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1.水分：燃烧失重法,利用酒精燃烧产生的高温,蒸发土壤中的水份,通过失水量计算土壤中的水分.2.有机质：通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试.3.有效氮、磷钾养分应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后,氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定.中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下：H20：主要浸提氨态氮；Na2SO4：主要浸提硝态氮NaOAc：主要浸提速效钾；NaHCO3：主要浸提速效磷酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下：H20：主要浸提氨态氮：NaF：主要浸提速效磷；Na2S04：主要浸提硝态氮；EDTA：主要浸提钾及微量元素Na0Ac：主要浸提速效钾(二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)1.水分测定(1)烧前铝盒重W1.(2)样品(约5g)+铝盒重W2.(3)加5～10ml酒精灼烧,待熄灭后再加5ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒重W3.(4)计算公式： 水分(%)=（w2-w3）÷(W3-W1)×100%测定25g样+25ml水,搅拌,静置半小时后用pH试纸测定.3.有机质测定(1)空白液制备：吸取水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10ml至100ml三角瓶中,摇动半分钟后25℃以上静置20分钟,再加水25ml,吸取10ml于另一三角瓶中,加入缓氧化剂,摇匀备用.(2)标准液制备：吸取的碳标准溶液3ml,其余同空白液制备.(3)待测液制备：称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml,其余同空白液制备后过滤.(4)比色：①选择滤光片数值为4,置空白液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%.②按“比色”键,功能号切换至3,置标准液于光路中,按调整键使液晶显示值为26.⑧置待测液于光路中,此时显示的读数即为有机质含量(‰).4,速效养分的测定(1)速效养分待测液的制备：称取土壤至100ml三角瓶中,加入土壤浸提剂25ml,震荡5分钟,过滤于三角瓶中.(2)速效磷的测定：分别吸取浸提剂1m1,土壤标准液1ml,土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴,土壤速效磷显色剂5滴,土壤速效磷还原剂1滴,摇匀,10分钟后转移到比色皿中测定.①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%.②标准液功能切换至3,调整显示至24.③测定待测液,仪器显示值即为速效磷含量(mg／kg).(3)速效钾的测定：分别吸取浸提剂2ml,标准液2ml,待测液2ml于3个小玻璃瓶中,依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定.①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%.②标准液功能切换至3,调整显示至140.③测定待测液,仪器显示值即为速效钾含量 (mg／kg).5.试剂配制(1)土壤浸提剂的配制：取北方土壤浸提剂一袋,溶解后定容至500mL.(2)重铬酸钾溶液的配制：取重铬酸钾8g,溶解后定容至100mL.(3)碳标准溶液的配制：取葡萄糖粉一袋,加水40ml,浓硫酸10ml,定容至 100ml.(4)土壤混合标准液的配制：吸取：土壤混合标准液(储备液)1ml,用土壤浸提剂稀释至100ml.(5)有机质缓氧化剂的配制：取有机质缓氧化剂10g,加水l0mL,搅拌使之溶解,冷却后取上层清液.最好随用随配.二、M3测定法(一)基本原理有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼：联合浸提剂中的／LHOAc—／形成了pH 的强缓冲体系,并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子；—可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等.因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分.提取出的磷用钼锑抗比色法测定,钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定,硼用姜黄素比色法测定,有效氮：有效氮包括氨态氮和硝态氮,用2mol／LKCI提取,提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定,硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定.(二)操作方法1.有效磷、钾测定(1)浸提：量取风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中,加入浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟.然后干过滤,收集滤液于塑料瓶中.整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃.(2)定量：测磷时,准确吸取～土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入钼锑抗试剂显色,定容摇匀.显色30分钟后,在880nm处比色.如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度.测定的同时做空白校正.工作曲线：准确吸取5mg／L P标准溶液0、、、、、,分别放入50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入钼锑抗试剂显色,定容摇匀.显色30分钟后,在880nm处比色.测钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定. 工作曲线： 准确吸取l00mg／L K标准贮备液0、1、、5,10、15、20ml,分别放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提剂定容,摇匀,即得0、2、5、10、20、30、40mg／标准系列溶液.2.有效氮的测定(1)浸提：于塑料杯中,加入／LKCl浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟.然后干过滤,收集滤液于50 ml塑料瓶中.(2)定量：测氨态氮时,取3 ml,滤液,加入4ml.碱性苯酚溶液于样品杯中,再加入10ml次氯酸钠溶液,放置3min后,用分光光度计在630nm处比色测定.同时做空白校正.工作曲线：准确吸取1000mg／LNH4—N标准溶液0、、、、,分别放入100 ml容量瓶中,定容摇匀.测硝态氮时,吸取10mL.滤液在,分别在21Onm和275nm处测读吸光度.A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度,因为N03—在275nm处已无吸收.但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A).不同地区有不同的R值,一般取.
化工专业毕业论文开题报告范文
1.引言
中国有82%的人饮用浅井和江河水，其中水质污染严惩细菌超过卫生标准的占了75%，受到有机物污染的饮用水人口约亿。长期以来，人们一直认为自来水是安全卫生的。但是，因为水污染，如今的自来水已不能算是卫生的了。一项调查显示，在全世界自来水中，测出的化学污染物有2221种之多，其中有些确认为致癌物或促癌物。从自来水的饮用标准看，中国尚处于较低水平，自来水目前仅能采用沉淀、过滤、加氯消毒等方法，将江河水或地下水简单加工成可饮用水。自来水加氯可有效杀除病菌，同时也会产生较多的卤代烃化合物，这些含氯有机物的含量成倍增加，是引起人类患各种胃肠癌的最大根源。目前，城市污染的成分十分复杂，受污染的水域中除重金属外，还含有甚多农药、化肥、洗涤剂等有害残留物，即使是把自来水煮沸了，上述残留物仍驱之不去，而煮沸水中增加了有害物的浓度，降低了有益于人体健康的溶解氧的含量，而且也使亚硝酸盐与三氯甲烷等致癌物增加，因此，饮用开水的安全系数也是不高的。据最新资料透露，目前中国主要大城市只有23%的居民饮用水符合卫生标准，小城镇和农村饮用水合格率更低。水污染防治当务之急，应确保饮用水合格。为此应加大水污染监控力度，设立供水水源地保护区。母亲河黄河1972年第一次断流，1997年断流226天，近700公里河床干涸。海河300条支流，无河不干，无河不臭。华北地下水严重超采，形成面积7万多平方公里的世界上最大的地下水漏斗区，地面下沉，海水入侵。全国668个城市中，有400多个供水不足，100多个严重缺水。上世纪九十年代末以来，土地沙化速度上升到每年3400多平方公里。
更可怕的是，中国水资源总量还在下降。1997年总量为27855亿立方米，而2004年就降到24130亿立方米。从上世纪50年代以来，长江上游20多条河流平均萎缩了。世界自然基金会3月19日发表报告，将长度与水量均为世界第三的长江列入世界面临干涸的10条大河之一。水体污染影响工业生产、增大设备腐蚀、影响产品质量，甚至使生产不能进行下去。水的污染，又影响人民生活，破坏生态，直接危害人的健康，损害很大。目前，人们已意识到不能以破坏生态环境来发展经济，这样的代价太大了。中国已提出社会经济可持续发展和保护人民的身体健康的战略，对整治水域污染采取了一系列强有力的措施。
水污染处理有三种方法：物理法、化学法、生物降解法。
物理法：废水处理方法的选择取决于废水中污染物的性质、组成、状态及对水质的要求。一般废水的处理方法大致可分为物理法、化学法及生物法三大类。
利用物理作用处理、分离和回收废水中的污染物。例如用沉淀法除去水中相对密度大于1的悬浮颗粒的同时回收这些颗粒物;浮选法(或气浮法)可除去乳状油滴或相对密度近于1的悬浮物;过滤法可除去水中的悬浮颗粒;蒸发法用于浓缩废水中不挥发性的可溶性物质等[2]。
化学法：利用化学反应或物理化学作用回收可溶性废物或胶体物质，例如，中和法用于中和酸性或碱性废水;萃取法利用可溶性废物在两相中溶解度不同的“分配”，回收酚类、重金属等;氧化还原法用来除去废水中还原性或氧化性污染物，杀灭天然水体中的病原菌等[2]。
生物法：利用微生物的生化作用处理污水中的.有机物。例如，生物过滤法和活性污泥法用来处理生活污水或有机生产污水，使有机物转化降解成无机盐而得到净化[2]。
长期以来污水多采用活性污泥法处理，也是世界各国应用最广泛的一种生物处理流程，具有处理能力高，出水水质好的优点。
