果蔬水分检测仪的毕业论文

食品检测与食品安全姓名： 姓名：卢周舟 学号： 学号：43208419 得分： 得分： 摘要： 由于我国处于社会主义初级阶段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达 摘要： 国家水平，而且食品企业诚信意识不强（尤其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、 安全意识观较差，种种原因，造成了我国食品安全问题仍十分严峻。食品安全控制已成为当 务之急。主要针对食品中的添加剂、毒素、有害微生物等对人身体有害或可能要害的成分进 行食品检测。随着科技的进步，食品检测在未来面临着更多的机遇和挑战。 关键词： 关键词：食品安全，食品检测，添加剂，毒素，农药残留，微生物，基因芯片，免疫学 技术，仪器分析 引论 民以食为天，毋须置疑，食品安全问题关系到每个人的健康，影响着社会的稳定发展和 不断进步。如若不能把好食品安全关，势必造成重大人身安全事故，造成社会秩序的紊乱， 最终影响执政党的地位和形象， 阻碍社会经济的快速发展。 运用高科技实施高质量的食品检 测工作势在必行！ 1 我国食品安全问题概述 当前形势下，我国颁布了《食品卫生法》和《农产品质量安全法》等相关法律，用以规 范食品安全相关问题，并在省市地区各级政府建立了食品安全管理条例。2010 年以来，我 国食品安全状况相对以前来说，有着明显的提升。在 2010 年上半年的食品抽样检测中，其 合格率超过了 90%，并且保持着进出口食品高合格率。然而，由于我国处于社会主义初级阶 段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达国家水平， 而且食品企业诚信意识不强 （尤 其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、安全意识观较差，种种原因，造成了我国 食品安全问题仍十分严峻，具体表现为：1）微生物污染食源现象严重。毋庸置疑的是，致 病性微生物所导致相关疾病是当前食品安全面临的首要问题， 就我国而言， 大部分的食物中 毒都是由于致病性的微生物而引发。 致病性微生物在我国常见的一般有以下几种： 沙门氏菌、 肠出血性大肠杆菌、 单核细胞增生李斯特氏菌， 微生物污染食源的现象每年都呈上升的趋势。 2）施肥以及农药导致食品安全问题。毫无疑问，中国是个农业大国，大米、小麦以及蔬菜 种植过程中，大量使用化肥、农药以及生长调节剂，往往使食品在源头就被污染，大面积、 大剂量地使用化肥、农药，会导致食物中硝酸盐积累增加，世界卫生组织公布的食物致癌物 质中，亚硝酸盐是最为主要的，其对人体的伤害是巨大的。当前农药残存也是构成食品安全 问题的重要因素，有机蔬菜是当前最为火热的话题。3）由于生产经营者的法律意识淡薄， 更有良知缺乏的问题，致使食品生产加工领域假冒伪劣问题突出。4）食品添加剂滥用问题。 食品在加工过程中，不可避免投入各种添加剂，来迎合不同人体口感要求，然而，不法加工 组织肆意添加防腐剂、色素以及各种化学保鲜物质，导致食品安全隐患大大升高，如媒体报 [1] 道中涉及的三氯氰胺奶粉案以及地沟油案。 食品安全事件频发 检测责任与机遇并存 食品产业链上的各个环节， 都相当关注安全及质量问题， 包括如何加强企业本身的食品 安全意识以及道德观念。随着《中华人民共和国食品安全法》的颁布实施，食品安全在食品 行业管理中的重要性日益显现， 并受到了社会各界的广泛关注。 食品安全已经成为当今社会 焦点话题。 食品安全与品质检测水平是构建和完善中国食品安全保障体系的重要环节和技术支撑。 食品安全正日益上升为全民重视的高度。无论是国内生产的食品，还是国外的泊来品，都应 该有一整套可操作的检测、监控程序。特别是当某个食品出现问题时，职能部门更应该在第 一时间介入调查，以科学公正的态度，拿出令人信服的检测结果和评估报告，如此一来，既 维护了商家的利益，又保护了消费者的利益。 国内食品检测的暴露漏洞 食品检测是进、出市场的最后一关，可是在一些地方或有或无，形同虚设，暴露了食品 检测存在“短腿”。我国许多企业的关键检测仪器和设备检测能力差，检测灵敏度低，检测 技术落后，食品安全问题主要集中在微生物超标，农兽药残留超标，食品添加剂超标，有毒 有害物质超标，检出有害生物等传统检验项目中。 防堵食品安全监管漏洞刻不容缓。目前中国虽然建立了由质检、工商、食药监、医疗卫 生等部门组成的食品监督体系， 但上述部门的工作制度在一定程度上已经程式化， 检查之前 事先通知，或者让商家主动送检，这种做法难以检出问题。 