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残留溶剂的方法学验证毕业论文

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残留溶剂的方法学验证毕业论文

这个得根据门类不同而区别吧。对于农药,国际上通常两大类:生化测定法和色谱检测法。但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长,这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便,因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术,常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。(1)化学速测法,主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。(2)免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶联免疫分析(ELISA),基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原,才能进行免疫分析。(3)酶抑制法,是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。(4)活体检测法,主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。对于残留溶剂,早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器。

第一章 食品鉴别及方法概述、食物是人体能量的来源 食物是人体生长发育、更新细胞、修补组织、调节各种生理机能所必不可少的营养物质,也是产生热量以保持体温恒定、从事各种活动的能量来源。正因为食品中含有人体所必需的各种营养素和能量,所以它是人类维持生命与健康的必需品,是人类赖以进行一切社会活动的物质基础。没有食物,人类就不能生存。2、假劣食品的质量威胁人类的生命安全食品的质量与人体健康,生命安全有着极为密切的关系。营养丰富的食品,有时会由于微生物的生长繁殖而引起腐败变质,或者是在生长、来收(屠宰)加工、运输、销售等过程中受到有害,有毒物质的污染,这样的食品一但被人食用,就可能引发传染病,寄生虫或食物中毒,造成人体各种组织、器官的损害,严重者甚至会危及生命。 更有一些假冒伪劣食品,鱼目混珠,流入市场,对广大消费者的身体健康构成严重威胁。因此,在选购食品时,学会客观、准确、快速地识别其品质优劣,择优而购是很有必要的。3、正确使用食品质量的感官鉴别食品质量感官鉴别就是凭借人体自身的感觉器官,具体地讲就是凭借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌头)和手,对食品的质量状况作出客观的评价。也就是通过用眼睛看、鼻子嗅、耳朵听、用口品尝和用手触摸等方式,对食品的色、香、味和外观形态进行综合性的鉴别和评价。食品质量的优劣最直接地表现在它的感官性状上,通过感官指标来鉴别食品的优劣和真伪,不仅简便易行,而且灵敏度高,直观而实用,与使用各种理化、微生物的仪器进行分析相比,有很多优点,因而它也是食品的生产、销售、管理人员所必须掌握的一门技能。广大消费者从维护自身权益角度讲,掌握这种方法也是十分必要的。应用感官手段来鉴别食品的质量有着非常重要的意义。食品质量感官鉴别能否真实、准确地反映客观事物的本质,除了与人体感觉器官的健全程度和灵敏程度有关外,还与人们对客观事物的认识能力有直接的关系。只有当人体的感觉器官正常,又熟悉有关食品质量的基本常识时,才能比较准确地鉴别出食品质量的优劣。因此,通晓各类食品质量感官鉴别方法,为人们在日常生活中选购食品或食品原料、依法保护自己的正常权益不受侵犯提供了必要的客观依据。4、食品质量感官鉴别所依据法律《中华人民共和国食品卫生法(试行)》第四条规定:“食品应当无毒、无害,符合应当有的营养要求,具有相应的色、香、味等感官性状。”第七条规定了禁止生产经营的食品,其中第一项有:“腐败变质、油脂酸败、霉变、生虫、污秽不洁,混有异物或者其他感官性状异常,可能对人体健康有害的食品,”这里所说的“感官性状异常”指食品失去了正常的感官性状,而出现的理化性质异常或者微生物污染等在感官方面的体现,或者说是食品这里发生不良改变或污染的外在警示。同样,“感官性状异常”不单单是判定食品感官性状的专用术语,而且是作为法律规定的内容和要求而严肃地提出来的。 5、凭感受器官发现食品的轻微变化感官鉴别不仅能直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象,而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地察觉到。例如,食品中混有杂质、异物、发生霉变、沉淀等不良变化时,人们能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理,而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是,当食品的感官性状只发生微小变化,甚至这种变化轻微到有些仪器都难以准确发现时,通过人的感觉器官,如嗅觉等都能给予应有的鉴别。可见,食品的感官质量鉴别有着理化和微生物检验方法所不能替代的优越性。在食品的质量标准和卫生标准中,第一项内容一般都是感官指标,通过这些指标不仅能够直接对食品的感官性状做出判断,而且还能够据此提出必要的理化和微生物检验项目,以便进一步证实感官鉴别的准确性。6、借助理化和微生物仪器检验食品质量感官鉴别 食品质量感官鉴别虽然是在购买食品和进行质量控制过程中不可缺少的重要方法,但由于食品的感官性状变化程度很难具体衡量,也由于鉴别者的客观条件不同和主观态度各异,尤其在对食品感官性状的鉴别判断有争议时,往往难以下结论。为了克服上述弱点,在需要借助感官鉴别方法来裁定食品质量的优劣时,常常要邀请对食品的性状熟悉、感觉器官正常,无不良嗜好、有鉴别经验的人员同时进行,这样可以减少个人的主观性和片面性。