2.课题名称、专业年级、学生、指导老师
课题名称：三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响
专业年级：××××级应用化工技术
成 员：×××
指导老师：×××
3.课题内容
①活性污泥的培养
实验室活性污泥培养是利用间歇培养的方法，利用曝气装置向活性污泥曝气，即闷曝，只是通入氧气，隔一段时间进行静置沉淀一小时，然后换水，要加入适量养料培养，如此反复，维持实验所需的活性污泥的浓度。
②三价盐氯化铝对活性污泥降解性能研究方法
水体质量的判断主要是依靠某些指标来表示，包括DO，COD，BOD等。其中COD是“化学需氧量(chemical oxygen demand)”的英文缩写，是反映水体中还原性污染物(包括有机的和无机的还原性物质)的指标。这里就采用COD指标来表示。COD的测定方法有很多种。参照大量文献最总总结出一种测定方法，即往试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在60020纳米波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬离子的吸光度，试样中COD值与三价铬离子的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬离子的吸光度换算成COD的值。当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440±20纳米的波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬离子和被还原产生的三价铬离子两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬离子的吸光度的减少值成正比，和三价铬离子的吸光度的增加值成正比，将总吸光度换算成COD值[3-8]。
配置不同浓度的三价盐氯化铝水样，在回流装置中加热，沸腾一小时后，放入锥形瓶中冷却，而后加入指示剂用而配置好的已知浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，记录数据。再重复上述操作，从而研究三价盐氯化铝对活性污泥降解性能的影响。
③验证
通过实验数据，作出不同浓度氯化铝水样的COD值随时间的变化曲线，从而分析三价盐氯化铝对活性污泥降解性能是否有影响。
4.本课题的目的、意义
随着社会的发展，造纸、化工行业都排放大量的工业废水。含重金属的废水污染环境，破坏生态平衡，影响动植物生长，严重危害人类健康。因此，国内外学者都在积极探索和研究一种高效的降解活性污泥的方法。
本文主要研究了废水中不同浓度的氯化铝对活性污泥降解性能的影响，通过测定污泥处理前后工业污水的COD值，研究不同浓度驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况，为进一步推广活性污泥在工业中的应用提供有力的数据支持[9]。
5.拟使用的主要试剂和仪器
①试剂：
无水氯化铝(分析纯)、六水合硫酸亚铁铵(分析纯)、重铬酸钾(优级纯)、浓硫酸(分析纯)、硫酸汞(分析纯)、硫酸银(分析纯)、葡萄糖(优级纯)(50g/L)、1，10-邻菲罗琳、蒸馏水等。
②仪器：
智能恒温电热套、鼓泡机、托盘天平、电子天平、圆底烧瓶(250mL)、空气冷凝管、小烧杯(50mL)、量筒(100mL)、量筒(10mL)、量筒(5mL)、锥形瓶(250mL)、离心机等。
6.预期目标
影响活性污泥活性的因素有很多，而本实验只研究不同浓度的氯化铝对活性污泥降解能力是否有影响，因此我们选氯化铝为研究对象，测定污泥处理前后污水的COD值，研究不同浓度氯化铝驯化下的活性污泥的生长及对有机物的降解情况，可以给对于活性污泥降解能力的研究提供一个客观的数据支持，另外在课题实验中还要最大可能的排除氯离子的影响，以达到一个客观准确的测量结果。
7.阶段性工作
第4～5周 文献查阅。
第6周 完成开题报告及文献综述，制定实验方案。
第7周 准备实验室，领取仪器和药品，配制所需试剂。
第8～14周 按实验方案完成实验，同时总结试验过程中的不足，以及实验过程中的现象和结论，记录并处理数据。
第15～16周 整理数据，制表画图，撰写毕业论文。
第17周 论文答辩
参考文献
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总铬需要把3价铬氧化成6价格测定，6价格可以直接测;当然干扰肯定要消除的，你搜一下吧！很好找1、GBT 7466-87 水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法2、GB 7467-87 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
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水质检测中生物检测技术的使用论文
在日常学习和工作中，大家总少不了接触论文吧，论文是学术界进行成果交流的工具。那么你有了解过论文吗？以下是我为大家收集的水质检测中生物检测技术的使用论文，欢迎大家借鉴与参考，希望对大家有所帮助。
摘要：
近年来，随着我国环保事业的逐步成熟，社会各界对环境污染问题给予了广泛的重视，特别是水质安全问题，直接影响着广大群众的正常生活。为了更好地保障人民群众的用水安全及生态环境的和谐发展，就必须加强水质检测工作的管控力度，运用科学先进的现代化技术手段，提升水质检测数据的精确性和可靠性，为人民群众的安全用水提供坚实的技术保障。鉴于此，本文就着重围绕水质检测环节中生物检测技术的具体应用进行了深入探究。
关键词：
生物检测技术；水质检测；应用：探究；
引言：
水是人们赖以生存的重要资源，水质的好坏不仅会影响到人们的生命安全，同时也会影响到正常的社会生产秩序，然而，近年来我国工业及农业产业的迅猛发展，都不可避免的加剧了我国水环境的污染问题。为了有效改善这一局面，就必须加强水质检测工作的监管力度，运用科学先进的生物检测技术，来提升水质检测工作的技术水平，确保水质检测结果的科学性和准确性，推动水质检测工作的顺利开展。
1、生物检测技术的含义及相关特性探究
（1）生物检测技术的具体含义。
生物检测的含义主要是指通过某些生物个体、群落来对周边环境污染及变化情况进行客观反映，以此来作为环境质量检测重要的参考依据。近年来，受到外界各种因素的不同影响，对我国的水资源带来了严重的破坏，由于其污染源头较为复杂，这就需要科学先进的技术手段对其进行全面深入的检测分析，而生物检测技术的优势就在于可以在特殊环境中对水污染效应进行充分展示，有效弥补了传统检测技术的不足之处。
（2）生物检测技术的相关特性。
对于生物检测技术的相关特性，我们可以结合以下三点进行分析：其一，相较理化检测的具体应用而言，生物检测技术可以在某些特定区域内对生物的污染情况加以充分反映，彻底打破了理化检测的局限性，使水质检测结果的精确性得到了进一步的提升。其二，针对仪器设备的具体应用而言，由于部分生物对污染物的反应情况较为敏感细微，但无法通过仪器设备对其进行精准的检测，这势必会影响到检测数据的准确性，而通过对生物检测技术的科学运用，就能够对微量污染物所产生的反应进行充分展示，同时还可以清晰的展示出相应的受损效应。其三，在整个生态系统之中，为了能够使微量的有毒有害物质形成聚集效果，便可以借助生物链来完成，当到达食物链末端时便可以使污染物的浓度得到显着的提升，为检测工作提供重要的参考依据。
2、水质检测的基本概况及影响要素探究
（1）水质检测的基本概况。
水资源是人们赖以生存的重要资源，同时也是宝贵的非可再生资源。近年来，我国政府部门在推动经济发展的同时对环境保护愈加重视，随着环保宣传的广泛开展，社会各界都对环保理念有了全新的认识。水质检测工作的重要价值不仅体现在人们的安全用水方面，同时也对生态环境的保护与研究发挥着非常重要的作用。结合目前的实际情况来看，水质检测在社会各个领域都得到了较为广泛的运用，水质检测对推动社会与生态环境的和谐发展具有非常重要的影响。
（2）水质检测的影响要素。
针对水质检测的影响要素，主要体现在以下三个方面：首先，是水样来源的具体影响，结合水质检测环节来看，假如检测人员对水样来源的具体情况没有进行全面掌握，就有可能对解决措施作出错误的判断，无法有效的解决该区域水源的污染问题，因此，在开展水质检测工作的具体操作之前，检测人员必须要对水质来源进行全面的了解，并结合实际情况制定出妥善的解决措施，使水质检测工作的重要价值得以充分发挥。其次，是针对类别方面的影响要素，在对水样水质进行具体检测时，必须要依据水质的不同选用适宜的水质检测方法，这就要求检测人员必须要认真对待检测工作，并严格依照检测工作的相关流程实施具体的检测操作。对此，检测人员要对不同的水质进行分析研究，针对不同水质的差异性做出准确判断，然后再运用科学合理的检测技术来对水样进行水质检测，这样才能确保水质检测数据的精确性，并使其成为相关部门制定解决方案的重要参考依据。最后，针对人为方面的影响因素，在进行水质检测的具体操作时，检测人员作为最直接的参与者，在整个检测环节中占据着非常重要的地位。为了有效避免人为操作失误情况的发生，就必须加强对整个检测环节的监管力度，在开始检测之前，要对检测仪器、试剂以及玻璃器皿等重要物品进行详细的检查，在确定一切符合标准，严格规范取样工作；进行检测工作时，检测所用的药品，一定要确保其在有效期内，过期变质的药物必须马上进行更换，检测工作要在规定时间内。另外，针对整个检测环节而言，检测人员还必须严格遵循检测标准来规范自身的实际操作，同时还要保证检测记录的准确性和客观性，从根本上避免人为失误对检测结果所造成的不利影响。
3、水质检测中生物检测技术的实际应用探究
（1）发光细菌检测技术的具体应用。
发光细菌检测技术可以对水样中存在的大部分有毒有害物质进行检测，因此在重金属以及有机物等检测领域中得到了较为广泛的运用。然而在具体的检测环节中，发光细菌检测技术也存在一定的弊端，如操作繁杂以及误差较大等相关问题。随着科技水平的日益发展，电子技术已对发光细菌检测技术做出了相应的完善，如紫外分光光度法以及荧光光度法等检测手段的辅助，可以有效提升水质检测工作的质量和效率，确保检测数据的精确性和可靠性。
（2）生物行为反应检测技术的`具体应用。
生物行为反应检测技术的操作原理主要体现在借助生物受污染物危害后所出现的趋利避害行为反应对水体污染的具体情况加以评断，并对水体污染的安全浓度加以确定，然后依据水体的实际污染情况制定出合理准确的预警措施。生物行为反应检测技术通常运用在鱼、水蚤以及双壳软体动物等生物的具体检测中，同时在实施淡水生物检测环节中一般会运用斑马鱼进行具体的检测操作，这主要是由于斑马鱼会在水质污染的情况下迅速做出行为反应，为水质检测工作提供了非常重要的参考依据。在海洋环境中，通常会运用双壳生物活体来检测水体的污染情况，而在淡水环境中，则一般会借助鱼类来完成具体的检测工作。针对贻贝双壳距离变化的具体检测操作，可以借助电磁感应技术来进行落实，此外，还可以借助高频电磁感应系统对贝壳类物质的运动情况实施检测。
（3）微生物群落检测技术的具体应用。
