医学检验是运用现代物理和化学 方法 、手段进行医学诊断的一门学科。下面是我为大家整理的医学检验 毕业 论文,供大家参考。
基层医学检验质量提升策略
医学检验毕业论文摘要
摘要:随着科技的发展,先进的医疗设备和检验技术开始增加,这也对检验科的工作人员提出了更高要求。检验科人员不仅要与时俱进,还要能够对多种标本进行正确的分析,以便为临床治疗提供最准确数据。 文章 对现有的基层医学检验质量存在的问题进行了探讨。
医学检验毕业论文内容
关键词:基层;医学;检验质量;提高;思考
医学检验在现代医学领域中对临床诊断起着至关重要的影响,其能为医生对疾病作出诊断提供最有力的依据。随着社会的进步与医疗体制的改革,临床医学检验技术有了较大发展,而检验的准确性对医疗质量至关重要,如果检验结果不准确,可能导致患者病情的误诊,错过最佳治疗时间,给患者的生命安全造成严重损害[1]。因此,浙江省慈溪市长河中心卫生院就如何提高基层临床医学检验质量进行了探讨。
1医学检验质量存在的问题
检验人员的政治水平和业务素质偏低
医学检验名义上是作为一个医院的辅助科室,但它在医院的医疗活动中却是必不可少的科室。对临床医学检验的重要环节做好质量控制,保证结果的准确性,能够改善医患关系,提升治疗效果。但工作人员思想上缺少对自身职业的认识,对于检验质量一事缺乏关心。在日常工作中,若缺乏工作责任心,则不能够对患者进行适当爱护与交流,因此不能及时了解患者的病情现状,难以为疾病诊断提供有价值的参考依据。部分老资历的检验人员,对于出现的新专业知识不加以学习,原有的专业知识开始旧化,对于实验室设备的操作水平不足,降低了检验水平,增加了在操作中出现误差的可能性。医院应该针对这种情况定期开展培训,供大家交流学习[2]。医学检验人员的临床意识也严重不足。现代医学对于医学实验的要求已经不仅仅是标本采集、化验,为了对人体疾病进行治疗预防或者对人体的健康指标进行评估,而是要求实验室能够对所得出的结果做出合理解释。临床科室之间也应该增加联系,以便对病情进行了解,来确认临床诊断的准确性。
临床检验标本采取不规范
临床检验标本的采取正确与否,直接关系到临床检验质量的高低,而全面质量监控则分别包括三个阶段———实验之前、实验中和实验之后,实验中或多或少会存在误差,而实验前的误差占据总误差的68%,这也使得在实验之前采集临床检验标本显得尤为重要。目前部分医检人员由于自身操作技能和专业知识不足,在采集标本时,不能根据不同的项目选取最佳采取时间。如果医检人员不能意识到而选择错误,则会对检验结果造成影响。另外,医检人员也要根据不同的项目来选取对应的抗凝血管,如果不能够严格按照规定方式来采取标本,会对检验结果造成影响。验收标本的过程中,也应该采取规范 措施 验收,对于质量不符合要求的标本,要按照拒收制度退回,并做好记录。送检标本若不能及时检测,应该按要求保存好[3]。
不能严格执行操作流程
在实验之中需要比较严格的操作流程,而在产品质量的检测过程,因为检验方法、人员职业素质、仪器设备状况、医院环境等因素的影响,纵然是技术娴熟的工作人员,用同一种方法和同一个试样进行反复多次的检测,也不可能得到完全一样的结果,这说明在实际检测过程中是存在误差的。但是部分检验人员在实验之中却不能严格按照操作规程进行规范操作,使得误差范围大大增加。检验人员需要详细掌握检验的注意事项和检验仪器、试剂的使用方法,并且严格遵守检验操作规程。加强制度管理,保证管理有章可循,对工作人员进行严格监管,赏罚分明,充分调动科室工作人员的积极性和主动性。对实验过程进行监督管理,防止实验环节出现任何问题,确保检验结果的准确性。同时也利于检验人员在工作中发现问题,提高检验人员的个人能力。特别是一些检测成本不高的检测,这种方法值得应用[4]。
阶段性质量监控不能保障
分析前的质量控制工作一定要做好,在排除多种因素可能对检测结果造成的影响之后,再对采集和处理的标本进行重点监控。认证了解分析的质量控制工作,同一时间还要参加卫生部门临床检验核心部门的测评。工作之前要对运用仪器设备进行查看并做好维护工作,务必要把实验中的仪器误差降到最低。对于分析后的质量控制一定要做好,出口管要进行认真的执行检验,检验结果要反复核对,切不可因为医检人员自身因素而不对检验结果进行核查。医检人员与临床医师的沟通也要做好保障,如果不能相互协调,可能会影响工作的顺利进展。
实验 报告 不能及时登记或者忽略
