甲烷化反应器毕业论文

在合成氨生产中,甲烷属惰性气体,本身不参与化学反应.在合成氨生产中之所以有甲烷存在,是因为在半水煤气制备过程中形成的副产物.在甲烷系统中,大部分甲烷是在甲烷化过程中产生的.甲烷并不是合成生产的原料,对合成触媒无害.但甲烷含量的高低对合成氨生产的消耗有影响.要说作用,可以这样理1、甲烷的存在,对合成触媒温度的控制有一定的影响,含量过低,氢氮气反应剧烈,可导致触媒层温度超温.含量过高,又会妨碍氢氮气反应的正常进行.2、甲烷含量过高,动力消耗也会随之增加,控制过低,则合成吹出气量增大,也会造成吨氨气耗的增加.

（1）催化剂活性催化剂的活性好，则甲烷化反应速度快，CO和CO2去除较为彻底，一旦催化剂使用不当，造成活性衰退，就很难保持装置满负荷生产，使生产能力受到制约。(2)温度因甲烷化反应是强放热反应，温度低有利于反应进行。但温度过低，反应活性分子数量大大减少，反应速度反而因此减慢。装置生产在负荷大的情况下是不能降低温度操作的，这样很容易出现反应物穿透。如果温度过高，化学平衡观点认为，不能把CO和CO2降到更低的水平。因此，实际生产中所控制的温度应兼顾到反应速度和化学平衡两个方面。(3)压力CO和CO2的甲烷化反应是体积缩小的反应，压力升高有利于反应彻底。相反，降低反应压力，残余的CO和CO2就会有所上升。实际生产中，甲烷化反应器的压力变化非常小。(4)空速空速对反应的影响较大。空速过大，反应不完全。(5)CO浓度转化气中的CO，由于经过两次低温两次变换后，在其粗氢中的残留量已不构成对甲烷化反应器超温威胁。但由于CO的甲烷化反应放热量比CO2甲烷化的放热量大，在正常空速下，每增加1%的CO量，会使甲烷化反应器床层温度升高72%。所以在正常生产中，一定要控制好变换反应，监控好CO残留量，才能保证甲烷化反应器不发生超温事故。(6)CO2浓度C02含量是造成甲烷化反应器超温的最大潜在危害。因为正常生产中，一旦吸收塔操作不正常，会使大量的CO2进入到甲烷化反应器内，每增加1%的CO2，会使反应器床层温度升高60℃。

装置在开车前要进行开车前的准备，对装置中所需要的原材料、辅助材料、公用工程系统进行检查和接收，所有条件一切良好才具备开车的条件。11． 1准备工作开工检查项目1． 所有容器和设备在填充闭之前，已经过仔细地检查，内部清洁无损，内件安装完整。2． 转化炉及废热烟道衬里经干燥以后进行过仔细检查，完整无损，质量良好。3． 所有的管道和设备经检验，包括阀门、孔板、测压点、放空排污阀、安全阀、疏水器等在内安装正确无误，并对设备和管道进行过仔细冲洗和吹扫。4． 所有仪表、控制阀经过检查和调试合格。电磁阀、变送器送电。调节阀气源接通。所有一次仪表，信号取压管上的及至变送器的脉冲管线上阀打开，所有安全阀前的阀门打开。5． 所有放空阀、排液阀、通向地管的阀门、取样管上的阀关闭。6． 泵、压缩机、风机等动设备按专门说明书经过检查，并做过运转试验，性能良好。7． 联锁系统经过检查，功能良好，并作好设定。8． 所有安全阀经过检查合格，并作好压力设定。9． 所有设备和管道已做过气密试验，以及N2置换工作。10． 所有疏水器经检验功能良好。11． 所有临时盲板拆除。12． 控制室内所有调节阀处于手动状态，所控制所阀门处于关闭状态。13． 现场所有工艺管线上的截止阀处于关闭状态。14． 所有工艺主流程上的盲板翻为通板。15． 各种原材料、辅助材料均已具备接受条件。