若需要衡量食品感官性状的具体变化程度,则应该借助理化和微生物的检验方法来确定。 7、食品质量感官鉴别对何场所的要求食品质量感官鉴别既可以在实验室进行,又可以在购物现插进行,还可以在评比、鉴定会场合进行。由于它的简便易行、可靠性高、实用性强,目前已被国际上普遍承认和来用,并已日益广泛地应用于食品质量检查的实践中。8、食品质量感官鉴别的优点作为鉴别食品质量的有效方法,感官鉴别可以概括出以下三大优点:(1)通过对食品感官性状的综合性检查,可以及时、准确地鉴别出食品质量有无异常,便于早期发现问题,及时进行处理,可避免对人体健康和生命安全造成损害。(2)方法直观、手段简便,不需要借助任何仪器设备和专用、固定的检验场所以及专业人员。 (3)感官鉴别方法常能够察觉其他检验方法所无法鉴别的食品质量特殊性污染微量变化。9、食品色泽的原理与视觉在鉴别中有着重大的意义食品的色泽是人的感官评价食品品质的一个重要因素。不同的食品显现着各不相同的颜色,例如,菠菜的绿色、苹果的红色、胡萝卜的橙红色等,这些颜色是食品中原来固有的。不同种食品中含有不同的有机物,这些有机物又吸收了不同波长的光。如果有机物吸收的是可见光区域内的某些波长的光,那么这些有机物就会呈现各自的颜色,这种颜色是由未被吸收的光波所反映出来的。如果有机物吸收的光其波长在可见光区域以外,那么这种有机物则是无色的。那么何为可见光区域与非可见光区域呢?一般说来自然光是由不同波长的光线组成的。肉眼能见到的光,其波长在400~800纳米之间,在这个波长区域里的光叫作可见光。而小于400纳米和大于800纳米区域的光是肉眼看不到的光,称为不可见光。在可见光区域内,不同波长的光显示的颜色也不同。食品的颜色系因含有某种色素,色素本身并无色,但它能从太阳光线的白色光中进行选择性吸收,余下的则为反射光。故在波长800纳米的红色至波长400纳米的紫色之间的可见光部分,亦既红、橙、黄、绿、青、蓝、紫中的某一色或某几色的光反射刺激视觉而显示其颜色的基本属性,明度、色调、饱和度是识别每一种色的3个指标。对于判定食品的品质亦可从这3个基本属性全面地衡量和比较,这样才能准确地判断和鉴别出食品的质量优劣,以确保购买优质食品。(1)明度:颜色的明暗程度。物体表面的光反射率越高,人跟的视觉就越明亮,这就是说它的明度也越高。人们常说的光泽好,也就是说明度较高。新鲜的食品常具有较高的明度,明度的降低往往意味着食品的不新鲜。例如因致褐变、非酶褐变或其他原因使食品变质时,食品的色泽常发暗甚至变黑。 (2)色调:红、橙、黄、绿等不同的各种颜色,以及如黄绿、蓝绿等许多中间色,它们是由于食品分枝结构中所含色团对不同波长的光线进行选择性吸收而形成的。当物体表面将可见光谱中所有波长的光全部吸收时,物体表面为黑色,如果全部反射,则表现为白色。当对所有波长的光都能部分吸收时,则表现为不同的灰色。黑白系列也属于颜色的一类,只是因为对光谱中各波长的光吸收和反射是没有选择性的,它们只有明度的差别,而没有色调和饱和度着两种特性。色调对于食品的颜色起着决定性的作用,由于人眼的视觉对色调的变化较为敏感,色调稍微改变对颜色的影响就会很大,有时可以说完全破坏了食品的商品价值和实用价值。色调的改变可以用语言或其他方式恰如其分地表达出来(如食品的退色或变色),这说明颜色在食品的感官鉴别中有很重要的意义。 (3)饱和度:颜色的深浅、浓淡程度,也就是某种颜色色调的显著程度。当物体对光谱中某一较窄范围波长的光的发射率很低或根本没有发射时,表明它具有很高的选择性,这种颜色的饱和度就越高。愈饱和的颜色和灰色不同,当某波长的光成分愈多时,颜色也就愈不饱和。食品颜色的深浅,浓淡变化对于感官鉴别而言也是很重要的。10、食品的气味与嗅觉在鉴别中的意义食品本身所固有的、独特的气味,即是食品的正常气味。嗅觉是指食品中含有挥发性物质的微粒子浮游于空气中,经鼻孔刺激嗅觉神经所引起的感觉。人的嗅觉比较复杂,亦很敏感。同样的气味,因个人的嗅觉反应不同,故感受喜爱与厌恶的程度也不同。同时嗅觉易受周围环境的影响,如温度、湿度、气压等对嗅觉的敏感度都具有一定的影响。人的嗅觉适应性特别强,即对一种气味较长时间的刺激很容易顺应。但在适应了某种气味之后,对于其他气味仍很敏感,这是嗅觉的特点。食品的气味,大体上由以下途径形成的:(1)生物合成:食品本身在生长成熟过程中,直接通过生物合成的途径形成香味成分表现出香味。例如香蕉、苹果、梨等水果香味的形成,是典型的生物合成产生的,不需要任何外界条件。本来水果在生长期不显现香味,成熟过程中体内一些化学物质发生变化,产生香味物质,使成熟后的水果逐渐显现出水果香。 (2)直接酶作用:酶直接作用于香味前体物质,形成香味成分,表现出香味。例如当蒜的组织被破坏以后,其中的蒜酶将蒜氨酸分解而产生的气味。(3)氧化作用:也可以称为间接酶作用,即在酶的作用下生长氧化剂,氧化剂再使香味前体物质氧化,生成香味成分,表现出香味。如红茶的浓郁香气就是通过这种途径形成的。 (4)高温分解或发酵作用:通过加热或烘烤等处理,使水平原来存在的香味前体物质分解而产生香味成分。例如芝麻、花生在加热后可产生诱人食欲的香味。发酵也是食品产生香味的重要途径,如酒、酱中的许多香味物质都是通过发酵而产生的。(5)添加香料:为保证和提高食品的感官品质,引起人的食欲,在食品本身没有香味、香味较弱或者在加工中丧失部分香味的情况下,为了补充和完善食品的香味,可有意识地在食品中添加所需要的香料。(6)腐败变质:食品在贮藏、运输或加工过程中,会因发生腐败变质或污染而产生一些不良的气味。这在进行感官鉴别时尤其重要,应认真仔细地加以分析。11、食品的滋味与味觉在鉴别中的意义因为食品中的可溶性物质溶于唾液或液态食品直接刺激舌面的味觉神经,才发生味觉。当对某中食品的滋味发生好感时,则各种消化液分泌旺盛而食欲增加。味觉神经在舌面的分布并不均匀。舌的两侧边缘是普通酸味的敏感区,舌根对于苦味较敏感,舌尖对于甜味和咸味较敏感,但这些都不是绝对的,在感官评价食品的品质时应通过舌的全面品尝方可决定。味觉与温度有关,一般在10~45℃范围内较适宜,尤其30℃时为敏锐。随温度的降低,各种味觉都会减弱,尤以苦味最为明显,而温度升高又会发生同样的减弱。味道与呈味物质的组合以及人的心理也有微妙的相互关系。味精的鲜味在有食盐时尤其显著,是咸味对味精的鲜味起增强作用的结果。另外还有与此相反的削减作用,食盐和砂糖以相当的浓度混合,则砂糖的甜味会明显减弱甚至消失。