据悉，现行的食品安全监管体制实行的是分段监管，涉及到农业、林业、渔业、质监、 工商、 卫生、 食品药品、 出入境检验检疫等多个部门，食品检验机构分散、 低水平重复建设、 重复检测、检测信息不能共享等问题随之衍生。因此，整合“检测计划、检测经费、检测信 息、 检测能力”四项就成了食品安全工作的重中之重， 但是关于如何整合却没有现成的经验 可供借鉴。 食品安全控制已成为当务之急 随着经济的发展，农业生产中大量使用化肥、农药、兽药，地球的生态环境正在遭受着 前所未有的破坏，食品的质量和安全受到威胁，进而威胁人类自身的健康和安全?此外，化 学添加剂、转基因等技术的应用，也增加了人们对食品安全问题的忧虑。因此，食品安全控 制已成为当务之急。 食品安全涉及食源性危害关键检测技术和实验室检测能力， 发达国家在食品安全卫生控 制方面呈现两个明显趋势:一是安全卫生指标限量值逐步降低;二是检测技术日益趋向于高 技术化、系列化、速测化和便携化。因此，在我国“十一五”规划中已将提高企业的自检自 控能力列为发展目标之一，对食品生产企业严格实施食品安全市场准入制度，从企业保证 “菜篮子”产品质量安全的必要条件抓起，采取生产许可，出厂强制检验等监督措施?在促 进食品出口方面推行从养殖场， 种植基地等原产地到出口离境的全过程监管， 帮助和监督出 口生产企业按照进口国的要求进行生产和管理，确保出口产品质量，对进口的食品，利用食 品安全控制技术与方法，加大检测力度，确保进口食品符合国家的安全卫生要求，使我国的 [2] 食品质量安全保障体系得到大幅度的提高，全面提升我国食品产业的质量水平。 2 食品检测的主要内容 食品添加剂的检测 食品添加剂是指为改善食品品质和色、 香、 味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品 中的化学物质或天然物质。目前，全世界发现的各类食品添加剂有 14000 多种。截止 1999 年我国允许使用的食品添加剂有 l587 种。食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生 产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。 但是违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费 者的健康带来巨大的损害。 食品添加剂的种类和数量越来越多， 对人们健康的影响也就越来 越大。 随着研究的不断改进和发展， 原来认为无害的添加剂， 近年来发现还可能存在慢毒性、 致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。 食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强卫生管理，规范、合理、 安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测，则对食 品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。 譬如硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 在微生物作用下， 硝酸盐还 原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸，而亚硝酸极不稳定，可分解为 亚硝基，并与肌肉组织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，使肉制品呈现良 好的色泽。 但由于亚硝酸盐是致癌物质——亚硝胺的前体， 因此在加工过程中常以抗坏血酸 钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色，以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。我国《食品 添加使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的 最大使用量为 ／kg， 硝酸钠最大使用量为 ／kg， 残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头 不得超过 ／kg，肉制品不得超过 ／kg。