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西北药学杂志编辑部

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阿司匹林含量测定综述08药学1班:冉贤飞\x0d\x0a阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外,针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便,专一性强,结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)\x0d\x0a\x0d\x0a1.阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定\x0d\x0a阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法\x0d\x0a及紫外分光光度法,高效液相法等。\x0d\x0a1.1阿司匹林酸碱滴定法:\x0d\x0a直接滴定:方法:取本品0。4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液()滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg的C9H8O4\x0d\x0a水解后剩余滴定:方法:取本品,精密称定加氢氧化钠滴定液(),混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液()滴定剩余的氢氧化钠。\x0d\x0a两步滴定法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林),加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液()40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量\x0d\x0a\x0d\x0a1.2阿司匹林制剂的电极法测定\x0d\x0a仪器与试剂:电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计;参比电极为232型饱和甘汞电极;试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。\x0d\x0a电极制备:将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯(PVC)0.33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o.65g溶解于四氢呋喃(THF)3g中,搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后(约需l2h)即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5%PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以/L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag/AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于/l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后.置于氮气氛围下保存。在此条件保存,电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。\x0d\x0a阿司匹林制剂的分析:待测样品的处理:阿司匹林易水解得到水杨酸根离子,且反应定量。因此,通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片(B)均处理如下:将适量药品(10片)研制成粉状,精密称取1—1.5g.在/LNaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤,定容至250ml。吸取lOm1滤液,用稀硫酸调至pH5.5,再用PH5.5的磷酸盐缓冲液定容至100mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法.分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度,通过换算得出药剂中阿司匹林的含量\x0d\x0a\x0d\x0a1.3HPLC法测定阿司匹林片的含量\x0d\x0a仪器与试药仪器:高效液相色谱仪;CLASS—LC工作站。色谱柱:ODSC18色谱柱(150mmx4.6mm,填料:Kromasil,粒度:5um)。试药阿司匹林对照品,甲醇(色谱纯试剂),冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。\x0d\x0a取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100m1量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液适量,超声使阿司匹林溶解,放冷至室温,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1,置25m1量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,格匀,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量,加0.1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每lm1中约含阿司匹林20ul的溶液,取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。\x0d\x0a\x0d\x0a1.4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸\x0d\x0a原理:碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用,乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应,使碘的浓度降低,导致碘的催化作用减弱,由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。\x0d\x0a仪器和试剂:721型分光光度计;PHS—3C酸度计;超级恒温水浴。0.01mol/lCe(SO4)20.013mol/LAS2O3,5mol/lH2S04,5mg/lKI用时稀释至0.25mg/l;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度;5%醋酸马钱子碱;实验用水为二次蒸馏水。\x0d\x0a实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0.25mg/lKI溶液1.0m1,5mol/lH2S04溶液1.25m1,0.013mol/LAS2O3溶液,乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液),加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0.1度的水浴中,恒温后加入〔S04),立即摇匀,迅速放回水浴中。反应10min后,加入%的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色,置于沸水浴中煮沸3min,取出冷却至室温。用1cm比色皿,在波长520nm处,以蒸馏水为参比,测定吸光度A。\x0d\x0a\x0d\x0a2.以阿司匹林为主药的含量测定\x0d\x0a虽然其成分组成有差异,但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。\x0d\x0a2.1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量\x0d\x0a仪器和试剂:Hp-1050液相色谱仪及UV检测器,HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂,阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。\x0d\x0a液相色谱条件:色谱柱ODSC18(10mm,300mm×4mm)流动相:甲醇—0.03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH=3.5)(1:2.5);检测波长:280nm;流速:1ml/min.\x0d\x0a测定方法\x0d\x0a混合对照品溶液配制准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解,配制成浓度为的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL,溶解,精密加入上述磷酸可待因溶液,用水定容至刻度,摇匀即得。\x0d\x0a供试品溶液配制精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中,加入25%甲醇溶液50mL,超声溶解5min。用25%甲醇溶液稀释至刻度,格匀。经微孔滤膜滤过,取续滤液为供试品溶液.\x0d\x0a测定精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL,分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积,计算出供试品溶液中二者的含量.