当尝过食盐后,随即饮用无味的水,也会感到有些甜味,这是味的变调现象。另外还有味的相乘作用,例如在味精中加入一些核苷酸时,会使鲜味有所增强。在选购食品和感官鉴别其质量时,常将滋味分类为甜、酸、咸、苦、辣、涩、浓、淡、碱味及不正常味等。 12、食品质量感官鉴别的基本方法食品质量感官鉴别的基本方法,其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度(稠度)。不论对何种食品进行感官质量评价,上述方法总是不可缺少的,而且常是在理化和微生物检验方法之前进行。13、食品质量视觉鉴别方法的注意问题这是判断食品质量的一个重要感官手段。食品的外观形态和色泽对于评价食品的新鲜程度,食品是否有不良改变以及蔬菜、水果的成熟度等有着重要意义。视觉鉴别应在白昼的散射光线下进行,以免灯光隐色发生错觉。鉴别时应注意整体外观、大小、形态、块形的完整程度、清洁程度,表面有无光泽、颜色的深浅色调等。在鉴别液态食品时,要将它注入无色的玻璃器皿中,透过光线来观察,也可将瓶子颠倒过来,观察其中有无夹杂物下沉或絮状物悬浮。14、食品质量嗅觉鉴别方法应注意的事项人的嗅觉器官相当敏感,甚至用仪器分析的方法也不一定能检查出来极轻微的变化,用嗅觉鉴别却能够发现。当食品发生轻微的腐败变质时,就会有不同的异味产生。如核桃的核仁变质所产生的酸败而有哈喇味,西瓜变质会带有馊味等。食品的气味是一些具有挥发性的物质形成的,所以在进行嗅觉鉴别时常需稍稍加热,但最好是在15~25℃的常温下进行,因为食品中的气味挥发性物质常随温度的高低而增减。在鉴别食品时,液态食品可滴在清洁的手掌上摩擦,以增加气味的挥发,识别畜肉等大块食品时,可将一把尖刀稍微加热刺入深部,拔出后立即嗅闻气味。食品气味鉴别的顺序应当是先识别气味淡的,后鉴别气味浓的以免影响嗅觉的灵敏度。在鉴别前禁止吸烟。15、食品质量味觉鉴别注意事项感官鉴别中的味觉对于辨别食品品质的优劣是非常重要的一环。味觉器官不但能品尝到食品的滋味如何,而且对于食品中极轻微的变化也能敏感地察觉。做好的米饭存放到尚未变馊时,其味道即有相应的改变。味觉器官的敏感性与食品的温度有关,在进行食品的滋味鉴别时,最好使食品处在20~45℃之间,以免温度的变化会增强或减低对味觉器官的刺激。几种不同味道的食品在进行感官评价时,应当按照刺激性由弱到强的顺序,最后鉴别味道强烈的食品。在进行大量样品鉴别时,中间必须休息,每鉴别一种食品之后必须用温水漱口。16、食品质量触觉鉴别时的注意问题凭借触觉来鉴别食品的膨、松、软、硬、弹性(稠度),以评价食品品质的优劣,也是常用的感官鉴别方法之一。例如,根据鱼体肌肉的硬度和弹性,常常可以判断鱼是否新鲜或腐败,评价动物油脂的品质时,常须鉴别其稠度等。在感官测定食品硬度(稠度)时,要求温度应在15~20℃之间,因为温度的升降会影响到食品状态的改变。17、食品质量感官鉴别适用的范围凡是作为食品原料、半成品或成品的食物,其品质优劣与真伪评价,都适用于感官鉴别。而且食品的感官鉴别,既适用于专业技术人员在室内进行技术鉴定,也适合广大消费者在市场上选购食品时应用。可见,食品感官鉴别方法具有广泛的适用范围。其具体适用范围如下: (1)肉及其制品:畜肉种类很多,禽肉更是不胜枚举,如猪、羊、牛、马、骡、驴、狗、鸡、鸭、鹅等畜禽肉及其制品都可以进行感官鉴别。各种畜禽肉都有其相应的特点,病、死畜禽肉与正常畜禽肉的鉴别方法,不仅对食品卫生或质量管理人员适用,而且对于为数众多的购买畜禽肉的消费人群也是适用的。(2)奶及其制品:消毒鲜奶或者个体送奶户的鲜奶直接来用感官鉴别也是非常适用的。在选购奶制品时,也适用于感官鉴别,从包装到制品颗粒的细洁程度,有无异物污染等,通过感官鉴别即可一目了然。(3)水产品及其制品:鱼、虾、蟹等水产鲜品及干贝类、海参类等经过感官鉴别,即可确定能否食用。方法简便易行,快速准确。(4)蛋及其制品:禽蛋种类很多,它与人们日常生活消费关系密切,能否食用或者变质与否,通过感官鉴别即可作出结论。这对于广大消费者来讲是很适用的方法。(5)冷饮与酒类:冷饮与酒类的感官鉴别也具有很广泛的实用性。特别是酒中的沉淀物、悬浮物、杂质异物通过感官鉴别都可以直接检查出来。 。(6)调味品与其他食品:调味品主要是酱油、酱、醋及酱腌菜,其他食品如茶,糕点等等。这些食品都可以通过感官鉴别,把宏观指标不符合卫生质量要求者区分出来予以控制,严防流入市场造成不良影响。 总之,各种食品原料及其制品质量的宏观评价,都适用于感官鉴别方法。18、食品质量感官鉴别应遵循的原则要坚持对具体情况作具体分析,充分做好调查研究工作。因此,感官鉴别食品的品质时,要着眼于食品各方面的指标进行综合性考评,尤其要注意感官鉴别的结果,必要时参考检验数据,做全面分析,以期得出合理、客观、公正的结论。这里应遵循的原则是:(1)《中华人民共和国食品卫生法》、国务院有关部委和省、市卫生行政部门颁布的食品卫生法规是鉴别各类食品能否食用的主要依据。(2)食品已明显腐败变质或含有过量的有毒有害物质(如重金属含量过高或霉变)时,不得供食用。(3)食品由于某种原因不能供直接食用,必须加工复制或在其他条件下处理的,可提出限定加工条件和限定食用及销售等方面的具体要求。(4)食品某些指标的综合评价结果略低于卫生标准,而新鲜度、病原体,有毒有害物质含量均符合卫生标准时,可提出要求在某种条件下供人食用。(5)在鉴别指标的掌握上,婴幼儿、病人食用的食品要严于成年人、健康人食用的食人、健康人食用的食品。(6)鉴别结论必须明确,不得含糊不清,对条件可食的食品,应将条件写清楚。对于没有鉴别参考标准的食品,可参照有关同类食品恰当地鉴别。 (7)在进行食品综合性鉴别前,应向有关单位或个人收集该食品的有关资料,如食品的来源、保管方法、贮存时间、原料组成、包装情况以及加工、运输、贮藏、经营过程中的卫生情况;寻找可疑环节,为上述鉴别结论提供必要的正确判断基础。对食品进行感官鉴别时,除遵循上述原则外,还要注意以下有关要求:(1)食品卫生监督管理人员和其他进行感官鉴别的人员,必须具有健康的体魄,健全的精神素质,无不良嗜好、偏食和变态性反应,并应具有丰富的专业知识和感官鉴别经验。(2)检查人员自身的感觉器官机能良好,对色、香、味的变化有较强的分辨力和较高的灵敏度。(3)非食品专业人员在检查和鉴别感官性状时,除具有正常的感觉器官外,还应对所选购的食品有一般性的了解,或对该食品正常的色、香、味、形具有习惯性经验。 