野煤田原煤属于高发热量的煤种（弹筒热平均值在28～31 MJ/kg之间），该煤有利于降低氧气和能量消耗，并能提高气化产率；因灰熔点较高（＞1 300℃），有利于固态排渣。根据鞍钢和武钢分别使用双鸭山和平项山1/3焦煤作高炉喷吹的经验，巨野煤田的1/3焦煤与双鸭山和平顶山1/3焦煤一样成浆性较好，其1/3焦煤洗精煤可以制成水煤浆，作为德士古（Texaco）水煤浆气化炉高炉喷吹用原料。煤气化得到的合成气既可通过变换用于合成氨/尿素，又可经净化脱硫合成甲醇或二甲醚。以甲醇为基础可进一步合成其他约120余种化工产品。另外，还可利用甲醇制备醇醚燃料及合成液体烃燃料等。2.3.3用作焦化原料焦化用于生产冶金焦、化工焦，其副产焦炉煤气可用于合成甲醇或合成氨，副产煤焦油进行分离和深加工后可得到一系列化工原料及化工产品。由表12看出，巨野煤田大槽煤经过洗选以后，可以供将来的400万t/a焦化厂或者上海宝钢等大型钢铁企业生产I级焦炭时作配煤炼焦使用；灰分≤9.0%的8级精煤（2#），也可供华东地区的中小型焦化企业生产2级和3级冶金焦的配煤炼焦使用。此外，该煤也可以单独炼焦，但所生产焦炭的孔隙率偏高，最好进行配煤炼焦。2.3.4远景目标———煤制油煤直接液化可得到汽油、煤油等多种产品。巨野煤田的大部分煤层均为富油煤，尤其是15煤层平均焦油产率＞12%，属高油煤；根据元素分析计算的碳氢比各煤层均＜16%；大部分煤层挥发分＞35%的气煤和气肥煤通过洗选后的精煤挥发分＞37%，而其灰分＜10%。因此，巨野煤田的煤炭都是较好的液化用原料煤。煤间接液化可制取液体烃类。煤经气化后，合成气通过F-T合成，可以制取液体烃类，如汽油、柴油、石腊等化工产品及化工原料。3结语综上所述，巨野煤田第三煤层大槽煤属于低灰、低硫、低磷、结焦性好、挥发分高、发热量高的煤炭资源，其中的气煤、1/3焦煤、气肥煤、肥煤、天然焦等是国内紧缺的煤种，它们的洗精煤不仅可作为炼焦用煤、动力用煤，而且是制备水煤浆和高炉喷吹气化的重要原料。因此,菏泽大力发展煤气化合成氨和甲醇并拉长产业链搞深度加工是必然的正确选择。
煤中全硫的测定采用艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法，适用于裼煤、烟煤、无烟煤。在仲裁分析时，应采用艾氏卡法。
73.11.5.1 艾氏卡法
方法提要
将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂
艾氏卡试剂 以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 0.2mm 后，保存在密闭容器中。
盐酸。
氯化钡溶液 (100g/L) 。
甲基橙溶液 (20g/L) 。
硝酸银溶液 10g/L，加入几滴硝酸，贮存于棕色瓶中。
分析步骤
称取1g (精确至0.0001g，全硫含量 >8%，称取0.5g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样和 2g (精确至 0.1g) 艾氏卡试剂置于 30mL 瓷坩埚内，仔细混合均匀，再用 1g (精确至 0.1g) 艾氏剂覆盖。将装有煤样的坩埚移入通风良好的高温炉中，在 1～2h 内从室温逐渐加热到 800～850℃，并在该温度下保持 1～2h。将坩埚从炉中取出，冷却至室温。用玻璃棒将坩埚中的烧结物仔细搅松捣碎 (如发现有未烧尽的煤粒，应在 800～850℃下继续灼烧0.5h) ，然后转移到400mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液放入烧杯，再加入 100～150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为 250～ 300mL。向滤液中滴入 2～ 3 滴甲基橙指示剂，加 (1 +1) HCl 中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加 10mL BaCl2溶液，在近沸状况下保持约 2h，最后溶液体积为 200mL 左右。静置过夜后用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) 。将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在 800～ 850℃ 灼烧 20～40min，取出坩埚，在空气中稍冷后放入干燥器中冷却至室温，称量 (精确至 0.0001g) 。再灼烧、称量至恒量。同时做空白试验。
按下式计算试样中全硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m1为试样硫酸钡的质量，g;m2为空白试验硫酸钡的质量，g;0.1374为硫酸钡换算为硫的系数;m为称取煤样的质量，g。
73.11.5.2 库仑法
方法提要
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
仪器设备
库仑测硫仪 由下列各部分构成:
① 管式高温炉: 能加热到 1200℃以上并有 90mm 以上长的高温带 (1150 ±15) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温 1300℃以上的异径燃烧管。② 电解池和电磁搅拌器: 电解池高 120～ 180mm，容量不少于 400mL，内有面积约 150mm2的铂电解电极对和面积约 15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于 1s，电磁搅拌器转速约 500r/min 且连续可调。③ 库仑积分器: 电解电流 0～350mA 范围内积分线性误差应小于 ±0.1%。配有 4～6 位数字显示器和打印机。④ 送样程序控制器: 可按指定的程序前进、后退。⑤ 空气供应及净化装置: 由电磁泵和净化管组成。供气量约 1500mL/min，抽气量约 1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
燃烧舟 长 70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温 1200℃以上。
试剂
三氧化钨。
变色硅胶。
氢氧化钠。
电解液 称取碘化钾、溴化钾各 5g 和 10mL HAc，溶于 250～300mL 水中。
分析步骤