\x0d\x0a\x0d\x0a2.2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定\x0d\x0a原理:摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理,将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大,可以显示吸收曲线的细微差异,以减少相似组分的数学相关性,所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。\x0d\x0a仪器与试药:UV/VISW型裙合光谱仪及裙合光谱软件;阿司匹林(1)对照品(含量99.89%)、苯巴比妥(2)对照品(含量99.92%)和辅料(佳木斯化学制药厂);小儿退热灵片\x0d\x0a方法与结果:对照品溶液的配制:分别精密称取1、2对照品适量,用0.1mol/LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg/m1的储备液。再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug/m1,22.0ug/m1,使1和2的吸收度在—0.8),备用。模拟样品的配制按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后,精密称取0.2g置小烧杯中,用溶剂溶解并定容至100m1,静置10min,再取5m1稀释至250m1。分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中,用溶剂定容,得1浓度为20—25ug/m1、2浓度为2.0—2.5ug/m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0.2—1.2),共5份。\x0d\x0a样品测定:取本品12片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于10.110g,20.011g),用少量溶剂溶解后定容至50m1。按“2.3”项下方法选定的最佳摺合区间(245—295nm),经摺合光谱自动采集该区间的光谱信息,以两组分定量分析系统软件进行裙合运算,并计算得含量\x0d\x0a\x0d\x0a2.3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量\x0d\x0a原理:近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集),根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。当测定未知样品时,只需测定该样品的近红外光谱,然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是,近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理,通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型,进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术,对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有:多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术,它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时,还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系,因此在NIR分析中得到广泛应用。\x0d\x0a仪器:Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1\x0d\x0a样品:精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48.0%-53.0%,蔗糖酯(片剂辅料,作为润滑剂)\x0d\x0a实验方法:用1/1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯,共10份,分别混合均匀,用压片机压片,得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值),每种各100片。从每种100片中随机选取10片,用仪器的漫反射光纤探头压住药片,每片正反面各测1次,取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1,分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析,光谱数据采用加性散射校正预处理,以消除药片表面不同引起的误差,即可得到测量值。\x0d\x0a\x0d\x0a2.4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定\x0d\x0a仪器与试药:仪器79—l电磁搅拌仪;紫外—可见分光光度计。精氨酸,阿司匹林,其余试剂均为分析纯。\x0d\x0a标准曲线的绘制:精密称取阿司匹林结晶250.0mg,悬浮于250mL蒸馏水中,在40一50度水浴中不断搅拌至溶解,冷却后移入500ml量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。精密吸取l,2,3,4,5mL分别置于50mL量瓶中,加25mL蒸馏水,用o.1mol/LNaOH溶液调节pH至9一10,在沸水浴中加热5min,冷却后,用盐酸溶液调节pH至一,加5滴硫酸铁铵指示液,再加蒸馏水至刻度,摇匀。在530nm波长处测定吸收度A。线性回归得方程.\x0d\x0a测定含量:精密称取阿司匹林精氨酸盐400.0mg置l00mL量瓶中,加蒸馏水溶解,稀释至刻度,摇匀,过滤。取续滤液5mL,置50mL量瓶中,在沸水浴中加热数分钟,冷却,加25mL蒸馏水,以下同标准曲线项下处理,在530nm波长处测定吸收度A,计算阿司匹林精氨酸盐的含量。阿司匹林精氨酸盐的含量=(测定值/称量值)×loo%,代入数据求得阿司匹林精氨酸盐的含量.\x0d\x0a\x0d\x0a3.阿司匹林体内药物分析:\x0d\x0a3.1反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度\x0d\x0a1仪器与试药:Waters2690高效液相色谱仪,配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统;旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂);TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所);磷酸为分析纯,乙睛为色谱纯;水为超纯水。\x0d\x0a色谱条件:色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5um),流动相为甲酵—乙睛—0.2%磷酸(18:32:50),检测波长为237nm,流速为/min。\x0d\x0a溶液配制:精密称取10.10mg水杨酸对照品,用甲酵溶解,并定容至10ml,得到1.010mg/L水杨酸的储备液,并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10.44mg苯甲酸,用甲酵溶解,并定容至10ml,得到1.044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液,用甲醇稀释至loml,得到104.4ug/ml的内标工作液。\x0d\x0a样品处理与测定:精密量取血清样品0.5nl,加入内标苯甲酸溶液(104.4ug/m1)50ul,乙睛2ml,旋涡振荡2min,15000r/min离心5min,取上清夜20ul,在上述色谱条件下进样,分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算,即得。\x0d\x0a\x0d\x0a讨论\x0d\x0a阿司匹林及其制剂有多种分析方法,但有其共同点。HPLC分析中,检测柱一般多采用C18柱,检测波长为280左右。滴定法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定,或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方法进行的测量,也都是基于阿司匹林的化学结构和性质。\x0d\x0a\x0d\x0a参考文献:\x0d\x0a刘冬,阿司匹林制剂的电极法测定,中国医药工业杂志,1997,28(11):512\x0d\x0a王晓燕,高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量,沈阳药科大学学报,2002,9(1):31\x0d\x0a杨军,动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸,新乡师范高等专科学校学报,2001,15(2):77\x0d\x0a南楠,反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量,药物分析杂志,1999,19(1):7\x0d\x0a侯巍,小儿退热灵片中两组分的紫外裙合光谱测定,中国医药工业杂志,2004,35(3):162乔梁,应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量,药物分析杂志,1998,18(5):297\x0d\x0a张晓云,阿司匹林精氨酸盐注射液的制备及其稳定性研究,西北药学杂志,2004,19(2):71\x0d\x0a张丽,反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度,中国药房,2003,14(5):289