在实验之后,要及时将结果进行登记并把报告送至患者或者相关科室。若实验报告不能够及时送达,很可能造成治疗时机的延误。部分医院可能会对实验结果忽略或者不重视,因而不进行登记。其实从实验结果来看,登记一方面可以方便患者和临床医师的询问,一方面可以为临床提供科学依据,通过这些数据得出有价值的科学依据,便于研究[5]。
2提高检验质量的对策
提高效率
随着时代进步,科技发展,也出现了许多新型设备。现代仪器具有自动化和网络化等特点,能够严格执行质量控制,不仅提高了工作效率,检验质量也得到了提高,产品化试剂盒的规范应用以及检验工作者系统化的培训,使得检验工作更加规范化、标准化、同一化。现代全自动分析仪器可以同时进行上百项常规和非常规检验,所以,传统管理模式应该随着高科技设备的介入持续改进,及时更新观念。资源共享主要是以开放和运用现代化的仪器为主,调整专业小组,规范化各临床科室的试验室,使得报告的完成能够更加迅速。仪器设备的集合管理,可以完全利用已有设备的工作功效,降低分析成本,使得患者的标本周转和检验分析时间降低,及时为临床医师提供诊断数据,提高患者的康复度。
加强质量控制
对于室内的质量控制要严格认真做好,保证测定结果的精确度,对于在实验操作途中批间和日间标本的检测结论差别要做好记录。实验的经过和实行要采取全方位监控管理,若出现失控事件则要及时控制并分析失控原因,做好整改措施,填写相关报告,改进工作方式,提升检验质量。
仪器的日常管理和正常运用要有保障
目前检验科越发重视自动化,科内主要运用国内行政部门确认注册并且合格允许使用的仪器。因此要创立专门的小组,负责健全仪器的管理,对仪器进行登记注册、并签字。小组成员要按照指导书规范化运用,做好仪器的运用保养记录,定期维护,确保检验仪器的正常运行[6]。
提高水平和加强学习
学习内容主要关于专业知识、操作技能、安全意识等,检验科应该定期开展培训,每个月进行一次考核,对于表现优秀的人员要予以奖励,表现较差的则要予以惩罚。
3结语
综上所述,临床医学检验在现代医学中占据着非常重要的地位,对于临床疾病的诊断和检测具有重大意义。随着社会的进步及医疗体制的改革,临床医学检验技术有了较大发展,而检验的准确性对医疗质量至关重要,如果检验结果不准确,可能导致患者病情的误诊,错过最佳治疗时间,给患者的生命安全造成严重损害。而现今临床检验工作正处于技术改革期,主要以实验室的技术创新为基础,展开许多新近的医学成果。目前基层临床医学检验质量,确实存在一些问题,但是只要医院落实好相关制度,坚持“以患者为中心”的观念,医学检验质量可以顺利提高。
医学检验毕业论文文献
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医学检验本科生 专业英语 教学分析
医学检验毕业论文摘要
【摘要】医学检验专业 医学英语 教学旨在培养学生阅读英文文献、使用英语撰写科技论文和进行国际学术交流的能力。主要讨论了医学检验专业英语教学的特点及教学中存在的问题,研究了提高医学检验专业英语教学质量的方法。
医学检验毕业论文内容
【关键词】医学英语;英语教学;医学检验
当今世界上最广泛使用的语言是英语,它也是主要的国际通用语言之一。科技资料的85%,医学学科的前沿性文章以及国际会议的工作语言都是使用英语[1]。因此,对于高水平人才来说,不仅需要丰富的医学专业知识,还需要很强的英语应用能力。本科生英语教学的核心工作便是如何提高学生的医学专业英语水平,本文探讨了医学专业英语教学的特点、存在的问题和提高检验专业英语教学质量的方法。 教育 部2004年颁布了大学生英语教学相关要求,《大学英语课程要求》中将大学英语教学分为一般要求、较高要求和更高要求三个层次。关于“更高要求”的内容是:学生能基本听懂英语国家的广播电视节目,能听懂所学专业的讲座;能就一般或专业性话题进行较为流利、准确的对话或讨论[2]。各高等医学院校为了这一目标,均加大英语教学改革的力度。首都医科大学于2010开始招收检验专业本科学生,在第一届本科生教学就开展了医学英语课程。至今已有三界毕业生,现将检验医学英语教学 经验 总结 如下:
1更新教学模式,丰富教学内容
