西北药学杂志编辑部

阿司匹林含量测定综述08药学1班：冉贤飞\x0d\x0a阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外，针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便，专一性强，结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术，其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)\x0d\x0a\x0d\x0a1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定\x0d\x0a阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法，其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法\x0d\x0a及紫外分光光度法，高效液相法等。\x0d\x0a1．1阿司匹林酸碱滴定法：\x0d\x0a直接滴定：方法：取本品0。4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（）滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg的C9H8O4\x0d\x0a水解后剩余滴定：方法：取本品，精密称定加氢氧化钠滴定液（），混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（）滴定剩余的氢氧化钠。\x0d\x0a两步滴定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氢氧化钠滴定液（）至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液（）40ml，置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（）滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量\x0d\x0a\x0d\x0a1．2阿司匹林制剂的电极法测定\x0d\x0a仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯，实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。\x0d\x0a电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g中，搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后(约需l2h)即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以／L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag／AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于／l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后．置于氮气氛围下保存。在此条件保存，电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。\x0d\x0a阿司匹林制剂的分析：待测样品的处理：阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定量。因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片（B）均处理如下：将适量药品(10片)研制成粉状，精密称取1—1．5g．在／LNaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤，定容至250ml。吸取lOm1滤液，用稀硫酸调至pH5．5，再用PH5．5的磷酸盐缓冲液定容至100mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法．分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度，通过换算得出药剂中阿司匹林的含量\x0d\x0a\x0d\x0a1．3HPLC法测定阿司匹林片的含量\x0d\x0a仪器与试药仪器：高效液相色谱仪；CLASS—LC工作站。色谱柱：ODSC18色谱柱(150mmx4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。试药阿司匹林对照品，甲醇(色谱纯试剂)，冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。\x0d\x0a取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液适量，超声使阿司匹林溶解，放冷至室温，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，格匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量，加0．1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每lm1中约含阿司匹林20ul的溶液，取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。\x0d\x0a\x0d\x0a1．4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸\x0d\x0a原理：碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用，乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应，使碘的浓度降低，导致碘的催化作用减弱，由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。\x0d\x0a仪器和试剂：721型分光光度计；PHS—3C酸度计；超级恒温水浴。0．01mol/lCe(SO4)20．013mol/LAS2O3，5mol/lH2S04,5mg/lKI用时稀释至0．25mg/l;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度；5％醋酸马钱子碱；实验用水为二次蒸馏水。\x0d\x0a实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0．25mg/lKI溶液1．0m1，5mol/lH2S04溶液1．25m1，0．013mol/LAS2O3溶液，乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液)，加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0．1度的水浴中，恒温后加入〔S04)，立即摇匀，迅速放回水浴中。反应10min后，加入％的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色，置于沸水浴中煮沸3min，取出冷却至室温。用1cm比色皿，在波长520nm处，以蒸馏水为参比，测定吸光度A。\x0d\x0a\x0d\x0a2．以阿司匹林为主药的含量测定\x0d\x0a虽然其成分组成有差异，但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。\x0d\x0a2．1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量\x0d\x0a仪器和试剂：Hp-1050液相色谱仪及UV检测器，HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂，阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。\x0d\x0a液相色谱条件：色谱柱ODSC18(10mm，300mm×4mm)流动相：甲醇—0．03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH＝3．5)(1：2．5)；检测波长：280nm；流速：1ml/min.\x0d\x0a测定方法\x0d\x0a混合对照品溶液配制准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解，配制成浓度为的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL，溶解，精密加入上述磷酸可待因溶液，用水定容至刻度，摇匀即得。\x0d\x0a供试品溶液配制精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中，加入25％甲醇溶液50mL，超声溶解5min。用25％甲醇溶液稀释至刻度，格匀。经微孔滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液.\x0d\x0a测定精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL，分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积，计算出供试品溶液中二者的含量.\x0d\x0a\x0d\x0a2．