毕开顺,沈阳药科大学副校长《药物分析杂志》编委《药学学报》编委《中国中药杂志》编委《中草药》编委《中国天然药物》编委、《西北药学杂志》编委中国药典委员会委员中国新医药博士协会理事国家新药评审委员会委员辽宁省高级职称(药学类)评审委员会委员中国中西医结合学会实验医学专业委员会委员中国药学会高级会员辽宁省药学会药物分析学科分会副主任委员李发美,《分析化学》主编分析化学和药物分析教授、博士生导师 沈阳药科大学药物分析系主任 沈阳药科大学教材建设委员会副主任 国家中医药科研实验室沈阳药科大学中药分析实验室主任 国际学术杂志《 Biomedical Chromatography 》的中国地区责任编辑 《中国中药杂志》、《色谱》编委 英国皇家化学会会员、中国药学会高级会员 中国色谱学会理事、中国保健协会骨质疏松和骨关节病学会理事 政协辽宁省委员会常委 年轻的好像邸欣不错,陈晓辉,郭兴杰不太了解

阿司匹林含量测定综述 08药学1班:冉贤飞 阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外,针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便,专一性强,结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型) 1.阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法等。1.1阿司匹林酸碱滴定法:直接滴定:方法:取本品0。4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液()滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定:方法:取本品,精密称定加氢氧化钠滴定液(),混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液()滴定剩余的氢氧化钠。两步滴定法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林),加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液()40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1.2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂:电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计;参比电极为232型饱和甘汞电极;试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。电极制备:将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯(PVC)0.33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o.65g溶解于四氢呋喃(THF)3g中,搅拌澄清后将其倾倒于40 mm×40 mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后(约需l 2h)即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10 mm的圆片并用含5%PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以/L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag/AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于/l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后.置于氮气氛围下保存。在此条件保存,电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。阿司匹林制剂的分析:待测样品的处理: 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子,且反应定量。因此,通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片(B)均处理如下:将适量药品(10片)研制成粉状,精密称取1—1.5g.在/L NaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤,定容至250 ml。吸取lOm1滤液,用稀硫酸调至pH 5.5,再用PH 5.5的磷酸盐缓冲液定容至100 mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法.分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度,通过换算得出药剂中阿司匹林的含量1.3 HPLC法测定阿司匹林片的含量仪器与试药 仪器:高效液相色谱仪;CLASS—LC工作站。色谱柱:ODS C18色谱柱(150mm x 4.6mm,填料:Kromasil,粒度:5um)。 试药 阿司匹林对照品,甲醇(色谱纯试剂),冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100m1量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液适量,超声使阿司匹林溶解,放冷至室温,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1,置25m1量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,格匀,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量,加0.1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每l m1中约含阿司匹林20ul的溶液,取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。1.4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸原理:碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用,乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应,使碘的浓度降低,导致碘的催化作用减弱,由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。 仪器和试剂:721型分光光度计;PHS—3C酸度计;超级恒温水浴。0.01mol/lCe(SO4)2 0.013mol/L AS2O3,5mol/l H2S04 , 5mg/l KI用时稀释至0.25mg/l ;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度;5%醋酸马钱子碱;实验用水为二次蒸馏水。实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0.25mg/lKI溶液1.0m1,5mol/l H2S04溶液1.25m1,0.013mol/L AS2O3溶液,乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液),加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0.1度的水浴中,恒温后加入 Ce〔S04)2 ,立即摇匀,迅速放回水浴中。反应10min后,加入%的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色,置于沸水浴中煮沸3min,取出冷却至室温。用1cm比色皿,在波长520nm处,以蒸馏水为参比,测定吸光度A。2.以阿司匹林为主药的含量测定虽然其成分组成有差异,但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。2.1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量仪器和试剂:Hp-1050液相色谱仪及UV检测器,HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品 。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂,阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。液相色谱条件:色谱柱ODS C18(10mm,300mm×4mm) 流动相:甲醇—0.03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH=3.5)(1:2.5);检测波长:280nm;流速:1ml/min.测定方法混合对照品溶液配制 准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解,配制成浓度为的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL,溶解,精密加入上述磷酸可待因溶液,用水定容至刻度,摇匀即得。供试品溶液配制 精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中,加入25%甲醇溶液50mL,超声溶解5min。用25%甲醇溶液稀释至刻度,格匀。经微孔滤膜滤过,取续滤液为供试品溶液.