微生物群落检测技术通常运用于对细菌、真菌以及原生动物等微型生物在水体中的物种频率及数量的检测工作，然后再结合先进的电子技术对分布指数进行精准的计算，最后依据分布指数的具体数值对水质污染程度进行评断。伴随科技水平的全面发展，微生物群落检测技术也得到了相应的完善，检测评价指标的增加就是一个很好的证明，一般较为常见的检测评价指标有原物种种类指标、植鞭毛虫百分值以及异样性指数等。通过对生物检测技术的合理运用，使我国的水质检测技术水平得到了更好的完善与提升，这在生态环境的保护工作以及为人们提供优质用水资源等方面都发挥出了非常重要的作用。与此同时，在微生物群落检测技术的发展之中，数学分析的实用性也在逐步攀升，数学分析与计算机技术的联合应用有效拓展了生物群落参数变化规律的检测范围，使微生物群落检测技术的重要价值得以充分展现，同时对提升检测数据的精确性和可靠性也有着非常积极的影响。
（4）底栖动物及两栖动物检测技术的具体应用。
底栖动物及两栖动物检测技术的主要原理为运用生物在水体中的出现、消失以及数量的多少对水质进行具体的检测，底栖动物及两栖动物的检测参数主要包括BI指数以及群落多样性指数等。通过对两栖动物行为及生物指标的全面检测可以对水体的整体质量进行评估，尤其是在检测发育阶段中可以实现对环境因子变化的进一步感应。
4、水质检测环节中生物检测技术的应用前景探究
（1）分子生态毒理学应用于水质污染检测。
分子生态毒理学检测技术通常被运用于污染物及其代谢物与细胞内大分子代谢作用的具体研究，在对发生作用的靶分子进行研究后，便可以对个体、种群以及群落的基本情况进行预报。在科技水平日益提升的今日，生物体内胆碱酯酶活性检测被广泛运用于海水及淡水资源水质污染的检测工作。
（2）遗传毒理学应用于水质污染检测。
遗传毒理学检测原理主要是借助DNA链损伤程度的检测对遗传毒性加以判断的检测技术，相比微核试验操作而言，遗传毒理学检测技术的效果更加显着，主要是因为单细胞凝胶电泳能够对低浓度的有毒有害物质进行准确的检测，SOS显色方案作为遗传毒理学检测技术的另一种检测方法，其具体的操作原理表现在受到外界范围损伤及抑制的干扰下，DNA分子会进行错误修复，在经过遗传毒物处理后而出现的反应便可以称为SOS应答，SOS检测方法具有灵敏性强且操作便捷等技术优势。
5、结语
结合以上论述可以看出，伴随社会经济的飞速发展，工业及农业产业规模的不断壮大，加剧了我国的水污染问题。对此，为了有效解决这一难题，相关部门就必须对水质检测工作给予高度的重视，通过对生物检测技术的科学运用，使水质检测工作的效率和质量得到进一步的提升，在确保检测数据准确性的基础之上，为人民群众提供优质的用水资源，以此来推动社会与生态环境的可持续发展。
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计算方法 总铬含量（mg/L）按式（1）计算： C1＝ ……………………………………………(1) 式中： ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量，μg； ––––– 试份的体积，ml。 铬含量低于，结果以三位小数表示。六价铬含量高于，结果以三位有效数字表示。 精密度和准确度 七个实验室测定含铬的统一分发标准溶液，按步骤测定如果如下： 重复性 实验室内相对标准偏差为。 再现性 实验室间总相对标准偏差为。 准确性 相对误差为 。 第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L）总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5%（V/V）硫酸溶液。 取硫酸（）100ml缓慢加入到2L水中，混匀。 磷酸（H3PO4,ρ=）。 硫酸--磷酸混合液：取150ml硫酸（）缓慢加入到700ml水中，冷却后，加入150ml磷酸（）混匀。 过硫酸铵〔(NH4）2S2O8〕:250g/L溶液。 铬标准溶液：称取于110°C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）±,用水溶解后，移入1000ml溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。此溶液lml含铬。 硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕±，用500ml硫酸溶液（）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液()稀释至标线。临用时，用铬标准溶液（）标定。 标定：吸取三份各铬标准溶液（）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（），用硫酸亚铁铵溶液（）滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过，取其平均值。按式（2）计算： T = = ………………………………………(2) 式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/ml。 硫酸锰：10g/L溶液。 将硫酸锰（MnSO4·2H2O）1g溶于水并稀释至100ml。 硝酸银：5g/L溶液。 将硝酸银（AgNO3）溶于水并稀释至100ml。 无水碳酸钠：50g/L溶液。 将无水碳酸钠（Na2CO3）5g溶于水并稀释至100ml。 氢氧化铵：1+1溶液。 取氨水（ρ=）加入等体积水中，混匀。 氯化钠：10g/L溶液。 将氯化钠（NaCl）1g溶于水并稀释至100ml。 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。 称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylan thranilic acid）溶于5ml碳酸钠溶液（）中，用水稀释至250ml。 12 步骤 测定 吸取适量样品于150ml烧杯中，按步骤消解后转移至500ml锥形瓶中，（如果样品清澈、无色，可直接取适量样品于500ml锥形瓶中）。用氢氧化铵溶液（）中和至溶液pH为1～2。加入20ml硫酸--磷酸混合液（）、1～3滴硝酸银溶液（）、硫酸锰溶液（）、25ml过硫酸铵溶液()，摇匀，加入几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸10min。 取下稍冷，加入5ml氯化钠溶液（），加热微沸10～15min，除尽氯气。取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（），用硫酸亚铁按溶液()滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点，记下用量V1。 注：¬ 应注意掌握加热煮沸时间，若加热煮沸时间不够，过量的过硫酸铵及氯气未除尽，会使结果偏高；若煮沸时间太长，溶液体积小，酸度高，可能使六价铬还原为三价铬，使结果偏低。 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，仅用和样品积相同的水代替样品。 空白试验 按步骤进行空白试验，仅用和样品体积相同的水代替样品。 13 结果表示 计算方法 总铬含量C2(mg/L)按式（3）计算： c2 = …………………………………(3) 式中： ––––滴定样品时，硫酸亚铁铵溶液（）用量，ml； ––––空白试验时，硫酸亚铁铵溶液（）用量，ml； –––––硫酸亚铁铵溶液（）对铬的滴定度，mg/ml； –––––样品的体积,ml。 附加说明：
因为尿素是为了分解过量的亚硝酸钠，亚硝酸钠是与高锰酸钾反应。如果不先加尿素，过量的亚硝酸钠会使样品中的六价铬转化为三价铬，测定结果偏低。
总铬的高锰酸钾测定法原理是将水中三价铬用高猛酸价氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解，然后再加入二苯碳酰二肼显色，于540nm处进行分光光度进行测定的，最低检测浓度为：。
在酸性溶液中 试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物于波长540nm处进行分光光度测定，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
扩展资料
铬是人体必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。确切地说，铬的生理功能是与其它控制代谢的物质一起配合起作用，如激素、胰岛素、各种酶类、细胞的基因物质（DNA和RNA）等。
人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。
铬的毒性与其存在的价态有关，金属铬对人体几乎不产生有害作用，未见引起工业中毒的报道。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。六价铬比三价铬毒性高100倍，并易被人体吸收且在体内蓄积，三价铬和六价铬可以相互转化。
参考资料来源：百度百科——水样
参考资料来源：百度百科—铬中毒
总铬是水中铬元素的总量,包括三价铬,六价铬等等.测定出来总格应该大于等于六价铬的浓度,也许你的水样中,铬元素主要以六价铬的形态存在,而在检测过程中,由于稀释倍数,检测手法等存在较大误差,导致上述结果~!为什么要稀释40倍呢?检测上限没有那么小啊,可以根据你测定出来的大概范围,根据检测上限,再重新设定稀释倍数,同一个水样检测多次比较看看,取平均值.
铬的常见化合价有+3和+6，总铬就是所有铬的量，六价铬是其中的一部分。
皮革中六价铬含量的影响因素探析论文
前言
六价铬具有致癌性和致突变性，它的毒性是三价铬的100多倍，多产生于印染、皮革加工、有机合成等行业［1］。在生产过程中，如何防止六价铬的产生是当今亟待解决的一个重要问题。在制革领域，因铬鞣革具有收缩温度高、耐水洗能力强、耐贮存、柔软、丰满、弹性和延伸性好等优点，铬盐鞣革在皮革加工中占有绝对的主导地位。虽鞣革使用的是三价铬盐，但是成品革中却能检测出六价铬，有的六价铬含量甚至高达100mg/kg。鉴于六价铬的毒性，世界各国对皮革中的六价铬含量做了严格规定:一般要求残留在成革中的六价铬含量低于5mg/kg，欧盟则要求低于3mg/kg，皮革手套的限量为2mg/kg［2］。随着人们对生态环境和健康要求的不断提高，为消费者提供合格的皮革及其制品是皮革行业的必然选择。
据文献报道，皮革含有六价铬的主要原因有［3－5］:(1)使用了含六价铬或六价铬含量超标的化工材料;(2)坯革在湿态染整过程中浴液pH偏高;(3)使用的部分加脂剂或复鞣剂有助于六价铬的形成;(4)皮革受强热和光照等作用或储运过程中因环境温度、湿度等作用等，这些因素都有可能使皮革中六价铬含量超标，特别是后2种情况。面对日益严峻的形势，制革工作者多试图用植物鞣剂和抗氧化剂解决皮革六价铬含量超标的问题［6－10］。
本文就常用的复鞣剂及CR63抗氧化剂对皮革中六价铬含量的影响做了进一步考察，希望对皮革加工中六价铬含量的控制有一定的参考和指导作用。
1试验部分
主要材料和仪器
主要试验材料
二苯碳酰二肼，上海试剂三厂，丙酮、磷酸、磷酸氢二钾，成都长联化工试剂有限公司;冰乙酸、重铬酸钾，成都科龙化工试剂厂，以上均为分析纯;TergotanRACpdr复鞣剂、Synco-tanMRL复鞣剂，Clariant化料公司;SILVATEAMLEDORESINFF复鞣剂，广州市施华化工技术有限公司;荆树皮栲胶，阿根廷;栲胶BA，广西百色林化总厂;DESOTANCL复鞣剂，德赛尔化工实业有限公司;BA加脂剂，德国司马化学公司;JM加脂剂，四川达威科技股份有限公司;FATMATEWHI加脂剂，福建巴特斯化工实业有限公司，均为工业品，皮革系工艺实验室提供。