2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定\x0d\x0a原理：摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理，将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大，可以显示吸收曲线的细微差异，以减少相似组分的数学相关性，所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。\x0d\x0a仪器与试药：UV／VISW型裙合光谱仪及裙合光谱软件；阿司匹林(1)对照品(含量99．89％)、苯巴比妥(2)对照品(含量99．92％)和辅料(佳木斯化学制药厂)；小儿退热灵片\x0d\x0a方法与结果：对照品溶液的配制：分别精密称取1、2对照品适量，用0．1mol／LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg／m1的储备液。再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug／m1，22．0ug／m1，使1和2的吸收度在—0．8)，备用。模拟样品的配制按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后，精密称取0．2g置小烧杯中，用溶剂溶解并定容至100m1，静置10min，再取5m1稀释至250m1。分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中，用溶剂定容，得1浓度为20—25ug／m1、2浓度为2．0—2．5ug／m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0．2—1．2)，共5份。\x0d\x0a样品测定：取本品12片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于10．110g，20．011g)，用少量溶剂溶解后定容至50m1。按“2．3”项下方法选定的最佳摺合区间(245—295nm)，经摺合光谱自动采集该区间的光谱信息，以两组分定量分析系统软件进行裙合运算，并计算得含量\x0d\x0a\x0d\x0a2．3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量\x0d\x0a原理：近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集)，根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。当测定未知样品时，只需测定该样品的近红外光谱，然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是，近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理，通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型，进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术，对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有：多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术，它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时，还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系，因此在NIR分析中得到广泛应用。\x0d\x0a仪器：Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1\x0d\x0a样品:精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48．0％-53．0％,蔗糖酯(片剂辅料，作为润滑剂)\x0d\x0a实验方法：用1／1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯，共10份，分别混合均匀，用压片机压片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值)，每种各100片。从每种100片中随机选取10片，用仪器的漫反射光纤探头压住药片，每片正反面各测1次，取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1，分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析，光谱数据采用加性散射校正预处理，以消除药片表面不同引起的误差，即可得到测量值。\x0d\x0a\x0d\x0a2．4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定\x0d\x0a仪器与试药：仪器79—l电磁搅拌仪；紫外—可见分光光度计。精氨酸，阿司匹林，其余试剂均为分析纯。\x0d\x0a标准曲线的绘制：精密称取阿司匹林结晶250．0mg，悬浮于250mL蒸馏水中，在40一50度水浴中不断搅拌至溶解，冷却后移入500ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。精密吸取l，2，3，4，5mL分别置于50mL量瓶中，加25mL蒸馏水，用o．1mol/LNaOH溶液调节pH至9一10，在沸水浴中加热5min，冷却后，用盐酸溶液调节pH至一，加5滴硫酸铁铵指示液，再加蒸馏水至刻度，摇匀。在530nm波长处测定吸收度A。线性回归得方程.\x0d\x0a测定含量：精密称取阿司匹林精氨酸盐400．0mg置l00mL量瓶中，加蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，过滤。取续滤液5mL，置50mL量瓶中，在沸水浴中加热数分钟，冷却，加25mL蒸馏水，以下同标准曲线项下处理，在530nm波长处测定吸收度A，计算阿司匹林精氨酸盐的含量。阿司匹林精氨酸盐的含量＝(测定值／称量值)×loo％，代入数据求得阿司匹林精氨酸盐的含量.\x0d\x0a\x0d\x0a3．阿司匹林体内药物分析：\x0d\x0a3．1反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度\x0d\x0a1仪器与试药：Waters2690高效液相色谱仪，配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统；旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂)；TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所)；磷酸为分析纯，乙睛为色谱纯；水为超纯水。\x0d\x0a色谱条件：色谱柱为DiamonsilC18柱(4．6mm×250mm，5um)，流动相为甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，检测波长为237nm，流速为／min。\x0d\x0a溶液配制：精密称取10．10mg水杨酸对照品，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．010mg／L水杨酸的储备液，并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液，用甲醇稀释至loml，得到104．4ug／ml的内标工作液。\x0d\x0a样品处理与测定：精密量取血清样品0．5nl，加入内标苯甲酸溶液(104．4ug／m1)50ul，乙睛2ml，旋涡振荡2min，15000r／min离心5min，取上清夜20ul，在上述色谱条件下进样，分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算，即得。\x0d\x0a\x0d\x0a讨论\x0d\x0a阿司匹林及其制剂有多种分析方法，但有其共同点。HPLC分析中，检测柱一般多采用C18柱，检测波长为280左右。滴定法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定，或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方法进行的测量，也都是基于阿司匹林的化学结构和性质。\x0d\x0a\x0d\x0a参考文献：\x0d\x0a刘冬，阿司匹林制剂的电极法测定，中国医药工业杂志，1997，28（11）：512\x0d\x0a王晓燕，高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量，沈阳药科大学学报，2002，9（1）：31\x0d\x0a杨军，动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸，新乡师范高等专科学校学报，2001，15（2）：77\x0d\x0a南楠，反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量，药物分析杂志，1999，19（1）：7\x0d\x0a侯巍，小儿退热灵片中两组分的紫外裙合光谱测定，中国医药工业杂志，2004，35（3）：162乔梁，应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量，药物分析杂志，1998，18（5）：297\x0d\x0a张晓云，阿司匹林精氨酸盐注射液的制备及其稳定性研究，西北药学杂志，2004，19（2）：71\x0d\x0a张丽，反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度，中国药房，2003，14（5）：289