测定 精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL,分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积,计算出供试品溶液中二者的含量.2.2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定原理:摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理,将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大,可以显示吸收曲线的细微差异,以减少相似组分的数学相关性,所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。仪器与试药:UV/VIS W型裙合光谱仪及裙合光谱软件;阿司匹林(1)对照品(含量99.89%)、苯巴比妥(2)对照品(含量99.92%)和辅料(佳木斯化学制药厂);小儿退热灵片方法与结果:对照品溶液的配制:分别精密称取1、2对照品适量,用0.1mol/LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg/m1的储备液。再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug/m1,22.0ug/m1,使1和2的吸收度在—0.8),备用。模拟样品的配制 按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后,精密称取0.2g置小烧杯中,用溶剂溶解并定容至100m1,静置10min,再取5m1稀释至250m1。分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中,用溶剂定容,得1浓度为20—25ug/m1、2浓度为2.0—2.5ug/m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0.2—1.2),共5份。样品测定:取本品12片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于10.110g,20.011g),用少量溶剂溶解后定容至50m1。按“2.3”项下方法选定的最佳摺合区间(245—295nm),经摺合光谱自动采集该区间的光谱信息,以两组分定量分析系统软件进行裙合运算,并计算得含量2.3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量原理:近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集),根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。当测定未知样品时,只需测定该样品的近红外光谱,然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是,近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理,通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型,进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术,对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有:多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术,它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时,还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系,因此在NIR分析中得到广泛应用。仪器:Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1样品: 精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48.0%-53.0%, 蔗糖酯(片剂辅料,作为润滑剂)实验方法:用1/1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯,共10份,分别混合均匀,用压片机压片,得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值),每种各100片。从每种100片中随机选取10片,用仪器的漫反射光纤探头压住药片,每片正反面各测1次,取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1,分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析,光谱数据采用加性散射校正预处理,以消除药片表面不同引起的误差,即可得到测量值。2.4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定仪器与试药: 仪器 79—l电磁搅拌仪;紫外—可见分光光度计。精氨酸,阿司匹林,其余试剂均为分析纯。标准曲线的绘制:精密称取阿司匹林结晶250.0 mg,悬浮于250mL蒸馏水中,在40一50度水浴中不断搅拌至溶解,冷却后移入500 ml量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。精密吸取l,2,3,4,5mL分别置于50 mL量瓶中,加25mL蒸馏水,用o.1mol/LNaOH溶液调节pH至9一10,在沸水浴中加热5min,冷却后,用盐酸溶液调节pH至一,加5滴硫酸铁铵指示液,再加蒸馏水至刻度,摇匀。在530 nm波长处测定吸收度A。线性回归得方程.测定含量:精密称取阿司匹林精氨酸盐400.0 mg置l00mL量瓶中,加蒸馏水溶解,稀释至刻度,摇匀,过滤。取续滤液5mL,置50 mL量瓶中,在沸水浴中加热数分钟,冷却,加25mL蒸馏水,以下同标准曲线项下处理,在530 nm波长处测定吸收度A,计算阿司匹林精氨酸盐的含量。阿司匹林精氨酸盐的含量=(测定值/称量值)×loo%,代入数据求得阿司匹林精氨酸盐的含量.3.阿司匹林体内药物分析:3.1反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度1 仪器与试药:Waters2690高效液相色谱仪,配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统;旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂);TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。 水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所);磷酸为分析纯,乙睛为色谱纯;水为超纯水。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5um),流动相为甲酵—乙睛—0.2%磷酸(18:32:50),检测波长为237nm,流速为/min。溶液配制: 精密称取10.10mg水杨酸对照品,用甲酵溶解,并定容至10ml,得到1.010mg/L水杨酸的储备液,并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10.44mg苯甲酸,用甲酵溶解,并定容至10ml,得到1.044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液,用甲醇稀释至loml,得到104.4ug/ml的内标工作液。样品处理与测定:精密量取血清样品0.5nl,加入内标苯甲酸溶液(104.4ug/m1)50ul,乙睛2ml,旋涡振荡2min,15000r/min离心5min,取上清夜20ul,在上述色谱条件下进样,分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算,即得。 讨论阿司匹林及其制剂有多种分析方法,但有其共同点。HPLC分析中,检测柱一般多采用C18柱,检测波长为280左右。滴定法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定,或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方法进行的测量,也都是基于阿司匹林的化学结构和性质。参考文献:刘 冬,阿司匹林制剂的电极法测定,中国医药工业杂志,1997,28(11):512王晓燕,高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量,沈阳药科大学学报,2002,9(1):31杨 军,动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸,新乡师范高等专科学校学报,2001,15(2):77南 楠,反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量,药物分析杂志,1999,19(1):7侯 巍,小儿退热灵片中两组分的紫外裙合光谱测定,中国医药工业杂志,2004,35(3):162 乔 梁,应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量,药物分析杂志,1998,18(5):297张晓云,阿司匹林精氨酸盐注射液的制备及其稳定性研究,西北药学杂志,2004,19(2):71张 丽,反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度,中国药房,2003,14(5):289

