现在常用的就是酶抑制率法(分光光度法)和气象色谱法。酶抑制率法只能定性的表征被测样品中可能含有有机磷或者是氨基甲酸酯类农药。气象色谱法,用的是外标法,能定性定量的检测分析。具体的操作步骤和原理详见NY/T 761农业行业标准761。楼主网上搜搜下载就是。本人没有复制粘贴,自己就是农业检测部门做农残重金属检测的,现在从农业部到基层的检测机构,用的都是 NY/T 761的方法。
农药对环境的影响 农药对提高粮食产量所作的贡献是不可替换的,据统计,全世界每年因使用农药可增加3×108t~3.5×108t的粮食。如按每人每年250kg口粮计算,这些粮食可以养活12亿~14亿人口,从这个意义上来说,农药对人类发展的重要性是不言而喻的。但同时,农药是一类有毒化学物质,而且是人们主动投入到环境当中,长期大量使用,对环境生物安全和人体健康都将产生较大的不利影响。目前,农药与环境已经成为农业可持续发展中要解决的重要问题之一。农药的广泛使用对生态环境的污染和破坏也带来了严重的后果,毒害事故频频发生。控制农药污染,保护生态环境,已成为环境保护的一个热点问题。 我国农药污染特点及其存在的问题表现在以下几个方面。 (1)农药对土壤微生物的影响。植物化学保护所使用的农药,有的直接施于土壤里防治病、虫、草害的同时直接接触土壤微生物,就是直接喷布于植物地上部的农药也大部分掉在地上残留在土壤里,土壤里这些农药都会直接或间接与土壤微生物产生相互作用。一方面农药对微生物产生有利或不利影响,这关系着土壤肥力、植物发育和病、虫、草害的发展;另一方面土壤微生物对农药的降解代谢也起作用,这关系到农药的残效和残留。农药对土壤微生物的影响,各种药剂作用不同,不同土壤条件、施药时间、浓度等都对作用产生影响。例如:有机磷杀菌剂使用高浓度时对大豆根瘤菌起抑制作用,五氯酚钠和苯胺灵可能降低固氮菌的固氮作用,而扑草灭、草藻灭有时增加胺化作用。 (2)农药对害虫天敌的影响。害虫的天敌种类很多,包括病原微生物(病毒、细菌、真菌和原生动物)、线虫、蜘蛛、昆虫(捕食性及寄生性昆虫)和脊椎动物(蛙类和鸟类)等。在化学防治中,农药对害虫天敌的影响是不可忽视的。在不同类的农药品种中,以杀虫剂对害虫天敌的影响较大,而杀菌剂与除草剂影响较小。由于大量杀伤天敌,破坏害虫与天敌间的生态平衡,可能导致害虫再猖撅,给防治工作带来更大的困难。在农药使用时,应选择适当的剂型、使用浓度、施用的方法、用药时间等,降低农药对天敌的影响。例如:用三氯杀螨醇、石硫合剂防治红蜘蛛,既可以杀卵,又杀成虫、若虫,对天敌也比较安全。选用敌百虫防治荔枝蝽象,对其卵内寄生蜂没有影响,选用%以下浓度的西维因防治果树红蜘蛛,对捕食性天敌钝绥螨没有影响。采用内吸磷包扎果树的茎干,或用久效磷于树干涂环,防治介壳虫或蚜虫,或者把农药施于作物根部,使根部吸收、输导到地上部而起杀虫作用,这种施药方法对天敌基本没有影响。施药时期应根据害虫发生适期和天敌发生适期适当进行安排,若发生矛盾,则必须加以调整,或提早或推迟。为保护寄生蜂,应尽量避开蜂的羽化高峰、幼蜂、化蛹前期和蛹阶段施药。
1.一般常见的DDT/666/马拉硫磷/1605等,在普通的气相色谱加一个农残检测器也就行了.2.如果要求检测精度较高,一般最好用高压液相色谱.3.对于像毒鼠强类的高毒低浓度能解决的法子是色谱质谱联用,不过即使是普通的成套仪器价格可能也要在100万以上.4.至于方法问题不大,买仪器时,售后服务里面全有了.
在检测技术方面,方法有很多,主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)技术的应用以及常规使用的气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(LC)技术上新的突破,并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用,色谱法以成为目前检测的主流仪器。 酶抑制法 酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应,若酶的活性受到抑制,则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关,测定酶活性的抑制率,即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药,而不能判断超标的具体农药品种和残留量,因此只能作为快速测定方法。 酶联免疫测试法 酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理,将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内,使其对该种农药产生抗体,然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验,以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强,可采用试剂盒检测。但是,在实际应用中,农药种类繁多,制备抗体的难度较大,具有一定的盲目性。 气相色谱及其联用技术 气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术,是农药残留测定不可或缺的手段,由于农药的种类很多,不同类型的农药,结构差异很大,而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应,因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器,加上农药的残留一般都比较低,所以检测器的选择十分关键,如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器(ECD)、分析有机磷农药采用火焰光度检测器(FPD)、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器(NPD)。高灵敏的检测器可以检出1×10-10~1×10-12g的组分,适合农药微量和痕量分析。 气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力,又可发挥质谱法的高高鉴别能力,适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定,简化了多农残检测的分析步骤,而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集,减少了杂质峰的干扰,提高了灵敏度。 液相色谱及其联用技术 相对于GC,液相色谱的适用性更广,可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用(LC-MS)对分析技术和仪器的要求高,具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂,因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化,加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高,因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中,LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性,LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛,如我国标准GB/T 20776-2006建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。 华测检测农药残留测试服务 CTI华测检测作为食品检测领域权威第三方检测机构,在诸多农残检测技术具有国际先进检测技术,同时获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国家计量(CMA)资质认可。华测检测可提供各国标准的农药残留检测服务,助您的产品通往日本、欧美顺利通关。根据企业的不同需求,华测检测农药残留测试服务如下:水胺硫磷、氧化乐果、克百威等约500种农药残留扫描,多农残检测324项(应对日本“肯定列表制度”),应对日本通过检测项目248项,日本厚生省57项有机磷农药列表测试服务,中国与欧盟常见农药185项,l 34项高毒农药一齐分析
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