土壤中农药残留的检测论文

农药残留检测常用前处理方法汇总！一、振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。二、匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 三、索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法 ，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析 。适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品 。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 四、液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程 向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。五、超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等， 简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。六、固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱 。适用于分离保留性质差别很大的化合物 ；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等 。优缺点：操作简单，适用面广 ；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。七、固相微萃取法1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；2.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；3.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。八、超临界流体萃取法利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离 ，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等 可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。九、自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。 超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。十、微波辅助萃取法1.微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；2.微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于 土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取 简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。十一、加速溶剂萃取法（ASE，accelerated solvent extraction） 该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（）下，用有机溶剂萃取 。1.适用于固体和半固体样品；2.在食品分析中有广泛的应用；3.提取复杂的生物基质中有机氯农药；4.处理中毒样品 ；5.有机溶剂用量少（1g样品仅需溶剂）；6.样品处理时间短（12~20min）；7.回收率好；8.处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。十二、基质固相分散萃取法（MSPD，matrix solid phase dispersion） 此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品 该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 1.特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；2.几乎囊括了所有的固体样品；3.对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。十三、衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的?分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

首先你得确定下你的论题吧，你可以通过查阅资料等等方式来找灵感，可以看下（土壤科学）等等这样的资料参考吧

谈净土洁食问题“万物土中生，食以土为本”， 土壤是人类生存的基本资源，是农业发展的重要基础。据统计，2000年世界粮食总产量约为22亿吨，其中我国粮食产量约5亿吨。这些粮食均是在全球17亿公顷（我国占 1．2亿公顷）耕种土壤上生产的。正是因为这些土壤能提供作物生长的养分和水分，也就是具有土壤“肥力”，才能使粮食获得稳定的产量，才能维系人类的生存和繁衍。然而，事物总有两面性，一方面，土壤中如果没有充分的养分和水分，没有“肥力”，就不可能使作物正常生长，更谈不上获得稳定的产量，而另一方面，土壤中的养分元素含量，对作物生长讲，经常是供需不平衡的，必须注意调节，特别是人们有意无意地向土壤中加入了不利于作物生长的各种“有害”元素，使土壤及水体发生污染，就会导致农产品品质恶化，影响人体健康。因此，土壤质量的好坏，直接关系到人类生存质量的好坏。当前我国农产品质量与安全问题，越来越引起社会广泛关注。引发农产品质量不良的因素，包括自然与人为两个方面，其中生态环境，即水、土、气、生等方面的污染，是导致农产品品质不良的重要根源。以往人们关注的是“蓝天、碧水”，认为只要天蓝，水碧，就能保证农业环境及其产品质量安全。岂不知，除了“蓝天、碧水”外，更重要的是保证土壤质量的安全，只有保证了“净土”、才能保证“洁食”，才能保证人类生命的健康与安全，最终才能保障整个社会的稳定与发展。相反，如果没有“净土”，土壤中的有害气体将影响大气，土壤中的有毒物质也会影响到水体，致使天不再蓝，水不再碧，即使天蓝、水碧，也会有毒害物质飘在空中，溶在水中，或进入土中。因此，对农产品质量安全而言，“净土、洁食”比“蓝天、碧水”更加重要，都是同等重要的战略性安全问题。土壤污染是农产品不安全的源头不洁净的土壤是指遭受不良物质污染的土壤。土壤污染包括重金属污染、农药和持久性有机化合物污染、化肥施用污染等多方面。随着人口增加及经济发展，我国面临的土壤环境安全问题越加突出。据统计，我国重金属污染的土壤面积达2000万公顷，占总耕地面积的1／6。因工业“三废”污染的农田近700万公顷，使粮食每年减产100亿公斤。其中，在一些污灌区土壤镉的污染超标面积，近20年来增加了14．6％，在东南地区，汞、砷、铜、锌等元素的超标面积占污染总面积的45．5％。有资料报道，华南地区有的城市有50％的农地遭受镉、砷、汞等有毒重金属和石油类的污染。长江三角洲地区有的城市有万亩连片农田受镉、铅、砷、铜、锌等多种重金属污染，致使10％的土壤基本丧失生产力，也曾发生千亩稻田受铜污染及水稻中毒事件，一些主要蔬菜基地土壤镉污染普遍，其中有的市郊大型设施蔬菜园艺场中，土壤中锌含量高达517毫克／千克，超标5倍之多。其次，我国农药总施用量达131．2万吨（成药），平均每亩施用931．3克，比发达国家高出一倍。特别是随着种植结构的改制，蔬菜和瓜果的播种面积大幅度增长，这些作物的农药用量可超过100公斤／公顷，甚至高达219公斤／公顷，较粮食作物高出1～2倍。农药施用后在土壤中的残留量为50％～60％，已经长期停用的六六六、滴滴涕目前在土壤中的可检出率仍然很高。据调查，一些名特优农副产品中，有机磷检出率100％，六六六检出率95％，超标2．4％。另在全国16个省的检查结果，蔬菜、水果中农药总检出率为20％～60％，总超标率为20％～45％；因蔬菜、水果农药残留引起人畜中毒死亡事件时有发生。据不完全统计，华南地区的中心城市自1997年至2001年共发生因蔬菜农药残留引发的食物中毒事件28起，中毒415人，个别地市高毒、高残留农药每年造成急性中毒5～7宗，受害人数约300人。类似的急性中毒事故在长江三角洲地区也有发生。值得注意的是，近年来沿海大部分地区的大田耕地土壤中持久性毒害物质大量积累，2000年太湖流域农田土壤中，15种多氯联苯同系物检出率为100％，六六六、滴滴涕超标率为28％和24％。令人不安的是，许多低浓度有毒污染物的影响是慢性的和长期的，可能长达数十年乃至数代人。第三，过量施用化肥也会造成土壤污染。90年代，全世界氮肥使用量为8000万吨氮，其中我国用量达1726吨氮，占世界用量的21．6％。我国耕地平均施用化肥氮量为224．8公斤／公顷，其中有17个省的平均施用量超过了国际公认的上限225公斤／公顷，有4个省达到了400公斤／公顷。据31个省、市、自治区的调查，目前在农业结构改制后的蔬菜、瓜果地里，单季作物化肥（折合纯养分）用量通常可达569～2000公斤／公顷以上，如一些蔬果种植大县的化肥平均用量已达1146公斤／公顷；滇池区蔬菜花卉基地，一季作物氮磷肥用量（纯养分）达687公斤／公顷，最高可达3300公斤／公顷；其化肥用量远高于全国平均水平（390公斤／公顷），较之世界用化肥首户的荷兰还高出一倍多；每年农田使用化肥氮进入环境的氮素达1000万吨左右，有些地区饮用水及农产品中，硝态氮和亚硝态氮的含量均明显超标。2000年下半年，华南地区有的城市监测到菜地土壤硝酸盐含量超标率为33．