毕开顺，沈阳药科大学副校长《药物分析杂志》编委《药学学报》编委《中国中药杂志》编委《中草药》编委《中国天然药物》编委、《西北药学杂志》编委中国药典委员会委员中国新医药博士协会理事国家新药评审委员会委员辽宁省高级职称（药学类）评审委员会委员中国中西医结合学会实验医学专业委员会委员中国药学会高级会员辽宁省药学会药物分析学科分会副主任委员李发美，《分析化学》主编分析化学和药物分析教授、博士生导师 沈阳药科大学药物分析系主任 沈阳药科大学教材建设委员会副主任 国家中医药科研实验室沈阳药科大学中药分析实验室主任 国际学术杂志《 Biomedical Chromatography 》的中国地区责任编辑 《中国中药杂志》、《色谱》编委 英国皇家化学会会员、中国药学会高级会员 中国色谱学会理事、中国保健协会骨质疏松和骨关节病学会理事 政协辽宁省委员会常委 年轻的好像邸欣不错，陈晓辉，郭兴杰不太了解

阿司匹林含量测定综述 08药学1班：冉贤飞 阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外，针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便，专一性强，结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术，其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型) 1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法，其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法，高效液相法等。1．1阿司匹林酸碱滴定法：直接滴定：方法：取本品0。4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（）滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定：方法：取本品，精密称定加氢氧化钠滴定液（），混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（）滴定剩余的氢氧化钠。两步滴定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氢氧化钠滴定液（）至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液（）40ml，置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（）滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1．2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯，实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g中，搅拌澄清后将其倾倒于40 mm×40 mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后(约需l 2h)即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10 mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以／L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag／AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于／l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后．置于氮气氛围下保存。在此条件保存，电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。阿司匹林制剂的分析：待测样品的处理： 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定量。因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片（B）均处理如下：将适量药品(10片)研制成粉状，精密称取1—1．5g．在／L NaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤，定容至250 ml。吸取lOm1滤液，用稀硫酸调至pH 5．5，再用PH 5．5的磷酸盐缓冲液定容至100 mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法．分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度，通过换算得出药剂中阿司匹林的含量1．3 HPLC法测定阿司匹林片的含量仪器与试药 仪器：高效液相色谱仪；CLASS—LC工作站。色谱柱：ODS C18色谱柱(150mm x 4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。 试药 阿司匹林对照品，甲醇(色谱纯试剂)，冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液适量，超声使阿司匹林溶解，放冷至室温，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，格匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量，加0．1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每l m1中约含阿司匹林20ul的溶液，取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。1．4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸原理：碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用，乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应，使碘的浓度降低，导致碘的催化作用减弱，由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。 仪器和试剂：721型分光光度计；PHS—3C酸度计；超级恒温水浴。0．01mol/lCe(SO4)2 0．013mol/L AS2O3，5mol/l H2S04 , 5mg/l KI用时稀释至0．25mg/l ;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度；5％醋酸马钱子碱；实验用水为二次蒸馏水。实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0．25mg/lKI溶液1．0m1，5mol/l H2S04溶液1．25m1，0．013mol/L AS2O3溶液，乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液)，加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0．1度的水浴中，恒温后加入 Ce〔S04)2 ，立即摇匀，迅速放回水浴中。反应10min后，加入％的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色，置于沸水浴中煮沸3min，取出冷却至室温。用1cm比色皿，在波长520nm处，以蒸馏水为参比，测定吸光度A。2．以阿司匹林为主药的含量测定虽然其成分组成有差异，但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。2．1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量仪器和试剂：Hp-1050液相色谱仪及UV检测器，HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品 。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂，阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。液相色谱条件：色谱柱ODS C18(10mm，300mm×4mm) 流动相：甲醇—0．03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH＝3．5)(1：2．5)；检测波长：280nm；流速：1ml/min.测定方法混合对照品溶液配制 准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解，配制成浓度为的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL，溶解，精密加入上述磷酸可待因溶液，用水定容至刻度，摇匀即得。供试品溶液配制 精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中，加入25％甲醇溶液50mL，超声溶解5min。用25％甲醇溶液稀释至刻度，格匀。经微孔滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液.测定 精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL，分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积，计算出供试品溶液中二者的含量.2．