分光光度法测定六价铬总铬通常用原子吸收或者ICP检测
1.样品中总铬的测定 准确称取经试样约克(精确至克)置于30mL刚玉坩埚中,加入4g过氧化钠,搅匀,在盖上1g~2g过氧化钠,放入约650℃的高温炉中熔融30min,取出冷却。将熔块连同坩埚一同放入250mL烧杯中,用100mL水洗提,待剧烈反应结束后洗出坩埚后加入1:1硫酸溶液15mL,坩埚中加入几滴1:1硫酸,洗净坩埚。向烧杯中加入的AgNO3溶液5mL过硫酸铵2g后充分搅拌氧化至溶液成酒红色。将烧杯放在电炉上煮沸至无小气泡为止,使铬全部氧化成铬酸,并驱尽氧化剂。从电炉上取下烧杯,缓慢加入溶液5mL,沉淀Ag+1,继续加热煮沸除尽氯气,此时烧杯中有沉淀、结块。取下烧杯,迅速水冷却。将烧杯中溶液过滤,将滤液定溶至250mL,移取50mL于锥形瓶中分析上述溶液中的铬。向锥形瓶中加入硫磷混酸20mL,加入的二苯胺磺酸钠指示剂4-5滴。用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由紫色变为亮绿色为终点。 ×××总铬(以CrO计)(%)= (2-1) 式中: V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL; C—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度,mol/L; m—称取试样的质量,g; 5—50mL换算为250mL; —与硫酸亚铁铵标准确定溶液相当的以克表示的水溶铬的质量。 2.样品中水溶铬(Ⅵ)的测定 准确称取经研磨混匀的试样约克(精确至克)置于250毫升锥形瓶。加水冲洗锥形瓶内壁,加入硫磷混酸20mL,加热煮沸。取下烧杯水冷去,加入二苯胺磺酸钠指示剂4-5滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点。 ×××水溶铬(以CrO计)(%)= (2-2) 式中: V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL ; C—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度,mol/L; m—称取试样的质量,g; —与硫酸亚铁铵标准确定溶液相当的以克表示的水溶铬的质量。
一般环境化学中测总铬的方法用的是GB/T7466-1987。此实验的误差,除了人员误差外。注意以下几点:1.显色剂最好是现用现配。2.消解完,冷却后,滴加亚硝酸钠溶液时,要加一滴摇一下锥形瓶,充分混合溶液,加至高锰酸钾刚好褪色。3.加入2毫升显色剂的量要准确。不建议用加液枪加显色剂,会引入系统误差。 总体而言总铬标准曲线是比较容易做出来的。
氧化还原滴定法:用硫磷混合酸分解试样,用过硫酸铵将低价铬氧化成高价铬,以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵滴定。
中药复方化学成分的研究进展摘要:综述了中药复方化学成分的研究成果与进展,包括有效化学成分的定性与定量、全方化学成分的提取分离与鉴定、复方活性部位与有效成分的药理追踪等。 中药复方是中医治病的主要临床应用形式,复方中的化学成分是中药发挥药效作用的物质基础。进行复方化学成分的研究,在阐明中医的方药理论,揭示中药的配伍规律和作用机制,优化制剂工艺,制定质控标准,实现中医药现代化并走向国际市场等方面均具重要意义。笔者就中药复方化学成分的研究进行综述,以供参考。 1研究方法与途径 迄今,中药复方化学成分的研究,无论在思路还是在技术与方法等诸方面仍处探索阶段,不少作者提出了一些有意义的观点和构思,如余亚纲的中药复方化学成分系统分离与鉴定的三元设计方案〔1〕,薛燕等提出的中药复方多成分经多途径协同作用的霰弹理论〔2〕以及周俊的中药复方天然组合化学库与多靶作用机制〔3〕等,这些对于如何开展中药复方化学成分的研究工作具有一定的启发和参考价值。关于中药复方化学成分的研究方法与途径,目前可归纳成如下3个方面:1)以单味药有效成分为指标,对全方制剂进行定性与定量。2)采用植化方法对全方化学成分进行系统提取、分离和鉴定。 3)以药效为标准追踪复方活性部位与有效成分。 