16． 开工所需物料已关至装置界区。开工人员培训为确保装置安全、平稳、高效、一次投料试车成功，必须对参加开工的所有人员进行全面系统的开工培训，让所有人员训练掌握开工方案和步骤，并进行上岗取证考试，取得上岗证的人员才能参与装置的初次开工。成立开工指挥小组为明确各级开工人员在开工过程中所负责的具体工作，便于开工的统筹安排，明确指挥和操作职责，开工前要成立装置开工指挥小组，编制指挥网络图。开工步骤制氢装置的原始开工步骤较为复杂，主要是因为有较多种类的催化剂的预处理。催化剂预下处理的好坏直接影响到装置生产的平衡和效益的高低。因此，制氢装置原始开工的各个环节都要严格把好质量关。系统气密根据装置各系统的压力等级和流程，编制气密流程图，用气密介质对各系统进行气密，具体方法见上一章相关内容。置换编制气密流程图，用氮气对各系统、设备、管道进行置换，具体方法见上一章相关内容。原料预热炉点火升温建立脱硫系统单独循环按压缩机操作规程，启动压缩机，建立脱硫系统的氮气循环流程，控制好压缩机入口压力和系统的循环量。点火升温按第六章的相关操作方法进行加热炉的点火操作，点燃加热炉的长明灯，然后根据升温需要增点火嘴，并按工艺指标控制好升温速度。在升温过程中，控稳脱硫系统压力，确保循环量正常，系统压力不够可在压缩机入口补入氮气。脱硫系统热氮干燥根据脱硫系统所装催化剂使用说明书，确定脱催化剂结晶水的温度，以此为依据，脱硫系统各反应器分别进行干燥脱水操作。打开循环系统的低点排凝阀, 让管线的凝结水排出并用水桶收集好, 待水排净后，关闭各排凝阀。如果在1~2小时内循环气中无水排出或排水量＜(m)％催化剂／h，可以认为脱硫系统热N2 干燥结束。加氢转化催化剂预硫化切出脱硫反应器脱硫系统热氮干燥结束后，切出脱硫反应器，然后加热炉按工艺指标进行降温操作，准备进行加氢转化催化剂的预硫化操作。确认预硫化条件1． 硫化操作流程已确认无误。2． 硫化剂或加氢干气已达投用条件。3． 分析站已做好分析准备。4． 脱硫循环工况正常，仪表使用无异常情况。预硫化操作按第五章的相关内容进行加氢转化催化剂的预硫化操作。催化剂预硫化结束后，用氮气置换至含硫低于1ppm，可切出加氢反应器，单独保压。加热炉按工艺指标要求进行降温操作，等待低变催化剂还原操作的进行。低变催化剂还原建立低变反应器循环流程加氢催化剂预硫化结束后并置换合格后，切出加氢反应器，切入低温变换反应器，建立低变催化剂还原流程，利用原料预热炉的热量进行催化剂还原操作。确认还原条件1． 低变催化剂还原流程已确认无误。2． 还原剂配入流程已改好达到投用条件，还原剂经分析已合格。3． 低变催化剂还原方案已组织职工学习并掌握。4． 分析站分析仪表使用正常。还原操作按第五章相关的内容进行低变催化剂的还原操作，催化剂还原结束后切出低变反应器单独用氮气保压，避免空气进入低变反应器内。然后原料预热炉按工艺指标进行降温，以进行甲烷化催化剂的还原操作。甲烷化催化剂的还原建立甲烷化反应器循环流程低变催化剂催化剂还原结束后，切出低变反应器，切入甲烷化反应器，建立甲烷化催化剂的还原流程，利用原料预热炉的热量进行催化剂还原操作。确认还原条件1． 化剂还原流程已确认无误。2． 还原剂配入流程已改好达到投用条件，还原剂经分析已合格。3． 催化剂还原方案已组织职工学习并掌握。4． 分析站分析仪表使用正常。还原操作甲烷化催化剂一般是以氧化态的形式供应的，使用前必需还原才具有活性。