纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要： 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词： 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷，成为首选的方法。
1.1絮凝沉淀法及改进
1.1.1仪器
100ml具塞量筒或比色管
1.1.2试剂：
（1）10%硫酸溶液
（2）25%氢氧化钠溶液
1.1.3步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除：
在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）
2.1色（浊）度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
2.2金属离子干扰的消除。
在碱性环境中，金属离子容易发生水解，一般加入酒石酸钾钠络合；含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽；含有Mn2+时，用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2]；含有大量Cu、Fe等金属离子，采用蒸馏法进行预处理后，再测定。
2.3有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时，调节水样pH值到9.5左右，对其进行蒸馏处理；含有酮类、醛类和其他胺类时，在pH值较低情况下，用煮沸方法除去。
2.4显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液，加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后，有时会出现浑浊现象，严重影响透光率，误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况，不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊，由此可见是酒石酸钾钠的问题，可用（3.1）方法提纯后的酒石酸钾钠溶液，再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果，导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯，以去除其中的铵盐。实际工作中，有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液（50%）进行提纯，纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%，空白吸光度最小且基本稳定；
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液，煮沸蒸发至50mL左右，冷却并定容至100mL。试验表明：经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
3.2纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法，原理如下：2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法，均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾，关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述，第二种方法用碘化汞和碘化钾：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例，I—不能过量，否则反应会逆向进行，显色基团[HgI4]2—减少，纳氏试剂颜色变浅，用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏，几乎没有差别，线性很差，实验失败。碘化汞微溶于水，溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失，过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在，不会使显色反应逆向进行，因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量，配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀，小心倒入聚乙烯瓶中，密塞，低温保存。
4显色反应条件的控制
4.1 反应温度、时间。实验表明：反应温度为25℃时，显色最完全，反应时间为10～30min，溶液颜色较稳定。实际工作中，显色温度控制在20℃～25℃，时间控制在10min左右，快速测定，以确保监测数据准确可靠。
4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为0.92 mg/L。实验表明[4]：当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低；当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性，加入纳氏试剂后体系pH值在11.8～12.4为宜。实际工作中，配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液（浓度比为2.54：1），能够更好地控制体系pH值。