盘菜是十字花科,芸苔属的植物,不过这并不是它的常用名,芜菁才是,更接地气一点叫它大头菜或者诸葛菜也没什么问题。

史书中关于盘菜的记载大多可以分为三类,一类说盘菜有多么好吃,多么适合吃,比如《广群芳谱·蔬谱》中就提到:“ 人久食蔬,无谷气即有菜色,食蔓菁者独否。四时皆有,四时可食。春食苗;初夏食心,亦谓之台;秋食茎;秋冬食根。数口之家,能 莳 百本,亦可终岁足蔬…… ”, 这其中的蔓菁指的便是盘菜。

大多是诗人,作为古时最浪漫和最富有想象力的群体,他们一般兼容并蓄,时而聊一聊自己多么喜欢盘菜,时而说一说盘菜药用价值多么珍贵,时而还能扯上一两句传说,以此来悼念古人,如清朝诗人陈作霖就写过一首《减字木兰花·诸葛菜》,借由诸葛菜来缅怀诸葛亮。

不难看出, 所谓盘菜,也是药食同源的顶梁柱之一。

最开始的盘菜起源于地中海沿岸和阿富汗、巴基斯坦以及外高加索地等地方,中国的盘菜来自于西伯利亚,后来传入日本,在华北,西北,中国南部,沿海地区等地都有漫长的栽培 历史 。

所谓文明或者说传承,大概就是这样像搭积木一样一点一点搭建起来的,在无数代中医勤勤恳恳的增删添补下,如今中医理论的盘菜已经基本趋于完善。

我觉得汪绂先生在《医林纂要》中对于盘菜的描述就很有意思:“ 利水解热,下气宽中,功用略同萝卜。 ”

这个“略同”说的就很对了。

盘菜是萝卜吗?

当然不是!

虽然长得像,味道也相似,但盘菜偏偏就不是萝卜。

然而即便物种不同,但在一些功效作用方面,盘菜和萝卜却极为相似。

至于说具体原因,这个也是老生常谈了,由于盘菜和萝卜一般,可食用部位包含有大量的纤维素,而人体中不存在能够消化纤维素的酶,所以当人们吃下盘菜之后,其中的纤维素并不会被消化,而是会被一路运转到大肠,由于结构的原因,纤维素会自动吸附水分,从而膨胀软化大便,促进肠胃蠕动,从而起到润肠通便的作用。

