气相色谱检测缬沙坦论文

作为通过资质认定或国家实验室认可的实验室，为确保检测数据的准确性，需加强对设备的有效控制。为了确保在两次检定/校准之间设备状态的可信度，增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠，应有对设备实施期间核查的程序。在标准中未规定合适的评价依据时，可采取统计技术对期间核查结果进行评价，能达到为其提供技术依据和保证其有效性的目的。设备期间核查往往是实验室质量控制工作的难点，实验室容易犯的错误包括：对核查设备的范围不明确、对核查方法不清楚、对如何评价不了解。本文着重介绍实验室如何开展设备期间核查工作，以及如何评价、使用核查结果，真正做到确保设备可信度。1、名词和术语期间核查：是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定/校准之间进行的核查。2、期间核查的目的和范围设备通过校准，从校准结果与标准要求的符合性上可以判断设备的准确度是否满足要求；而期间核查主要目的是检查设备状态是否稳定，以提高对检测设备的可信度。因此并不是要对所有的检测设备进行期间核查，而是在需要时或对设备的稳定性产生怀疑时方才进行。比如在以下情况时可进行期间核查： 性能不太稳定，容易产生漂移； 使用频率较高； 经常带离固定场所或使用环境恶劣； 在运行过程中有可疑现象发生或给出可疑结果时； 接受重大检测合同或出具的检测结果有重大影响时； 出现不符合需进行原因排查时。3、期间核查方法实验室可根据自身情况和设备的具体特点，选择以下方法： 采用有证标准物质或标准样品进行核查； 采用同等准确度的测量设备进行比对； 选用稳定性好、灵敏度高的样品/物品在不同时期、不同地点进行多次重复检测，必要时采用统计技术对每次检测结果进行评估；有条件的实验室可以采取的方法，但作者更多推荐的方法。从所列方法可以看出，期间核查的关键是选择较为稳定的物品（如标准物质）作为检测对象；如果选取的核查物品不能满足稳定的要求，会对核查结果的可信度带来影响。在选择设备比对时应注意，如果两台设备同时出现了相同方向的漂移时，其比对结果也可能会表明设备是稳定的，所以该种方法应慎用。4、期间核查计划、方案的制定实验室应根据设备的情况，制定固定的期间核查计划如年度期间核查计划，也可根据具体情况制定临时的核查计划，计划应包含核查时间或频次要求等内容。对不同的设备应制定不同的核查方案，方案应包含所选择的核查方法、核查间隔以及结果评定要求，便于核查的正确实施、记录和评价，以确保核查结果的有效性。5、期间核查的实施设备使用人员按照核查计划、核查方案的要求，在规定的时间点实施核查，并记录结果。6、期间核查结果的评价根据评定要求的不同，核查结果的评价方式也不同。 当使用有证标准物质或标准样品进行核查时，可规定误差应不超过允许差值的2/3，也可进行多次重复检测后采用 检验来进行判定； 当对适宜保留的样品进行再检测，比较检测结果时，可规定偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差。 当采取使用稳定性好的物品进行多次重复检测的核查方式时，可使用统计技术进行评价，典型的可以选择 检验来进行判定。7、期间核查结果的使用当核查证明设备是稳定的时，可继续使用设备进行检测；当核查结果证明设备不稳定，但仍在可以接受的范围时，应通过增加核查频次来确保设备的可信度；如结果表明已超过允许的范围时，应停用该设备，直至修复并通过校准表明能正常工作后，方可继续使用；如核查结果证实设备不能满足要求且无法修复时，应考虑重新购置设备。8、运用实例 采用已知值的物品进行核查用配置浓度为100ng/?L的丙酸标准溶液对GC4011A气相色谱仪进行核查，在制定期间核查计划、方案时可规定：在设备校准后6个月时对该标准物质进行6次重复检测。实施后测量结果见表1：如何判断天平是否稳定，可采用 检验来进行稳定性分析，将第二次、第三次的测量结果分别与第一次结果进行比较，比较结果如下：根据表2中数据可以计算出：由此可见，该电子天平在第二次核查时能证明是稳定的，但在第三次核查时证明不稳定，此时应对设备进行调试并重新检定，检定合格方可继续使用。在制定对该电子天平下一周期的期间核查计划时，应考虑加大频次以确保其可信度，如将核查间隔规定为检定后第一次、间隔3个月时第二次、再间隔3个月时第三次、再间隔3个月时第四次、再次检定前第五次，如按此实施后证明设备是稳定的，则可在下一周期考虑适当减少核查频次。

顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 1、调节载气系统压力和流量打开载气（气体发生器或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关， 电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、 数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。4、放置样品瓶当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。吹洗时间应根据样品的浓度来确定，一般情况10～20秒左右，当样品浓度较高时，适当延长吹洗时间。6.顶空温度设定的原则（1）样品炉温：样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。总的来说，增加炉温，进入气相色谱仪的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析灵敏度前提下，炉温提高能获得好的结果。（2） 进样阀温度：应设定阀箱温度稍高于炉温20℃～25℃以获得高的准确度。（3）传输管温度：应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃～25℃。7.气体调节对填充柱色谱，标准的30mL/min载气流量就可；当使用毛细柱时，好开启柱头分流，适当提高样品气的流速，避免载气流速过低造成峰形展宽。但是大流量将影响柱容量和分流比：分流率越高，结果灵敏度越低，因此要求适当地调节载气流速。吹扫气压力设定为～。其他网友还关注过高效液相色谱仪和高压液相色谱仪液相色谱仪和气相色谱仪比较制备色谱仪和分析色谱仪能通用吗？气相色谱仪和液相色谱仪的保养气相色谱仪和液相色谱仪的保养气相色谱仪和液相色谱仪的保养色谱仪，全自动血液酒精色谱仪配置高效液相色谱仪和气相色谱仪比较色谱仪怎么选择？色谱仪基本选型原则气相色谱仪和液相色谱仪的区别更多与 对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节 相关的新闻相关文章300万元！湖北中医药大学采购液质气质色谱仪近日，湖北中医药大学发布《湖北中医药大学液质气质色谱仪采购招标(采购)》公告，预计花费近300万元采购液质气质色谱仪。详细信息如下：一、项目名称：湖北中医药大学液质气质色谱仪采购二、招标编号：HBCN......220万！中国计量科学研究院离子色谱仪招标公告中国政府采购网发布公开招标公告，中国计量科学研究院采购一批科研仪器，包括离子色谱仪、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱仪，预算220万元。招标项目的潜在投标人应在获取招......招标公告：山东能源研究院色谱仪招标项目概况山东能源研究院仿生能源界面技术研究中心色谱仪采购招标项目的潜在投标人应在青岛市市北区舞阳路7号9号楼305室获取招标文件，并于2022年01月20日09点00分（北京时间）前递交投标文件。一、......600万元！某检验检测中心计划采购质谱、红外等仪器分析测试百科网讯近日，五峰土家族自治县公共检验检测中心发布招标公告，计划采购一批检测设备，预算金额600万元。具体招标信息如下：项目基本情况1、项目编号：WFZ0276-202101-01H/WFZ0......创新不止步！舜宇恒平研制出在线免化学试剂离子色谱仪上海舜宇恒平科学仪器有限公司在多年来实验室离子色谱仪研发及产业化的基础上，瞄准环保在线监测的发展趋势，联合青岛舜宇恒平仪器有限公司，近期成功研制出“用于水质监测的在线免化学试剂离子色谱仪”。该仪器具有......液相色谱仪响应值响应值一般来说是峰面积，这是针对在一定的色谱条件下，某个物质在某个浓度下做液相色谱分析后出的峰面积，峰面积与浓度的比值叫响应因子，在一定前提下，响应因子是一个物质的特征常数。......热裂解器特点、独特之处及三个主要指标介绍热裂解器特点热裂解器是热裂解气相色谱仪的关键部件，有管式炉裂解器、热丝裂解器和居里点裂解器等。1、管式炉裂解器：管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃......快速了解离子色谱仪检出限检出限：bai是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,在检出限附近不能进行准......武汉市疾控1280万采购进口设备，包括色谱仪、质谱仪等分析测试百科网讯近日老河口市疾病预防控制中心综合实验室（P2生物实验室）发布一则招标公告，欲采购色谱仪、质谱仪、微生物分析系统、PCR等仪器设备，总计1280万元。以下为详情：项目名称：老河口市疾病预......分配系数和分配比在色谱仪分析中的应用分配系数和分配比在色谱仪分析中的应用：一、在色谱分离理论中的应用：1、色谱分离基本理论的两个方面：（1）组分在两相间的分配情况。（2）组分在色谱柱中的运动情况。2、色谱分离的两个理论：（1）塔板理论：......【有奖调研】万亿贴息 助力仪器申购默克Milli-Q论文奖励计划 参与投稿拿iPhone14 Pro【填问卷抽30元京东卡】微波消解仪调研日立高新技术 紧凑型基因分析仪液质联用有奖调查，参与有奖100%有奖调查：聚合物的表征分析技术实验室分析称重18个常见问题指南下载仪器美国华瑞VRAE PGM7800 7840式五合一气体检测仪

