苯+浓硝酸→硝基苯+水(条件:50-60°C,浓硫酸催化)硝基苯+铁+水→苯胺+四氧化三铁(条件:醋酸)先制得硝基苯,然后用硝基苯制备苯胺。制备硝基苯的步骤:在250ml圆底烧瓶中加入20ml浓硫酸,将其置于冰水浴中,然后量取18ml浓硝酸,小心加入到浓硫酸中,边加边旋摇。加完后使混合酸冷却到室温。量取18ml苯,分批加入混合酸中(4-5次),旋摇烧瓶。使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为50-60℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层,倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。产量:约9.5g。制备苯胺的步骤:在一个250ml圆底烧瓶中,放置20g铁粉(40-100目),30ml水和2ml乙酸,用力振摇使充分混合。装上回流冷凝管,用小火缓缓煮沸5min。稍冷后,从冷凝管顶端分批加入10ml硝基苯,每次加完后摇动反应混合物。若反应太激烈,瓶内混合物沸腾时,将圆底烧瓶侵入冷水中片刻,使反应缓慢。当所有的硝基苯加完后,将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min,使还原趋于完全,然后使反应物冷却至室温,在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应物呈碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止,将馏出液放入分液漏斗中,分出粗苯胺。水层加入氯化钠3-5g使其饱和后,用20ml乙醚分两次萃取,合并粗苯胺和乙醚萃取液,用粒状氢氧化钠干燥。 将干燥后的混合液小心的倾入干燥的50ml蒸馏烧瓶中,在热水浴上蒸去乙醚,然后改用空气冷凝管,在石棉网上加热,收集180-185℃的馏分,产量2.3-2.5g(产率63%-69%)。纯苯胺的bp为184.1℃,n20D为1.5863。(以上步骤都是我自己操作过的,前两个月我也做了这两个试验)