如何提高灰分测定的准确度 摘要灰分测定是煤质化验妁常规疆目.操作简便而易忽略其操作的准确性,导 致结果的准确度降低,本文从灰分测定的各环节入手,谈谈如何提高其准确度 , 关键词灰分准确度准确性 煤的灰分是煤炭按质论价的主要指标之 一 ,直接影响企业的经济效益. 煤质分析过程中的准确度,是指测值和 真值的符合程度.准确度高时,精密度必须 高,但精密度高时准确度不一定高.由于灰 分测定的基本操作较简单.易掌握,而易忽 略操作的准确性,使测量误羞增大,准确度 降低.基于以上原因,本文总结了多年实践 经验,介绍提高测定灰分准确度的几点体会. 2 提高准确度的关捷 (1)加热初期,煤样升温速度直接影响 煤灰中被固定下来硫的多少.为使灼烧后固 定在煤灰中的硫降到最低,必须使初期的升 温速度缓慢.我们用一台性能良好的马弗炉 以不同的速度升至500℃,测定标准煤样 GBWll110b 的灰分,结果如表1. 襄1 由表1 看出,初期的升温时间对灰分测 ?28? 定的准确度影响较大.升温时间越短,测得 的灰分越高;时间越长,测得的灰分越接近 标准值.一般,化验时间以35~45min 为宜. 这样能提高结果的准确度. (2)灼烧后的煤灰吸收空气中的水分,造 成结果偏高.表2 中的3 个煤样是平行煤样 从炉中取出灰皿后,1#煤样立即放人干燥器 内i2#煤样在空气中冷却5rain 后再放人干 燥器内;3#煤样直接暴露在空气中.3 个煤 样都冷却到室温后再称量.由测定结果看出: 在空气中暴露时吸收空气中的水分,造成结 果偏高,准确度降低,时间越长结果越高,准 确度越低.故从炉中取出灰皿后应立即放人 干燥器内.这样才能最大佩度地减小误差,提 高准确度. 襄2 (3 煤都是不均质的,只是程度有所不 同.只有严格按照GB475—1996 和GB474— 1996 要求采制的煤样才具代表性,测定后才 能得到准确度高的灰分.采制样的正确性是 提高灰分准确度的前提.要得到准确度高的 灰分,煤样的称量也很重要.称量样品时应 准确,快捷,按照《国标》的要求进行.另 外,为减小误差.提高测定的准确度,用的 (下转第21 页) 第1 期煤质技术2001 年1 月 3 结语 ISO 采样在国内应用并不普遍.应用中 常感到繁杂但只要认真研究,吃透条款, ISO 采样不失为一种非常合理,科学的采样 方法. 作者简舟张宏亮,1998 年毕业干武救水利电力^学 应用化学系,硬士学位.曾发丧论文散篇 (收稿日期:2OO0 一O8—20) (上接第17 页) 时,其相关系数临界值分别为 和 .因此,在以上两个区间内,T 与m分 别有相关关系. 则T1 一T1+b(ml—m1) 一 1 一 一— E— m, m一 一 b ∑(m一m)(T 一T) ∑(m一m) 则T1—(ml 一) 与(1)式相比较可褥: A1— B1— 同样:A 一2.:7471 B2— 综上所述,煤泥水中的固体物含量可由 下式计算: 0 时, 3 应用体会 在长期生产检测中发现,用此法确定的 煤泥水固体物含量计算式圆满解决了浓度壶 法测定固体物含量对应关系难以确定的不 足.与以往浓度法相比,有以下优点: (1)此法所需基础数据由生产实际收集 而得,具有广泛代表性.这就决定了由此推 导出的计算式在生产检查中有较强适应性, 使固体物含量测定值长期具有较高的准确 性.尤其在加工原料来源稳定的煤矿洗选厂. 长期使用几乎不需要对计算式校正 (2)该法的具体计算式,是应用有关统 计分析理论褥出,同时给出明确的置信区间, 具有很强的可信性;由于该区间的存在,给 计算式校正提供明确的衡量指标,避免原方 法中校正计算式的盲目性. (3)该法对浓度壶体积准确值不做具体 要求,从精度和称量天平量程考虑,只要浓 度壶体积恒定,容积在1~ 内均可使 用,使浓度壶的选择和制作简便易行. 作者对舟采天宝,工程师l994 年毕业于太厚工业 大学有机化工专业,1994~1997 年为晋城局古书院矿连蝶 T 一一(3)厂技术员现任该厂洗束车问主任 在显着性水平a 一 时,式( 区间分别为5= 和士3. (上接第28 页) 仪器设备应符合GB212--91 的 检查马弗炉的恒温区,至少每月用标准煤样 标定一次仪器.操作要严格执行《标准》. 总之,灰分测定的方法虽然简单,但应 以严谨的科学态度对待,努力提高测定准确