1) 分析准备。将管式高温炉升温至 1150℃ ，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及 500℃的位置。调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于 500℃和 1150℃处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端 80～100mm 处，充填厚度约 3mm 的硅酸铝棉。将程序控制器、管式高温炉、库仓积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到 1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到 500mL/min 以下，证明仪器各部件及接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
2) 测定。将管式高温炉升温并控制在 (1150 ± 15) ℃ 。开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下，将 250～ 300mL 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按下述操作进行测定 (终点电位调整试验) 。如试验结束后库仑积分器的显示值为 0，应再次测定直至显示值不为 0。
称取 0.05g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样于瓷舟中，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。分析结束后，库仑积分器显示出硫的质量 (mg) 或百分含量并由打印机打出。
当库仑积分器最终显示数为硫的质量 (mg) 时，按下式计算煤样全硫含量:
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式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m1为库仑积分器显示值，mg;m为称取煤样的质量，mg。
73.11.5.3 高温燃烧中和法
方法提要
煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
仪器设备
管式高温炉 能加热到 1250℃并有 80～100mm 的高温恒温带 (1200 ±5) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温和控温装置。
异径燃烧管 耐温1300℃以上，管总长约750mm，一端外径约22mm，内径约19mm，长约 690mm; 另一端外径约 10mm，内径约 7mm，长约 60mm。
氧气流量计 测量范围 0～600mL/min。
吸收瓶 250mL 或 300mL 锥形瓶。
气体过滤器 用 G1～ G3 型玻璃熔板制成。
干燥塔 容积 250mL，下部 (2/3) 装碱石棉，上部 (1/3) 装无水氯化钙。
贮气桶 容量 30～50L (用氧气钢瓶供气时可不必配备贮气桶) 。
酸滴定管 25mL 和 10mL 两种。
碱滴定管 25mL 和 10mL 两种。
镍铬丝钩 用直径约 2mm 的镍铬丝制成，长约 700mm，一端弯成小钩。
带 T 形管的橡皮塞 (图73.47) 。
图73.47 带 T 形管的橡皮塞
试剂
氧气。
过氧化氢溶液取30mLH2O2，加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天使用当天中和。
碱石棉化学纯，粒状。
三氧化钨。
无水氯化钙。
混合指示剂将0.125g甲基红溶于100mL乙醇中，另将0.083g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中，分别贮存于棕色瓶中，使用前按等体积混合。
酚酞指示剂1g/L的(6+4)乙醇溶液。
氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.03mol/L称取6g优级纯氢氧化钠，溶于5000mL经煮沸并冷却后的水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。
标定称取0.2000g预先在120℃干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，按下式计算浓度:
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式中:c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;m为邻苯二甲酸氢钾的质量，g;V为氢氧化钠标准溶液的用量，mL;0.2042为邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmol。
也可用煤样标准物质按本节分析手续操作，标定氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度T(g/mL)。
羟基氰化汞溶液称取约6.5g羟基氰化汞，溶于500mL水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤。滤液中加入2～3滴混合指标剂，用稀硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中。此溶液应在一星期内使用。
燃烧舟瓷或刚玉制品，耐温1300℃以上，长约77mm，上宽约12mm，高约8mm。
分析步骤
1)分析准备。把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口100mm，并接上一段长约30mm的硅橡胶管。将高温炉加热并稳定在(1200±5)℃，测定燃烧管内高温恒温带及500℃温度带部位和长度。将干燥塔、氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好，并检查装置的气密性。