19、鉴别后的食品其食用与处理原则鉴别和挑选食品时,遇有明显变化者,应当即做出能否供给食用的确切结论。对于感官变化不明显的食品,尚须借助理化指标和微生物指标的检验,才能得出综合性的鉴别结论。因此,通过感官鉴别之后,特别是对有疑虑和争议的食品,必须再进行实验室的理化和细菌检验,以便辅助感官鉴别。尤其是混入了有毒、有害物质或被分解蛋白质的致病菌所污染的食品,在感官评价后,必须做上述两种专业操作,以确保鉴别结论的正确性。并且应提出该食品是否存在有毒有害物质,阐明其来源和含量、作用和危害,根据被鉴别食品的具体情况提出食用或处理原则。食品的食用或处理原则是在确保人民群众身体健康的前提下,尽量减少国家、集体或个人的经济损失,并考虑到物尽其用的问题。具体方式通常有以下四种;(1)正常食品:经过鉴别和挑选的食品,其感官性状正常,符合国家卫生标准,可供食用。(2)无害化食品;食品在感官鉴别时发现了一些问题,对人体健康有一定危害,但经过处理后,可以被清除或控制,其危害不再会影响到食用者的健康。如高温加热、加工复制等。(3)条件可食食品;有些食品在感官鉴别后,需要在特定的条件下才能供人食用。如有些食品已接近保质期,必须限制出售和限制供应对象。(4)危害健康食品:在食品感官鉴别过程中发现的对人体健康有严重危害的食品,不能供给食用。但可在保证不扩大蔓延并对接触人员安全无危害的前提下,充分利用其经济价值,如作工业使用。但对严重危害人体健康且不能保证安全的食品,如畜、禽患有烈性传染病,或易造成在畜禽肉中蔓延的传染病,以及被剧毒毒物或被放射性物质污染的食品,必须在严格的监督下毁弃。20、食品质量感官鉴别常用的一般术语及其含义酸味:由某些酸性物质(例如柠檬酸、酒石酸等)的水溶液产生的一种基本味道。苦味:由某些物质(例如奎宁,咖啡因等)的水溶液产生的一种基本味道。咸味:由某些物质(例如氧化钠)的水溶液产生的基本味道。甜味:由某些物质(例如蔗糖)的水溶液产生的一种基本味道。碱味:由某些物质(例如碳酸氢钠)在嘴里产生的复合感觉。涩味:某些物质(例如多酚类)产生的使皮肤或黏膜表面收敛的一种复合感觉。风味:品尝过程中感受到的嗅觉,味觉和三又神经觉特性的复杂结合。它可能受触觉的、温度觉的,痛觉的和(或)动觉效应的影响。异常风味:非产品本身所具有的风味(通常与产品的腐败变质相联系)。沾染:与该产品无关的外来味道、气味等。味道:能产生味觉的产品的特性。基本味道:四种独特味道的任何一种:酸味的、苦味的、咸味的、甜味的。厚味:味道浓的产品。平味:一种产品,其风味不浓且无任何特色。乏味:一种产品,其乏味远不及预料的那样。无味:没有风味的产品。风味增强剂:一种能使某种产品的风味增强而本身又不具有这种风味的物质。口感:在口腔内(包括舌头与牙齿)感受到的触觉。后味、余味:在产品消失后产生的嗅觉和(或)味觉。它有时不同于产品在嘴里时的感受。芳香:一种带有愉快内涵的气味。气味:嗅觉器官感受到的感官特性。特征:可区别及可识别的气味或风味特色。异常特征:非产品本身所具有的特征(通常于产品的腐败变质相联系)。外观:一种物质或物体的外部可见特征。质地:用机械的、触觉的方法或在适当条件下,用视觉及听觉感受器感觉到的产品的所有流变学的和结构上的(几何图形和表面)特征。稠度:由机械的方法或触觉感受器,特别是口腔区域受到的刺激而觉察到的流动特性。它随产品的质地不同而变化。硬:描述需要很大力量才能造成一定的变形或穿透的产品的质地特点。结实:描述需要中等力量可造成一定的变形或穿透的产品的质地特点。柔软:描述只需要小的力量就可造成一定的变形或穿透的产品的质地特点。嫩:描述很容易切碎或嚼烂的食品的质地特点。常用于肉和肉制品。老:描述不易切碎或嚼烂的食品的质地特点。常用于肉和肉制品。酥:修饰破碎时带响声的松而易碎的食品。有硬壳:修饰具有硬而脆的表皮的食品。无毒、无害:不造成人体急性、慢性疾病,不构成对人体健康的危害:或者含有少量有毒有害物质,但尚不足以危害健康的食品。在质量感官鉴别结论上可写成“无毒”字样。营养素:正常人体代谢过程中所利用的任何有机物质和无机物质。色、香、味:食品本身固有的和加工后所应当具有的色泽、香气、滋味。21、粮食质量感官鉴别常用术语及其含义未熟粒:籽粒不饱满、外观全部为粉质,无光泽的颗粒。损伤粒:虫蛀、病斑和生芽等伤及胚或胚乳的颗粒。筛下物:通过直径20毫米的孔筛的物质。无机杂质:泥土、砂石、玻璃、砖瓦块、铁钉类及其他无机物质。有机杂质:无食用价值的稻谷粒、草籽、异种粮粒及其他有机黄粒米:胚乳呈黄色,与正常米粒色泽明显不同的颗粒。颜色、气味:一批谷物的综合色泽和气味。22、食用油脂质量感官鉴别常用术语及其含义酸价:衡量油脂中游离脂肪酸含量的指标。游离脂肪酸含量越多,酸价越高,说明油脂的质量越差。过氧化值:油脂最初氧化的灵敏指标。过氧化值超过0.15%时,即为油脂酸败的征兆。溶剂残留量:提取油脂时所用的有机溶剂正己烷等在油脂中的残留部分。溶剂残留多时,造成食用油脂异味大,影响食用。棉酚:存在于棉籽油中的一种黄色色素。棉酚有游离型和结合型两种。结合型无毒。棉酚一般是指有毒的游离型棉酚。油脂酸败:油脂长期贮存于不适宜的条件下,产生一系列的化学成分改变,使油脂分解出醛、酮、低级脂肪酸、氧化物和过氧化物等,造成油脂感官性状改变,如有哈喇味等。23、食糖质量感官鉴别常用术语及其含义颜色:糖的外观品质指标。白糖颜色要洁白明亮,红糖要红亮。糖颜色深浅与糖的纯净度有关。晶粒:糖的颗粒结晶而言。砂糖晶粒整齐、大小一致。富有光泽、晶面明显、晶粒松散、不粘手、不结块。气味与滋味:糖应具有的正常的气味与滋味。糖汁处理不净则带有异味,保管不妥则易沾污其他商品味,被微生物(酵母)污染易产生酒味和酸味。夹杂物:糖中不应含有的外来的各种异物,如砂土、泥块、草屑等。24、调味品质量感官鉴别常用术语及其含义(1)酱油色泽:普通酱油所具有的棕褐色,不发乌,有光泽。香气:酱油应当有一定的酱香气,无其他不良气味。滋味:酱油咸甜适口、味鲜回甜,无苦、酸、涩等异味。生白:酱油表面生出一层白膜,是一种产气膜性酵母菌引起的 (2)食醋色泽:食醋应具有与加工方法相适应的产品的固有色泽。气味:食醋应具有酸甜气味,不得混有异味。滋味:食醋应具有酸甜适口感,不涩,无其他不良滋味。霉花浮膜:食醋表面由微生物繁殖所引起的一层霉膜。醋鳗、醋虱:食醋在生产过程中被污染,在醋中有两种形态不同的生物存活,即醋鳗和醋虱。(3)酱色泽:各种

