药物分析杂志万红才

这个没有硬性要求，有关物质色谱条件优化以全部杂质达到分离，互相无干扰为前提。在有关物质中，供试溶液的主峰并不是主要考察范畴，各个杂质才是重点，只要主峰不影响杂质峰检测即可。要注意一点，如果主峰保留时间较小，杂质峰在主峰后出峰，要注意主峰后首个杂质峰的定量情况。这些都需要方法学验证来证明。我做过的样品中，有关物质主峰最早有4分钟出峰的，有超过60分钟的，不一而足。所以方法是否合适跟主峰保留时间没有必然联系，有关物质的主峰没有合适不合适的范围。

OOT叫做超出趋势结果（Out Of Trends results）。是在规格限度内但超过预期的结果或一系列结果（如新增了降解杂质，稳定性数据出现异常）。OOS叫做超出标准结果（Out Of Specification results）。是超过了规格限度，一般指结果超过所制定的标准限度。OOT警戒限度的建立是为了监测可能产生潜在OOS的情况，提早发现异常趋势并进行调查而不是等到OOS结果出来后才调查相关情况，这样能尽早发现可能存在的问题，更好地控制产品质量。都是质量系统衡量偏差用的指标，OOS是在出现了超标后寻找偏差，而OOT是在未超标但达到警戒值的时候去寻找偏差。比如说有关物质检查，单杂超过了即为不合格，但在研发过程中如果有杂质超过你就要对该杂质进行定性了。这就是OOT。而OOS是你在检验过程中发现有杂质超过了的限度，这时的偏差即为oos。这个例子只是OOT的一个方面，具体OOT有更为详细的分类，覆盖了设计，生产，检验等步骤，这些问题在FDA的OOS说明中有详细介绍。除定义外全手打，望采纳。