在现代医学研究中,自由基被认定为是许多病症和 早晨 人体衰老的罪魁祸首,而人体中清除自由基的能力,也被人称作抗氧化性。

维生素C是现在最为人所熟知,最具代表性的具备抗氧化性的物质,许多实验中为了评价某物质的抗氧化能力都会选择与维生素C进行对照。

而据测量,各个品种盘菜中维生素的含量大概在左右,这说明盘菜(肉根)中富含维生素C,具备优秀的抗氧化能力。

王花等人专门对高原玉树地区的盘菜进行了抗衰老作用的测试, 发现实验中衰老小鼠的抗氧化指标SOD和GSH-Px活性均有明显下降,MDA(丙二醛)含量上升,脾和胸腺指数降低。

参考资料:

[1] 谭亮,周洛,尕玛确加,苏三奎,吴亨祺,陈晨,皮立. 不同产区青海玉树芜菁中营养成分分析与比较[J]. 食品工业 科技 .2018

[2] 陈卓尔,古娜娜·对山别克,乌英,侯宝林,海力茜·陶尔大洪. 新疆芜菁水提物抗肿瘤活性初步研究[J]. 西北药学杂志. 2015

[3] 王花,吴萍,文绍敦. 高原玉树地区药食两用植物芜菁的抗衰老作用[J]. 中国老年学杂志. 2005

[4] 王娜,高杰,妥秀兰,许建,胡梅,朱君芳. 不同来源芜菁品种营养品质分析与评价[J]. 天津农业科学.2015

[5] 盘菜. 搜狗百科

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1、陈文伯陈文伯,主任医师,国家级名老中医专家。现任京城名医馆名誉馆长,北京中医药学会常务理事,中国老年病协会理事,海峡两岸医学交流协会常务理事,曾任中国中医男科专业委员会主任委员,《北京中医》杂志编委等职。主治:糖尿病、肝病、肾病、脾胃病、哮喘、过敏性鼻炎、关节病、肿瘤、男性不育、阳痿、前列腺病等内科、男科疑难病症。主任医师陈文伯不仅是中医内科专家,而且是全国著名男科专家,研制了“生精赞育”系列药10余种,治愈了数万例世界各地的男性不育症患者,对前列腺增生、急慢性前列腺炎的治疗效果显著;对男科其他病症如阳痿、早泄、小睾丸症等治疗效果明显,治愈率极高;研制了“阳痿灵胶囊”,“振阳丸”“参茸壮阳丸”等一系列专利药物药效显著。创建的北京市鼓楼中医医院“京城名医馆”至今仍享誉中外。先后被评为全国卫生系统先进工作者、北京市有突出贡献专家、全国百名老中医之一,享受国务院颁发政府特殊津贴待遇。 2、梁贻俊梁贻俊,主任医师,国家级名老中医专家学术继承工作指导老师。主治:血液病、消化病、心脑血管病、肝病、肾病、关节病、月经病、卵巢病、黄褐斑等内、妇科杂病。主任医师梁贻俊,幼承家学,复得名师宗维新亲传,又研修于北京中医院校5年。医术精湛,术贯中西。原中日友好医院高干外宾病房主任兼中医大内科副主任。受聘中医药大学教授。主任医师梁贻俊精研祖国医学,学术融汇中西,故不乖时,今不同弊。重视临床,着眼实效,积累了丰富经验,著有《梁贻俊教授临床经验辑要》等多本书籍。发表论文60多篇。1990年被卫生部、人事部、国家中医药管理局评定为全国首批500名老中医专家,被两部一局确定为中医专家学术经验继承导师。

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给你个联系方式主管单位:江西中医学院 《江西中医药》杂志 主办单位:江西中医药学会 江西中医学院 编辑单位:《江西中医药》编辑部 主 编:刘红宁 主 任:蒋力生 地 址:南昌市阳明路56号 邮政编码:330006 电 话: 6801645 传 真: 电子邮件:

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是核心吧,我记得是。杂志没有啥子排名的,只要是核心都一样。相比江西中医好投些,上海中医药、新中医也可以。不过时间都比较长,3个月左右才能告之是否录用。