其基本的理论依据：一定条件下， 顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡。 作为顶空局部zui关键的就是取样和进样过程，取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分，进样进的含有产品中挥发性物质的气体。样品中的挥发性组分在气相和非气相（液相或固相）间达到平衡， 顶空进样系统就是将固态或液态的供试样品密封在一个小瓶中（瓶内保留一定的空间）恒定的温度下保温一段时间。由进样器自动吸取一定体积的顶部空间气体注入气相色谱仪中，从而测定供试样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样是一种样品前处理方法，尤其适用于复杂基体中挥发性残留物的分析。顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为静态顶空和动态顶空进样方式。并在捕集装置中浓缩后分析， 动态顶空进样的优点是可将挥发性组分全部萃取出来。灵敏度较高，且比静态顶空应用范围更广，可使用于沸点较高的组分；其缺点是仪器较复杂，吸附和解吸可能造成样品组分的丢失，样品基质可能干扰分析。一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡， 静态顶空进样：将样品放置在一密闭容器中。取气相部分进入GC分析，又称平衡顶空或者一次气相萃取。静态顶空的原理：当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/K＋β)其中： cg指气体样品的浓度，co指样品的原始浓度K 和β，一个给定的平衡系统中， K 和 β 均为 常数。即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系，当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量。静态顶空技术的适用范围是待检测分析物在200℃以下挥发；当要分析的样品是固态的膏状的或液态的都必需进行样品前处置后才能进入GC进样口的不需要吸附装置；挥发性样品组分不会丢失；其缺点是灵敏度稍低、难以分析较高沸点的样品。 静态顶空进样的优点是样品基质（如水）干扰极小；仪器较简单。挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出， 动态顶空进样：样品中连续通入惰性气体。然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，zui后再将样品解吸进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来。按照进样方式的不同，顶空进样可分为手动进样、自动进样。手动进样是指在一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）冷静器中抽取顶空气体样品注射入GC分析的方式。将样品定量加入顶空样品瓶， 自动顶空进样的三种方式：采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块进样；压力平衡顶空进样系统；负压取样定量管进样系统。负压取样/定量管进样的方法如下：A平衡。加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，设定的温度和时间条件下进行平衡。此时载气直接进入GC进样口，同时用低流速吹扫定量管，然后放空，防止定量管被污染；B取样，待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分，取样泵及样品阀打开，样品瓶中的气体被抽出并流入定量管，取样时间等由自动进样器控制；C进样，六通阀切换，使载气吹扫定量管，将样品带入GC分析。这就完成了一次的顶空GC分析，然后将取样探头移到下一个样品瓶，根据GC分析时间长短，某一时刻开始对下一样品重复上述操作