2)测定。将高温炉加热并控制在(1200±5)℃。用量筒分别量取100mL已中和的H2O2，倒入2个吸收瓶中，塞上带有气体过滤的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。称取0.2g(精确至0.0001g)空气干燥煤样置于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带T形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500℃温度区并保持5min，再将燃烧舟推到高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min。停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶。取下带T形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。取下吸收瓶塞，用水清洗气体过滤器2～3次。清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。分别向2个吸收瓶内加入3～4滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色，记下氢氧化钠标准溶液的用量。
在燃烧舟内放一薄层三氧化钨(不加煤样)，按上述步骤测定空白值。
按式(73.85)或式(73.86)计算全硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V0为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;0.0016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;f为校正系数。当St，ad<1%时，f=0.95;St，ad为1%～4%时，f=1.00;St，ad>4%时，f=1.05。m为称取煤样的质量，g。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V1为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V0为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;T为氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度，g/mL;m为称取煤样的质量，g。
3)氯的校正。氯含量高于0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正:在氢氧化钠标准溶液滴定到终点的试液中加入10mL羟基氰化汞溶液，用c(1/2H2SO4)=0.03mol/L硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变钢灰色，记下硫酸标准溶液的用量，按下式计算全硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St，ad为空气干燥煤样全硫的质量分数，%;Snt，ad为按式(73.85)或式(73.86)计算的全硫的质量分数;c为硫酸标准溶液的浓度，mmol/mL;V2为硫酸标准溶液的用量，mL;0.016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;m为称取煤样的质量，g。
浅析抗生素的不良反应 摘要：帮助临床医生了解抗生素的药物不良反应，促进临床合理使用抗生素药物，保证患者用药安全、有效、合理。方法 复习文献资料，从过敏反应、毒性反应、特异性反应、二重感染、联合用药引起或加重不良反应等几个方面，综述抗生素的药物不良反应及临床危害。结果 抗生素的药物不良反应可以预防和控制，应重视患者用药过程中的临床监护。结论 抗生素的药物不良反应应引起临床医生的高度重视。 关键词：抗生素；不良反应 药物的不良反应是临床用药中的常见现象。它不仅指药物的副作用,还包括药物的毒性、特异性反应、过敏反应、继发性反应等〔1〕。抗菌药物是临床上最常用的一类用药，包括抗生素类、抗真菌类、抗结核类及具有抗菌作用的中药制剂类。其中以抗生素类在临床使用的品种和数量最多。目前临床常用抗生素品种有100多种。抗生素挽救了无数生命，但其在临床应用也引发了一些不良反应〔2〕。抗生素药物不良反应的临床危害后果是严重的。在用药后数秒钟至数小时乃至停药后相当长的一段时间内均可发生不良反应。常见的有过敏性休克、固定型药疹、荨麻疹、血管神经性水肿等过敏性反应、胃肠道反应、再生障碍性贫血等，严重的甚至会引起患者死亡〔3〕。因此，加强临床用药过程中的监督和合理使用抗生素对减少临床不良反应的发生具有特别重要的意义〔4〕。 1 过敏反应 抗生素引起的过敏反应最为常见〔5〕,主要原因是药品中可能存在的杂质以及氧化、分解、聚合、降解产物在体内的作用，或患者自身的个体差异。发生过敏反应的患者多有变态反应性疾病，少数为特异高敏体质。 1.1 过敏性休克 此类反应属Ⅰ型变态反应，所有的给药途径均可引起。如：青霉素类、氨基糖苷类、头孢菌素类等可引起此类反应，头孢菌素类与青霉素类之间还可发生交叉过敏反应。因此，在使用此类药物前一定要先做皮试。 1.2 溶血性贫血 属于Ⅱ型变态反应,其表现为各种血细胞减少。如:头孢噻吩和氯霉素可引起血小板减少，青霉素类和头孢菌素类可引起溶血性贫血。 1.3 血清病、药物热 属于Ⅲ型变态反应，症状为给药第7～14天出现荨麻疹、血管神经性水肿、关节痛伴关节周围水肿及发热、胃肠道黏膜溃疡和肠局部坏死。如:青霉素类、头孢菌素类、林可霉素和链霉素均可引起以上反应。头孢菌素类、氯霉素等抗菌药物还可引起药物热。 1.4 过敏反应 这是一类属于Ⅳ型变态反应的过敏反应。如：经常接触链霉素或青霉素，常在3～12个月内发生。 1.5 未分型的过敏反应 有皮疹（常见为荨麻疹）〔6〕、血管神经性水肿、日光性皮炎、红皮病、固定性红斑、多形性渗出性红斑、重症大疱型红斑、中毒性表皮坏死松解症，多见于青霉素类、四环素类、链霉素、林可霉素等；内脏病变，包括急慢性间质性肺炎、支气管哮喘、过敏性肝炎、弥漫性过敏性肾炎，常见于青霉素类、链霉素等。复方新诺明还可引起严重的剥脱性皮炎。 2 毒性反应 抗生素药物的毒性反应是药物对人体各器官或组织的直接损害，造成机体生理及生化机能的病理变化，通常与给药剂量及持续时间相关。 2.1 对神经系统的毒性 如：青霉素G、氨苄西林等可引起中枢神经系统毒性反应，严重者可出现癫痫样发作。青霉素和四环素可引起精神障碍。氨基糖苷类、万古霉素、多粘菌素类和四环素可引起耳和前庭神经的毒性。链霉素、多粘霉素类、氯霉素、利福平、红霉素可造成眼部的调节适应功能障碍，发生视神经炎甚至视神经萎缩。 