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不是,什么核心期刊也不是。就是一个普通 省级期刊。

不是;省级的;国家级是杂志的主管单位是国家直属单位才是国家级的;杂志名只有有地方名字一定是省级的

《黄帝内经》英译本国内现存最早的中医药学经典。其第一个英译本由北京外文出版社推向海外书市。《江西中医药》杂志编辑部编辑部的介绍、组成、约稿等。《中成药》杂志--电子版刊登最新中成药研究、生产、应用和发展动态,介绍中成药新技术、新产品。《中医天地》北京中医药大学学生自办刊物。安徽中医临床杂志设有专病证治、临床研究、名老中医之路、医家经验、简法验方等栏目。基层中药杂志网络版介绍中药制剂、中药炮制、配方保管、本草研究、临床中药等。健康163网站(中医外治杂志主办)介绍中医外治特色,推动中医外治学术的发展。江苏中医药月刊,1956年创刊。江西中医药创刊于1951年。山东中医杂志由山东中医药学会、山东中医药大学主办的综合性中医药学术期刊。现代中西医结合杂志现代西医结合杂志网站,半月刊,综合大型医学期刊。现代中西医结合杂志综合性学术半月刊,包含本刊简介、稿约信息、期刊浏览。中国骨伤中国医学专业核心期刊。中国实用中西医结合杂志国际连续出版物,世界中西医药学会权威性核心期刊。中国针灸由中国针灸学会和中国中医研究院共同主办的针灸学术月刊。中国中西医结合杂志社全国性中西医结合综合性学术期刊。中国中医药杂志高级医学刊物。中华实用中西医杂志中华实用中西医杂志,中文权威性核心期刊。中医外治杂志中医药学术期刊。中医药学刊杂志网由国家中医药管理局主管,中华中医药学会主办的中医药学术刊物。中医杂志我国中医药界最权威的学术期刊,月发行量近10万册,获国家期刊奖。