很多高校医学英语教学中老师仍然占据绝对主导地位这一老模式,教学模式陈旧,内容单一,难以适应医学生的学习需求。教研室摒弃老套路讲授课文和练习的旧模式,将学生带入课堂,参与其中,使学生真正成为课堂的主人。在课程开展之初,教师就将学生分成学习小组。课前准备、课堂讨论和课后作业均按小组完成。例如,在讲授文献阅读时,课前学生小组按要求查阅文献,并将遇到的问题进行了总结,包括有哪些文献库、如何选取关键词、如何获取全文等;课上老师和同学共同讨论解决遇到的问题,并请各组分享经验;课后小组共同总结课上内容。这充分调动学生的积极性,同时增强学生间的协作。利用多媒体课件和视频等多种教学模式可以改善教学效果并提高学生的兴趣,进而提高教学质量[3]。教学内容相关视频、动画、图片等的展示可以更加形象生动的展示教学内容,吸引学生的注意力,提高学生课堂的专注度,改善教学效果。在具体教学实践中,利用PPT代替板书已成为现代教学的主要形式,它通过创设最佳情境和展现感性材料的方法提升教学效果。例如:配合动画和英语讲解血栓的形成,使学生在理解的同时接受了英语环境的熏陶,这一方式提高了课堂的趣味性,对于提高学生的注意力也有明显的作用。
2提升专业英语教学地位
目前,普通英语在大部分的医学院校英语教学中占据主要地位,体现在教学时数上,其与医学英语的比例超过了4∶1[2]。这一比重对于学生对于医学英语的掌握水平是远远不够的。教研室将专业英语教学设置为一学年,增加医学英语教学的发展空间。专业外语是一门实践性很强的课程,因此,教师非常注重让学生参与教学过程。参与内容主要包括课文词汇听读,以及挑选课文中难度适宜的 句子 让学生做英译汉练习。只有学生真正参与到教学过程中,才能使掌握的知识得到巩固和提高。文献教学中,在向学生解读各种类型、体裁和风格的文章的同时,鼓励学生利用网络工具收集并阅读外文资料,在课堂上分析讨论在课外阅读取得的成果和遇到的问题,以达到共同提高的效果。
3任用医学专业老师开展专业英语教学
一直以来,在我国,都是由英语专业的教师承担高校的英语教学工作。而医学是一门专业性极强的复杂科学,即便英语水平很高,但不了解医学的专业知识,是难以胜任专业英语教学工作的。因此,教研室选择英语水平较高且具有医学专业背景的年轻教师承担专业英语教学工作并通过对这些老师的培训,充分弥补了英语老师专业知识缺乏的不足,直接改善了医学英语的教学效果。目前,教研室拥有12名专业英语教师,其中医学博士5名,硕士7名,具有较好的医学背景;同时这些教师100%具有大学英语六级证书,英语水平较高。
4编写与临床紧密结合的英语教材
教研室从临床需求和教学安排出发去确定教材中例文的选取和排序。针对专业为检验医学的本科生,更加侧重于医学 科普知识 的选材。并配合其专业课程及实际需求,诸如血常规检查、体液检查、凝血功能检查、微生物检查、肿瘤标志物的检查等内容在材料中都有涉及。选取的文章均来源于临床一线工作,医学词汇学均为临床应用的词汇。在编写时虽参考了国外原版教材,但不是将国外教材进行了全文翻译,采用符合中国学生学习习惯的编写模式以提高学生的学习兴趣[4]。根据学生实际需要,在每个学期均安排了2~3节文献阅读课,解决学生查阅文献的问题,为学生查阅文献提供帮助。每一章包括医学 英语阅读 和词汇两大部分。通常,教师通过长句检测学生的基础英语,对于不具备独立分析长句能力的学生,教师可协助他分析理解相关内容和结构,达到强化基础英语的目的。现代教育的一个主要思想便是:教师为主导,学生为主体,在具体的教学实践中,采用学生发问,教师解答的形式,如此便能极大的调动学生学习的积极性[5]。在词汇部分的学习中,30组重点专业词汇构成一个单元,通过对这些专业词汇的学习,扩大学生的词汇量,提高对于英文英语医学文献的阅读能力大有裨益,也为学生在记忆和运用这些医学文献方面起到积极的作用。经过三届临床检验本科生的专业英语教学过程,在参考与借鉴 其它 专业医学英语教育经验,形成临床检验专业英语教学模式的同时,也发现很多不足,还面临以下挑战:
(1)现行的医学英语教学大纲急需修订。目前的医学英语教学大纲存在一些不足的地方,其中特别迫切需要解决的是明确教学目标和需要达到的教学成果,对每学期每堂课的英语听、说、读、写等各方面进行具体要求。只有有章可循,才能将教学模式正规化,从而实现既定的培养目标。
(2)提高教师的英语专业化水平。目前教研室的医学英语专业其自身专业均为医学专业,语言方面的造诣不深。因此,加强医学英语师资队伍建设刻不容缓。鼓励他们学习医学英语听说、阅读、翻译、写作,同时组织英语教师给予英语教学方面的指导。总之,加强课程内容与医学专业知识的结合,激发了学生的学习积极性,重视参与、体验的新颖、多样的教学方式,积极采取措施,提高教师队伍的水平在英语教学中的重要地位,是检验专业英语教学努力的方向。
医学检验毕业论文文献