还原剂通常就利用脱碳后的气体，用脱碳气通入催化剂床层，随着升温，催化剂也随之被还原了。也可以利用临时流程在线外配氢还原（初次开工使用）。甲烷化反应器及其出口气体流经的系统用N2置换合格。缓慢打开甲烷化反应器进口阀门，用工艺气给甲烷化系统充压，待反应器内压力与脱碳出口气压力平衡后，全开进口阀，并将甲烷化入口温度调节阀全开。慢慢打开甲烷化反应器的出口阀，并逐渐关闭甲烷化反应器的跨线阀。按第五章的相关内容进行甲烷化催化剂的还原操作，还原结束后切出甲烷化反应器单独用氮气保压，避免空气进入甲烷化反应器内。原料预热炉按工艺指标降温至常温或只保留长明灯，停下压缩机。水系统建立循环准备工作1． 进水流程改好并已确认。2． 控制仪表、调节阀等已调试完毕，达到使用条件。3． 进水泵已达投用条件。4． 汽包安全附件已投用，汽包就地放空阀已打开。向除氧槽进水启动除盐水泵，打开泵出口阀向除氧槽进水。投用除氧槽液位控制阀，控好除氧槽液位在50％，建立除氧水的单独循环。引蒸汽除氧除氧槽投用水封，引外来蒸汽入除氧槽进行除氧。除氧槽压力控制在之间。采除氧水样进行分析，当除氧水中氧含量＜15μg／L、硬度＜μmol／L、PH值在～之间，除盐水除氧合格。（各地区水质不一样，请参照设计给出的指标执行）向汽包进水改通进水流程，启动汽包给水泵向汽包进水，进水时打开汽包顶部放空阀，投用汽包液位控制阀，控制汽包液位为50％, 投用汽包安全阀。汽包进水后可启动加药泵向汽包加药。按工艺要求控制加药量。投用汽包的定期排污和间断排污进行冲洗以确保汽包水合格。当汽包液位达到50％时，停下汽包进水泵。以后根据汽包液位的实际情况决定是否增开。转化炉点火升温汽包建立水循环后可进行转化炉点火升温的操作。建立转化、中变循环流程改好转化、中变氮气循环流程，按实际需要向系统充入纯净的氮气，启动压缩机建立循环。确认点火条件1． 循环系统运转正常。2． 引风机、鼓风机已启动正常。3． 转化炉膛负压已控稳在:30~50Pa之间。4． 汽包液位和水系统运转正常。5． 转化炉炉膛气已作动火分析并已合格。6． 转化炉燃料已引至各火嘴手阀前。7． 有联锁自保系统的装置先将转化炉联锁自保系统投用。8． 循环气经采样分析已合格（氧量＜）。严格控稳压缩机入口压力和循环量，压力不够可在压缩机入口补入N2。投用循环系统上所有的空冷器和换热器。点火升温 点火原则：间隔均匀点火，这样点火的目的是使炉膛温度分布均匀。控稳燃料气压力，把燃料气引至转化炉各火嘴手阀的最后一道阀前。点火时，一手拿点火枪伸入点火孔, 打着点火枪，一手打开小火嘴手阀, 将火嘴点燃。点火前，调节好一、二次风门的开度。点燃火嘴后，调节火嘴及风门开度，使燃料燃烧充分，此时火焰应呈兰紫色，火焰头上略带枯黄色。点火操作完成后，将转化炉温度控制投用串级调节。在转化炉升温过程中，如果升温速度达不到升温要求时，可增点火嘴或调节火嘴开度， 但必须做到多火嘴短火焰蓝火苗。调节火嘴后，要密切注意烟道气氧含量及烟道气温度的变化情况。同时，调整好炉膛负压，保证火焰燃烧正常，同时注意中变反应器入口温度的变化情况，让中变反应器与转化炉同步升温。转化炉点火后，按工艺指标控制升温速度，一般控制升温速度为25~35℃/h，升至配氢配汽条件时恒温操作。注意：A． 点火时应尽量使炉膛温度分布均匀B． 在转化、中低变升温的过程中，点燃小火嘴应以多火嘴小开度为原则进行，同时注意点燃的小火嘴在炉顶分布要均匀。C． 一次点火不成功,要立即关闭烧嘴。