2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定原理：摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理，将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大，可以显示吸收曲线的细微差异，以减少相似组分的数学相关性，所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。仪器与试药：UV／VIS W型裙合光谱仪及裙合光谱软件；阿司匹林(1)对照品(含量99．89％)、苯巴比妥(2)对照品(含量99．92％)和辅料(佳木斯化学制药厂)；小儿退热灵片方法与结果：对照品溶液的配制：分别精密称取1、2对照品适量，用0．1mol／LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg／m1的储备液。再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug／m1，22．0ug／m1，使1和2的吸收度在—0．8)，备用。模拟样品的配制 按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后，精密称取0．2g置小烧杯中，用溶剂溶解并定容至100m1，静置10min，再取5m1稀释至250m1。分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中，用溶剂定容，得1浓度为20—25ug／m1、2浓度为2．0—2．5ug／m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0．2—1．2)，共5份。样品测定：取本品12片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于10．110g，20．011g)，用少量溶剂溶解后定容至50m1。按“2．3”项下方法选定的最佳摺合区间(245—295nm)，经摺合光谱自动采集该区间的光谱信息，以两组分定量分析系统软件进行裙合运算，并计算得含量2．3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量原理：近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集)，根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。当测定未知样品时，只需测定该样品的近红外光谱，然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是，近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理，通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型，进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术，对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有：多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术，它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时，还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系，因此在NIR分析中得到广泛应用。仪器：Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1样品: 精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48．0％-53．0％, 蔗糖酯(片剂辅料，作为润滑剂)实验方法：用1／1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯，共10份，分别混合均匀，用压片机压片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值)，每种各100片。从每种100片中随机选取10片，用仪器的漫反射光纤探头压住药片，每片正反面各测1次，取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1，分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析，光谱数据采用加性散射校正预处理，以消除药片表面不同引起的误差，即可得到测量值。2．4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定仪器与试药： 仪器 79—l电磁搅拌仪；紫外—可见分光光度计。精氨酸，阿司匹林，其余试剂均为分析纯。标准曲线的绘制：精密称取阿司匹林结晶250．0 mg，悬浮于250mL蒸馏水中，在40一50度水浴中不断搅拌至溶解，冷却后移入500 ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。精密吸取l，2，3，4，5mL分别置于50 mL量瓶中，加25mL蒸馏水，用o．1mol/LNaOH溶液调节pH至9一10，在沸水浴中加热5min，冷却后，用盐酸溶液调节pH至一，加5滴硫酸铁铵指示液，再加蒸馏水至刻度，摇匀。在530 nm波长处测定吸收度A。线性回归得方程.测定含量：精密称取阿司匹林精氨酸盐400．0 mg置l00mL量瓶中，加蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，过滤。取续滤液5mL，置50 mL量瓶中，在沸水浴中加热数分钟，冷却，加25mL蒸馏水，以下同标准曲线项下处理，在530 nm波长处测定吸收度A，计算阿司匹林精氨酸盐的含量。阿司匹林精氨酸盐的含量＝(测定值／称量值)×loo％，代入数据求得阿司匹林精氨酸盐的含量.3．阿司匹林体内药物分析：3．1反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度1 仪器与试药：Waters2690高效液相色谱仪，配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统；旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂)；TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。 水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所)；磷酸为分析纯，乙睛为色谱纯；水为超纯水。色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)，流动相为甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，检测波长为237nm，流速为／min。溶液配制： 精密称取10．10mg水杨酸对照品，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．010mg／L水杨酸的储备液，并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液，用甲醇稀释至loml，得到104．4ug／ml的内标工作液。样品处理与测定：精密量取血清样品0．5nl，加入内标苯甲酸溶液(104．4ug／m1)50ul，乙睛2ml，旋涡振荡2min，15000r／min离心5min，取上清夜20ul，在上述色谱条件下进样，分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算，即得。 讨论阿司匹林及其制剂有多种分析方法，但有其共同点。HPLC分析中，检测柱一般多采用C18柱，检测波长为280左右。滴定法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定，或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方法进行的测量，也都是基于阿司匹林的化学结构和性质。参考文献：刘 冬，阿司匹林制剂的电极法测定，中国医药工业杂志，1997，28（11）：512王晓燕，高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量，沈阳药科大学学报，2002，9（1）：31杨 军，动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸，新乡师范高等专科学校学报，2001，15（2）：77南 楠，反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量，药物分析杂志，1999，19（1）：7侯 巍，小儿退热灵片中两组分的紫外裙合光谱测定，中国医药工业杂志，2004，35（3）：162 乔 梁，应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量，药物分析杂志，1998，18（5）：297张晓云，阿司匹林精氨酸盐注射液的制备及其稳定性研究，西北药学杂志，2004，19（2）：71张 丽，反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度，中国药房，2003，14（5）：289