1％；据中国农科院对某地32种主要蔬菜调查，蔬菜硝酸盐含量比80年代初增加了1～4倍，其中有17种蔬菜硝酸盐含量超过欧盟提出的最低量标准；2001年长江三角洲的个别省份农产品出口由于监测不合格而损失数亿美元。综上所述，近年来我国的土壤污染正在向不同尺度的区域性发展，并对各种农产品品质产生严重影响。特别是我国东南沿海经济快速发展地区，土壤及环境污染问题严重。主要表现为：1．持久性微量毒害污染物已成为新的、长期潜在的区域性土、水环境污染问题；2．大气中有害气体细粒子和痕量毒害污染物构成了土壤与大气的复合污染，城市光化学烟雾频繁并加重；3．农田与菜地土壤受农药／重金属等污染突出，硝酸盐积累显著，已严重影响农产品安全质量及其市场竞争力；4．珠江三角洲和太湖流域土壤和沉积物中有机氯农药残留普遍，已发现一些多环芳烃和多氯联苯等有害污染物的潜在高风险区。造成如此严重的污染，除了自然原因外，人为活动是产生土壤与环境污染的主要原因，尤其是近20年来，随着工业化、城市化、农业集约化的快速发展，人们对农业资源高强度的开发利用，使大量未经处理的固体废弃物向农田转移，过量的化肥与农药大量在土壤与水体中残留，造成我国大面积农田土壤环境发生显性或潜性污染，成为影响我国农业与社会经济可持续发展的严重问题。应当指出，由于土壤污染具有隐蔽性，潜伏性和长期性，其严重后果仅能通过食物给动物和人类健康造成危害，因而不易被人们察觉。因此，改善生态环境，保护土壤质量，控制与修复土壤污染，才能实现农业安全，保证人畜健康。值得商榷的几种认识针对当前农产品质量安全问题，社会上有各种提法。如�建立“无公害农业”、“绿色农业”、“有机农业”、“绿色食品”、“生态农业”等。的确，21世纪的农业应该建立以“生态农业”为标志的现代化农业，但生态农业并不等于或不能完全保证农产品是安全的。如果不能从本质上实施生态农业的基本原则，杜绝有害物质的介入，不能通过整个农业生产体系与全程质量控制来保证农产品质量安全，则上述的这些提法均是无济于事的。下面就相关问题进行商榷。1．“有机”不能替代“无机”，有机肥并非是最“洁净”的人们一般认为有机肥培肥土壤是最安全的。这种认识是不全面的。第一，农业增产的实践证明，1公斤化肥，可增产5公斤～10公斤粮食。我国粮食的增产，有30％～35％是靠施用化肥取得的，化肥的贡献不容忽视。正确地说，化肥和有机肥的配合施用才是最有效的增产措施。第二，从对环境的污染看，无论是化肥还是有机肥，只要施用不当，均会出现污染。过量施用化肥是有害的，但有机肥若用量过大，腐熟不全，施用季节不当，也会对水圈、生物圈与大气圈产生污染。特别应注意的是，当前农村中的有机肥有不少是来自含化学激素或重金属等饲料饲养的畜禽排泄物，不少企业制造的商品有机肥的原料也不纯净。因此，有机肥也会变成引发土壤污染的根源。第三，目前社会上提出的“无公害”、“绿色”、“有机食品”以及A级、AA级“绿色食品”等，是以不使用或少用化学合成物质（化肥、农药、食品添加剂等）为主要标准的，其中以有机食品为最高等级。然而，这些标准还有待于国家对土壤与农产品质量标准与监测体系全面建立和完善后才能真正做到。对此，我们必须要有清醒的认识。2． “无土栽培”不能代替“净土”种植随着农业经济的不断发展，各地已广泛建立了农业科技示范园或基地，并以高度集约的方式，进行无土栽培，取得了可喜的成绩，解决了部分城市的蔬菜、瓜果供给，获得了很好的经济、社会效益。但从国家的粮食总体需求来看，至少在近阶段（几十年甚至几个世纪）仍然不能取代广阔的农业耕地。因此，必须在发展无土栽培蔬菜、瓜果的同时，继续强化全国耕地土壤肥力的培育与土壤污染防治，用“净土”生产粮食，造福于人民。3．目前的“生态农业”并非等于安全农业所谓“生态农业”是以生态理论为基础，以现代生态农业技术为手段，以农业可持续发展为核心，通过农业与环境，生态与经济的平衡，达到农业安全与人类健康的最终目标。在建设生态农业过程中，必须注意贯彻生态学原理，做到生态系统的良性循环，保持系统功能的稳定性与持续性；将农业安全与人类健康列为首位，建立多层次的持续高效的农业生态系统，并按区域特点建立生态区域模式。从而使现代生态农业在促进地区与国家经济发展方面起重要推动作用。生态农业是综合复杂的系统工程，需要与国家及地区的农业现代化建设相结合，核心是农业安全与人类健康。其中土壤与环境质量是农业生态工程的重要内容。这是一项需要投入实力，坚持不懈，科学实施的宏大工程。而目前多数地方多只是停留在口号和概念上，尤其不注意农业安全与人类健康。大家应对此有清醒认识。4．“净土”不等于“洁食”的确，洁净的土壤只是生产质量安全农产品的基本保证。事实上，洁净基地生产出的清洁农产品，还需经过储存、运输、深加工、市场流通直至餐桌等诸多过程。只有经过了这些全过程质量控制，最后到达餐桌仍是清洁的，才算农产品的真正安全。因此，在农业安全生产中，除了从防治土壤污染这个源头抓起外，还必须注意防治产地环境、生产过程、流通环节中所产生的污染问题，并通过建立与制定国家与地方一系列的农产品规范，完善质量认证、监测、管理、法制等体系建设，严格控制农产品的“全程清洁”生产，才能使农业安全得到可靠保障。保护和治理土壤与环境质量的建议1．开展全国土壤质量本底调查，建立全国土壤质量监测网络，为实现农产品的安全生产提供保障我国土壤资源丰富，土壤类型复杂多样，不同利用方式、不同投入水平、不同管理模式均对土壤质量产生影响。