待炉膛通风至少20分钟后，炉膛内不再含有燃料气后才可再次点火，否则会有爆炸的危险。自产蒸汽并网汽包产汽随着转化炉温度温度的升高，汽包水的温度也逐惭升高并开始产生蒸汽，汽包有蒸汽产生之后应启动给水泵补水，汽包液位与给水流控投用串级调节，控稳汽包液位。注意事项：A． 操人员注意检查现场液位计和压力表的数值是否与DCS的数值相符。B． 通过消音器手阀控制汽包的升压速度，一般控制在～。蒸汽暖管1． 改好蒸汽并网流程，并排干净流程上的积水。2． 打开流程上所有的排水阀，引蒸汽进行暖管，疏水完毕后关闭各导淋阀。蒸汽并网1.确认工艺参数：（1）蒸汽温度达到或超过露点温度；（2）蒸汽压力平稳；（3）汽包液位稳定控制在50%。2.并网操作（1） 内操人员将蒸汽压力控制阀调试好；（2） 外操人员缓慢关闭就地放空阀，并对并网前的蒸汽管道进行疏水，暖管；（3） 内操人员视汽包压力情况打开蒸汽压力控制阀，确保压力不超高，将蒸汽并入外系统蒸汽管网。注意:在蒸汽并网时，操作要缓慢、平稳，避免引起汽包压力、液位的剧烈波动，尽量使汽包压力平稳，汽包液位保持在50%。转化、中变催化剂还原转化炉配蒸汽1.配汽条件:（1） 转化炉入口温度: 420~450℃；（2） 转化炉出口温度: ＞450℃；（3） 中变反应器床层最低温度: ＞200℃。2.配入蒸汽根据计算好的水氢比，向转化炉配入自产蒸汽（当自产蒸汽压力比转化入口稍高并且分析合格，汽包液位稳定）或系统蒸汽。中变反应器随转化炉一起升温至中变床层最低温度大于200℃时恒温。配汽后注意如下事项：（1） 转化炉配入蒸汽后, 转化炉温度变化很大,要及时调节，增点火嘴；（2） 及时分析锅炉水质量。转化炉配氢1． 在配汽的同时，在转化炉入口配入纯净氢气，氢气压力不够时可通过压缩机配入氢气，开阀动作要缓慢。逐渐提高至转化炉出口气体中含氢达60％。2． 配入氢气后，逐渐减小N2 配入量，直至压缩机入口氮气阀全关。循环系统压力不够时改由氢气补压。配汽配氢后，要及时调整炉温，多增点火嘴，使转化炉膛温度分布均匀，避免转化炉出现低温和局部超温现象，特别要注意转化炉进口温度，不能低于露点温度。还原方法转化催化剂、中变催化剂的还原方法参见第五章和的相关内容进行。联脱硫系统转化、中变催化剂还原结束后，转化炉继续保持配氢配汽的工况，同时把转化炉入口温度提高至正常操作温度。确认脱硫系统切入转化、中变循环系统的流程，把脱硫系统压力充至与转化、中变系统压力一致，然后把脱硫系统切入。原料预热炉按工艺指标进行升温，升温达进油温度时恒温。注意事项：在进行切入脱硫系统的操作时，一定要确认流程是否正确，切入动作要缓慢，发现压力变化不正常及时查找原因，待原因查明后再进行。脱硫系统进原料1.进原料条件（1） 转化、中变催化剂还原结束并放硫完毕。转化炉、中变反应入口温度已达到工艺要求的进油条件。（2） 脱硫系统已切入转化、中变循环系统且运行平稳，脱硫系统各反应器的床层温度已达到要求。2.进原料操作（1） 启动进油泵，按装置要求的水碳比向脱硫系统进料，控好反应器各点温度。（2） 计算好水碳比，转化炉先提蒸汽量，，再调整炉温，最后提进料量。（3） 检查转化出口甲烷分析情况，一般甲烷含量<％，因转化反应是吸热反应，进料后要加强调整炉管床层温度，并要调整中变入口温度，保证中变出口CO含量<3％。（4） 注意系统压力，防止超压。（5） 转化进料开始要小，然后逐步加大。