盘菜是十字花科，芸苔属的植物，不过这并不是它的常用名，芜菁才是，更接地气一点叫它大头菜或者诸葛菜也没什么问题。

史书中关于盘菜的记载大多可以分为三类，一类说盘菜有多么好吃，多么适合吃，比如《广群芳谱·蔬谱》中就提到：“ 人久食蔬，无谷气即有菜色，食蔓菁者独否。四时皆有，四时可食。春食苗；初夏食心，亦谓之台；秋食茎；秋冬食根。数口之家，能 莳 百本，亦可终岁足蔬…… ”， 这其中的蔓菁指的便是盘菜。

大多是诗人，作为古时最浪漫和最富有想象力的群体，他们一般兼容并蓄，时而聊一聊自己多么喜欢盘菜，时而说一说盘菜药用价值多么珍贵，时而还能扯上一两句传说，以此来悼念古人，如清朝诗人陈作霖就写过一首《减字木兰花·诸葛菜》，借由诸葛菜来缅怀诸葛亮。

不难看出， 所谓盘菜，也是药食同源的顶梁柱之一。

最开始的盘菜起源于地中海沿岸和阿富汗、巴基斯坦以及外高加索地等地方，中国的盘菜来自于西伯利亚，后来传入日本，在华北，西北，中国南部，沿海地区等地都有漫长的栽培 历史 。

所谓文明或者说传承，大概就是这样像搭积木一样一点一点搭建起来的，在无数代中医勤勤恳恳的增删添补下，如今中医理论的盘菜已经基本趋于完善。

我觉得汪绂先生在《医林纂要》中对于盘菜的描述就很有意思：“ 利水解热，下气宽中，功用略同萝卜。 ”