2以单味药有效成分为指标定性与定量 确定单味药主要有效化学成分作为指标性物质(marker substances),采用各种分离与分析技术,对复方全方、各药配伍及各单味药制剂中指标性物质(成分)进行定性与定量,并探讨制备条件(药材粒度、煎煮器具、加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数、加热温度、包煎与另煎以及先煎与后下等)、制备方式(单煎、分煎和合煎)、配伍和剂型等对指标性物质(成分)质和量的影响。此类研究工作开展较多,也取得了一些有意义的结果。 四物汤由当归、地黄、芍药和川芎组成,袁久荣等〔4〕采用多种分析方法测定了四物汤各药单煎、分煎和合煎液中的阿魏酸、8种微量元素、17种氨基酸及水溶性煎出物的含量,结果表明在加热条件下合煎时,各成分间具有增溶效应。钟立贤等〔5〕测定并比较了小青龙汤(由麻黄、桂枝、芍药和甘草等组成)各药单煎、分煎及合煎液中麻黄碱的含量,结果显示合煎液中麻黄碱含量最低,此系甘草酸与麻黄碱作用产生沉淀所致,但合煎液与分煎液的药效并无显著差异,说明虽然甘草酸与麻黄碱形成沉淀,但口服后在体内仍具药效,因此对中药复方煎煮过程中产生的沉淀应慎重考虑其取舍。四逆汤由附子、甘草和干姜组成,张宇等〔6〕对附子与甘草、附子与干姜及三味药配伍前后主要有效成分进行了定性与定量,结果表明附子与干姜配伍时,具毒性的乌头碱类含量升高;而附子与甘草配伍时,乌头碱类含量降低,说明中医“附子无干姜不热、得甘草则缓”理论具有一定科学依据。 六味地黄汤为补阴名方,严永清等〔7~9〕对其化学成分进行了初步分析,结果表明同一方剂因制备工艺不同,其化学成分的质与量也不尽一致;复方化学成分不等于各单味药化学成分的简单加和;合煎液中化学成分种类多于分煎液。朱永新等〔10〕发现生脉散水煎剂中人参皂苷Rg3和Rh1等含量明显高于单味人参水煎 剂,由此推测在加热煎煮过程中发生了人参皂苷的水解转化,结果使原来在单味药中属微量成分的Rg3和Rh1在复方中成为主要成分。严永清等〔7〕则在比较生脉散中人参、麦冬和五味子合煎与分煎液化学成分差异时发现,合煎液中人参总皂苷的含量低于分煎液,而在血流动力学以及对心肌作用和临床疗效观察上,合煎液效果优于 分煎液,据此推测人参皂苷Rg3和Rh1等可能是该方某些药理作用和临床疗效的活性成分。魏慧芬等〔11〕对小半夏加茯苓汤及方中各单味药的化学成分进行了比较,结果发现复方中生物碱含量低于半夏单味药,而氨基酸含量均高于各单味药,认为高含量的氨基酸对发挥该方的和胃止呕作用有益。 五仁液系山楂核等多种中药提取制成的一种杀菌剂,涂家生等〔12〕用GC/MS法对其化学成分进行了分析,发现其富含酚类、苯甲酸类和脂肪酸等具抗微生物作用的有效成分,并以面积归一化法计算了各类有效成分的相对含量。枳术丸由枳实和白术组成,罗尚凤等〔13〕采用GC/MS法测定了其制备过程中苍术酮、苍术内酯、羟基苍术内酯和脱水羟基苍术内酯等4种有效成分的含量动态变化,结果发现在炮制时白术中的苍术酮可氧化生成苍术内酯和羟基苍 术内酯,而在与枳实组方时苍术内酯和羟基苍术内酯又可还原成苍术酮,并讨论了这一化学变化的原因。 3用植化法对化学成分提取、分离与鉴定 将中药复方视为一个整体,采用植化方法对全方化学成分进行系统提取、分离、纯化和结构鉴定,可全面分析复方化学成分是什么,与单味药成分比较有何区别以及有无新化合物生成等。目前,有关这方面的研究工作报道不多。 全文地址: 共三页
总皂苷含量测定要蒸干溶剂检测是因为,如果溶剂挥干不彻底,哪怕是有一点点,都会干扰。水也要彻底挥干。皂苷广泛存在于中药及其他植物中,而且化学结构大同小异的皂苷往往同时存在。为了测定这些皂苷的总含量,便建立了总皂苷的检测方法。总皂苷的检测多使用分光光度法,并以某种标准品绘制工作曲线,依该曲线所建立的回归方程,计算其含量
浅析抗生素的不良反应 摘要:帮助临床医生了解抗生素的药物不良反应,促进临床合理使用抗生素药物,保证患者用药安全、有效、合理。方法 复习文献资料,从过敏反应、毒性反应、特异性反应、二重感染、联合用药引起或加重不良反应等几个方面,综述抗生素的药物不良反应及临床危害。结果 抗生素的药物不良反应可以预防和控制,应重视患者用药过程中的临床监护。结论 抗生素的药物不良反应应引起临床医生的高度重视。 关键词:抗生素;不良反应 药物的不良反应是临床用药中的常见现象。它不仅指药物的副作用,还包括药物的毒性、特异性反应、过敏反应、继发性反应等〔1〕。抗菌药物是临床上最常用的一类用药,包括抗生素类、抗真菌类、抗结核类及具有抗菌作用的中药制剂类。