（6） 锅炉系统要加强检查，调稳汽包液面，防止蒸汽带水转化炉管造成水泡催化剂。切入低变反应器1． 切入条件：中变气出口含S＜1ppm，CO3％，低变反应器床层最低点温度高于露点温度。2． 切入操作：（1） 建立好低变反应器升温流程，用氮气将低变反应器的压力充至与脱硫、转化、中变循环系统的压力一致；（2） 用干燥的中变气或氮气对低变反应器进行升温，升温速度控制在25~30℃/H；（3） 当低变催化剂床层最低点的温度比蒸汽露点温度高10~20℃时，切出低变反应器升温流程，慢慢打开低变人口阀，使反应器内压力与系统压力平衡，避免对低变催化剂床层造成大的冲击，然后缓慢打开出口阀，同时缓慢关闭跨线阀，逐渐使中变气进入低变反应器，阀门开度的大小要根据床层温升来决定（一般以床层温度不大于25~30℃／h为准），直至使出口阀全开，跨线阀全关，用低变入口温控阀控好低变反应器入口温度；（4） 采低变气样进行分析，当CO＜％为合格。低变气合格后，可进行联净化系统的操作。联净化系统目前，我国制氢净化工艺主要有两种，一种是化学吸收法（即苯菲尔法），另一种是物理吸收法（即变压吸附法），下面就两种净化工艺的开工方法进行介绍。化学吸收法1.净化系统的清洗和钒化（1）净化系统的清洗：净化系统巳在热氮试运中进行了冷水洗、热水洗、NaOH洗和碳酸钾溶液洗等化学清洗，是比较干净的。在第一次开工时，只需再进行一次碳酸钾溶液清洗，便可进行静钒化和动钒化，这样可缩短开工时间。（2）净化系统的钒化：钒化的目的是利用溶液中的V2O5与K2CO3反应生成钒酸钾，它能在碳钢表面生成一层坚密的难溶解的钒化膜，以隔离设备和溶液接触，防止设备腐蚀。（3）碳酸钾溶液的制备：A.根据净化系统的容量，配制足够的符合规定的碳酸钾溶液，组成为：K2C03：27~30%，V2O5：，DEA：3%（要在钒化完成后才加入）。B.配制好的溶液送入贮罐后，应继续加热。C.在配制K2C03的过程中，防止杂物进入配制槽。4.碳酸钾溶液全部配制好后，应分析贮罐溶液中的V2O5、K2CO3的组成是否符合要求。（4）重沸器系统的静态钒化：用泵将贮罐内巳配制好的K2C03溶液打入再生塔，使重沸器及其出入口管线内都充满溶液，确保钒化质量。用蒸汽通入重沸器，把溶液加热到至105℃，并保持此温度不变或低于沸点，防止溶液沸腾，以免造成填料震动或破坏。静态钒化时间为36小时，在此期间，每四小时采样分析溶液K2C03中浓度及钒的浓度，确保K2C03为27%，V2O5为。采样地点：重沸器底部。（5）脱碳系统的动态钒化静钒化结束后，一方面继续用泵将贮罐新鲜溶液补入再生塔，另一方面启动贫液泵往吸收塔送液，直至两塔液位都达到80~90%，吸收塔充，两塔建立循环，并及时向再生塔补液，继续向重沸器加温，保持塔底溶液温度在105℃左右。系统一经稳定而且贫液流量接近正常值时就应当开始半贫液的循环，可能时使其流量为正常值的80%，并保持二塔三个液位在60~70%，若液位下降，应从贮罐进一步往再生塔底补入新鲜溶液以保持液位。在此期间，应将系统的所有仪表投用，以考察各种仪表的性能。钒化时间4~5天，在钒化过程中，每四小时检查一次溶液的浓度：K2C03：27%，V2O5：，Fe+++：＜100ppm。钒化进行至溶液中钒浓度基本不变，四价钒不增加，铁离子稳定，可认为钒化合格。钒化结束后用泵将二乙醇胺加入溶液系统，使K2C03溶液中含3%的DEA。然后再次分析溶液组成，确保下列组份在溶液中各的比例符合工艺的要求：K2C03：27%，V2O5：，DEA：3%。