新的大环内酯类药物克拉霉素可引起精神系统不良反应。另有报道，大环内酯类药物克拉霉素和阿奇霉素可能减少突触前乙酰胆碱释放或加强了突触后受体抑制作用，可诱导肌无力危象。 2.2 肾脏毒性 许多抗生素均可引起肾脏的损害，如：氨基糖苷类、多粘菌素类、万古霉素。氨基糖苷类的最主要不良反应是耳肾毒性。在肾功能不全患者中，第3代头孢菌素的半衰期均有不同程度延长，应引起临床医生用药时的高度重视。 2.3 肝脏毒性〔7〕 如：两性霉素B和林可霉素可引起中毒性肝炎，大剂量四环素可引起浸润性重症肝炎，大环内酯类和苯唑青霉素引起胆汁淤滞性肝炎，头孢菌素中的头孢噻吩和头孢噻啶及青霉素中的苯唑西林、羧苄西林、氨苄西林等偶可引起转氨酶升高，链霉素、四环素和两性霉素B可引起肝细胞型黄疸。 2.4 对血液系统毒性 如：氯霉素可引起再生障碍性贫血和中毒性粒细胞缺乏症，大剂量使用青霉素时偶可致凝血机制异常，第3代头孢菌素类如头孢哌酮、羟羧氧酰胺菌素等由于影响肠道菌群正常合成维生素K可引起出血反应。 2.5 免疫系统的毒性 如：两性霉素B、头孢噻吩、氯霉素、克林霉素和四环素〔6〕。对机体免疫系统和机制具有毒性作用。 2.6 胃肠道毒性 胃肠道的不良反应较常见。可引起胃肠道反应的药物如：口服四环素类、青霉素类等，其中大环内酯类、氯霉素类等药物即使注射给药，也可引起胃肠道反应。 2.7 心脏毒性 大剂量青霉素、氯霉素和链霉素可引起心脏毒性作用，两性霉素B对心肌有损害作用，林可霉素偶见致心律失常。 3 特异性反应 特异性反应是少数患者使用药物后发生与药物作用完全不同的反应。其反应与患者的遗传性酶系统的缺乏有关。氯霉素和两性霉素B进入体内后，可经红细胞膜进入红细胞，使血红蛋白转变为变性血红蛋白，对于该酶系统正常者，使用上述药物时无影响；但对于具有遗传性变性血红蛋白血症者，机体对上述药物的敏感性增强，即使使用小剂量药物，也可导致变性血红蛋白症。 4 二重感染 在正常情况下，人体表面和腔道黏膜表面有许多细菌及真菌寄生。由于它们的存在，使机体微生态系统在相互制约下保持平衡状态。当大剂量或长期使用抗菌药物后，正常寄生敏感菌被杀死，不敏感菌和耐药菌增殖成为优势菌，外来菌也可乘机侵入，当这类菌为致病菌时，即可引起二重感染。常见二重感染的临床症状有消化道感染、肠炎、肺炎、尿路感染和败血症。
5 抗菌药物与其他药物合用时可引发或加重不良反应〔8〕 在临床治疗过程中，多数情况下是需要联合用药的，如一些慢性病(糖尿病、肿瘤等)合并感染，手术预防用药，严重感染时，伴器官反应症状，需要对症治疗等。由于药物的相互作用，可能引发或加重抗菌药物的不良反应。 5.1 与心血管药物合用 红霉素和四环素能抑制地高辛的代谢，合用时可引起后者血药浓度明显升高，发生地高辛中毒。 5.2 与抗凝药合用 头孢菌素类、氯霉素可抑制香豆素抗凝药在肝脏的代谢，使后者半衰期延长，作用增强，凝血时间延长。红霉素可使华法林作用增强，凝血时间延长。四环素类可影响肠道菌群合成维生素K，从而增强抗凝药的作用。 5.3 与茶碱类药物合用 大环内酯类药物也可以抑制肝细胞色素P450酶系统，使茶碱血药浓度增加。红霉素与茶碱合用时，茶碱血药浓度可增加约40%，而茶碱可影响红霉素的吸收，使红霉素的峰浓度降低。 5.4 与降糖药合用 氯霉素与甲苯磺丁脲及氯磺丙脲合用时，可抑制后者的代谢，使其半衰期延长，血药浓度增加，作用增强，可导致急性低血糖。 5.5 与利尿剂合用 氨基糖苷类药物庆大霉素与呋喃苯胺酸类合用时，有引起耳毒性增加的报道。头孢噻啶与呋噻米合用时可增加肾毒性，原因可能是合用时前者的清除率降低。环孢菌素与甘露醇合用时，可引起严重的肾坏死性改变，停用甘露醇后，移植肾的功能可得到恢复。 5.6 与其他药物合用 红霉素、四环素与制酸剂合用时，可使抗生素的吸收降低。大环内酯类红霉素与卡马西平合用时，可引起卡马西平中毒症状。 综上所述，合理使用抗生素，重视患者用药过程中的临床监护对于临床医生安全用药，保证患者生命健康，减少不良反应的发生有重要的意义。 正确诊断分清是否为细菌感染，如利用标本的培养判断认为是细菌感染，才是应用抗菌药物的适应证。熟悉抗生素的药理作用及不良反应特点，掌握药物的临床药理作用、抗菌谱、适应证、禁忌证、不良反应以及制剂、剂量、给药途径与方法等，做到了解病人用药过敏史，使用药有的放矢，避免不良反应发生。在医、护、药三方加强ADR监测〔9～11〕。 同时对药物监测、临床血液及生化指标检验监测、护理监护等〔12〕。特别是对氨基糖苷类抗生素药物进行血药浓度监测的同时也应监测肾功能和听力；合并用药时对受影响药物的血药浓度进行监测，如红霉素或四环素与地高辛合用时，对地高辛药物浓度进行监测或避免合用；口服抗凝剂与氯霉素、四环素、红霉素合用时，应监测患者的凝血时间，或避免合用；必须合用时，须调整口服抗凝剂的剂量。 护理人员与患者接触较多，认真细致的护理工作，特别是对儿童及老年患者的周到护理，是对药物不良反应及时发现和处理的重要环节。对护理人员进行临床药理知识的培训，增加他们这方面的知识，以便及时发现问题及时报告和处理。 一旦发现不良反应应采取果断措施，如停药或换药。若出现过敏反应，应立即采取抢救措施。这些做法对抗生素不良反应的预防和补救都是行之有效的。 参考文献 1 张克义,赵乃才.临床药物不良反应大典.沈阳:辽宁科学技术出版社, 2001，96. 2 杨利平.再谈抗菌药物的合理应用.医学理论与实践，2004,17(2):229. 3 王正春,李秋,王珊.药物不良反应803例分析.医药导报，2004,23(9):695-696. 4 张立新,王秀美.抗生素应用中的问题与探讨.实用医技杂志，2004,11(8)：1498-1499. 5 张紫洞,熊方武.药物导致的变态反应、过敏反应.抗感染药学，2004,1(2):49-52. 6 吴文臻,刘建慧.药疹220例临床分析.现代中西医结合杂志，2004,13(13):1739. 7 刘斌,彭红军.药物性肝炎136例分析.药物流行病学杂志，2004,13(5)：251-253. 8 程悦.联合用药致变态反应探析.现代中西医结合杂志，2004,13(13):1793-1794. 9 马冬梅,李净,舒丽伟.如何合理使用抗生素.黑龙江医学，2004,28(12):925. 10 吴安华.临床医师处方抗菌药物前需思考的几个问题.中国医院，2004,8(8)：19-22. 11 高素华.抗生素滥用的危害.内蒙古医学杂志，2005,37(11):1056-1057. 12 魏健,郦柏平,赵永根,等.抗生素合理应用自动监控系统的构建.中华医院管理杂志，2004,20(8)：479-481.