其中以抗生素类在临床使用的品种和数量最多。目前临床常用抗生素品种有100多种。抗生素挽救了无数生命,但其在临床应用也引发了一些不良反应〔2〕。抗生素药物不良反应的临床危害后果是严重的。在用药后数秒钟至数小时乃至停药后相当长的一段时间内均可发生不良反应。常见的有过敏性休克、固定型药疹、荨麻疹、血管神经性水肿等过敏性反应、胃肠道反应、再生障碍性贫血等,严重的甚至会引起患者死亡〔3〕。因此,加强临床用药过程中的监督和合理使用抗生素对减少临床不良反应的发生具有特别重要的意义〔4〕。 1 过敏反应 抗生素引起的过敏反应最为常见〔5〕,主要原因是药品中可能存在的杂质以及氧化、分解、聚合、降解产物在体内的作用,或患者自身的个体差异。发生过敏反应的患者多有变态反应性疾病,少数为特异高敏体质。 过敏性休克 此类反应属Ⅰ型变态反应,所有的给药途径均可引起。如:青霉素类、氨基糖苷类、头孢菌素类等可引起此类反应,头孢菌素类与青霉素类之间还可发生交叉过敏反应。因此,在使用此类药物前一定要先做皮试。 溶血性贫血 属于Ⅱ型变态反应,其表现为各种血细胞减少。如:头孢噻吩和氯霉素可引起血小板减少,青霉素类和头孢菌素类可引起溶血性贫血。 血清病、药物热 属于Ⅲ型变态反应,症状为给药第7~14天出现荨麻疹、血管神经性水肿、关节痛伴关节周围水肿及发热、胃肠道黏膜溃疡和肠局部坏死。如:青霉素类、头孢菌素类、林可霉素和链霉素均可引起以上反应。头孢菌素类、氯霉素等抗菌药物还可引起药物热。 过敏反应 这是一类属于Ⅳ型变态反应的过敏反应。如:经常接触链霉素或青霉素,常在3~12个月内发生。 未分型的过敏反应 有皮疹(常见为荨麻疹)〔6〕、血管神经性水肿、日光性皮炎、红皮病、固定性红斑、多形性渗出性红斑、重症大疱型红斑、中毒性表皮坏死松解症,多见于青霉素类、四环素类、链霉素、林可霉素等;内脏病变,包括急慢性间质性肺炎、支气管哮喘、过敏性肝炎、弥漫性过敏性肾炎,常见于青霉素类、链霉素等。复方新诺明还可引起严重的剥脱性皮炎。 2 毒性反应 抗生素药物的毒性反应是药物对人体各器官或组织的直接损害,造成机体生理及生化机能的病理变化,通常与给药剂量及持续时间相关。 对神经系统的毒性 如:青霉素G、氨苄西林等可引起中枢神经系统毒性反应,严重者可出现癫痫样发作。青霉素和四环素可引起精神障碍。氨基糖苷类、万古霉素、多粘菌素类和四环素可引起耳和前庭神经的毒性。链霉素、多粘霉素类、氯霉素、利福平、红霉素可造成眼部的调节适应功能障碍,发生视神经炎甚至视神经萎缩。 新的大环内酯类药物克拉霉素可引起精神系统不良反应。另有报道,大环内酯类药物克拉霉素和阿奇霉素可能减少突触前乙酰胆碱释放或加强了突触后受体抑制作用,可诱导肌无力危象。 肾脏毒性 许多抗生素均可引起肾脏的损害,如:氨基糖苷类、多粘菌素类、万古霉素。氨基糖苷类的最主要不良反应是耳肾毒性。在肾功能不全患者中,第3代头孢菌素的半衰期均有不同程度延长,应引起临床医生用药时的高度重视。 肝脏毒性〔7〕 如:两性霉素B和林可霉素可引起中毒性肝炎,大剂量四环素可引起浸润性重症肝炎,大环内酯类和苯唑青霉素引起胆汁淤滞性肝炎,头孢菌素中的头孢噻吩和头孢噻啶及青霉素中的苯唑西林、羧苄西林、氨苄西林等偶可引起转氨酶升高,链霉素、四环素和两性霉素B可引起肝细胞型黄疸。 对血液系统毒性 如:氯霉素可引起再生障碍性贫血和中毒性粒细胞缺乏症,大剂量使用青霉素时偶可致凝血机制异常,第3代头孢菌素类如头孢哌酮、羟羧氧酰胺菌素等由于影响肠道菌群正常合成维生素K可引起出血反应。 免疫系统的毒性 如:两性霉素B、头孢噻吩、氯霉素、克林霉素和四环素〔6〕。对机体免疫系统和机制具有毒性作用。 胃肠道毒性 胃肠道的不良反应较常见。可引起胃肠道反应的药物如:口服四环素类、青霉素类等,其中大环内酯类、氯霉素类等药物即使注射给药,也可引起胃肠道反应。 心脏毒性 大剂量青霉素、氯霉素和链霉素可引起心脏毒性作用,两性霉素B对心肌有损害作用,林可霉素偶见致心律失常。 3 特异性反应 特异性反应是少数患者使用药物后发生与药物作用完全不同的反应。其反应与患者的遗传性酶系统的缺乏有关。氯霉素和两性霉素B进入体内后,可经红细胞膜进入红细胞,使血红蛋白转变为变性血红蛋白,对于该酶系统正常者,使用上述药物时无影响;但对于具有遗传性变性血红蛋白血症者,机体对上述药物的敏感性增强,即使使用小剂量药物,也可导致变性血红蛋白症。 4 二重感染 在正常情况下,人体表面和腔道黏膜表面有许多细菌及真菌寄生。由于它们的存在,使机体微生态系统在相互制约下保持平衡状态。当大剂量或长期使用抗菌药物后,正常寄生敏感菌被杀死,不敏感菌和耐药菌增殖成为优势菌,外来菌也可乘机侵入,当这类菌为致病菌时,即可引起二重感染。常见二重感染的临床症状有消化道感染、肠炎、肺炎、尿路感染和败血症。