结论：纳氏试剂比色法测水中氨氮，灵敏度高，操作简便，易于推广，对于不同的水样要选择不同的预处理方法，否则会给结果带来很大误差，对于相对清洁，干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法，采用此法时可用取上清液的方法，以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重，干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键，对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差，纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量，出现少量的红色沉淀不影响实验结果，相反，碘化钾过量会导致显色不灵敏，实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献：
[1]国家环境保护总局，《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002
[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475
[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003，17(2):123-125
[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90
水质检测中生物检测技术的使用论文
在日常学习和工作中，大家总少不了接触论文吧，论文是学术界进行成果交流的工具。那么你有了解过论文吗？以下是我为大家收集的水质检测中生物检测技术的使用论文，欢迎大家借鉴与参考，希望对大家有所帮助。
摘要：
近年来，随着我国环保事业的逐步成熟，社会各界对环境污染问题给予了广泛的重视，特别是水质安全问题，直接影响着广大群众的正常生活。为了更好地保障人民群众的用水安全及生态环境的和谐发展，就必须加强水质检测工作的管控力度，运用科学先进的现代化技术手段，提升水质检测数据的精确性和可靠性，为人民群众的安全用水提供坚实的技术保障。鉴于此，本文就着重围绕水质检测环节中生物检测技术的具体应用进行了深入探究。
关键词：
生物检测技术；水质检测；应用：探究；
引言：
水是人们赖以生存的重要资源，水质的好坏不仅会影响到人们的生命安全，同时也会影响到正常的社会生产秩序，然而，近年来我国工业及农业产业的迅猛发展，都不可避免的加剧了我国水环境的污染问题。为了有效改善这一局面，就必须加强水质检测工作的监管力度，运用科学先进的生物检测技术，来提升水质检测工作的技术水平，确保水质检测结果的科学性和准确性，推动水质检测工作的顺利开展。
1、生物检测技术的含义及相关特性探究
（1）生物检测技术的具体含义。
生物检测的含义主要是指通过某些生物个体、群落来对周边环境污染及变化情况进行客观反映，以此来作为环境质量检测重要的参考依据。近年来，受到外界各种因素的不同影响，对我国的水资源带来了严重的破坏，由于其污染源头较为复杂，这就需要科学先进的技术手段对其进行全面深入的检测分析，而生物检测技术的优势就在于可以在特殊环境中对水污染效应进行充分展示，有效弥补了传统检测技术的不足之处。
（2）生物检测技术的相关特性。
对于生物检测技术的相关特性，我们可以结合以下三点进行分析：其一，相较理化检测的具体应用而言，生物检测技术可以在某些特定区域内对生物的污染情况加以充分反映，彻底打破了理化检测的局限性，使水质检测结果的精确性得到了进一步的提升。其二，针对仪器设备的具体应用而言，由于部分生物对污染物的反应情况较为敏感细微，但无法通过仪器设备对其进行精准的检测，这势必会影响到检测数据的准确性，而通过对生物检测技术的科学运用，就能够对微量污染物所产生的反应进行充分展示，同时还可以清晰的展示出相应的受损效应。其三，在整个生态系统之中，为了能够使微量的有毒有害物质形成聚集效果，便可以借助生物链来完成，当到达食物链末端时便可以使污染物的浓度得到显着的提升，为检测工作提供重要的参考依据。
2、水质检测的基本概况及影响要素探究
（1）水质检测的基本概况。
水资源是人们赖以生存的重要资源，同时也是宝贵的非可再生资源。近年来，我国政府部门在推动经济发展的同时对环境保护愈加重视，随着环保宣传的广泛开展，社会各界都对环保理念有了全新的认识。水质检测工作的重要价值不仅体现在人们的安全用水方面，同时也对生态环境的保护与研究发挥着非常重要的作用。结合目前的实际情况来看，水质检测在社会各个领域都得到了较为广泛的运用，水质检测对推动社会与生态环境的和谐发展具有非常重要的影响。
（2）水质检测的影响要素。
针对水质检测的影响要素，主要体现在以下三个方面：首先，是水样来源的具体影响，结合水质检测环节来看，假如检测人员对水样来源的具体情况没有进行全面掌握，就有可能对解决措施作出错误的判断，无法有效的解决该区域水源的污染问题，因此，在开展水质检测工作的具体操作之前，检测人员必须要对水质来源进行全面的了解，并结合实际情况制定出妥善的解决措施，使水质检测工作的重要价值得以充分发挥。其次，是针对类别方面的影响要素，在对水样水质进行具体检测时，必须要依据水质的不同选用适宜的水质检测方法，这就要求检测人员必须要认真对待检测工作，并严格依照检测工作的相关流程实施具体的检测操作。对此，检测人员要对不同的水质进行分析研究，针对不同水质的差异性做出准确判断，然后再运用科学合理的检测技术来对水样进行水质检测，这样才能确保水质检测数据的精确性，并使其成为相关部门制定解决方案的重要参考依据。最后，针对人为方面的影响因素，在进行水质检测的具体操作时，检测人员作为最直接的参与者，在整个检测环节中占据着非常重要的地位。为了有效避免人为操作失误情况的发生，就必须加强对整个检测环节的监管力度，在开始检测之前，要对检测仪器、试剂以及玻璃器皿等重要物品进行详细的检查，在确定一切符合标准，严格规范取样工作；进行检测工作时，检测所用的药品，一定要确保其在有效期内，过期变质的药物必须马上进行更换，检测工作要在规定时间内。另外，针对整个检测环节而言，检测人员还必须严格遵循检测标准来规范自身的实际操作，同时还要保证检测记录的准确性和客观性，从根本上避免人为失误对检测结果所造成的不利影响。