药品生物测定的发展趋势 作者:吕会成 【关键词】 生物测定；药理；药品 ［摘要］ 生物测定是经典的药品检测专业之一，现代仪器分析的广泛应用，给其带来了极大的挑战和机遇，面对目前的基本状况，阐明了生物测定专业在中药开发、新药研制、药物安全性评价及微生物限度检查方面的应用和发展趋势。 ［关键词］ 生物测定；药理；药品 药品是特殊商品，药品质量直接关系到用药者的安全和疗效。药品检测方法和检测水平随着制药工业的发展不断改进提高。由于现代科学技术的发展，相邻学科之间的相互渗透，分析化学的发展经历了三次巨大的变革，使分析化学发展成为以仪器分析为主的现代分析化学。面对生命科学中复杂的分离分析任务，发展了色谱分析方法。结构分析、价态分析、晶体分析等方面的研究又促进了光谱分析的发展。以计算机应用为主要标志的信息时代的来临，仪器分析迅速发展，为药物检测提供各种非常灵敏、准确而快速的分析方法［1］。生物测定受到了极大的挑战，其发展前景令我们从事药品生物测定工作者所关注。 1 药品生物的特点与业务范围 1.1 药品生物测定的定义与特点 药品生物测定（简称生测）是利用药品（或药品中的有害杂质）对生物（或离体器官及组织）所引起的反应来测定药品的含量或安全性的一种方法。 生测法的优点是测定的结果与医疗要求基本一致，能直接反映药品的效果或毒副作用，这是其他物理学方法或化学方法所不能达到的。因此，目前各国药典仍大都采用这一方法。 生测法的缺点是检验周期长，微生物有生长繁殖过程，动物有生理代谢过程，观察分析时间一般在2~7天，有些试验会更长。影响因素多，有生物差异性，也有系统操作误差和环境条件等造成的影响。用品用具、动物质量、仪器设备都会对结果产生影响［2］。所以，以生测主检的品种在中国药典中逐版减少。 1.2 药品生物测定的业务范围 中国药典是法定的药品标准，它将药品质量控制项目归为四类：性状、鉴别、检查和含量。生测的业务主要涉及到中西药品的检查类和含量类。 其中作为药品安全性检查项目最多，包括：无菌、热原、细菌内毒素、异常毒性、安全试验、急性全身毒性、过敏物质、刺激性、溶血、降压物质、微生物限度等。含量（或效价）测定包括：抗生素微生物检定法，胰岛素、硫酸鱼精蛋白、缩宫素、卵泡刺激素、黄体生成素、升压素等生物检定法。 2 药品生物测定的现状 由于现代化检测仪器的广泛应用，药品生物测定的品种和范围，方法和要求，也发生了很大变化。 2.1 品种和范围的变化 抗生素的含量测定，最初大部分抗生素用微生物法测定含量。随着制药工业发展，提纯方法不断改进，有效组分更加明确，许多品种检测方法不断改为仪器测定和化学测定。例如：2000年版中国药典收载约219个抗生素品种，其中有15个原料药及其制剂从1995年版的化学法和微生物法改为高效液相色谱法（简称HPLC），使该法达到97种，微生物法仅有24个，其中9个品种是新增加的。有人预计本世纪初，HPLC法会发展成为中国药典使用频率最高的一种仪器分析法［3］。规定取消抗生素过期检验，抗生素微生物效价测定的业务工作量更是明显减少。 药品注射剂的热源检查。1942年美国首先将家兔法收入药典，相继世界各国药典均规定用该法。中国药典从1953年开始收载。自1973年以来，鲎试剂被证明是一种检测细菌内毒素（热原）存在的灵敏试剂。用鲎试剂要比家兔试验迅速、经济，所需样品量少，操作过程工作量小，每天可进行许多样品检测。1980年美国药典20版首载“细菌内毒素检查法”，1985年USP21版收载5种注射用水及40种放射性药品。1991年11月执行的USP22版第五增补版公布了185种药品删除家兔法，用细菌内毒素检查法代替。1995年USP23版注射剂的热源项几乎都被细菌内毒素检查法代替［4］。 我国从20世纪70年代开始研究制备鲎试剂，1988年卫生部颁布细菌内毒素检查法，1993年中国药典第二增补本收载该法，但未涉及任何品种，1995年中国药典二部正式收载，并规定了注射用水、氯化钠注射液和二十多种放射性药品并删除热源检查，以内毒素代替。2000年版中国药典进一步扩大到68种。预计2005年版中国药典还要继续增加品种，热源项都将被内毒素代替。动物试验改为生化试验。 2.2 实验动物 生测离不开实验动物，在实验中，为了减少生物差异，提高动物反应敏感性，以最少的动物达到最满意的结果。国家非常重视实验动物，1988年国务院颁布了《实验动物管理条件》，对实验动物的饲管、管理、使用等做出了明确规定，实行达标认证制度，严格管理。按微生物控制程度把实验动物分为四级：普通动物、清洁动物、无特殊病原体动物和无菌动物［5］。一般动物实验必须达到清洁动物标准，种系清楚，不杂乱，无规定指出的疾病。动物级别越高，饲养管理条件越严，设施投资越大。实验动物是实验研究的活试剂，既要有纯度，也要有数量，背景明确，来源清楚，符合要求才能使用。（随着药品纯度的提高，凡是有准确的化学和物理方法或细胞学方法能取代动物实验，进行药品和生物制品质量检测，应尽量采用，以减少动物的使用。） 2.3 药品生物测定在方法上的改进与变化 为了缩短操作时间，减少实验误差，近年来生测方面也研制并投入使用了部分仪器设备，如：抗生素抑菌圈测定仪、微机热原测温仪、集菌仪、细菌数测定仪等，减轻了工作强度，提高了工作效率，检测结果更加准确可靠。 3 药品生物测定的发展趋势 生测作为经典方法沿用至今，表明它有其他方法不能替代的特点，在药品检验中发挥了重要作用。