人参总皂苷照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Re 对照品 5mg ,置 5ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取本品约 50mg ,置 25ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液 20µl 、 40µl 、 80µl 、 120µl 、 160µl 、 200µl ,分别置于具塞试管中,低温挥去溶剂,加入 1% 香草醛高氯酸试液 ,置 60 ℃ 恒温水浴上充分混匀后加热 15 分钟,立即用冰水冷却 2 分钟,加入 77% 硫酸溶液 5ml ,摇匀,以试剂作空白,消除气泡后照紫外 - 可见分光光度法(附录 Ⅴ A )检测,在 540nm 的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法精密吸取供试品溶液 50µl ,照标准曲线的制备项下的方法,自“置于具塞试管中”起操作,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液的含量,计算结果乘以 即得。本品按干燥品计,含人参总皂苷以人参皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 )计,应为 65% ~ 85% 。人参皂苷 Rg 1 、 Re 、 Rd 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相 A ,以 磷酸溶液为流动相 B ,以下表进行梯度洗脱;检测波长为 203nm 。理论板数按人参皂苷 Re 峰计算应不低于 3000 。时间(分钟)流动相 A (%)流动相 B (%) 0 ~ 30 19 81 30 ~ 35 19→24 81→76 35 ~ 60 24→40 76→60 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Rg 1 与人参皂苷 Re 和人参皂苷 Rd 对照品适量,加甲醇制成 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 ,人参皂苷 和人参皂苷 Rd 的混合溶液。供试品溶液的制备精密称取本品约 30mg ,置 10ml 量瓶中,加甲醇超声(功率 250W ,频率 50kHz )溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取上述对照品溶液 20μl 与供试品溶液 5 ~ 20μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含人参皂苷 Rg 1 ( C 42 H 72 O 14 ),人参皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 ),人参皂苷 Rd ( C 48 H 82 O 18 )的总量应为 15% ~ 25% 。
水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度. 硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大.水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素.因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据. 水的总硬度测定的方法 一、原理 测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位. 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂.化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色. 由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点.这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色. 滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽. 本实验以CaCO3 的质量浓度(mg/L)表示水的硬度.我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L. 计算公式:水的硬度= ×(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,为CaCO3的质量 二、试剂 1、EDTA标准溶液():称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐()于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL .如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中. 2、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L. 3、铬黑体(EBT)溶液(-1):称取 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇 4、Na2S 溶液(20g/L) 5、三乙醇氨溶液(1+4) 6、盐酸(1+1) 7、氨水(1+2) 8、甲基红:1g/L 60%的乙醇溶液 9、镁溶液: 溶解于水中,稀释至200mL 10、CaCO3基准试剂:120℃干燥2h. 11、金属锌():取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用 清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤,)冷却. 三、步骤 1、EDTA的标定. 标定EDTA的基准物较多,常用纯 CaCO3 ,也可用纯金属锌标定,其方法如下: (1)金属锌为基准物质:准确称取 金属锌置于 100mL 烧杯中,用1+1 HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 用移液管平行移取 Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL ,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点.计算EDTA溶液的准确浓度. (2)CaCO3为基准物质;准确称取CaCO3 于 烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加热溶解.溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 用移液管平行移取标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度. 2、自来水样的分析. 打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用. 移取适量的水样(用什么量器?)(一般为50-100mL,视水的硬度而定),加入三乙醇胺3 mL ,氨性缓冲溶液5 mL ,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点.平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示. 注意: 1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽剂等步骤. 2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于 Mg2+ 含量低,这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀.