亚硝酸盐可通过盐酸萘乙二胺法测定当 量，硝酸盐可经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还 原成亚硝酸根离子。 2．2 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 在日常生活中，我们每天都会接触到由不同公司，不同地方生产的食品。但在近几年， 国内经常出现食品质量问题。五年前，肯德基的鸡翅被发现加入了工业染料苏丹红。随后， 问题咸蛋又发现含有工业染料苏丹红。不法商人用 “瘦肉精”喂养猪只，令食用的猪肉里 含有对人体心脏有害的“瘦肉精” 。市场用孔雀石绿养鱼，令鱼类中含有有害物质孔雀石绿。 去年，又发现三鹿奶粉中非法添加有害物质三聚氰胺。 食品安全不但发生在国内，而且在我们身边也经常发生。 2007 年暨南大学珠海学院就 发生了一起严重的食物中毒事件， 不少师生感到身体不适。 学生因为进食不干净食物发生肠 胃炎的事件时有发生。质量不安全食品也在市场上泛滥。 因此，食品质量问题不得不引起人们关注。 食品中常见毒素有霉菌毒素， 动物性天然毒素和植物性天然毒素。 其中食品中常见的霉 菌毒素有黄曲霉毒素，展青霉毒素，单端孢霉烯族化合物，玉米赤霉烯酮，杂色曲霉素，棒 曲霉素，岛青霉毒素和其他霉菌毒素。常见的动物性天然毒素有动物肝脏中的毒素，河豚毒 素，岩蛤毒素，螺累毒素和组胺。常见的植物性天然毒素有氰苷，红细胞凝集素，皂苷，龙 [3] 葵碱，秋水仙碱，棉酚和毒蘑菇。 譬如黄曲霉毒素是黄曲霉(Aspergillus flavus) 和寄生曲霉()等的代 谢产物,主要存在于霉变的花生、 谷物、 果仁和大米等食物中,食用油等制品中也经常发现黄 曲霉毒素。 它是由黄曲霉和寄生曲霉代谢产生的一组化学结构类似、 致毒基团相同的化合物, 目前已分离鉴定出 18 种,主要是黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 以及由 B1 和 B2 在体内经过 羟化而衍生成的代谢产物 M1、M2 等,B1 为毒性及致癌性最强的物质。B1 是二氢呋喃氧杂 萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素) ,前者为基本毒性结构, [4] 后者与致癌有关。 黄曲霉毒素对人类健康的危害主要是由于人们食用被黄曲霉毒素污染的 食物,途径有二,其一是由受黄曲霉毒素(主要为 B1) 污染的植物性食物摄入,其二是经饲料 而进入奶或乳制品(包括乳酪、 奶粉等) 的黄曲霉毒素(主要为 M1) 。 黄曲霉毒素 B1 的半数 致死量为 0. 36 mg/ kg 体重,属特剧毒的毒物范围(动物半数致死量 10 mg/ kg ,它的毒性 比氰化钾大 10 倍,比砒霜大 68 倍) ,它引起人的中毒主要是损害肝脏,发生肝炎、肝硬化、 [5] 肝坏死等。因此，黄曲霉素的检测方法在食品检测中极为重要。 国内外有关黄曲霉素 B1 的检测方法主要有:薄层色谱法、酶联免疫测定法、高效液相 色谱法和荧光光度法。试验采用了免疫亲和柱对饲料中黄曲霉素 B1 进行净化,对高效液相 [6] 色谱荧光检测方法进行了研究,为监控饲料中黄曲霉素 B1 提供了简便可行的方法。 食品中有害微生物 现代食品行业， 有很多有害的微生物严重危害食品的品质和人们的健康， 甚至会引起一 些严重的疾病。而随着经济的迅速发展，对各类食品的需求也日益增大，因有害微生物引起 的各类食物中毒事件也逐渐增多。然而，使用传统的检测方法即非选择性和选择性增菌、生 长法及血清学鉴定虽然比较准确，但费力、耗时，一般需 4—7 d 才能完成。此外，低水平 的病原菌污染，食品加工后导致菌体的“致伤”及食品其它成分的干扰等因素，使得传统的 检测方法受到了一定的限制。 因此，需及时发现致病菌，控制污染及其可能对人体健康产生的危害。分子生物学技术 的发展使得许多食品工作者得以寻求更为快速有效的方法来检测病原菌， 以期增加敏感性和 显著地减少检测时间。其中，PCR 技术是比较有效，也是应用得最为广泛的一种检测方法之 [7] 一。 3 食品安全检测发展方向分析 随着用硫磺熏制毒辣椒、毒粉丝案，用病死猪肉加工肉馅案，用罂粟壳加工卤肉案，劣 质奶粉导致大头娃娃案，三氯氰胺以及苏丹红等一个个食品安全事件被媒体揭露,一个个重 要的问题摆在眼前： 如何有效加强食品安全检测？食品安全检测技术趋势如何？为了保障我 国食品安全,政府启动并实施了一系列食品安全保障体系建设的重大举措:制订了一系列与 食品安全相关的法律和法规,发布了一系列涉及食品安全的国家标准和行业标准,初步建立 了我国食品安全保障体系,而其技术支撑就是食品安全检测技术和仪器。 