主要仪器
试验转鼓，上海华泰机床电器厂;DHG－9053A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司;HZS－H水浴振荡器，哈尔滨东联电子技术开发;BS110S电子天平，北京赛多利斯天平有限公司;UV－9100紫外可见分光光度计，北京瑞利分析仪器公司。
试验方法
复鞣加脂基本工艺
原料:铬鞣山羊蓝湿革，厚度～(单层)。(1)水洗回软:水200%，温度25℃，转15min。(2)中和:水150%，温度32～35℃甲酸钠1%，小苏打～，60min(要求:pH值～)水洗:水250%～300%，32～35℃，闷洗10min。(3)复鞣:水150%，温度32～35℃复鞣剂适量，转60min;排液水洗。(4)加脂:水150%，温度50～55℃加脂剂10%，转60min;甲酸1%～，20min×2(要求:pH值～)(5)抗氧化剂处理:在加脂液中进行，CR63抗氧化剂，转60min甲酸～，30min(要求:pH值～)水洗出鼓，静置过夜，干燥备用。
复鞣及干燥
将山羊蓝湿革沿背脊线对称分为8块，取其中7块称重，编号。1号坯革中和后直接用FATMATEWHI加脂剂加脂;2～7号坯革中和后分别用不同的复鞣剂复鞣，其后用FATMATEWHI加脂剂加脂。所得的每一份革样一分为二，分别经室温48h和60℃6h干至全透。所用复鞣剂的性能见表1。
抗氧化剂处理皮革
将山羊蓝湿革沿背脊线对称分为6块，分别称重，编号。1～3号中和后用氨基树脂复鞣剂(TergotanRACpdr)复鞣，1号和2号分别用FAT-MATEWHI加脂剂和BA加脂剂加脂，3号用FATMATEWHI加脂后再用抗氧化剂CR63处理;4～6号中和后先用SILVATEAMLEDORESINFF复鞣剂复鞣，4号和5号分别使用FAT-MATEWHI加脂剂和BA加脂剂加脂，6号用FATMATEWHI加脂后再用抗氧化剂CR63处理。所得革样经60℃6h干燥后，检测坯革中六价铬的含量。
六价铬含量的测定
按国际通用的IUC－18方法，用pH=±的磷酸盐缓冲溶液持续振荡3h，萃取革样中的六价铬，过滤，滤液中的六价铬在酸性条件下和二苯碳酰二肼发生显色反应，用分光光度法测定，标准曲线法定量。
2结果与讨论
复鞣剂种类对皮革中六价铬含量的影响
铬鞣坯革经不同的.复鞣剂复鞣，在相同的加脂、干燥条件下，其中六价铬的含量如表2所示。在室温自然干燥条件下，所用复鞣剂对坯革中六价铬的形成都具有一定的抑制作用，尤其是含有酚羟基的复鞣剂其作用更强。如经聚氨酯DESOTANCL和改性栲胶BA复鞣后，革样中的六价铬含量都降低了40%以上。因为这些复鞣剂能与革内的Cr3+形成较稳定的结构，使Cr3+难以被氧化成Cr6+。表2结果还显示，复鞣剂抑制革内Cr6+形成的能力与其分子组成和结构密切相关，尤其是在较高温度下。像氨基树脂、马来酸酐这类复鞣剂在室温下对Cr6+形成有一定的抑制作用，但在60℃以上的干燥条件下，几乎不具有任何抑制作用。而聚氨酯复鞣剂DESOTANCL、酚醛树脂SyncotanMRL、荆树皮栲胶和改性栲胶BA仍然具有较好的抑制作用，尤其改性栲胶BA的抑制效果最好。
栲胶对皮革六价铬含量的影响
蓝湿革用荆树皮栲胶和改性栲胶BA复鞣后，用JM加脂剂加脂，所得革样经60℃6h或80℃10h干燥后，坯革中六价铬的含量如图1所示。与空白样相比(只用JM加脂剂处理的革样)，使用栲胶复鞣剂能抑制革中六价铬的形成，既或是在80℃高温下干燥，栲胶仍有非常好的抑制效果。使用荆树皮栲胶复鞣，革中六价铬的含量降低了，使用改性栲胶BA复鞣降低了。这是因为栲胶中存在多酚羟基，革中的酚羟基可以通过捕获氧化物自由基，抑制不饱和双键的氧化作用，从而阻止脂类自由基的链式反应，抑制过氧化物自由基的进一步形成，防止了成革中六价铬的形成，与俞从正等人的研究结果一致［8］。使用改性栲胶BA复鞣的革，其六价铬含量比使用荆树皮栲胶复鞣革的更低。这可能是由于栲胶BA经过改性，分子更小，渗透性能及与铬的结合性能更好。尽管栲胶对皮革中六价铬的形成有很好的抑制作用，但由于栲胶的颜色较深、分子较大，在生产实践中，其应用受到成革风格和颜色等限制。
抗氧化剂对皮革中六价铬形成的预防作用
考虑到栲胶运用的局限性，作者就生产实践中应用较多的氨基树脂(TergotanRACpdr)和SILVATEAMLEDORESINFF复鞣剂，与抗氧化剂或与分子中不含不饱和双键的加脂剂搭配使用，探索抑制皮革中六价铬形成的另一途径。如图2所示，经Terg-otanRACpdr和SILVATEAMLE-DORESINFF复鞣的革样，经WHI加脂剂及CR63抗氧化剂处理后，革样中六价铬含量明显降低，其含量几乎都在3mg/kg以下，表明CR63抗氧化剂对皮革中六价铬的产生具有较好的抑制作用。
作者曾考察了加脂剂对皮革中六价铬含量的影响。结果发现:BA加脂剂不但有良好的加脂效果，而且对坯革中六价铬的形成也有很好的抑制作用。如图2所见，经TergotanRACpdr和SILVATEAMLEDORESINFF复鞣的革样，经BA加脂剂加脂后，革样中六价铬含量显著降低，其六价铬含量也都在3mg/kg以下，表明BA加脂剂对皮革中六价铬的形成亦有良好的抑制效果。
试验结果表明:虽然使用TergotanRAC、LEDORESINFF和WHI进行复鞣、加脂，有利于成革中六价铬的形成，使其六价铬的含量仍高于规定标准，如若配合使用CR63抗氧化剂或使用BA加脂剂进行加脂，便可使成革六价铬含量降低到规定指标。当然，从2组数据可见，CR63有较好的抑制皮革中六价铬生成的作用，但其抑制作用因使用不同的复鞣剂而异。如果不使用抗氧化剂，选择合适的加脂剂，也能有效地控制皮革中六价铬的含量。
3结论
(1)栲胶和CR63抗氧化剂对皮革中六价铬的产生具有较好的抑制作用。
(2)CR63抗氧化剂在不同的复鞣加脂条件下，对皮革中六价铬产生的抑制效果不同，使用时应综合考虑所用的复鞣剂和加脂剂类型。
(3)在不使用植物鞣剂和抗氧化剂的情况下，注意复鞣剂和加脂剂的搭配，也能较好地控制皮革中六价铬的产生。
皮革产品中总铬和六价铬的区别 皮革产品在世界范围上严格限制的是六价铬的含量问题，最为著名的是欧盟RHOS法规，在限制皮革产品质量上是非常严格的，在皮革产品中总铬是指不同形态下铬（Cr）离子总的含量，铬（Cr）离子主要有三价与六价的铬离子，铬离子渗透在皮革产品中，通过我们皮眼是发现不了的，主要是通过检测的仪器才能检测出来皮革总铬含量的含量为多少。皮革中六价铬是指影响产品质量的，六价铬含量直接影响到产品质量能否进入市场流通的，六价铬是可以有糅铬剂中的三价铬经高温的环境中处理就氧化成的，一个因素是产品中六价铬直接含量。另一个是三价铬氧化成六价铬的含量。皮革产品中总铬和六价铬的区别主要是总铬中多了一个三价的铬（Cr）离子的含量。皮革产品中总铬和六价铬的区别之处理方法皮革产品中处理影响产品质量的六价铬在哪市面上有几种方法，日前相关专家与大学教授表示处理皮革产品六价铬可以使用AKAOAO-C6R-N2（A/B）处理皮料状态下的铬（Cr）离子，使用AKAOI50系列六价铬清除剂处理半成或成品状态
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）中华人民共和国国家标准Water quality-Determination of chromium(VI) spectrophotometric method1 适用范围 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为μg六价铬，最低检出浓度为，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为。 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 丙酮。 硫酸 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 磷酸：1+1磷酸溶液。将磷酸(H3PO4，ρ=，优级纯)与水等体积混合。 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 氢氧化锌共沉淀剂 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。称取氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将和两溶液混合。 高锰酸钾：40g/L溶液。称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 铬标准贮备液。称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)±，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含六价铬。 铬标准溶液。称取铬标准贮备液()置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含μg六价铬。使用当天配制此溶液。 铬标准溶液。称取铬标准贮备液()置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含μg六价铬。使用当天配制此溶液。 尿素：200g/L尿素溶液。将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。 亚硝酸钠：20g/L溶液。将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。 显色剂(Ⅰ)。称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)，溶于50ml丙酮()中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。 显色剂(Ⅱ)。称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮()中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。注：显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：称取苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。4 仪器一般实验仪器和： 分光光度计。注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。5 采样与样品实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。6 步骤 样品的预处理 样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。 色度校正：如样品有色但不太深时，接步骤另取一份试样，以2ml丙酮()代替显色剂，其他步骤同。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。 锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液()，调节溶液PH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂()至溶液PH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中滤液供测定。注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃，加入硫酸溶液()、磷酸溶液()，摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液()，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液()，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液()，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)()，混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液()摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入硫酸溶液()、磷酸溶液()、尿素溶液()，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液()，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同(免去加硫酸液和磷酸溶液)。 空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。 测定取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入硫酸溶液()和磷酸溶液()，摇匀。加入2ml显色剂(Ⅰ)()，摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线()上查得六价铬含量。注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。 校准向一系列50ml比色管中分别加入0、、、、、、、和铬标准溶液(或)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(或)进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。7 结果的表示 计算方法六价铬含量c(mg/L)按下式计算：式中：m--由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg；v--试份的体积，ml。六价铬含量低于，结果以三位小数表示；六价铬含量高于，结果以三位有效数字表示。 精密度和准确度 七个实验室测定含六价铬的统一分发标准溶液按步骤测定结果如下： 重复性实验室内相对标准偏差为。 再现性实验室间总相对标准偏差为。 准确度相对误差为。 北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为美国环保局质控样品、浓度水平为电镀废水(6个实验室)、浓度水平制革废水(7个实验室)协同试验结果如下： 重复性质控样品实验室内相对标准偏差为2%；电镀废水实验室内相对标准偏差为；制革废水实验室内相对标准偏差为。 再现性质控样品实验室间相对标准偏差为4%；电镀废水实验室间相对标准偏差为10%；制革废水实验室间相对标准偏差16%。 准确度质控样品相对误差为。这个就是具体的国标法，呵呵，今年我的论文就是有关这个的，有什么不明白的可以加Q：530078090，祝你成功啦……
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原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法（AAS），因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点，在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末，国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分，就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于；最低检出限分别为、、、，相对标准偏差分别为、、、；该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂，采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉，检测限为μg/L，富集倍数为55，加标回收率为98%-102%；分离富集方法简单、安全、快捷，结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应，通过测定水相残余铜，从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后，采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱，建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法；测定铬的检出限达到μg/L，精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬，所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级，在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下，提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多，除要求测定方法灵敏度高、选择性好外，还要求分离效能高。联用技术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口，并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析，以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定，实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子，通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下，As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L；该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤，火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确，适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞，精密度为，检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收法测定其中的铜，获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱，实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min，洗脱50 s，Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定，铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量，检出限为μg/L，回收率在91%-101%之间。方法简便快速，线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒，检出限为，线性范围为0-50ng/mL，回收率；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定，检出限为 ng/mL，线性范围为0-35 ng/mL，回收率为，其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装，建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法，检出限达到；100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述，原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之，随着环境监测事业的发展，原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势，必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4)：407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3)：111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1)：61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6)：627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8)：556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11)：1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11)：121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1)：74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3)：100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6：69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2)：28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3)：451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5)：981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6)：879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6)：36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3)：9-11.