不少老产品改为其他方法控制质量，也会不断有新产品离不开生测法，我们应当充分发挥它的优点，尽量克服它的不足，开拓新的业务范围。 3.1 微生物限度检查工作量大 为了控制药品染菌限度，1975年美国药典19版首载微生物限度检查，1980年英国药典收载，我国在1990年由卫生部颁布了药品卫生标准及检验方法，1995年版中国药典正式收载［6］。2000年版中国药典按剂型规定了微生物限度标准，执行范围除注射剂和中药饮片外几乎包括中西药的所有制剂和原料。该项检查成为药典品种适用最多的检查项目，占当前地市级药品检验所生测室业务工作量的80%以上。在这项检查中，有大量的业务技术需要我们进一步研究，改进试验条件，使数据准确，探讨快速检测的新方法。药包材的检查，国家药监局已经发布试行标准，业务范围将更加扩大，这是我们进一步做好工作，努力探讨研究的新领域。 3.2 药品生物测定在中药开发中的作用 我国是中药王国，2000年版中国药典一部共收载920种，其中中成药398种。有含量测定的157种，仅占总数的17%，中药成分多，杂质和干扰物质很多。复方制剂，尤其大复方制剂专属性的检出处方中所含药材很困难，有大量的研究工作需要做。中成药中的杂质如重金属、残留农药等达到一定水平会产生毒副作用，影响药物安全性［7］。要让中药制剂打进国际市场，我们在检查类的控制项目和含量类的方法探讨方面有大量工作要做，生物测定可以在毒理、药理方面进行研究、探讨，逐步完善质量控制标准，提高制剂质量发挥更大的作用。 3.3 新药研制开发与安全性评价 新药研制开发是多学科合作的系统工程。在获得一个具有生物活性的化合物后，研究开发组织者要在生物医学领域进行药物评价研究，首先必须组织药理学、毒理学、病理学、兽医学、遗传学、生物化学、药代动力学方面的专家进行合作研究，按药物非临床研究管理规范GLP进行管理。组织药理、毒理（包括一般毒理和特殊毒理）、病理、药代动力学和毒代动力学、药物分析、临床化学、实验动物、生物统计、质量保证等部门有关人员进行讨论，分阶段做出评价［8］。生测在这方面可以参加开发研究或进行技术指导。 综上所述，药品生物测定是药物分析的重要组成部分，是不可缺的检测专业，现代仪器的大量使用，不仅不会影响其发展，而是如虎添翼，让药品生物测定展示出新的前景。 ［参考文献］ 1 倪坤义，田颂九，丁丽霞.21世纪药物分析学的发展趋势.中国药学杂志，2000，35（12）：798
煤中全硫的测定方法有：艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。
一、艾士卡法原理
将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂和材料：
1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
2、盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。
3、氯经钡（GB/T52）溶液：100g/L。
4、甲基检溶液：20g/L。
5、硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸(CB/T626) 贮于深色瓶中。
6、瓷增锅：容量30mL和10-20mL两种。
二、库仑法原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量
试剂和材料：
1、三氧化钨（HC10-1129）。
2、变色硅胶：工业品。
3、氢氧化钠（GB/T629）：化学纯。
三、高温燃烧中和法原理：
煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
试剂和材料：
1、氧气（GB/T3863）。
2、过氧化氢溶液：每升含30%（m/m）的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。
3、碱石棉：化学纯，粒状。
4、三氧化钨（HG10-1129）。
5、混合指示剂：将0.125g甲基红溶于100mL乙醉中，另将0.03g亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中，分别贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。
对于煤的工业分析而言，它可以确定出煤的整体组成部分，下面是由我整理的煤的工业分析技术论文，谢谢你的阅读。
浅谈煤的工业分析
摘要 ：文章浅谈了煤的工业分析方法的要点、原理及测定过程中的注意事项，并对测试结果在实际工作中的应用作了简单的介绍。
关键字 ：水分 灰分 挥发分 固定碳
Abstract: the article briefly discusses the coal industrial analysis method, principle and the main points of the matters needing attention in the process of measurement, and its application in the practical work of the result of the test made a simple introduction.