基因芯片检测技术趋势 早前 Anthony 等人建立了一个在短时间内通过测定致病性微生物含量的方法来快速检 测食品安全性能，其通过 158 例经血培养鉴定为阳性的样品进行检测，其有效合格率达到 80%。Carl 等针对四种细菌（大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、空肠弯曲菌）的单一研究， 而推出了基因检测法，此法大力提高了检测的精度，而且节省检测时间，可操作性强。其主 要方法是：从水以及食品中，分离出相关的致病性微生物或者是其他微生物，通过沙门菌、 志贺菌和大肠埃希菌的标准菌株作对照,比较观察相关细菌的特征，从而得出相关微生物的 致病因子。基因芯片检测技术与常规检测方法、PCR 检测方法相比较而言，其检测细菌的种 类广泛，检测的合格率高达 99%，检测时间大大缩短。基因芯片技术一般而言，其检测时间 为四个小时，传统的 PCR 技术需要八个小时。基因芯片检测技术的发展，大力变革了食品安 全检测相关理念，尤其是对前转基因食品的安全检测。因为当前形势来看，对于转基因食品 的安全问题，争议很大，而且现今仍没有通行的检测方法，但是基因芯片检测技术可以对转 基因食品进行精确地检测。 利用分析当前通用的基因报告以及各种基因特意片段， 将其制成 [8] 芯片样品，然后与被检测的食品进行简单杂交，即可准确判定转基因食品的特征性能。 免疫学技术 免疫学技术是利用抗原和抗体直接的反应， 加之免疫相关技术来检测细菌。 免疫学技术 的优点是可直接选择细菌，而不需要对细菌进行分离，直接通过免疫法进行细菌的筛选。因 为抗原与抗体间的反应种类很多，所以，免疫学方法也不统一，当前在食品安全检测中，常 常用到的是免疫磁珠分离法、免疫力检测试剂条、免疫乳胶试剂、免疫酶技术、免疫深沉法 或免疫色谱法等。免疫法具备非常高的精确度，被检测食品可通过增菌后，在短时间中便能 检测到，而且更为突出的一点便是，抗原与抗体之间的反应时间相当短。在免疫磁珠分离大 方法中，能迅速采集以及浓缩大量的食品中的微量细菌，并分析其危害性，可以有效预防 TDH 阳性副溶血性弧菌所带来的食物中毒。而胶体金免疫层析法能准确地检测出沙门氏菌， 通过抗体的置入能有效形成免疫层析条， 组织此类细菌的相关危害， 为当前食品安全检测提 [9] 供了良好的前景。 农药残存检测技术趋势 目前绝大多数色谱农药残留的检测都是通过选择性的检测器：电子俘获检测器（ECD） 、 氮磷检测器（NPD） 、火焰光度检测器（FPD） 、荧光检测器、质谱(MSD)以及近几年发展起来 的免疫分析检测方法。ECD 主要用于检测有机氯、菊酝类等含卤素的农药，灵敏度非常高； NPD 主要用于检测含氮、磷的有机磷、氨基甲酸脂类等农药；FPD 主要检测有机磷类农药； 荧光检测器主要用于液相色谱仪的氨基甲酸酝类农药的衍生化检测。 近年来， 随着农药事业 的发展，农药残留检测的验证技术需要重新认识。MSD 是验证分析最常用的技术，也可以用 于定量分析，但价格昂贵、技术要求高。自从出现毛细管色谱柱后，二维色谱发展很快。使 用不同的两个仪器或使用一个具有双柱（不同极性） 、双通道、双检测器的仪器，一次取样 可同时获得两组信息。美国 FDA、欧共体等都是先采用此法作定性检测的。此法比较适合中 国实际， 具有广阔的应用前景， 刘长武等人研究出二维色谱快速检测数十种农药的检测方法。 美国已经报道利用快速扫描技术在大约 1h 定性定量检测几百种不同类型的农药。色谱等仪 器分析技术对于检测技术人员和仪器要求较高， 但可以对于农药残留进行定性定量分析、 可 以检测几种甚至几百种已知和未知的农药，检测灵敏度高，可以提供科学准确、公正的检测 数据，作为仲裁依据。作为一种实验室快速检测技术，可以与现场快速检测技术结合，发挥 [10] 各自优势，增加监督管理的力度。 转基因食品检测技术 对于转基因食品， 尚无统一的定义。 可以理解为含有转基因生物成分或者利用转基因生 物生产加工的食品。 转基因食品， 也可以是多种不同的转基因生物及非转基因生物的混合物。 目前转基因食品主要来源于转基因植物。 对转基因产品的安全性， 一直是世界各国及联合国 等国际组织关心的焦点问题，2000 年联合国通过了“生物安全议定书” ，得到了全世界绝大 多数国家的认可，并已生效。该议定书中最重要的措施之一就是对转基因产品要进行检验， 以明确其种类， 确定是否是已批准的或已获得许可的转基因产品， 以防止一些具有风险的转 基因产品任意扩散，造成不可挽回的损失。