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食品快速检验检测技术以其简捷性和便携性两大优势得到了快速发展。 下面是我为大家整理的食品快速检测技术论文,希望你们喜欢。
食品的快速检验检测技术
摘要:食品安全已成为社会关注的焦点问题。文章介绍了目前常用的食品安全快检技术,并展望了其发展方向。
关键词:食品安全 快检 技术综述
引言
食品安全(food safety)是指食品无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。俗话说“民以食为天”,食品安全关系到人民群众的身体健康和生命安全,关系到社会和谐稳定,而近年来食品安全问题层出不穷,加了吊白块的面粉,有毒的大米,注了水的鸡肉,掺了石蜡的火锅底料,硫酸泡过的荔枝,以及假酒假烟假蜂蜜劣质奶粉充斥着市场,真让老百姓担心起这片“天”。因此,对食品的生产、加工和销售环节实施监测监控势在必行,食品安全分析检测技术应运而生。
传统的食品安全分析检测技术主要是指化学分析法和大型仪器检测法,相对成熟。但它们的操作只能局限于实验室,操作复杂,耗时长,不能满足对食品质量安全实时监督掌控的需求,尤其在突发事件时,快速检验检测技术以其简捷性和便携性两大优势得到了快速发展。
1、食品快速检验检测技术的研究现状
化学速测技术
化学速测技术主要是根据待测成分的某些化学性质,将样品与特定试剂发生水解、氧化、磺酸化或络合等化学反应,通过与标准品的颜色比较或特定波长下的吸光度比较,以获得检测结果,通常也成为化学比色分析法。
利用普通化学原理的速测法主要包括检测试剂和试纸,随着检测仪器的不断发展,国内外均已有与测试剂相配套的微型光电比色计。针对试纸检测的仪器也有报道,如硝酸盐试纸条[1],主要是将硝酸盐还原为亚硝酸盐,在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,和N-1-盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,试纸变色,插入检测仪读数即可。德国默克公司生产的与试纸联用的光反射仪技术相对成熟,国内尚无商品化仪器问世。
利用生物化学原理的速测法主要应用于微生物的检测,商品化成品以美国3M公司的PerrifilmTM Plate系列微生物测试片为代表,在检测金黄色葡萄球菌时,只需要测试片与确认片配套使用即可。测试片有上下两层薄膜组成,下层的聚乙烯薄膜上印有网格,便于计数,同时覆盖着含有特异性显色物质和抗生素的培养基,若样品中含有金黄色葡萄球菌,无须增菌,直接接种纸片培养24h后便可观察到显示出特殊颜色的菌落;确认片与测试片相似,只是含有不同的特异性显色物质,将有疑似菌落的测试片影印到确认片后,培养1-3h即可观察,不需进行繁琐的生理生化鉴定。而常规的Baird-Parker平板计数法耗时长达78h。
酶抑制速测技术
酶抑制速测技术主要用于食品中农药残留和重金属的快速检测。这些物质可通过键合作用造成酶的化学性质和结构的改变,产生的酶-底物结合体会发生颜色、吸光度或者pH值的变化,通过测定这些变化以达到定性或定量检测的目的。根据检测方式的不同,可分为试纸法、pH计法和光度法。相比而言,试纸法成本低、操作简单,更易于推广。它主要是将酶和底物分别固定在两张试纸片上,当样品中有待测组分时,会对酶产生抑制作用,两张试纸片接触后,酶和底物结合便会发生显著地颜色变化,比较适合农贸市场和超市等一些食品集散地的实时安全监管。由于该方法的检出限和保存性等方面的局限,只适用于初筛检测[2]。
生物传感器速测技术
生物传感器技术是利用生物感应元件的专一性,按照一定的规律将被测量转换成可用信号,使这种信号强度与待测物浓度形成一定的比例关系,具有快速、灵敏、高效的特点,是目前食品安全检测技术的研究热点,广泛应用于食品中农药残留、兽药残留等方面的检测,与传统的离线分析技术相比,它更适应于在复杂的体系内进行快速在线连续监测,在现场快速检测领域有着不可逾越的优势,按照传感器类型又可分为免疫传感器、酶传感器、细胞传感器、组织传感器、微生物传感器等等。
免疫传感器是在抗原抗体结合免疫反应的基础上发展起来的生物传感器。利用压电免疫传感器检测食品中常见肠道细菌时,通过葡萄球菌蛋白A将肠道菌共同抗原的单克隆抗体宝贝在10MHz的石英晶体表面,以大肠菌群为例,响应值可达10-6-10-9。
免疫速测技术