准确计算公式:总硬度(毫克当量/升)=V1×N×1000/V公式中:V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数;N——EDTA标液溶液的当量浓度;V——水样体积毫升数。
原理:在一定条件下,以铬黑T为指示剂、pH=10的NH3·H2O-NH4Cl(氨-氯化铵)为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。
扩展资料:
水硬度其他测量方法
1、仪器分析法
分光光度法是基于朗伯一比耳定律对元素进行定性定量分析的一种方法。通过吸光强度值定量地确定元素离子的浓度值。
2、原子吸收法
自1955年原子吸收法(AAS)作为一种分析方法以来,得到了迅速发展和普及。由于其对元素的测定具有快速、灵敏和选择性好等优点,成为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,是测量气态自由原子对特征谱线的共振吸收强度的一种仪器分析方法。
3、ICP—AES法
ICP—AES法即电感耦合等离子体发射光谱法,自从20世纪60年代等离子体光源发展以来,得到了普遍应用。
4、色谱分析法
离子色谱法(IC)是液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。离子色谱技术于1977年开始在水处理领域应用,已经解决了许多高纯水样品中的实际测定难题。
总硬度的测定:水总硬度是否符合标准是自来水的一个重要参考数据,它主要是描述钙离子和镁离子的含量。
水总硬度是否符合标准是自来水的一个重要参考数据,它主要是描述钙离子和镁离子的含量。水总硬度根据不同的标准可以进行不同的分类。不同国家的换算单位也是有不同的标准。
实验步骤:
1、C(EDTA)=的EDTA溶液的配制
称取乙二胺四乙酸二钠盐,溶于300mL水中,可适当加热溶解。冷却后转移至试剂瓶中,用水稀释至500mL摇匀。
2、C(EDTA)=的EDTA溶液的标定
称取基准物碳酸钙(称准至)于200mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,逐滴加入4mol/L的HCl至碳酸钙全部溶解,避免加入过量酸。
加lOOmL水,小火煮沸lOmin,赶除C02。冷至室温,以少量水冲洗表面皿,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用吸量管移取上述Ca2+标准溶液25mL于250mL锥形瓶中。加20mL蒸馏水、4m缓冲溶液和3滴络黑T指示液(或50-lOOmg指示剂干粉),立即用配制的EDTA溶液进行滴定,充分摇动,当溶液的颜色由紫红刚变为纯蓝色即为终点。
平行测定六份,钙镁含量的绝对偏差应小于。
意义:水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据。
LH-T725多参数水质分析仪—总氮测定流程,陆恒生物。
水质总氮测定方法如下
1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法(HJ 636-2012):现如今,水质监测的主要方法,如英国RAIKING,中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。
2.气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。
在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
拓展资料:总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。
Abstract: total phosphorus in water, nitrogen and COD (chemical oxygen demand) is reflected in the importance of water quality indicators, in general, because of self-purification capacity of water, natural water of nitrogen and phosphorus content and COD value is not high and the trend On the stability. But with the accelerated process of urbanization, urban industrial building high-speed development in recent years, urban sewage and industrial wastewater emissions were rising trend year by year, fertilizer, metallurgy, printing and dyeing, synthetic detergent industries such as wastewater, sewage life Water and water for agricultural use, with a large number of nitrogen and phosphorus compounds, the COD value is high. Through various channels such sewage into the water, all kinds of phosphate in water, organic and inorganic nitrogen content of nitrogen compounds will continue to improve, a direct impact on water quality. Material increase in nitrogen and phosphorus in water, algae and micro-organisms will lead to excessive breeding, large consumption