燃煤过程中铬铅去向分析论文
摘 要：对煤炭燃烧后其中的铅、铬等危害环境的重金属元素的转化、迁移方向进行了分析研究，为电厂的环保工作提供了技术支持。
关键词：铅、铬元素；化学提取；分布规律
0 前言
煤炭中含有众多的微量元素，由于消耗量巨大，微量元素通过燃烧途径的迁移、转化，已成为其地球化学循环的重要分支之一。目前，我国煤炭消耗的大户是火电厂。煤炭及燃烧后灰渣中微量元素含量对环境影响巨大，而有关煤中痕量重金属在燃烧过程中的迁移转化规律，特别是在燃烧产物中的分布、形态分配以及环境稳定性的系统研究更少。
1 化学逐级提取法
本文采用的化学逐级提取法：将样品研磨过100目筛，称样品（准确至），放入聚乙烯离心管，同时做平行样，进行逐级分离试验。逐级提取的样品经离心分离后取上清液测定，残渣消化后测定，同时对样品中各元素总量进行测定，以验证形态分离数据的合理性。
2 燃煤过程中微量重金属铬、铅的迁移转化规律研究
灰渣中微量元素的含量高低与燃用煤种、燃烧方式、燃烧温度、燃烧气氛、煤粉细度、元素存在形态等均有紧密的关系，影响因素复杂。
本次研究以河南省某电厂为实例，该厂总装机容量6×200MW，主要燃用山西煤，全厂采用静电除尘、灰渣分除、干除湿排的除灰渣方式。
入炉原煤、煤粉中铬、铅元素形态分析
由于元素的化学性质及在煤中存在形式不同，导致它们在燃烧中的行为也有所不同。以硫化物和有机物形式结合的元素以及在燃烧温度下易挥发的元素，易于在细微颗粒表面富集，而在燃烧温度下不易挥发的元素，易于留在较大颗粒中。只有深入了解煤中痕量元素的分布形式及化学亲和性，才能对煤燃烧产物中痕量元素的分布做出正确判断。
对采集的入炉原煤、煤粉用化学逐级提取法进行铬、铅的元素形态分析。结果显示，煤中Cr 、Pb均主要以稳定的残渣态存在。其中：
Cr主要以残渣态（80~93%）、铁锰氧化物结合态（5~12%）、有机结合态（2~6%）为主，碳酸盐结合态约。不同浸取状态百分含量高低顺序为：残渣态>铁锰氧化物结合态>有机结合态>碳酸盐结合态>>水溶态、可交换态。
Pb主要以残渣态（60~69%）、碳酸盐结合态（13~23%）、铁锰氧化物结合态（15~20%）为主，有机结合态约2~5%。不同浸取状态百分含量高低顺序为：残渣态>碳酸盐结合态>铁锰氧化物结合态>有机结合态>水溶态、可交换态。
燃煤过程中铬、铅在燃烧产物中的分布规律
入炉原煤、煤粉、灰、渣样中铬、铅含量分析结果表明：
（1）原煤中微量元素含量及分布规律与成煤物质和成煤过程有密切关系，与文献资料相比，电厂煤中Cr含量高于植物低于土壤，而Pb均高，说明Pb比Cr更易于富集在煤中。
（2）入炉煤粉与入炉原煤相比，Cr、Pb含量变化不大，Cr略有增加。电厂使用的钢球属低铬合金铸铁钢球，铬含量为，衬瓦铬含量为。
根据吨煤球耗121 g/t、煤本身的含铬量10～13mg/kg以及冲灰用水中的'总铬约计算，由冲灰用水带入生产系统中的铬约占生产系统的～，由钢球带入生产系统中的铬含量约占生产系统的～（由于吨煤球耗包含锅炉大小修和清理滚筒时弃去不用的钢球，实际的钢球消耗量更低）。因此，电厂燃用煤是生产过程中铬主要来源。
（3）干灰、炉渣中Cr、Pb含量均较煤有明显升高，说明煤炭燃烧后，Cr、Pb都在干灰、炉渣中进一步富集，Cr更易于在炉渣中富集，Pb更易在干灰中富集。
Cr、Pb属亲氧元素，Cr的熔点和沸点高于Pb（见表1）。熔点高，燃烧时不易挥发，排入大气中少，而富集在灰渣中多；熔点低，燃烧时易挥发，当烟气冷却时，将发生凝聚和结核作用，导致其在细灰粒中有较高含量。结合前面元素形态分析的结果来看，原煤中Pb残渣态含量低于Cr，而碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态高于Cr，也说明Pb比Cr更易于燃烧完全，富集在灰粒中。
比较灰、渣中的铬和铅含量与文献值和国外公开发表的有关飞灰、底灰中元素含量，铬和铅属于该范围内的低值区；与全国土壤水平相比，铬含量与其相接近，铅含量高于土壤水平；与农用粉煤灰中污染物控制标准（GB8173-87）相比，远低于标准。
不同粒度灰样中铬、铅的分布规律
在煤炭中微量元素向环境传输的过程中，微量元素在燃煤灰样中的粒度分布是一个重要环节。灰样中微量元素的地球化学行为、归宿以及对外环境的效应都与粒度分布有密切关系。 不同电场灰样的粒度构成以及铬、铅元素在不同粒度范围内的含量分布：
（1）#1炉<粒子含量约50~75%，#6炉<粒子含量约80~88%， #6炉灰较#1炉灰样粒度细。
（2）不同电场，铅、铬含量呈现一定的变化趋势，表现在：#1炉二三电场>#1炉一二电场、#6炉三电场>#6炉二电场>#6炉一电场。 Pb、Cr都更易在细粒径上富集，大部分存在于<灰粒上，最高值均在<的颗粒级分，前3级分粒子中元素质量百分含量之和基本均达90%以上，有的达100%。
（3）飞灰中元素含量及富集情况与锅炉类型、燃烧方式有密切关系，充分燃烧，更有利于重金属元素在燃烧产物中富集。#6炉灰渣中的铅、铬含量高于#1炉灰渣，与#6炉燃烧更完全也有关。
燃煤灰渣中铬、铅形态分布的研究
环境颗粒物中不同化学形态的金属具有不同的化学活性和生物可利用性，因此，环境颗粒物中金属元素的形态分配研究受到人们关注。目前，对土壤、底泥等颗粒物中痕量金属的形态分析研究较多，而从污染源角度出发，对煤燃烧排放颗粒物（灰渣）中痕量重金属的形态分配研究甚少。
从前面的研究可看出，铬易富集在灰渣中，铅易富集在干灰中，不同粒径的颗粒具有不同的元素含量，它们均有在细粒子中富集的显著倾向。为研究它们在冲灰过程中以及环境中的释放和迁移，我们用化学逐级提取法研究了不同电场灰粒中六价铬、总铬与总铅的形态分布，从而对其在环境中的行为有一定的了解，为开展污染预防治理提供理论依据。
(1)试验结果。
试验方法同表1，结果见表2。
(2)结果分析。
①无论是干灰还是炉渣，Cr、Pb均主要以稳定的残渣态存在，这部分元素在环境中表现出高的稳定性，随着电厂冲灰过程，仍以颗粒物的形式向土壤或底泥迁移。
②水溶态、可交换态一般认为是由于吸附-解吸作用的颗粒物表面的离子形态，是环境中具较高迁移性的形态。从以上分析可看出，经高温燃烧后，干灰、炉渣中的Cr虽不主要以吸附作用存在于颗粒物中，但其水溶态、可交换态含量均比原煤中含量增加，环境稳定性降低。Pb在干灰、炉渣中的水溶态、可交换态含量基本为0，环境稳定性高。
③干灰中六价铬、Cr的水溶态、可交换态含量高于炉渣，环境稳定性低于炉渣。
④#6炉干灰样中Cr6+、Cr的水溶态、可交换态含量比#1炉高，#6炉灰样中Cr6+、Cr更易迁移到环境中。这与#6炉燃烧更完全有一定的关系，与实际冲灰过程的结果相符。
3 结论
当煤粉进入煤粉炉经高温燃烧后，铬、铅以与原来不同的比例分配在炉渣和除尘器下干灰中，它们在灰渣中进一步富集，由于元素本身及其化合物的物理化学特性差异，铬易于富集在炉渣中，铅则在干灰中的含量更高；铬、铅更易于在细灰粒中进一步富集，大部分存在于<灰粒上，其含量随电场不同的变化趋势均为：三电场>二电场>一电场；充分燃烧，更有利于重金属元素在燃烧产物中的富集。
干灰和炉渣中的Cr、Pb均主要以稳定的残渣态存在，这部分元素在环境中表现出高的稳定性，随着电厂冲灰过程，仍以颗粒物的形式向土壤或底泥迁移；但干灰中的六价铬、Cr在水溶态、可交换态含量增加，环境稳定性降低，变得易在环境中迁移，而Pb的水溶态、可交换态含量基本为0，环境稳定性高。
参考文献
［1］@国家环境监测总站.中国土壤环境背景值［M］.北京：中国环境科学出版社，1990.