总的来说转基因食品检测方法主要有 3 种： (1) 核酸检测方法， 它包括了聚合酶链式 Fxj~PCR、 连接酶链式反应(LCR、 指纹图谱法 RFLP， AFLP 及 RAPL 等)、 探针杂交法等； (2)蛋白质检测方法， 包括蛋白质单向电泳、 蛋白质双向电泳、 [11] Westem 杂交分析及 ELISAl(3)酶活性检测方法等。 基因芯片技术可以解决大数量基因检测问题，是一种更有效、快速，特别是高通量的检 测方法。基因芯片又称 DNA 微阵列，是指将许多特定的寡核甘酸片段或基因片段作为探针， 有规律地排列固定于支持物上形成的 DNA 的分了阵列。 芯片与待测的荧光标记样品的基因按 碱基配对原理进行杂交后， 再通过激光共聚焦荧光检测系统等对其表面进行扫描即可获取样 品信息。我国开发的转基因产品检测芯片基本上能实现：确定是否是转基因产品、是哪种转 基因产品、 是否是我国已批准的转基因产品。 目前研制的芯片能检测国内外已批准商品化转 基因作物物种：大豆、玉米、油菜、棉花、马铃薯、烟草、西红柿、木瓜、西葫芦、甜椒等； 含有启动子、终止子、筛选基因与报告基因等通用基因位点用作筛选是否是转基因产品，含 有并包括抗虫、耐除草剂、雄性不育与育性、恢复基因等各物种特定的目的基因，及品种特 异的边界序列用于确定是哪种转基因品种。 仪器分析的趋势 随着社会经济的不断发展,各个国家在食品安全卫生控制方面,正在逐步降低安全卫生 指标限量值,这对食品安全检测技术提出了更高的要求。一方面食品安全检测技术日益趋向 于高技术化、系列化和智能化,使检测仪器朝着高灵敏度和高选择性的复杂仪器体系发展, 分析方法的联用成为仪器分析的一个热点;另一方面,现场检测仪器在小型便携化的同时,向 专业化、速测化、自动化和智能化、信息化纵深发展。高灵敏度、高选择性的新型动态分析 检测和无损检测方法及多元参数的检测技术成为检测技术的发展趋势。 生物传感器技术、 生 物芯片技术和电子鼻等仿生感觉技术必将发挥越来越大的作用。 所以目前的食品现场快速检 测主要呈现 5 大趋势：(1)由于高新技术的应用，检测能力不断提高，检测灵敏度越来越高， 残留物的超痕量分析水平已达到 10-7g；(2) 在保证检测精度的前提下， 食品检测所需时 间越短越好。检测速度不断加快，智能化芯片和高速电子器件与检测器的使用，使食品安全 检测周期大大缩短；(3)选择性不断提高，高效分离分段、各种化学和生物选择性传感器的 使用，使在复杂混合体中直接进行污染物选择性测定成为可能；(4)由于微电子技术、生物 传感器、智能制造技术的应用，检测仪器向小型化、便携化方向发展，使实时、现场、动态、 快速检测正在成为现实。 ）目前市场上的食品安全快速检测技术产品大多是进口产品或 （5 国外技术生产的产品， 检测成本很高。检测产品国产化，研究生产具有我国自主知识产权 的食品安全快速检测技术产品是大势所趋。 针对我国的特殊国情， 目前我国基层单位很多速测技术的应用还只处于定性或半定量水 平， 易用型的小型化仪器的应用是目前和今后快速检测技术的发展趋势。 另外食品样品复杂 多样，前处理烦琐费时，建立快速检测方法的同时进一步完善样品的前处理方法，研制适合 的小型前处理装置，对于缩短现场快速测定时间及提高测定的准确性具有重要的意义 参考文献： 参考文献： 【1】张经华 北京市理化分析测试中心食品安全检测 能力建设 与应用 【2】 2010-8-6 中国设备网 2 【3】暴铱,郭磊,陈佳,林缨,谢剑炜. 生物毒素检测技术研究进展.分析化 3 学,2009,37(5);764-771 【4】李书国,陈辉,李雪梅,任媛媛. 粮油食品中黄曲霉毒素检测方法综述. 粮油食品科 4 技,2009,17(2);62-65 【5】丁平，侯亚莉，程晓伟。高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素 B1。饲料研究，2006， 5 9：61-63 【6】黎健豪 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 6 【7】叶云，容元平 PCR 技术检测食品有害微生物的应用 7 【8】蒋士强 1 我国食品安全保障体系建设和检测技术的现状[ J ] 1 分析仪器, 2008, (3) : 8 1 - 61 【9】解立斌, 黄建, 霍军生. 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一、常采用的水份测定方法：