3、水质检测中生物检测技术的实际应用探究
（1）发光细菌检测技术的具体应用。
发光细菌检测技术可以对水样中存在的大部分有毒有害物质进行检测，因此在重金属以及有机物等检测领域中得到了较为广泛的运用。然而在具体的检测环节中，发光细菌检测技术也存在一定的弊端，如操作繁杂以及误差较大等相关问题。随着科技水平的日益发展，电子技术已对发光细菌检测技术做出了相应的完善，如紫外分光光度法以及荧光光度法等检测手段的辅助，可以有效提升水质检测工作的质量和效率，确保检测数据的精确性和可靠性。
（2）生物行为反应检测技术的`具体应用。
生物行为反应检测技术的操作原理主要体现在借助生物受污染物危害后所出现的趋利避害行为反应对水体污染的具体情况加以评断，并对水体污染的安全浓度加以确定，然后依据水体的实际污染情况制定出合理准确的预警措施。生物行为反应检测技术通常运用在鱼、水蚤以及双壳软体动物等生物的具体检测中，同时在实施淡水生物检测环节中一般会运用斑马鱼进行具体的检测操作，这主要是由于斑马鱼会在水质污染的情况下迅速做出行为反应，为水质检测工作提供了非常重要的参考依据。在海洋环境中，通常会运用双壳生物活体来检测水体的污染情况，而在淡水环境中，则一般会借助鱼类来完成具体的检测工作。针对贻贝双壳距离变化的具体检测操作，可以借助电磁感应技术来进行落实，此外，还可以借助高频电磁感应系统对贝壳类物质的运动情况实施检测。
（3）微生物群落检测技术的具体应用。
微生物群落检测技术通常运用于对细菌、真菌以及原生动物等微型生物在水体中的物种频率及数量的检测工作，然后再结合先进的电子技术对分布指数进行精准的计算，最后依据分布指数的具体数值对水质污染程度进行评断。伴随科技水平的全面发展，微生物群落检测技术也得到了相应的完善，检测评价指标的增加就是一个很好的证明，一般较为常见的检测评价指标有原物种种类指标、植鞭毛虫百分值以及异样性指数等。通过对生物检测技术的合理运用，使我国的水质检测技术水平得到了更好的完善与提升，这在生态环境的保护工作以及为人们提供优质用水资源等方面都发挥出了非常重要的作用。与此同时，在微生物群落检测技术的发展之中，数学分析的实用性也在逐步攀升，数学分析与计算机技术的联合应用有效拓展了生物群落参数变化规律的检测范围，使微生物群落检测技术的重要价值得以充分展现，同时对提升检测数据的精确性和可靠性也有着非常积极的影响。
（4）底栖动物及两栖动物检测技术的具体应用。
底栖动物及两栖动物检测技术的主要原理为运用生物在水体中的出现、消失以及数量的多少对水质进行具体的检测，底栖动物及两栖动物的检测参数主要包括BI指数以及群落多样性指数等。通过对两栖动物行为及生物指标的全面检测可以对水体的整体质量进行评估，尤其是在检测发育阶段中可以实现对环境因子变化的进一步感应。
4、水质检测环节中生物检测技术的应用前景探究
（1）分子生态毒理学应用于水质污染检测。
分子生态毒理学检测技术通常被运用于污染物及其代谢物与细胞内大分子代谢作用的具体研究，在对发生作用的靶分子进行研究后，便可以对个体、种群以及群落的基本情况进行预报。在科技水平日益提升的今日，生物体内胆碱酯酶活性检测被广泛运用于海水及淡水资源水质污染的检测工作。
（2）遗传毒理学应用于水质污染检测。
遗传毒理学检测原理主要是借助DNA链损伤程度的检测对遗传毒性加以判断的检测技术，相比微核试验操作而言，遗传毒理学检测技术的效果更加显着，主要是因为单细胞凝胶电泳能够对低浓度的有毒有害物质进行准确的检测，SOS显色方案作为遗传毒理学检测技术的另一种检测方法，其具体的操作原理表现在受到外界范围损伤及抑制的干扰下，DNA分子会进行错误修复，在经过遗传毒物处理后而出现的反应便可以称为SOS应答，SOS检测方法具有灵敏性强且操作便捷等技术优势。
5、结语
结合以上论述可以看出，伴随社会经济的飞速发展，工业及农业产业规模的不断壮大，加剧了我国的水污染问题。对此，为了有效解决这一难题，相关部门就必须对水质检测工作给予高度的重视，通过对生物检测技术的科学运用，使水质检测工作的效率和质量得到进一步的提升，在确保检测数据准确性的基础之上，为人民群众提供优质的用水资源，以此来推动社会与生态环境的可持续发展。
参考文献：
[1]廖伟，杨蓉，徐建，闫政，金小伟饮用水源微生物快速检测技术的发展及应用[J]中国环境监测， 2020，36（06）—：104—112.
[2]张松松生物检测技术在水环境中的应用及研究[J]环境与发展， 2020，32（06）—.74+76.
[3]李悦浅析水环境污染检测中生物监测的运用[J]绿色环保建材， 2020（01）：55+57.
[4]陈朋利谈生物技术在水质检测与污水处理中的应用[J]环境与发展， 2019，31（09）：81—82.
[5]施小玲.水质检测与污水处理中生物技术的应用分析[J].化工管理2019（21）：42—43.
[6]谢本祥生物工程中检测技术的需求和发展趋势[J]科技经济导刊.2019，27（15）—163—164.
[7]杨磊生物技术在水质检测与污水处理中的应用[J]工程技术研究， 2019，4（05）： 102+130.