果蔬农药残留检测方法论文

蔬菜水果有机磷农药残留的常用快速检测技术1.酶抑制法农药残留的快速测定技术在检测蔬果有机磷农药残留期间,酶抑制法以其具有操作便捷、效率高等优势而得到了广泛推广和应用。该种快速检测方法一般主要是按照乙酰胆碱酯酶在氨基甲酸酯类或有机磷类农药中的实际抑制情况进行仔细地检测,但是乙酰胆碱酯酶的保存难度相对较大,并且价格本身也比较高,所以当前的农药残留检测中有人直接利用了植物酯酶对乙酰胆碱酯酶进行替代,但是如果在对氨基甲酸之类或有机磷农药进行测定期间直接采取植物酯酶抑制光度法,那么所采用的显色剂具有不稳定特征,且该种检测方式的检测灵敏度也有待进一步提升。基此,为了可以更好地发挥酶抑制法在快速检测有机磷农药方面的积极作用,就必须要注意对相应的显色剂或表面活性剂的稳定情况进行仔细地测定,并采取恰当手段增强显色的效果。比如,可以灵活地利用十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠等离子表面活性剂来增强显色体系的敏感性和稳定性,这样可以在有效提升检测灵敏度的基础上,演唱显色剂的保存时间,从而可以有效地提升酶抑制法在检测蔬果有机磷农药残留方面应用的效果。2.β-环糊精增敏荧光法快速测定技术酶抑制法是当前蔬果有机磷农药残留快速检测中最为常用的一种检测技术,且大多数的酶抑制法均以动物乙酰胆碱酯酶为主,但是其酶溶液的活性容易失效且本身具有较为昂贵的价格,所以该种快速检测方法受到了严重的限制。而植物酯酶具有更为低廉的价格,所以也得到了广泛应用,其中植物酶抑制法中普遍采用的一种检测技术是分光光度法。但是由于该种测定农药残留的灵敏度不太高,所以相关的实践应用比较少。针对这种情况,为了可以提高荧光分析法检测在检测有机磷农药残留中应用的灵敏度,可以灵活地在相应的农药残留检测体系中灵活地加入β-环糊精,以此作为一种有效地增敏剂,借助该种方式可以显著提高有机磷农药残留检测的灵敏度,提高检测结果的质量和效率。3.直接电位法农药残留快速测定技术在当前的夏季蔬果病虫害防治中,甲胺磷是一种高毒高效的有机磷农药,会使得所施加的蔬果产品上含有比较高的有机磷农药残留量,这会对人体健康产生严重危害。实际上,有机磷农药的检测方式方法与技术众多,包括了单极扫描示波谱法、高效液相色谱法等,但是其中单极扫描示波谱法需要使用专业的实验仪器与检测设备,且价格相对较高;高效液相色谱法虽然检测的准确度以及使用限制少等优势,但是却涉及到分离等诸多操作,并且对操作流程的技术要求较高,所以不适宜将它们应用在蔬果中有机磷农药残留检测中。而如果可以灵活地运用直接电位法,那么可以快速地检测果蔬的有机磷残留情况,检测结果的准确性和响应速度都比较高,且检测地点也不会受到限制,这可以为有机磷农药残留提供必要的指导。而当前生物传感器这种小体积、高灵敏度的检测仪器非常适用于有机磷农药的快速检测,所以如果可以将其与直接电位法进行有效联合,那么可以快速检测蔬果的有机磷农药残留情况。以甲胺磷农药为例,可以首先制作对甲胺磷农药具有较好响应的电活性物质,针对性制作甲胺磷PVC涂层玻璃电极,之后即可利用其来对那些浓度比较高的甲胺磷农药残留情况进行仔细地检测。4.比色卡法农药残留的快速测定技术在溶于强碱溶液之后,有机磷农药会相应地生成磷酸与醇类物,其中醇类物质容易发生氧化问题,所以可以将其与高锰酸钾进行反应来反映出溶液颜色改变情况,并且相应颜色改变和有机磷农药浓度之间具有紧密联系,所以可以借助不同浓度的有机磷农药和高锰酸钾溶液反应,之后根据反应之后溶液颜色与标准比色卡进行比对,以此快速地测定出蔬果产品中有机磷农药的实际残留量,借助这种快速检测技术的灵活应用也可以提升农药残留量的检测质量与效率。以上是关于蔬菜水果有机磷农药检测相关的信息,由百检食品检测平台整理,希望帮助到你,望采纳