1、热干燥法：

①常压干燥法（此法用的广泛）；

②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③红外线干燥法（此法用的广泛）；

④真空器干燥法（干燥剂法）；

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

二、热干燥法

1、常压干燥法

（1）特点与原理

特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

（2）干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：

水分是唯一挥发成分

水分挥发要完全

食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

高糖高脂肪食品不适应

只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

（3）烘箱干燥法的测定要点

取样（称样）：注意防止水分的变化

干燥条件的选择三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。

（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。）

（4）操作方法

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过即为恒重）

计算：水分=G2－G1/W

固形物（%）=100－水分%

G1——恒重后称量皿重量（g）

G2——恒重后称量皿和样品重量（g）

W——样品重量（g）

（5）烘箱干燥法产生误差的原因

样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；

样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；

食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；

在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；

被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；

烘干到结束样品重新吸水。

2、真空干燥法

（1）原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。

（2）操作方法

准确称～样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度～（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

计算：水分=G/W

G——样品中干燥后的失重（g）

W——样品重量（g）

真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

二、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）

蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。

（1）原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。

（2）步骤

准确称～样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

（3）计算：

水分=V/W

V——刻度管中水层的容量ml

W——样品的重量（g）

（4）常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度

沸点80℃80℃140℃℃

（5）选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。

（6）蒸馏法的优缺点

优点：热交换充分；受热后发生化学反应比重量法少；设备简单，管理方便

缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能完全没有挥发出来；水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差；对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分

（1）原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

但该反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

（2）卡尔费休试剂的配制与标定

若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在以下）三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。

（3）配制：

称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用

（4）标定：

先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录

F=G*100/V

F——KF试剂的水当量（mg/ml）

V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）

G——水的重量（g）

（5）步骤

对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称～样于称样瓶中

取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录

计算：

水分=FV/W

F——KF试剂的水当量（mg/ml）

V——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）

W——样品重量（g）

注：

①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；

②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；

③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

四、水分活度值的测定

食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。

1、AW测定仪法

⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为。

⑵步骤

①仪器校正

两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为

②样品测定

取样→于15～25℃恒温后→（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细）→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值

2、溶剂萃取法

⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。

⑵步骤

称样→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电

流指针再不变即为终点→记录

求苯中饱和溶解水值：

取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定

⑶计算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——样品中水分活度值

[H2O]n——从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数

[H2O]0——测定纯水中萃取水量

3、扩散法

样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值。

五、其它测定水分方法

1、化学干燥法

化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。

干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。

2、微波法

微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。

3、红外吸收光谱法

红外线属于电磁波，波长～1000μm的光。红外波段可分三部分：

①近红外区～μm；

②中红外区～25μm；

③远红外区25～1000μm。

根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。

1、食品检测技术

食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍，其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。

2、食品安全的含义

（1）食品数量安全，即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。

（2）食品质量安全：指提供的食品在营养，卫生方面满足和保障人群的健康需要，食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒，添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题，需要在食品受到污染界限之前采取措施，预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。

（3）食品可持续安全：这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。

3、安全标准

（一）食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。

（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量。

（三）专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。

（四）对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。

（五）与食品安全有关的质量要求。

（六）食品检验方法与规程。

（七）其他需要制定为食品安全标准的内容。

（八）食品中所有的添加剂必须详细列出。

（九）食品中禁止使用的非法添加的化学物质。

1、食品检测技术_百度百科

2、食品安全_百度百科

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经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔•费休水分测定仪，以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。1、红外水分测定仪操作简单，耗时少，测量结果准确，故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。2、卡尔•费休法属经典方法，又称为 微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。3、露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。4、微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定5、库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

水分测定方法有许多种，常采用的水份测定方法如下：

1、热干燥法：

①常压干燥法(此法用的广泛）；

②真空干燥法(有的样品加热分解时用);

③红外线干燥法;

④真空器干燥法(干燥剂法);

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

下面我们分别讲述测定水分的方法。

常规标准法就是102度正负3度的烘箱，操作麻烦，繁琐、测试时间长，第二种方法是常用的冠亚快速水分仪检测法，操作简单、测试方便，测试样品3分钟左右，以上两种方法可以根据需要进行选择，