水中铅测定方法详解（1）
在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除
在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg)，则最好是在强酸性溶液中，甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。
Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽，铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取，因此可将水层调节至一定pH(通常为2．O～3．5)，铋被萃取而铅仍在水液中，然后提高pH值而萃取
铅。亦可先在较高pH值，使铋和铅一起被萃取，然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用
C014作溶剂则pH为2．3～2．5，用CHCl3则为pH3．4)，或用碱性溶液(通常pH大于1l的0．5～
1％氰化钾溶液)洗有机层，使铋先行解离。
铋量很大时，可用溴和氢溴酸处理，使成三溴化铋使其挥发。
铟的干扰：铟萃取的最适pH为5．2～6．3(CCl4)和8．3～9．6(CHCl3)，因此可采用pH值大
于lO，以CCl4为溶剂，当铟存在100倍过量时，可进行铅的萃取。
铊的干扰严重：可调节pH至6．0～6．4，用双硫腙萃取铅，此时铊不被萃取。或将萃取物与
0．5％氰化钾溶液振摇，此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。
大量的铊亦可以在2～4mol／L HCl中，用乙醚萃取除去。
Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物，使双硫腙氧化而干扰，如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂，使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。
含大量Fe3+时，可在1．2mol／L HCl介质中，加过量铜铁试剂，用CHCl3萃取之，此时铅不被沉淀亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。
Sn2+可引起干扰，而Sn4+则不干扰，含量大时，可形成溴化锡挥发除去。
在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物)，以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。
另外还有一些金属可妨碍铅的萃取，特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7～11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时，亦有类似情况。遇此场合，可先用硫化物沉淀分离，必要时加少量铜作为共沉淀剂。
阴离子的影响，硫化物是较重要的，试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时，因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难，必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。
铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质，有助于干扰物质的分离，即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后，用稀酸液振摇，使铅返回水相，然后再调节至最适pH，第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅 。
水中铅测定方法详解（2）
（《生活饮用水检验规范》部分）
在地壳中，铅是一种相对少的元素，以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。未受污染的海水约含0．03μg/L，而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。淡水的含量较高，约为1～50μg/L。
由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅，从而使水中浓度增高。工业生产，采矿或冶炼厂废水均可污染水体。使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管，可使饮水中铅含量增高。
铅可在人体内蓄积，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
27．1水中铅的测定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
与其它元素相比，铅测定方法的发展较慢。虽也有一些新方法的报导，但有实用价值的
不多。孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法，可以同时测定水中铜、铅、铁、
锌、镉。其中铅的线性范围为0．1～3400μg／L，用来测定水中铅与原子吸收法基本一致，但精
密度优于原子吸收法。
在报导的分光光度法中，比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。该法灵敏度较高，摩尔吸光系数为6．2×105L·mol-1·cm-1，可以满足要求。水中常见的离子无干扰，少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等，可用巯基棉预处理消除。它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。
27．1原子吸收法测铅，灵敏度及精密度均不太理想。有文献报道同时应用高性能空心阴极灯，超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高，精密度明显改善。详细情况请参考第二篇第五节。
27．2无火焰原子吸收法测定铅时，经常使用次灵敏线283．3nmo虽然用灵敏线217．0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283．3nm高约2倍，但在217．0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。若用塞曼效应校正背景时可采用217．0nm分析线。
27．2参见25镉的注解25．2。