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中国现代药物应用杂志社投稿主管单位:中华人民共和国卫生部 主办单位:中国水利电力医学科学技术学会 国内刊号:11-5581/R 国际刊号:1673-9523 投稿邮箱: 杂志类型:医药卫生综合类杂志-R 期刊查询:国家新闻出版总署期刊真假查询 期刊级别:如何区分省级、国家级、核心期刊? 中国现代药物应用杂志社/杂志简介 杂志是由卫生部主管的国家级专业性学术期刊。读者对象为从事临床和医学基础研究的医务工作者。办刊宗旨:为疾病的预防与控制、治疗与用药进行综合评价和讨论,介绍国际上先进的理论、观点和研究成果。普及新理论、新方法,推广医药卫生技术成果,促进医、教、研协调发展,努力成为医药卫生工作者交流与探索的知识园地。办刊方针:严格遵守国家法律、法规,恪守科学为本的学术导向,坚持质量至上,尖端技术与实用临床报道兼收并蓄的采编原则,营造百家争鸣的学术氛围。 中国现代药物应用收录情况/影响因子 国家新闻出版总署收录 中国核心期刊(遴选)数据库收录期刊、中国期刊全文数据库收录期刊、中文科技期刊数据库收录期刊 中国现代药物应用栏目设置 本刊辟有论著、短篇论著、临床医学、药物与临床、临床案例、护理园地、卫生管理等栏目。 中国现代药物应用编辑部/杂志社投稿须知 1. 文稿 来稿应能反映该学术领域的最新进展与水平。论点明确,论据充分,数据可靠,条理清晰,题文相符,文字简明。论著、综述、讲座一般不超过4000字,其余2000字为宜。 2. 题名 力求简明、醒目、反映文章的主题。中文文题一般不超过20个汉字,尽量不用简称、缩写、药物商品名等不规范名词,英文题名不宜超过10个实词。中、英文题名含义应一致。 3. 作者 作者姓名在文题下按序排列;作者单位名称及邮政编码标注在文题下方;(务请注明作者工作单位、详细通信地址、邮政编码和联系电话以及E-mail). 4. 摘要 论著请附400字左右中英文摘要。论著类文章采用结构性摘要,必须包括目的、方法、结果、结论(Objective, Methods, Results, Conclusion)四部分,采用第三人称撰写。英文摘要还应包括文题、作者姓名(汉语拼音)、单位名称、所在城市及邮政编码。 5. 关键词 摘要下标引关键词2~5个。请尽量使用美国国立医学图书馆编辑的最新版《Index Medicus》中医学主题词表 (MeSH) 内所列的词。如果最新版MeSH中尚无相应的词,处理办法有:(1)可选用直接相关的几个主题词进行组配。(2)可根据树状结构表选用最直接的上位主题词。(3)必要时,可采用习用的自由词并排列于最后。关键词中的缩写词应按MeSH表还原为全称,如“HBsAg”应标引为“乙型肝炎表面抗原”。每个英文关键词第一个字母大写。 6. 正文层次编号 正文中标准层次的编号按GB/和GB7713-87的规定,采用阿拉伯数字分别编号,一般不超过4级。第一级标题1;第二级标题;第三级标题;第四级标题。编号一律左顶格写,不要空格。无编号段落开头可空2格。文字中间的层次排列可用(1)或①等。 7. 医学名词 以全国自然科学名词审定委员会(1997年更名为全国科学技术名词审定委员会)公布的《医学名词》和相关学科的名词为准,暂未公布者仍以人民卫生出版社编的《英汉医学词汇》为准。 8. 药物名称 以最新版本《中华人民共和国药典》和卫生部药典委员会编写的《中国药品通用名称》中的名称为准,英文药物名称则采用国际非专利药名,不用商品名。 9. 缩用语 中外文医学名词,皆使用全称;如使用简称,首次出现处注出中文或英文全称及缩略语并加括号,后两者间用“,”分开。 10. 图表 如果能用文字简洁说明的内容就不必列表。图、表按其在正文中出现的先后次序连续编码。每幅图表应冠有图(表)序号及表题。表格采用三线表,不得有竖线。 11. 计量单位 以国务院1984年2月颁布的《中华人民共和国法定计量单位》为准,具体可参照1991年中华医学会编辑出版部编辑的《法定计量单位在医学上的应用》一书。计量单位的书写必须规范,不应使用已废止的单位。在一个组和单位中,斜线不得多于一条,如mg/kg/min,应采用mg/(kg·min)。 12. 统计学符号 按国家标准《统计学名词及符号》(GB3358-82)的有关规定书写。 13. 参考文献 将参考文献按在文中出现的先后顺序排列编号,并用方括号标注在文中引用处的右上角。参考文献应为正式出版物发表的作品,所引文献务必与原著核实,内容、卷期、页码、年份应准确无误。参考文献中的作者1~3名全部列出,3名以上只列前三名,后加“,等”。日文汉字勿与中文汉字及简化字混淆。外文期刊名称用缩写,以Index Medicus中的格式为准,文题和书名只有首字母大写,其他一律小写(特殊要求大写的单词除外);中文期刊用全名。英文标点符号后应留一空格。 14. 著作权相关事宜 作者文责自负。本刊可对来稿做文字修改、删节,凡有涉及原意的修改,则征求作者同意。来稿决定刊用后,由作者亲笔签署论文专有使用权授权书,专有使用权归本刊所有。除以纸载体形式出版外,本刊有权以光盘、网络期刊等其他方式出版决定录用的文稿。来稿刊登后,并赠送当期杂志2册。 中国现代药物应用杂志社征稿中……

汪复,主要研究方向:感染性疾病的病原诊断,抗菌药物的临床评价和细菌耐药性,个人专长:感染性疾病的诊断与治疗,抗菌药物的临床药理与临床评价,社会关系、社会职务:国家药典委员会委员,国家食品与药品监督管理局药品审评委员,中华医学会上海分会感染与化疗学会主任、顾问,中国抗感染化疗杂志主编及其他5种杂志的编委,2003年起为国际传染病学会委员。

吴久鸿,博士,国务院政府特贴专家,北京306医院药学部主任、主任药师,军事医学科学院、第四军医大学博士生导师。北京大学中国卫生经济研究中心客座研究员。美国北卡罗来纳大学药学院客座副教授。中国药学会理事;中国药学会药物经济学专业委员会副主委;中国中药协会循证药物经济学专业委员会副主委;全军中药专业委员会副主委;总装备部药学专业委员会主委。主持五项国家自然科学基金及军队“十一五”杰出人才基金,国内外专业期刊发表论文百余篇(SCI收载30余篇),主编著作两部,参编著作多部。获得国家发明专利10 项,美国专利1项。研究成果2004年获得中华中医药学会科学技术一等奖;第八届“吴杨奖”;2005年当选“首届中国中医药十大杰出青年”。担任《中国药学杂志》、《中国天然药物》、《中国临床药理学杂志》、《中国药物应用与监测》等十二本杂志编委,《药品评价》杂志副主编。国家发改委、国家社保部、SFDA等部门评审与咨询专家。

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