［3］@金龙珠、吴涤生.石墨炉原子吸收测定河流底泥和煤飞灰中铅、镉、铜和铬［J］.环境化学，，1983：13~19.
［4］@王起超等.燃煤灰渣中微量元素分布规律的研究［J］.环境化学，1996，15（1）：20~26.
起码没有准确定量的。原子吸收分光光度法不行吗？
皮革中六价铬含量的影响因素探析论文
前言
六价铬具有致癌性和致突变性，它的毒性是三价铬的100多倍，多产生于印染、皮革加工、有机合成等行业［1］。在生产过程中，如何防止六价铬的产生是当今亟待解决的一个重要问题。在制革领域，因铬鞣革具有收缩温度高、耐水洗能力强、耐贮存、柔软、丰满、弹性和延伸性好等优点，铬盐鞣革在皮革加工中占有绝对的主导地位。虽鞣革使用的是三价铬盐，但是成品革中却能检测出六价铬，有的六价铬含量甚至高达100mg/kg。鉴于六价铬的毒性，世界各国对皮革中的六价铬含量做了严格规定:一般要求残留在成革中的六价铬含量低于5mg/kg，欧盟则要求低于3mg/kg，皮革手套的限量为2mg/kg［2］。随着人们对生态环境和健康要求的不断提高，为消费者提供合格的皮革及其制品是皮革行业的必然选择。
据文献报道，皮革含有六价铬的主要原因有［3－5］:(1)使用了含六价铬或六价铬含量超标的化工材料;(2)坯革在湿态染整过程中浴液pH偏高;(3)使用的部分加脂剂或复鞣剂有助于六价铬的形成;(4)皮革受强热和光照等作用或储运过程中因环境温度、湿度等作用等，这些因素都有可能使皮革中六价铬含量超标，特别是后2种情况。面对日益严峻的形势，制革工作者多试图用植物鞣剂和抗氧化剂解决皮革六价铬含量超标的问题［6－10］。
本文就常用的复鞣剂及CR63抗氧化剂对皮革中六价铬含量的影响做了进一步考察，希望对皮革加工中六价铬含量的控制有一定的参考和指导作用。
1试验部分
主要材料和仪器
主要试验材料
二苯碳酰二肼，上海试剂三厂，丙酮、磷酸、磷酸氢二钾，成都长联化工试剂有限公司;冰乙酸、重铬酸钾，成都科龙化工试剂厂，以上均为分析纯;TergotanRACpdr复鞣剂、Synco-tanMRL复鞣剂，Clariant化料公司;SILVATEAMLEDORESINFF复鞣剂，广州市施华化工技术有限公司;荆树皮栲胶，阿根廷;栲胶BA，广西百色林化总厂;DESOTANCL复鞣剂，德赛尔化工实业有限公司;BA加脂剂，德国司马化学公司;JM加脂剂，四川达威科技股份有限公司;FATMATEWHI加脂剂，福建巴特斯化工实业有限公司，均为工业品，皮革系工艺实验室提供。
主要仪器
试验转鼓，上海华泰机床电器厂;DHG－9053A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司;HZS－H水浴振荡器，哈尔滨东联电子技术开发;BS110S电子天平，北京赛多利斯天平有限公司;UV－9100紫外可见分光光度计，北京瑞利分析仪器公司。
试验方法
复鞣加脂基本工艺
原料:铬鞣山羊蓝湿革，厚度～(单层)。(1)水洗回软:水200%，温度25℃，转15min。(2)中和:水150%，温度32～35℃甲酸钠1%，小苏打～，60min(要求:pH值～)水洗:水250%～300%，32～35℃，闷洗10min。(3)复鞣:水150%，温度32～35℃复鞣剂适量，转60min;排液水洗。(4)加脂:水150%，温度50～55℃加脂剂10%，转60min;甲酸1%～，20min×2(要求:pH值～)(5)抗氧化剂处理:在加脂液中进行，CR63抗氧化剂，转60min甲酸～，30min(要求:pH值～)水洗出鼓，静置过夜，干燥备用。
复鞣及干燥
将山羊蓝湿革沿背脊线对称分为8块，取其中7块称重，编号。1号坯革中和后直接用FATMATEWHI加脂剂加脂;2～7号坯革中和后分别用不同的复鞣剂复鞣，其后用FATMATEWHI加脂剂加脂。所得的每一份革样一分为二，分别经室温48h和60℃6h干至全透。所用复鞣剂的性能见表1。
抗氧化剂处理皮革
将山羊蓝湿革沿背脊线对称分为6块，分别称重，编号。1～3号中和后用氨基树脂复鞣剂(TergotanRACpdr)复鞣，1号和2号分别用FAT-MATEWHI加脂剂和BA加脂剂加脂，3号用FATMATEWHI加脂后再用抗氧化剂CR63处理;4～6号中和后先用SILVATEAMLEDORESINFF复鞣剂复鞣，4号和5号分别使用FAT-MATEWHI加脂剂和BA加脂剂加脂，6号用FATMATEWHI加脂后再用抗氧化剂CR63处理。所得革样经60℃6h干燥后，检测坯革中六价铬的含量。
六价铬含量的测定
按国际通用的IUC－18方法，用pH=±的磷酸盐缓冲溶液持续振荡3h，萃取革样中的六价铬，过滤，滤液中的六价铬在酸性条件下和二苯碳酰二肼发生显色反应，用分光光度法测定，标准曲线法定量。
2结果与讨论
复鞣剂种类对皮革中六价铬含量的影响
铬鞣坯革经不同的.复鞣剂复鞣，在相同的加脂、干燥条件下，其中六价铬的含量如表2所示。在室温自然干燥条件下，所用复鞣剂对坯革中六价铬的形成都具有一定的抑制作用，尤其是含有酚羟基的复鞣剂其作用更强。如经聚氨酯DESOTANCL和改性栲胶BA复鞣后，革样中的六价铬含量都降低了40%以上。因为这些复鞣剂能与革内的Cr3+形成较稳定的结构，使Cr3+难以被氧化成Cr6+。表2结果还显示，复鞣剂抑制革内Cr6+形成的能力与其分子组成和结构密切相关，尤其是在较高温度下。像氨基树脂、马来酸酐这类复鞣剂在室温下对Cr6+形成有一定的抑制作用，但在60℃以上的干燥条件下，几乎不具有任何抑制作用。而聚氨酯复鞣剂DESOTANCL、酚醛树脂SyncotanMRL、荆树皮栲胶和改性栲胶BA仍然具有较好的抑制作用，尤其改性栲胶BA的抑制效果最好。
栲胶对皮革六价铬含量的影响
蓝湿革用荆树皮栲胶和改性栲胶BA复鞣后，用JM加脂剂加脂，所得革样经60℃6h或80℃10h干燥后，坯革中六价铬的含量如图1所示。与空白样相比(只用JM加脂剂处理的革样)，使用栲胶复鞣剂能抑制革中六价铬的形成，既或是在80℃高温下干燥，栲胶仍有非常好的抑制效果。使用荆树皮栲胶复鞣，革中六价铬的含量降低了，使用改性栲胶BA复鞣降低了。这是因为栲胶中存在多酚羟基，革中的酚羟基可以通过捕获氧化物自由基，抑制不饱和双键的氧化作用，从而阻止脂类自由基的链式反应，抑制过氧化物自由基的进一步形成，防止了成革中六价铬的形成，与俞从正等人的研究结果一致［8］。使用改性栲胶BA复鞣的革，其六价铬含量比使用荆树皮栲胶复鞣革的更低。这可能是由于栲胶BA经过改性，分子更小，渗透性能及与铬的结合性能更好。尽管栲胶对皮革中六价铬的形成有很好的抑制作用，但由于栲胶的颜色较深、分子较大，在生产实践中，其应用受到成革风格和颜色等限制。
抗氧化剂对皮革中六价铬形成的预防作用
考虑到栲胶运用的局限性，作者就生产实践中应用较多的氨基树脂(TergotanRACpdr)和SILVATEAMLEDORESINFF复鞣剂，与抗氧化剂或与分子中不含不饱和双键的加脂剂搭配使用，探索抑制皮革中六价铬形成的另一途径。如图2所示，经Terg-otanRACpdr和SILVATEAMLE-DORESINFF复鞣的革样，经WHI加脂剂及CR63抗氧化剂处理后，革样中六价铬含量明显降低，其含量几乎都在3mg/kg以下，表明CR63抗氧化剂对皮革中六价铬的产生具有较好的抑制作用。