2.联净化脱碳系统是制氢工序的重要组成部分，操作的好坏直接影响产品的质量。因此，本岗位的操作人员要熟练掌握两塔的运行规律， 发现问题及时处理。联净化的条件：在切入吸收塔前，两塔循环必须正常，动钒化结束；K2CO3浓度＞18％，泡高＜60mm，消泡时间＜10秒，溶液循环量为正常值的60％；转化、变换操作平稳，低变气CO含量＜；投用贫液空冷和CO2空冷，控好贫液入塔温度70℃，低变气入塔温度120℃。吸收塔液位控稳在40~50％。3.切入吸收塔的步骤：（1） 打开吸收塔的出口阀，向吸收塔充压至与系统压力平衡。（2） 缓慢关闭吸收塔的副线阀，使吸收塔的入口压力比塔内压力高，缓慢打开吸收塔进口阀，副线阀阀，直至副线全关、入口全开。同时注意吸收塔出口气体分液罐的液位，如有液泛现象，应及时关闭塔入口阀，打开副线阀，找出原因后再切入。（3） 调整好各工艺参数，稳定系统操作，及时采样分析粗H2质量。注意事项：检查吸收塔出口气体是否带液，如发现带液要及时切出，进行处理好后再切入，切入切出过程中要控稳系统压力，以避免造成对吸收塔的冲击。变压吸附法1.准备工作（1） 吸附剂已装填好，吸附塔床层已用氮气置换干净；（2） 所有程控阀已调试完毕；（3） 控制程序调试正常；（4） 程控阀驱动动力驱动系统已投用；（5） 工业氢、脱附气、放空流程均已改通。2.切入PSA（1） 在DCS操作面板上设定好PSA调节系统的操作参数；（2） 在DCS操作面板上点动PSA启动按钮，将PSA试动；（3） 缓慢打开PSA系统的进料阀，逐渐向吸附塔引入低变气，投料速度不宜过快，应保持在每分钟吸收塔压力上升左右，以避免造成转化炉空速过高，使转化催化剂结碳。（4） 当吸收塔压力上升至正常压力值时，打开产品气放空阀将不合格的产品气放空或放入燃料气管网。（5） 根据工业氢的分析结果调整PSA的吸附时间；（6） 运行一段时间后，当PSA出口的工业氢合格时可将放空阀关闭，投用工业氢阀。联甲烷化反应器传统化学吸收法的净化工艺，在净化工艺后还有一道工艺即甲烷化工艺，其目的是通过CO与水蒸汽反应，以获得部分氢气。要投用甲烷化反应器，需先对甲烷化催化剂进行还原。甲烷化催化剂还原甲烷化催化剂的还原方法参见第五章的相关内容进行(此步骤可在开工准备工作中进行。切入准备工作甲烷化催化剂还原好后，可进行甲烷化反应器的切入操作。1． 确认甲烷化反应器的流程；2． 甲烷化反应器入口温度控制阀已调试好用，甲烷化反应器床层所有测温点均已正常投用；3． 甲烷化反应器入口温度已升至正常使用温度（见催化剂使用说明书）且其床层最低温度已超过蒸汽露点温度10~20℃。切入1． 切出甲烷化反应器升温流程；2． 缓慢打开甲烷化反应器的入口阀，使其压力与系统压力平衡，逐渐打 开出口阀，同时慢慢关闭跨线阀，控制好切入的速度，以避免甲烷化反应温升过快，一般控制温升不大于25~30℃/h。向外供氢净化工艺采用化学吸收法的制氢装置在甲烷化反应器投用后就进入工业氢外供的操作，而净化工艺采用变压吸附法的制氢装置在投用变压吸附系统后也进入工业氢外供的操作。向外供氢的操作；（1） 缓慢关闭工业氢放空阀，同时缓慢打开供氢阀，将自产氢气送至用氢单位；（2） 注意观察系统压力变化，发现压力不正常应立即查找原因，待原因查明后再重新进行供氢操作；供氢操作完成后要对装置的所有工艺参数、设备、仪表进行检查，发现问题及时汇报处理。