找检测机构做下就行,很简单

在中国知网下一些论文作为参考,一般学校的校园网都可以登上去下的,或者问老师要一个帐号就可以了。论文也是分大致几块内容,一般有研究的意义、理论依据,研究方法,具体过程,研究结论等等。。你首先要确定研究方向,你是做具体的某一种农药残留检测技术?还是研究农药残留在农产品质量检测中的重要性?或者是农药残留检测的常用的一些技术方法的对比?。。。。

日常家庭蔬菜是日常常备的食材,如何保证自己从菜市场买回来的菜干净,无农药残留,成为大家关注的问题,现在给大家介绍一种快速检测方法,只需要20分钟,即可完成操作。

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低共熔溶剂毕业论文

共熔物就是在高温下使两种物质熔融到一起,这样它们的分子构成就会改变,不再是紧密的排列方式,而是间隔排列,所以更容易熔化。1 什么是低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent, DES)?从名称上拆开来看分成三个部分,“低”“共熔”“溶剂”。“低”是指熔点降低。“共熔”是指两种或多种物质相互作用熔融在一起。“溶剂”指的是液体。组合起来就是低共熔溶剂的定义:两种或多种物质以一定比例相混合,由于氢键等分子相互作用,使混合物的熔点降低且低于100℃,可以被当作溶剂来使用,所得到的混合物被称为低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent, DES),另有中译为“深共融(熔)溶剂”或称为“低共熔离子液体”。2低共熔溶剂是一种绿色溶剂绿色溶剂是指对人类健康和环境具有最低程度的毒性和污染性的溶剂,是符合绿色化学原则的溶剂。低共熔溶剂已经发展成为一种绿色溶剂,具有生物兼容性、可回收性、可生物降解性、低毒或无毒的特点,因此是当今科学家公认的五类绿色溶剂(水、超临界液体、离子液体、低共熔溶剂和生物质溶剂)之一。低共熔溶剂提出时间较晚(2003年),但是发展迅速。图1是是Web of Science中有关“ deep eutectic solvent”的SCI论文数量与年份的关系图。可以看出有关DES的SCI论文数量每年加速增加,这说明低共熔溶剂开始被越来越多的科学家们所认识,理解和应用。

低共熔溶剂是新兴的绿色类离子液体体系,具有低熔点、低成本、良好的生物兼容性、可再生、制备简单等诸多优点。低共熔溶剂在诸多领域进行了应用,是目前研究的热点之一。分子模拟是利用计算机辅助在分子水平上建立模型体系对分子的结构和功能进行研究,可计算出分子的各种物化性质和反应特征。本文介绍了低共熔溶剂分子模拟的相关背景,并对分子模拟技术在低共熔溶剂方面的国内外研究进展进行了总结和展望。

氯化胆碱与peg能形成低共熔溶剂低共熔指的是使两种或两种以上物质混合后,出现润湿或液化现象的现象。性质:二组分的固液两相平衡系统中,在一个比两个纯组分的熔点都低的温度,析出的组成与液相相同的均匀固态混合物。这个析出的温度称低共熔温度或低共熔点。低共熔混合物并非化合物,原则上它可以被机械方法分离为两纯组分。它具有比较特殊的致密结构,质量均匀,强度大,在冶金工业中有重要意义。低共熔混合物并不限于二组分。处方中常见的低共熔组分有水杨酸苯酯、麝香草酚、薄荷脑、樟脑等。制备含低共熔组分的散剂:(1)如组分低共熔后,药理作用增强,那么可以采用低共熔法;(2)如组分低共熔后,药理作用没有明显变化,且固体组分较多时,可以将低共熔组分共熔,再用其他固体组分来吸收均匀;(3)如含有挥发油或者其他能溶解低共熔组分的液体时,可以先将低共熔组分溶解,再喷入其他固体组分中混合。

应用气体吸收主要是对二氧化碳、二氧化硫、氧气的吸收。电化学方面低共熔溶剂作为电解液进行研究。纳米材料合成有机合成可以卤代反应、D-A反 应、Knoevenagel缩合、Henry反应、Perkin反应、Paal-Knorr反应和还原反应等药物缓释可以应用在药物缓释,如利多卡因低共熔溶剂的研究和应用尚处于实验室研究阶段。