这个“略同”说的就很对了。

盘菜是萝卜吗？

当然不是！

虽然长得像，味道也相似，但盘菜偏偏就不是萝卜。

然而即便物种不同，但在一些功效作用方面，盘菜和萝卜却极为相似。

至于说具体原因，这个也是老生常谈了，由于盘菜和萝卜一般，可食用部位包含有大量的纤维素，而人体中不存在能够消化纤维素的酶，所以当人们吃下盘菜之后，其中的纤维素并不会被消化，而是会被一路运转到大肠，由于结构的原因，纤维素会自动吸附水分，从而膨胀软化大便，促进肠胃蠕动，从而起到润肠通便的作用。

在现代医学研究中，自由基被认定为是许多病症和 早晨 人体衰老的罪魁祸首，而人体中清除自由基的能力，也被人称作抗氧化性。

维生素C是现在最为人所熟知，最具代表性的具备抗氧化性的物质，许多实验中为了评价某物质的抗氧化能力都会选择与维生素C进行对照。

而据测量，各个品种盘菜中维生素的含量大概在左右，这说明盘菜（肉根）中富含维生素C，具备优秀的抗氧化能力。

王花等人专门对高原玉树地区的盘菜进行了抗衰老作用的测试， 发现实验中衰老小鼠的抗氧化指标SOD和GSH-Px活性均有明显下降，MDA（丙二醛）含量上升，脾和胸腺指数降低。