The keyword volatile moisture ash fixed carbon
中图分类号：TQ52文献标识码：A
正文：
煤的工业分析也称煤的技术分析或实用分析，在国家标准中，煤的工业分析是指包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(Fc )四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定， 又叫煤的全工业分析。工业分析是一种规范性很强的定量分析方法，是在特定条件下所测得的各项数值。
1、煤的水分
煤的水分，是煤炭计价中的一个最基本指标。煤是多孔性固体，含有一定的水分。水分是煤中的无机组分，其含量和存在状态与煤的内部结构及外界有关。一般而言，水分的存在不利于煤的加工利用。
煤的水分按照它的存在状态及物理化学性质，可分为外在水分、内外水分及化合水三种类型。
煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相减少，且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车周转，加剧了运输的紧张。煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。
煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。
煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。煤的全水分，是指煤质全部的游离水分，既煤中外在水分和内在水分之和，简记符号Mt。
煤的全水分测定可采用四种方法，即通氮干燥法、空气干燥法、微波干燥法及空气干燥的一步法和两步法。在我们实际的工作中用的是空气干燥法，即称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105-110℃干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算全水分的含量。
2、煤的灰分
煤的灰分不是煤中固有的成分，而是煤在规定条件下完全燃烧后的残留物，灰分简记符号为A，也表示灰分的质量分数。即煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的的，是煤质矿物质的衍生物。灰分全部来自矿物质，组成和质量又不同于矿物质，煤的灰分和煤中的矿物质关系密切，对煤炭利用都有直接影响，工业上常用灰分产率估算煤中矿物质的含量。
煤的灰分可用来表示煤中矿物质的含量，通过测定煤中灰分产率，可以研究煤的其他性质，如含碳量、发热量、结渣性等，用以确定煤的质量和使用价值。
中国标准GB/T212-2001规定，灰分测定方法包括缓慢灰化法和快速灰化法两种。其中缓慢灰化法为仲裁法。
缓慢灰化法测定时，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g(称准至0.0002g)，均匀地摊平于灰皿中，放入马弗炉中，以每分钟不大于2cm的速度把灰皿推入炉内的炽热部位，即恒温区(若煤样着火发生爆燃，则实验作废)，关上炉门，在(815±10)℃温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量并进行检查性灼烧。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
3、煤的挥发分和固定碳
(1)煤的挥发分
挥发分的概念 煤样在规定的条件下，隔绝空气加热，并进行水分校正后的挥发物质产率称为挥发分，简记符号为V。煤的挥发分主要是由水分、碳、氢的氧化物和碳水化合物(以CH4为主)组成，但不包括物理吸附水和矿物质中的二氧化碳。可以看出，挥发分不是煤中固有的挥发性物质，而是煤在特定条件下的热分解产物，所以煤的挥发分称为挥发分产率更确切。挥发分测定结果随加热温度、加热时间、加热速度以及实验设备的形式、试样容器的材质、大小不同而有所差异。因此说挥发分的测定是一个规范性很强的实验项目，只有采用合乎一定规范的条件进行分析测定，所得挥发分的数据才有可比性。
挥发分的测定 按国家标准GB/T212-2001的规定，挥发分的测定方法要点为：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量百分数减去该煤样的水分的质量分数(Mad)作为煤样的挥发分
(2)煤的固定碳
煤的固定碳的概念 从测定煤样挥发分后的焦渣中减去灰分后的残留物称为固定碳，简记符号为FC。固定碳和挥发分一样不是煤中固有的成分，而是热分解产物。在组成上，固定碳除含有碳元素外，还包含氢、氧、氮和硫等元素。因此，固定碳与煤中有机质的碳元素含量是两个不同的概念，绝不可混淆。一般而言，煤中固定碳含量小于碳元素含量，只有在高煤化程度的煤中两者才比较接近。
固定碳的计算 煤的工业分析中，固定碳一般不直接测定，而是通过计算获得。在空气干燥煤样测定水分、灰分和挥发分后，由下式计算没的固定碳的质量分数
Wad(FC)=100-(Mad+Aad+Vad)
式中 Wad(FC) ——空气干燥煤样的固定碳的质量分数，%
Mad ——空气干燥煤样的水分的质量分数，%
Aad ——空气干燥煤样的灰分的质量分数，%
Vad ——空气干燥煤样的挥发分的质量分数，%
结论： 随着煤的煤化程度的增加，煤中水分开始下降很快，以后变化则不大;固定碳含量逐渐增加;挥发分产率则先增加后降低。若以干燥无灰基计算，挥发分产率随煤化程度增加呈线性关系下降。
参考文献
【1】 朱银惠《 煤化学 》 化学工业出版社 2004年8月
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国标GB/T214-2008中规定三种方法，艾氏卡法（仲裁法），库仑法和高温燃烧法中和法。艾氏卡法是重量法，操作很麻烦，要很多个小时才能做出结果。高温燃烧法一般没有单位采用。国内普遍采用库仑滴定法测试的，4-8分钟一个样品，根据硫与碘化钾反应消耗碘，以电解碘产生的电量代入法拉第公式中计算得出。目前GB/T25214又增加了红外光谱法，国际通行的方法。
在我们实验室里，可以用分光光度计来测量
楼主你好：用火焰原子吸收分光光度法测定水中的铁含量原理是：消解后的样品进人火焰后原子化，铁原子在248�6�13nm处对其空心阴极灯有特征辐射吸收，在一定条件下，吸光度与待测样品中的铁浓度成正比。用火焰原子吸收分光光度法测定水中的铁含量可参见《水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11911—89)．测定原理是：消解后的样品进人火焰后原子化，铁原子在248�6�13nm处对其空心阴极灯有特征辐射吸收，在一定条件下，吸光度与待测样品中的铁浓度成正比。测定时，先在试样中加入硝酸，加热消解，确保全部的铁转化为三价铁。然后配置铁、锰混合标准溶液系列，测定其吸光度，绘制校准曲线。用同样的方法测定样品吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中的铁含量，也可同时测得锰含量。（更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质 ）影响此方法准确度的主要是化学干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定产生负干扰，干扰程度随着硅浓度的增加而增加。一般来说，此法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，背景吸收较大时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测守．