毕业论文药典方法验证

⑴ 你要什么?要论文?还是要创意?还是想请人帮你修改或指导写此类论文?⑵ 此外,什么叫药品质量验收。应该是药品质量分析,或药品质量检验吧。⑶ 我通常审很多这方面的稿,你若想写这方面的论文,请先读一下中国药典关于药品质量分析的规范,这是你这个论文的“结果”部分所必须有的,也是最规范的。⑷ 通常,此类论文按以下模块写: 1 药品、试剂、材料及仪器 2 方法 3 结果 4 讨论 文章的摘要按:目的,方法,结果,结论 写。附:中华人民共和国药典2005年版二部附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则(附录:172-173)药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在起草药品质量标准时,分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。需验证的分析项目有:鉴别试验,杂质定量或限度检查,原料药或制剂中有效成分含量测定,以及制剂中其他成分(如防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中,其溶出量等测试方法也应作必要验证。验证内容有:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。方法验证内容如下:一 准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。1 含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定,如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或用本法所得结果已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性,在准确度也可推算出来的情况下,这一项可不必再做。2 杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质或降解产物,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的相对响应因子或不能测得对原料药的相对响应因子的情况下,则可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%),或是面积比(%)。3 数据要求在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,例如设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液,进行测定。应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差或可信限。二 精密度精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性;在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度,称为中间精密度;在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度,称为重现性。含量测定和杂质定量测定应考虑方法的精密度。1 重复性在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,如制备3个不同浓度的样品,各测定3次,或把被测物浓度当作100%,用至少测定6次的结果进行评价。2 中间精密度为考察随机变动因素对精密度的影响,应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。3 重现性当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。如建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果,协同检验的过程、重现性结果均应记载在起草说明中。4 数据要求均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。三 专属性专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用的方法能准确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法,均应考察其专属性。如方法不够专属,应采用多个方法予以补充。1 鉴别反应应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品,以及结构相似或组分中的有关化合物,均应呈负反应。2 含量测定和杂质测定色谱法和其他分离方法,应附代表性图谱,以说明专属性。图中应标明诸成分的位置,色谱法中的分离度应符合要求。在杂质可获得的情况下,对于含量测定,试样中可加入杂质或辅料,考察测定结果是否受干扰,并可与未加杂质和辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定,也可向试样中加入一定量的杂质,考察杂质能否得到分离。在杂质或降解产物不能获得的情况下,可将含有杂质或降解产物的试样进行测定,与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射,高温,高湿,酸(碱)水解,或氧化的方法进行加速破坏,以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果,杂质测定应比对检出的杂质个数,必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测,进行纯度检查。四 检测限检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法,均应通过测试确定方法的检测限。常用的方法如下。1 非仪器分析目视法用已知浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。2 信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。3 数据要求应附测试图谱,说明测试过程和检测限结果。五 定量限定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时,应确定方法的定量限。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定定量限。六 线性线性系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释,或分别精密称样,制备一系列供试样品的方法进行测定,至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归。必要时,响应信号可经数学转换,再进行线性回归计算。数据要求:应列出回归方程、相关系数和线性图。七 范围范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定,范围应为测试浓度的80%~120%;制剂含量均匀度检查,范围应为测试浓度的70%~130%,根据剂型特点,如气雾剂、喷雾剂,范围可适当放宽,溶出度或释放度中的溶出量测定,范围应为限度的±20%;如规定了限度范围,则应为下限的-20%至上限的+20%;杂质测定,范围应根据初步实测,拟订出规定限度的±20%。如果含量测定与杂质检查同时测定,用百分归-化法,则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度(或上限)的+20%。八 耐用性耐用性系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为使方法可用于提供常规检验依据。开始研究分析方法时,就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻,则应在方法中写明。典型的变动因素有:被测溶液的稳定性,样品提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有:流动相的组成和pH值,不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱,柱温,流速等。气相色谱法变动因素有:不同厂牌或批号的色谱柱、固定相,不同类型的担体、柱温,进样口和检测器温度等。经试验,应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验,以确保方法有效。附表 检验项目和验证内容项目 内容 鉴别 杂质测定 含量测定及溶出量测定 定量 限度 准确度 - + - +精密度 重复性 - + - +中间精密度 - +① - +①专属性② + + + +检测限 - -③ + -定量限 - + - -线性 - + - +范围 - + - +耐用性 + + + +① 已有重现性验证,不需验证中间精密度。② 如一种方法不够专属,可用其他分析方法予以补充。③ 视具体情况予以验证。

卵磷脂和聚山梨酯80配合使用可中和抑菌剂,中和后的产物对细菌及培养基无太大影响,因此在稀释液和冲洗液中加入这些物质可有效的降低药品对细菌和真菌的抑制作用,同时促进受损的细菌和真菌生长。

基本上都是哪些内容:系统适用性、专属性、进样精密度、线性、检测限、定量限、溶液稳定性、精密度(重复性、中间精密度、回收率)、耐用性试验,具体操作见《中国药典》2010年版二部,附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则原料药:有关物质、含量、残留溶剂方法学认证。制剂:有关物质、含量、溶出度(固体或半固体制剂)

农药残留检测方法与实践论文

1.速测技术检测原理 目前食菜中毒主要是由有机磷和氨基甲酸酯类农药引起,特别是甲胺磷最易引起急性中毒,它会抑制人体中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,使人致死。农药残留速测法就是基于有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的强烈抑制作用,利用这种毒理学反应的共性,能使显色剂正常显色的为安全菜,被抑制不能显色的表明农药残留超过了标准。2.只测这两类农药行吗?有机磷和氨基甲酸酯类农药是当前生产量最大,蔬菜上使用最多,也最容易引起中毒的两大类农药,是国家重点监控的目标。有机氯农药因其难以降解,早已禁止生产和使用。而一些除草剂因其除草机理与人体亲缘较远,对人体危害不大,还有一类杀菌剂大多数属于低毒农药。为此只要监管好这两类农药,就基本可避免食菜中毒事件发生。3.农药残留速测法依据的标准2001年10月1日,国家质量技术监督局正式颁布了“农产品安全质量”标准,在标准的5.2.2条中明文规定了酶抑制法的快速检测技术。2003年3月,国家质量技术监督局又颁布了“蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯的快速检测方法”,纸片速测法作为第一方法被选用。我们采用的纸片法是通过选择酶的活性和量来控制其灵敏度,考虑到有些农药国家明令禁止在蔬菜上不得使用,如甲胺磷、氧化乐果、呋喃丹等,而有些农药可以用在蔬菜上,但不能超过一定的限量标准,如敌敌畏是0.2ppm,乐果是1.0ppm,因为该速测法是针对有机磷和氨基甲酸酯两大类农药的,无法准确判定是那一种农药,所以,为了避免误判,我们将其灵敏度定为1.0ppm,即超过此限量,速测卡就显阳性,农药残留一定超标。