参考资料：

[1] 谭亮,周洛,尕玛确加,苏三奎,吴亨祺,陈晨,皮立. 不同产区青海玉树芜菁中营养成分分析与比较[J]. 食品工业 科技 .2018

[2] 陈卓尔,古娜娜·对山别克,乌英,侯宝林,海力茜·陶尔大洪. 新疆芜菁水提物抗肿瘤活性初步研究[J]. 西北药学杂志. 2015

[3] 王花,吴萍,文绍敦. 高原玉树地区药食两用植物芜菁的抗衰老作用[J]. 中国老年学杂志. 2005

[4] 王娜,高杰,妥秀兰,许建,胡梅,朱君芳. 不同来源芜菁品种营养品质分析与评价[J]. 天津农业科学.2015

[5] 盘菜. 搜狗百科

特点是将新修订的GSP和旧有的GSP进行比较，我们发现了一些改变。首先新修订的GSP体现了很多新的理念，例如把药品流通管理纳入了管理范围内，并且加强了管理要求，目的在于扫除质量控制方面的盲点，对质量进行全面监督。同时流通质量控制方面要求尤为严格，在质量控制方面，实效性得到了强化，整体上真实性得到了空前加强，同时对工作人员的计算机水平和资质提出了较高要求。1.加强了药品运输及冷链管理因为运输过程容易游离于企业质管和药品监管的视线之外，所以运输环节一直是药品经营质量管理过程的薄弱环节。本版GSP征求意见稿在第五节设施与设备中对运输设备以及冷链的设施设备提出了明确要求，并专门增加了第十四节运输与配送，要求运输药品的车辆和运载工具应当密闭，并采用防盗等安全防护措施；运输过程中采取必要的保温或冷藏措施；运输过程中，药品不得直接接触冰袋、冰排等冷媒物质，防止对药品质量造成影响；冷藏运输车辆、设备应当配置温度自动检测设备，2强化了购销渠道的管理药品购销渠道是流通质量控制的重点环节和关键环节。现行的GSP对购进药品的审核要求较为笼统，主要集中在对供方资质和质量保证能力的审查。新修订的GSP修订了首营品种的概念，对进货的管理更严格，要求所有经营药品不管从何渠道购入，都需索取供方的合法资质及产品合法资格证明文件，并建立档案。同时要对供方销售人员的资格进行审核。新修订的GSP强化了对销售环节购货单位合法资质的审核要求。征求意见稿在第十二节规定：企业应当将药品销售给合法的药品生产企业、经营企业和医疗机构。对购货单位的证明文件、业务人员及提货人员应当进行核实，确保药品销售流向的合法性和真实性。3储存管理更加突出质量控制的效果GSP征求意见稿第四十八条规定：库房要配备自动监测、记录库房温湿度的设备。通过温湿度自动监测，记录系统加强了对温度的监控，可避免人为篡改温湿度记录数据，保证了记录真实、完整。第八十六条规定：企业应当按包装标示的温度要求储存药品，包装上没有具体温度标示的，按常温10- 30℃、阴凉2一20℃、冷藏2-8℃的温度条件储存。GSP征求意见稿对温度的相关规定与2010版《中国药典》凡例中关于药品保存温度的规定保持了一致，避免出现管理和执行上的混乱。4.计算机管理要求进行了明确新版GPS的第七届明确规定了计算机管理系统方面的一些问题，计算机系统要在满足经营管理和质量控制要求的基础上进行建立，而且还要求能够接受来自当地药品监管部门的管理，在计算机的具体操作上，要求在符合授权范围内进行数据录入、修改以及保存在内的各种操作行为，并且要符合管理制度以及操作规程，这样才能够让数据的真实性准确性得到保证，进而实现原始性、安全性以及可回溯性。所以企业应该从技术层面对管理水平进行提高。同时合理利用计算机的存储和运算功能，实现药品信息的全面管理。5.票据管理药品经营活动中“走票’、“挂靠”等行为可以说是医药行业中的顽疾，而这种购销渠道不清的行为直接导致了票据管理混乱，进而为假、劣药的流通提供了便利。为了彻底纠正此种药品经营活动中的不规范行为，新版GSP明确要求药品购销过程必须开具发票，出库运输药品必须有随货同行单（票）并在收货环节查验，物流活动要做到票、账、货、款一致，使药品流通在有效的管控之中，从而达到规范药品经营行为，维护药品市场秩序的目的。6.温湿度自动监控在药品储存、运输过程中，对药品质量影响最大的是温度和湿度两大因素，因此药品质量控制的关键要素就是温湿度的监测与控制。新版（}SP明确了库房应当配备“有效调控温湿度及室内外空气交换的设备和自动监测、记录库房温湿度的设备。”从硬件设备上提高了标准，避免长期以来人工操作可能带来的不严谨、不科学而导致的失误。7.质量风险管理新版GSP强调医药流通企业要加强流通过程中各个环节药品质量风险控制能九“企业要采用前瞻或者回顾的方式，对药品流通过程中的质量风险进行评估、控制、沟通和审核。”无论是温湿度自动监控、强化冷链管理、规范票据管理还是全面推行计算机信息化管理，都是加强企业经营质量管理，有效地增强了流通环节药品质量风险控制能力。8.从业人员的资质要求新版的GSP对从业人员的资质进行了提高，这个情况是空前的，因为新规定了采购人员、验收人员和养护人员都要拥有药学或者医学的相关专业背景并且能够提供证书，连疫苗的经营人员都被提出了明确要求。药品企业的质量负责人药品零售企业的负责人或者法人和药品质量管理机构的相关负责人都要拥有药师资格，具有职业资格证书。入行的门槛被直接提高了，所以这不单单是行业内部进行调整，连医药流通领域的整体人员分布和格局都被直接改变。9.结语经过重新修订后的GSP已经不仅涵盖了药品经营质量管理这一范畴，而是成为了一套完整的流通管理体系。对旧有的GSP，新修订的GSP延续了其质量控制方面的设定，同时，和大中小型医院的用药相关规定进行了衔接，所以也从另一个侧面体现出了重视流通管理的理念了。而进行药品经营的企业和个人也有法可依，根据新版的GSP来确定以后进行质量监管的重点，在进行药品质量监督工作的时候也有的放矢。总体说来，新版的GSP在企业经营方面，对软件和硬件都提出了很高的要求，这样一来，药品的质量就能够得到进一步保证，市场准入门槛也提高了，高要求带来的就是高质量，这给整体行业带来的发展是不言而喻的。长远看来，新版的GSP深远地影响着整个药品行业的健康发展。