27．2．1有文献指出：用HGA-72型石墨炉测定铅时发现，K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定，ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。浓度为1g／L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。除了浓度为lg／L的NaNO3干扰铅的信号约为20％外，其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。若使用经LaCl3处理过的石墨管测定，浓度高达500mg／L的氯化物也不干扰铅的测定。
27．2．2 当铅浓度为10μg／L时，10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰，100mg／L的Na、Ca 无干扰，S042-、P043-有干扰，加入7．5g／L的La可降低干扰。
27．2．3．4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有：NH4NO3，(NH4)2HPO4，CaCl2，Pt和Pd等。有机试剂有：草酸、抗坏血酸和硫脲等。
27．3．2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法，但至今仍有一定的实用价值。双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。
27．3．3．4有人作过试验，使用的双硫腙透光率为60％比70％的标准曲线线性关系好，试验结果见表27．1。
表27．1 双硫腙透光率对线性的影响
27．3．5．2．2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出，影响对铅的萃取，加入柠檬酸铵可防止析出沉淀，因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。
27．3．5．2．2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物，对铅的测定有干扰。加入 氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ，故可消除它们的干扰。
中华硕博网核心提示: 我国《生活用水卫生标准》中规定，水的总硬度不得超过25度。我国地域辽阔，各地水质软硬度程度不一，一般饮用水的适宜硬度以10～20度为
我国《生活用水卫生标准》中规定，水的总硬度不得超过25度。我国地域辽阔，各地水质软硬度程度不一，一般饮用水的适宜硬度以10～20度为宜。目前，在实验检测中水的硬度测定采用EDTA配位滴定法［1，2］。EDTA配位滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的方法。它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。该方法简便、快速，用于不同水的硬度测定，结果满足。
1材料
1.1仪器移液管，滴定管，容量瓶，AT-261型电子天平以及其他常规玻璃仪器。
1.2试剂EDTA标准溶液，铬黑T，三乙醇胺，氧化锌，稀盐酸，甲基红的乙醇溶液，pH约为10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，无水乙醇，高纯度的蒸馏水。
2方法与结果
2.1原理硬度的分析采用以铬黑T为指示剂的EDTA方法，其计量以1L水含有10mg氧化钙称为1个硬度
Na2［H2Y］+Ca2+→Ca［H2Y］+2Na+
EDTA二钠EDTA钙配合物
（无色）（无色）
EDTA（乙二胺四乙酸）的二钠盐在用氨水—氯化铵缓冲液控制pH值为10的条件下，能与水中钙盐生成稳定的无色可溶性的配合物。铬黑T指示剂与水中钙盐结合形成酒红色的铬黑T钙配合物。
Ca2++H2T→CaT+2H+
铬黑T铬黑T钙
（蓝色）（酒红色）
由于EDTA与钙配合能力较铬黑T为强，故EDTA把溶液中钙配合完毕后，再将铬黑T钙配合物中的钙配合过去，使溶液由酒红色变为纯蓝色即显示终点。
2H++2Na2［H2Y］+CaT+Ca2+→2Ca［H2Y］+H2T+4Na+
（无色）（酒红色）（无色）（蓝色）
2.2试剂配制
2.2.1NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）：称取13.5g氯化铵，溶于水，加88ml氨水，用水定容250ml。
2.2.2铬黑T指标剂将铬黑T0.2g溶于15ml三乙醇胺，溶解后加5ml无水乙醇。
2.2.3近似0.05mol·L-1EDTA标准溶液配制称取乙二胺四乙酸二钠9.5g，加适量水加热溶解，配成500ml水溶液，摇匀。
2.2.4EDTA标准溶液标定精密称取已在800℃灼烧恒重ZnO约0.1g，加稀盐酸溶解，加蒸馏水稀释，加甲基红，用氨试液调溶液呈微黄色，加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和铬黑T指标剂适量，用配好的EDTA溶液滴定至溶液从紫红色变为纯蓝色。根据下列公式可计算其浓度。结果见表1。
CEDTA=WZnO×1000VEDTA×MZnO
表1EDTA标准溶液的浓度
2.2.50.0102mol·L-1EDTA标准溶液配制精密吸取以上配制的EDTA标准溶液20ml于100ml容量瓶中，稀释至刻度。
2.3操作精取100ml水样，置于250ml三角瓶中，加入5mlNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，摇匀，再加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA标准溶液用量。
2.4计算
总硬度=C×V×56.08V水×10×1000
上式中：CEDTA—EDTA标准溶液的浓度近似（0.01mol·L-1）；VEDTA—滴定消耗EDTA标准溶液的体积（ml）;V水—水样体积（100ml）;56.08—CaO的摩尔质量（g·mol）;10—水的硬度。×1000—将水样体积换算为1L。结果见表2。
表2不同来源水的硬度
3讨论
滴定时若出现指示剂封闭现象，则可能会有干扰离子。可加入适当隐蔽剂，重新滴定。
水样若呈酸性或碱性应先进行中和滴定，使其呈中性；若含有较多碳酸根，应先煮沸驱除CO2，然后进行滴定。若水样浑浊或加入缓冲溶液后生成氢氧化物沉淀，需过滤除去沉淀，所用滤纸应先用水样充分洗涤，以免滤纸带入钙、镁盐影响测定结果。
配位反应进行较慢，滴定速度不宜太快，临近终点时，更应缓慢滴定并充分摇匀。
参考文献
［1］孙芹.两种铬黑T指示剂在水硬度测定中的比较［J］.沈阳医学，2003，23（2）：82.［2］陈西伟.酿造工艺水硬度的测定［J］.安徽教育学院学报，2003，21（5）：48.