虽然已经进行过两次全国性的土壤普查，但最近的一次已经过去了20多年，当时所获得的有关土壤环境质量的信息甚少，不能满足当今农业生产，特别是农产品质量安全生产的需要。如最近在太湖地区进行的土壤质量调查，其结果表明土壤质量的空间变异很大，环境质量状况令人担忧。如果不全面摸清各地土壤质量本底情况，针对不同质量土壤进行农业清洁生产，就根本不能保障农产品的质量安全。因此，在全国范围内进行土壤质量的本底调查十分紧迫。目前，国家有关部门也正在推动全国性的与土壤质量有关的调查，如国土资源部的农业环境地球化学调查；国家环境保护总局的土壤污染调查；农业部的耕地质量调查与评价以及中国科学院的土壤质量研究等。但从目前的进展来看，各部门的侧重点均有所不同，缺乏必要的统一与整合，造成工作重复和资源浪费。因此，建议国务院组织、协调有关部门，加强资源和技术的整合，逐步、分区、分阶段地开展基于农产品质量安全的全国性耕地土壤环境质量调查与评价工作，并建立长期的动态监测体系。2． 尽快修订土壤环境质量标准，加强土壤有机与激素类污染物质的监测和研究，并尽快与国际接轨目前，就农业生产中污染物而言，FAO（联合国粮农组织）迄今已公布了相关限制标准共2522项，美国则多达4000多项，其它发达国家的控制标准达数百项甚至上千项，而我国农产品质量标准中仅涉及62种化学污染物，所颁布的无公害农产品标准中，也仅规定了农药残留、重金属和硝酸盐含量控制标准，这与发达国家的限制标准不相适应。此外，美国、德国、英国、荷兰等西方国家对PCBs（多氯联苯）、PAHs（多环芳烃）、PCDD／PCDFs（二恶英类）等与人体健康威胁最大的有机污染物（环境激素）也制订了有关的质量控制标准。而我国新近颁布的无公害农产品产地土壤环境质量标准仍是引用现行土壤环境质量标准，且重金属仅限5种，农药仅限六六六和滴滴涕，其它有机污染物未涉及。因此，建议加强土壤中环境激素类物质的监测和研究，尽快修订有关土壤环境质量标准和农产品质量标准，尽快与国际接轨。3．大力开展农业清洁生产，加强土地质量保护和修复的研究开展农业清洁生产是解决农产品品质的根本措施。据江苏的经验，必须在摸清土壤与环境质量本底，抓好“净土”这个源头的基础上，选好主要农产品，明确技术规程，通过试验示范抓好并建立五大体系，即农产品质量安全生产技术规范体系；农产品质量安全标准体系；农产品质量安全监管监测与认证体系；质量安全农产品管理与市场信息体系；农产品质量安全法规与执法体系。对大面积遭受污染的土壤，必须开发行之有效的污染土壤修复技术，并对有关环境技术基础与原理，如土壤污染形成机制与农产品质量安全措施；持久性微量毒害物的环境行为、生态毒理及人体健康危害；污染土壤、地表水和地下水的环境生物修复；农业面源污染及水体富营养化的修复过程与机理；痕量气体污染、细粒子污染及酸雨的形成、危害机制与防治等进行深入研究，以恢复和提高其土壤与环境质量水平。与此同时，应发展具有我国自主知识产权的环保技术与产业。此外，应将生态环境资产损失计入生产成本，以绿色GDP指标来衡量和考核地区经济发展成就。4．制订土地质量修复和保护规划，加强规模化和标准化农产品生产示范基地的建设应利用土壤环境质量调查与评价的结果，制订土地质量修复和保护规划，包括质量安全农产品发展的生产基地布局、结构调整、污染防治、污染土壤修复、农业清洁生产规划等，加强污染土地整治与修复的资金投入。同时在长江三角洲、珠江三角洲、胶东半岛、京津塘和东北等地区进行规模化和标准化农产品生产示范基地建设，逐步在全国建成一批安全、优质（营养、保健）、特色农产品生产基地，不断提升市场竞争力和出口创汇能力。此外，应加强环保法规建设，健全管理体制和机制，制定更严格的环境标准。在保证国家现行环境法规的基础上，制定区域性新法规。在控制农业和农村面源污染的工作中，重点应该包括制定合理的土壤质量保护条例、湖泊和近海养殖规划，实施规模化畜禽养殖和生态养殖，建设农村集中居住社区和污水废物集中处理，合理使用有机肥，推广使用绿色农药，推广精准施肥技术，严禁使用高毒、高残留农药等。重视土壤、水体和大气持久性有毒物质及其长期危害效应的监测。5．加强土壤与环境质量的宣传与科普工作，进一步提高全民生态环保意识农田土壤环境质量的不断恶化，必将严重影响到我国农田生态系统的生物多样性、食物链安全、人体健康和经济、社会的可持续发展，也必将影响到我国农业在世界上的地位和命运。因此，土壤环境质量的健康和安全是我国农产品质量安全及人民健康安全的重要基础，也是我国人口－资源－环境－经济－社会协调、可持续发展的根本保证。要大力开展土壤与环境质量的宣传与科普工作，让全社会都知道只有“净土”才有“洁食”，只有“洁食”才能“健康”，只有“健康”才能“稳定”，只有“稳定”才能保证全社会的“可持续发展”。可见，“净土、洁食”与“蓝天、碧水”是同等重要的国家生态与环境安全发展的长远战略。因此，我们建议国家要像治理沙尘暴，治理长江、黄河与水土保持一样，刻不容缓地对待和解决我国当前面临的土壤与环境污染问题。希望全社会共同努力，使我们的天空更蓝，水更清，土壤更洁净，食物更安全。