of dissolved oxygen in water. When more than the load of water, will result in decreased water transparency, eutrophication, and other adverse effects, so that the water quality the other hand, China's annual COD only in the liquid waste generated in the form of environmental emissions of mercury and silver of sulfuric acid on a few tonnes, the environmental pollution caused by the secondary has been not to be ignored. Determination of potassium dichromate and used water samples COD not only time-consuming energy, water back, reagent consumption also great. It can be said that we have been adopted by the COD of the water quality is not consistent with the way the concept of environmental sum up, with the water quality of the increasing deterioration of the situation, water quality monitoring in the determination of nitrogen and phosphorus to the improvement of water quality monitoring and protection is of great significance, and improve the existing COD or on the determination of low energy consumption, Reagents used and less time-precise determination of the new, equally positive and important article from the multi-pronged approach to study high temperature and high pressure digestion, microwave confined digestion, digestion and a series of heated water bath TP digestion of the total nitrogen, as well as the standard return, microwave digestion and a series of COD determination of the digestion. Through the TP TN COD content of the results of different methods of comparison, and various microwave digestion time and return to standard time that the effect of digestion sample comparison of research, improvement of the original determination, or find a new technology Means to achieve rapid and effective sample decomposition, shorten the time for the purpose of digestion, and can greatly reduce the digestion of the samples in the loss and pollution, improve the determination of precision and accuracy, expanding the scope of application methods, while exploring a new approach And the classic method of comparability, and its practical application in the superiority of developed a variety of water suitable for TP TN COD of the rapid digestion of accurate, the new method is simple system, to improve the water and wastewater monitoring Analysis at the same time, to a certain social words: total phosphorus (TP); Total Nitrogen (TN); chemical oxygen demand (COD); microwave digestion; optimum conditions
自来水公司或者食品药品监督管理局检测部门或者环境监测站 监测项目很多 具体可以查看 《饮用水卫生标准》,如果你要自己花钱的话为一个毕业论文那有点奢侈了 全测下来真的要不少钱,最好是有人给你搭线 要么你自己根据标准做在学校几个简单的 其实环境监测站以往的数据如果是做过你们那的地下水的话管他们要数据最好
发黄应该铁离子看看小区管道否有老化小颗粒看水质硬度过高建议楼主找当地环境监测站来检测水质希望我回答对有帮助