免疫速测是利用抗原抗体的专一、特异性反应建立起来的方法,根据选用的标记物可分为放射免疫检测、酶免疫检测、荧光免疫检测、发光免疫检测、胶体金免疫检测等。酶联免疫吸附检测法是应用较为广泛的一种免疫速测技术。它将酶标记在抗体/抗原分子上,形成酶标抗体/抗原即酶结合物,抗原抗体反应信号放大后,作用于能呈现出颜色的底物上,可通过仪器或肉眼进行辨别。目前,黄曲霉毒素酶联免疫试剂盒已广泛应用于食品检测中。
分子生物学速测技术
聚合酶链式反应(PCR)是近年来分子生物学领域中迅速发展并运用的一种技术,在食品检测中主要用于微生物的检测。它利用是否能从待测样品所提取的DNA序列中扩增出与目标菌种同源性的核酸序列来判定是否为阳性,该方法从富集菌体、提取遗传物质、PCR扩增到电泳、测序鉴定,可控制在24h,而致病菌的传统培养检测至少需要4-5天。
随着研究的逐深入,由PCR技术派生出的实时荧光PCR法、DNA指纹图谱法、免疫捕获PCR法、基因芯片法等也逐步得到了应用。基因芯片技术可以在很小的面积内预置千万个核酸分子的微阵列,利用细菌的共有基因作为靶基因,选用通用引物进行扩增,利用特异性探针检测这些共有基因的独特性碱基,从而区分出不同的细菌微生物。该法特异性强、敏感性高,可实现微生物检测的高通量和并行性检测。
2、食品快速检验检测技术的发展方向
食品安全快检法以其简捷性和便携性两大优势得到了快速发展,但缺点也显而易见,需要完善的地方依然很多:
简单 速检验检测技术往往是由一些非专业技术人员使用,因此,检测方法采样、处理、检测、分析等各个环节简单、易行是该方法的一大发展趋势。
准确 检法前处理简单,势必导致待测样品纯度不高,基体干扰大。因此,在今后方法的研究中,应更多关注与如何避免假阳性结果,尤其是在分子生物学速测法中,增强靶基因的特异性、引物的特异性、排除死菌体造成的假阳性应得到进一步探索。
便携 着微电子技术、智能制造技术、芯片技术的发展,检测仪器应向微型化、集约化、便携化方向发展,以满足更多的现场、实时、动态的检测要求。
经济 测成本的高低直接决定着检测技术能否得到广泛的推广和应用,如何在确保又好又快的检测基础上,尽最大可能的降低成本也是今后的研究方向。
标准化前,我国尚未制定出与食品安全快速检测技术相关的标准和规范,这也阻碍了快检法的推广和应用。随着技术的提高和检测中对快检法的需要,应及时制定出相关标准规范以增强快检结果的认可性和权威性。
参考文献
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纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。
絮凝沉淀法及改进
仪器
100ml具塞量筒或比色管
试剂:
(1)10%硫酸溶液
(2)25%氢氧化钠溶液
步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除:
在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)
色(浊)度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
金属离子干扰的消除。
在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。
有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。
显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用()方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。
4显色反应条件的控制
反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。
反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在~为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为:1),能够更好地控制体系pH值。
结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献:
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