作者曾考察了加脂剂对皮革中六价铬含量的影响。结果发现:BA加脂剂不但有良好的加脂效果，而且对坯革中六价铬的形成也有很好的抑制作用。如图2所见，经TergotanRACpdr和SILVATEAMLEDORESINFF复鞣的革样，经BA加脂剂加脂后，革样中六价铬含量显著降低，其六价铬含量也都在3mg/kg以下，表明BA加脂剂对皮革中六价铬的形成亦有良好的抑制效果。
试验结果表明:虽然使用TergotanRAC、LEDORESINFF和WHI进行复鞣、加脂，有利于成革中六价铬的形成，使其六价铬的含量仍高于规定标准，如若配合使用CR63抗氧化剂或使用BA加脂剂进行加脂，便可使成革六价铬含量降低到规定指标。当然，从2组数据可见，CR63有较好的抑制皮革中六价铬生成的作用，但其抑制作用因使用不同的复鞣剂而异。如果不使用抗氧化剂，选择合适的加脂剂，也能有效地控制皮革中六价铬的含量。
3结论
(1)栲胶和CR63抗氧化剂对皮革中六价铬的产生具有较好的抑制作用。
(2)CR63抗氧化剂在不同的复鞣加脂条件下，对皮革中六价铬产生的抑制效果不同，使用时应综合考虑所用的复鞣剂和加脂剂类型。
(3)在不使用植物鞣剂和抗氧化剂的情况下，注意复鞣剂和加脂剂的搭配，也能较好地控制皮革中六价铬的产生。
可惜选择写关于PBB和PBDE的检测方面的有机物的前处理过程是个很复杂的过程，而且诶应用化学在邮寄方面学的也比较多，相信导师会比较喜欢这方面的论文的，还可以有大量的数据支持 补充：仪器这么齐全当然是选择有机方面的写了，用GC-MS测PBB,PBDE。前处理就有大量的数据及操作记录了。
ROHS--EPA7196A六价铬检测方法－比色法原子吸收分光光度法只能检测什么金属，不能检测价态，所以不严密一、方法概要 在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。二、适用范围 本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。本方法检测六价铬浓度范围为至50 mg/L，超过检量线范围，需稀释至适当倍数再行检测。三、干扰(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰，但当铬含量相对较低时，某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰；在特定之pH值下，此干扰并不太严重，钼及汞的浓度超过200 mg/L，才可能产生干扰效应。钒之干扰较强，但当浓度10倍于铬时，尚不至造成问题。(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色，形成干扰，若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。四、设备(一) 比色装置：可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计；或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。(二) pH计：能精确测量至 ± 单位者。五、试剂 所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明，否则必须是分析试药级。若须使用其它等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。 (一) 试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。除非特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水。(二) 六价铬储备溶液：溶解 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中，稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用经确认之市售储备溶液。(三) 六价铬标准溶液：取 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。(四) 硝酸，10 %(v/v)：取适量试剂水加入10 mL浓硝酸，最后定量至100 mL。(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液：溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 于50 mL丙酮，储存于棕色瓶中。溶液如褪色应弃置不用。(六) 丙酮：避免使用以金属或金属衬垫瓶盖之容器盛装之丙酮，否则应经再蒸馏后使用。六、采样及保存(一) 样品采集均须依照采样方法执行与保存，参考「事业废弃物采样方法」。(二) 样品已经「事业废弃物毒性特性溶出程序」所得萃出液应尽速分析，否则应以 HNO3 酸化至 pH < 2，贮存于4 ± 2℃最长仅可保存 24 小时；惟若萃出液酸化时会产生沉淀，则应取未经酸化萃出液尽速分析。七、步骤(一) 颜色形成及测定：取已经适当稀释或原萃出液95 mL置于100 mL量瓶中，加入硝酸溶液直至pH值为 ± 后，再加入 mL二苯基二氨 溶液均匀混合，以试剂水稀释至100 mL。静置5至10分钟使完全呈色后，移入1 cm样品槽内，在540 nm测其吸光度，以试剂水为对照样品，吸光度读数应扣除制备空白吸光值。样品本身之色度应藉由一个含有除发色剂外所有试剂之样品溶液(色度空白)加以扣除，由校正后之吸光度对照检量线求得六价铬之浓度(mg/L)。 <注意> 若经上述步骤稀释至100 mL溶液呈色或混浊，则在加入发色剂前读取吸光度，并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。(二) 检量线之制备： 1、 为了校正六价铬在分析操作上的漏失，铬(VI)之标准溶液与样品相同步骤处理，标准溶液之浓度范围约在至 mg/L之间。2、 将标准溶液依样品相同方式发色。发色完全后移至1 cm吸收槽内于540 nm测其吸光度。以试剂水作为对照，扣除试剂空白吸光值后得标准溶液之吸光度，以校正后之吸光度对六价铬浓度mg/L做图，求得检量线。(三) 验证： 1、 对每一被分析之样品基质中，是否存在还原条件或化学干扰影响呈色反应，可以分析六价铬之添加样品加以验证。添加样品中六价铬之添加量，必须是原样中浓度之两倍但不得低于30 μg/L。回收率必须在85～115 % 之间表示无干扰存在。2、 添加样品之浓度若超过检量线范围，则以空白液稀释，使之落入范围中，并换算求其浓度值。3、 若验证结果显示抑制性干扰存在，则样品必须稀释后再重新分析。4、 样品经稀释后干扰仍存在，则选用螯合萃取或其它方法分析。(四) 酸性萃出液其回收率低于85 %必须再测试是否因残留还原剂所造成。首先将萃出液以1 N氢氧化钠调整至碱性(pH=～)，再添加后分析，若该原先测得Cr(VI)含量小于5 mg/L之酸性萃出液，其碱性溶液之回收率在85～115 %之间，则表示此分析方法已经通过验证。(五) 所有事业废弃物毒性特性萃出液添加回收率小于50 %，且其浓度未超过溶出标准但为溶出标准之80 %以上，都必须使用标准添加法分析。八、结果处理 由检量线、直接从仪器的吸收度读值或标准添加法决定六价铬浓度，所有稀释倍数必须列入计算。九、品质管制 略十、精密度及准确度 略