你可以去卫生局监测或环保局监测站,卫生局监测的项目可能会多一些,环保局监测站的监测项目也够用,一般有:高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、PH值、六价铬、硫酸盐、硫化物、悬浮物、氟化物等;收费可能会多一些。你可以向以上部门要其他村曾经监测过的数据来做参考
水污染及其危害水体污染的概念水体是指河流、湖泊、池塘、水库、沼泽、海洋以及地下水等水的积聚体。在环境学中,水体不仅包括水本身,还包括了水中的悬浮物、溶解物质、胶体物质、底质(泥)和水生生物等。应把它看作完整的生态系统或完整的综合自然体。水体按其类型不同可以分成陆地水体和海洋水体以及地表水体和地下水体等。由于水的比热、蒸发热大,冰冻熔解热也大,因而使水环境下的温度变化小。水在4C时密度最大,所以海洋、河流下面不结冰,便于水的对流,使水中营养物和气体得以流动。水的溶解性好,事水中生物营养物质的运输者和载体。水的浮力大,使许多缺乏硬骨骼作支架的动物生存于水中。在太阳辐射和地球引力的驱动下,水通过气态、液态、固态转换循环,使大气圈、生物圈和水圈之间能进行能量和物质交换,从而形成了丰富多变的自然环境,以及生物与环境的协调机制。但是,人类的活动使得大量污染物质排入水体。这些污染物质使水体的物理、化学性质或生物群落组成发生变化,从而降低了水体的使用价值,这种现象称为水体污染。由于工业化的兴起和发展,人类在生物圈中的活动日益加剧,水体污染的现象也日趋严重。因此,产生了许多公害事件,如日本的水事件和富山事件都是因水体污染造成的危害。水体污染的严重后果不仅在于危及人类身体健康,同时也对工农业生产造成危害。水体污染源和污染物根据人类活动的不同形式,可以将水体污染分成下面几种类型。(1)工业污染源各种工业生产中所产生的废水排入水体就造成了工业污染源。不同的工业所产生的工业废水中所含污染物的充分有很大差异,这是由于各种工业加工的原料不同、工艺过程不同造成的。冶金工艺所产生的废水主要有冷却水、洗涤水和冲洗水等。冷却水中的直接冷却水由于与产品接触,其中含有油、铁的氧化物、悬浮物等;洗涤水为除尘和净化煤气、烟气用水,其中含有酚、氰、硫化氰酸盐、硫化物、钾盐、焦油、悬浮物、氧化铁、石灰、氟化物、硫酸等;冲洗水中含有酸、减、油脂、悬浮物和锌、锡、镍、铬等。在上述废水中,以含氰、含酚废水危害最大。有色冶金工业所排出的废水,多含汞、砷、锡、铬等元素,是水体中重金属污染物质的来源。此外,有色冶金遗留的大量矿渣,经雨水冲洗,流入地表和地下水中成为水体中断污染物质。轻工业所加工的原料多为农副产品,因此工业废水主要含有机质,有时还常含有大量的悬浮物质、硫化物和重金属,如汞、镉、砷等。化学工业的产品很多,因此化学工业废水的充分也很复杂,在废水中常含有多种有害、有毒,甚至剧毒物质,如氰、酚、砷、汞等。有的物质难以降解,但却能通过食物链在生物体内富集,造成危害,如DDT、多氯联笨等。此外,化工废水中有的具有较强的酸度,有的则显较强的减性,PH值不稳定,这些废水对人体的生态环境,水体中的建筑设施和农作物都有危害,一些废水中含氮、磷均很高,易造成水体富营养化。有的污染物即使含量甚微,但通过食物链的物质循环富集,会造成水生动物和人中毒。总之,工业污染源向水体制排放大废水具有量大、面广、充分复杂的特点,是重点解决的污染源。(2)城市生活污水城市居民聚集地区所产生的生活污水,多为洗涤水和冲刷器物所产生的污水,因此,主要由一些无毒有机物,如糖类、淀粉、纤维素、油脂、蛋白质、尿素等组成。其中含氮、磷、硫较高。此外,还伴有各种洗涤剂,这是另一类污染源,它们对人体有一定危害。在生活污水中还含有相当数量的微生物,其中一些病源体,如病菌、病毒、寄生虫等,都对人的健康有较大危害。根据部分工业发达国家资料统计,城市生活用水量大约每人每天150-420升,特大城市为440-820升。(3)农村污水和灌溉水农村污水和灌溉水是水体污染的主要来源。由于农田施用化学农药和化肥,灌溉后或经雨水将农药和化肥带入水体造成农药污染或富营养化。在污水灌溉区,河流、水库、地下水都会出现污染,同时也就出现土壤污染、食品污染。此外,船舶在水域中航行时,会对水域造成污染,其主要污染物是油,其次还有因洗刷船舶带来的污水以及向水中倾倒废物等。在海上,原油泄露也会造成严重的污染。水污染的危害水体污染影响工业生产、增大设备腐蚀、影响产品质量,甚至使生产不能进行下去。水的污染,又影响人民生活,破坏生态,直接危害人的健康,损害很大。(1)危害人的健康水污染后,通过饮水或食物链,污染物进入人体,使人急性或慢性中毒。砷、铬、铵类、笨并(a)芘等,还可诱发癌症。被寄生虫、病毒或其它致病菌污染的水,会引起多种传染病和寄生虫病。重金属污染的水,对人的健康均有危害。被镉污染的水、食物,人饮食后,会造成肾、骨骼病变,摄入硫酸镉20毫克,就会造成死亡。铅造成的中毒,引起贫血,神经错乱。六价铬有很大毒性,引起皮肤溃疡,还有致癌作用。饮用含砷的水,会发生急性或慢性中毒。砷使许多酶受到抑制或失去活性,造成机体代谢障碍,皮肤角质化,引发皮肤癌。有机磷农药会造成神经中毒,有机氯农药会在脂肪中蓄积,对人和动物的内分泌、免疫功能、生殖机能均造成危害。稠环芳烃多数具有致癌作用。氰化物也是剧毒物质,进入血液后,与细胞的色素氧化酶结合,使呼吸中断,造成呼吸衰竭窒息死亡。我们知道,世界上80%的疾病与水有关。伤寒、霍乱、胃肠炎、痢疾、传染性肝类是人类五大疾病,均由水的不洁引起。(2)对工农业生产的危害水质污染后,工业用水必须投入更多的处理费用,造成资源、能源的浪费,食品工业用水要求更为严格,水质不合格,会使生产停顿。这也是工业企业效益不高,质量不好的因素。农业使用污水,使作物减产,品质降低,甚至使人畜受害,大片农田遭受污染,降低土壤质量。海洋污染的后果也十分严重,如石油污染,造成海鸟和海洋生物死亡。(3)水的富营养化的危害在正常情况下,氧在水中有一定溶解度。溶解氧不仅是水生生物得以生存的条件,而且氧参加水中的各种氧化-还原反应,促进污染物转化降解,是天然水体具有自净能力的重要原因。含有大量氮、磷、钾的生活污水的排放,大量有机物在水中降解放出营养元素,促进水中藻类丛生,植物疯长,使水体通气不良,溶解氧下降,甚至出现无氧层。以致使水生植物大量死亡,水面发黑,水体发臭形成“死湖”、“死河”、“死海”,进而变成沼泽。这种现象称为水的富营养化。富营养化的水臭味大、颜色深、细菌多,这种水的水质差,不能直接利用,水中断鱼大量死亡。