先写为什么产生农药残留,然后写什么是农药残留,再写为什么检测农药残留,然后开始写农药残留检测历史!然后重点写农药残留分析技术!有快速检测,气相色谱分析,质谱分析,每种分析技术要求,!同时可以分别写我国进展和外国进展!最后综述以后发展!和展望

农药残留检测常用前处理方法汇总!一、振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。二、匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。 三、索氏提取法大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法 ,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析 。适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品 。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 四、液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程 向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积,费时费力,容易引起误差。五、超声波提取方法(超声波辅助萃取法,Ultrasonic extraction)超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机,利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等, 简便,提取温度低、提取率高,提取时间短。注意:超声波提取器功率较大,噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用,难以应用到大规模生产上。六、固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异,在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入测样本提取液,用淋洗液洗脱 。适用于分离保留性质差别很大的化合物 ;常用吸附剂包括氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等 。优缺点:操作简单,适用面广 ;有机溶剂的使用量较大,且不适于大批量样品的前处理。七、固相微萃取法1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成,萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维,选择的基本原则是“相似相溶原理”;2.用极性涂层萃取极性化合物,用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造成二次污染;3.若在样品中加入适当的内标进行定量分析,其重现性和精密度都非常好。八、超临界流体萃取法利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点,能快速、高效将被测物从样品基质中分离 ,先通过升压、升温使其达到超临界状态,在该状态下萃取样品,再通过减压、降温或吸附收集后分析,对热不稳定、难挥发性的烃类,非极性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等 可进行族选择性萃取,萃取物不会改变其原来的性质,萃取过程简单易于调节,萃取装置较昂贵,不适合分析水样和极性较强的物质。九、自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。 超声波提取后,再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质,常用试剂水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附剂氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等,集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点,适合多样品的同时处理需要定时清洗。十、微波辅助萃取法1.微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶极矩,其中有机物受微波辐射使其分子排列成行,又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动,让样品液迅速加热;2.微波穿透力强,能深入机体内部,辐射能迅速传遍整个样品液,而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用,加速了提取过程。适用于 土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,植物及肉类食品中的农残提取 简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大,加重了净化步骤的负担。十一、加速溶剂萃取法(ASE,accelerated solvent extraction) 该法是在较高温度(20~2000C)和压力条件(10.3~20.6MPa)下,用有机溶剂萃取 。1.适用于固体和半固体样品;2.在食品分析中有广泛的应用;3.提取复杂的生物基质中有机氯农药;4.处理中毒样品 ;5.有机溶剂用量少(1g样品仅需1.5ml溶剂);6.样品处理时间短(12~20min);7.回收率好;8.处理中毒样品,如氟乙酰胺、毒鼠强,更显示出其萃取快速的优越性,能为及时抢救赢得时间。十二、基质固相分散萃取法(MSPD,matrix solid phase dispersion) 此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品 该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合,用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质,将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 1.特别适合于食品中药物、污染物及农残分析;2.几乎囊括了所有的固体样品;3.对于很难匀浆和均质的样品,尤其适于处理。十三、衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的?分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

便携式农药残留速测仪及卡片的检测原理和使用方法便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2003 )速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器.主要用于果,蔬,茶,粮食,水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于农产品质量检测站的快速检测,果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测,农贸批发销售市场现场检测,酒楼,食堂,家庭果蔬茶加工前安全检测. 检测原理: 仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解为乙酸和靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用,因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况.①② 使用方法:(1)开机 按住面板上的"开 / 关"键约2秒钟,仪器开机(开机后再次按次键可关机):按[模式]键切换至"温度",当温达到40℃时,仪器发出一声提示音,预热完成,可以开始测试.(2)装片 将速测卡撕去上盖膜对折后再展开,插入压纸条下的各通道加热板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),检查速测卡放置位置是否正确,速测卡中间的虚线应与压条对齐,不要歪斜.(3)取样 选择有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入带盖瓶中,加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次(有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌),静置2分钟以上,每批最好做9个检样,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照,每剪完一个样品,尖刀要洗净后方可处.理另一个样品,以免交驻污染.用移液抢取80微升样品液加到白色药片上. 如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中.然后滴一滴在(卡②)上.(4)测试 按〈启动〉键,反应开始倒计时10分钟("反应"指示符亮)当听到仪器发出急促的蜂鸣提示音时关闭上盖,显色开始倒计时3分钟("显色"指示符亮):待仪器出缓和的蜂鸣提示音时,打开仪器上盖,进行结果判定.结果判定与空白对照卡比较,若(卡②)不变色或略有淡黄色均为阳性结果,不变黄为强阳性结果,说明农药残留量较高,显黄色色为弱阳性结果,说明农药残留量机对较低.(卡②)变为橘黄色或与空白对照卡相同,为阴性结果.附加说明本方法是生物化学反应,应尽可能避免一些物理和化学因素对酶活性的影响.反应最适酸碱度为PH7.5左右,检样偏酸或偏碱时应改用磷酸缓冲液浸提处理. 反应中,药片表面应保持湿润,最好将每一批样品处理好后统一加样,以免是过长蒸发干. 葱,蒜,萝卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有对酶活性有影响的植物次生物质,容易产生假阳性.处理这类样品时,不宣剪切过碎,浸提时间不宜过长,以免液汁过多释放影响检测检测结果.必要时可采用整株(体)蔬菜浸提的方法进行测定.农药速测卡在常温条件下有效期为壹年,贮存时要求放在阴凉,干燥和避光处,有条件者放于4℃冰箱中最佳.农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干燥器中.农药速测卡果蔬农药残留快速检测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大,毒性较高的杀虫剂的残留情况,选用的酶对甲胺磷敏感,抗干扰性强,操作简便,不需要配制试剂,不需要专业的技术培训,可以不需要任何仪器设备单独使用,也可配套农药残留快速检测仪使用,提高检测效率.产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法.

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