因为氢氧根离子会跟铁离子或亚铁离子反应生成沉淀，会使测定结果偏小。
11.4: 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ., 若取50ml 水样测定水中铁离子含量测定方法 水中铁离子含量测定方法 铁在深层地下水中呈低价态.1。 11.5 乙酸 铵缓冲溶液(pH4,溶于150ml纯水中, 相对误差为13.4,暴露于空气的水中,同时消除氰化物、0,有水合物(C12H8N2?.3％.1 量取50。 11,还可消除氧化剂的干扰.4.1.1。当pH值小于5时.4.。相对标准差为18、2.1％二氮杂菲溶液.6 1+1盐酸、铜超过5mg/、亚硝酸盐.,ml,当接触空气并在pH大于5时.00ml铁标准贮备溶液(11,溶于纯水中、4。 11..4.0μg铁.。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁,锌超过铁的10倍对此法均有干扰.1 100ml三角瓶:称取0:二氮杂菲又名邻二氮菲.。 11, 移入容量瓶中.1.5,130,用纯水定容至1000ml。此铁标准溶液1,并稀释至100ml,29锰.3 本法最低检则量为2.1...05mg/..1.5镉、3.1.4,26.5.(32) 式中..3.1:吸取10。 但标准系列与样品操作必须一致.02mol/。取样方法不同.1,并稀释至100ml。 注,可将所加试剂;L.00ml含0.4).5.2)0;铜.5.3).1.5μg,μg: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,39。 11。 11.00ml.1。 11;L.1, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。 11.5.4,从曲线上查出样品管中铁的含量..25:称取0.。 注,1.1、1;L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变.、0;锌,故缓冲溶液的加入时要准确一致;H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?。 11.1;L)为.1.5).,5, 可取适量水样加纯水稀释至50.1.6)和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.1 应用范围 11.4.5 步骤 11。 11:汞。 11.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11;L,镍超过2mg/.,可使显色加快、二氮杂菲溶液(11.1.。 11.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11。 11, 其他成分的浓度金属离子(μg/..1;HCl)两种.1g氮杂菲(C12H8N2?.1。 11、钼,用纯水定容至100ml.1.2 另取100ml三角瓶8个;L的合成水样, 水样中高铁和低铁有时同时并存,放置10～15min.5.7 精密度与准确度 有39个实验室用本法测定含铁150μg/.1.、胶体态.1.1、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,各加纯水至50ml刻度.4.3 0.6).6 计算 C＝M/。 注.1,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) ; V———水样体积.5 于510nm波长下, 冷却至室温后移入50ml比色管中,各加纯水至50ml; M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量.1,mg/,用2cm比色皿.4.00.0ml) 于100ml三角瓶中。 11: C———水样中总铁(Fe)的浓度, 则最低检测浓度为0。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物。 11.1.4 10％盐酸羟胺溶液.6 绘制校准曲线.,适用于较清洁的水样.2 50ml具塞比色管。 11,高铁化合物可被溶解.1 铁标准贮备溶液,并立即量取.2 钴。 ② 若水样较清洁;H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,饿. 4.,以纯水为参比,在波长510nm处有最大光吸收.,要在pH2左右才能溶解。水样中铁一般都用总铁量表示,则测定结果为低铁的含量.1、悬浮颗粒等形式存在于水体中..3 仪器 11.9～3.100mg铁..1.1,混匀..1.3,溶于70ml 20+50硫酸溶液中..2 铁标准溶液(使用时现配)., 混匀后再加10.4,也不加盐酸羟胺,滴加0,测定样品和标准系列溶液的吸光度.50..;6H2O];V 。 11.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.2 原理 在pH3～9的条件下.1.00ml含10,再加入700ml冰乙酸混匀, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品.1.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时,分别加入铁标准溶液(11,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物.5)用量减半:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?.4: 1+1盐酸(11.1。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,含难溶亚铁盐少时.4 试剂 11: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁.4.00、邻菲绕啉.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.5。此贮备溶液1,可能会引起很大的操作误差。 水样不加盐酸煮沸、5.00。 11.00.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量.3.1。二氮杂菲过量时;L,用纯水稀释至1000ml.2).7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?HCl)。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁.4,都可用.1)、汞.1,控制溶液pH为2.3 分光光度计。 11、多磷酸盐的干扰、镉.1 二氮杂菲分光光度法 11;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。 因而铁可能以溶解态;3H2O)的黄棕色沉淀, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?.5％