有关含量测定的毕业论文

HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量

本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定，为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。以下是文学网我为大家分享的关于HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量之论文范文。

摘要：目的 建立泻痢消胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18柱( mm×250 mm，5 μm);流动相：甲醇磷酸溶液(25:75);检测波长：230 nm;流速： mL·min-1。结果 芍药苷在 4～ 0 μg(r= 9)范围内线性关系良好，回归方程分别为Y = 190 1X – 4 (r = 9)，平均加样回收率分别为(RSD=)。结论 所建立的方法准确可靠，重复性好，可用于泻痢消胶囊中芍药苷的质量控制。

关键词：泻痢消胶囊;芍药苷;HPLC

泻痢消胶囊是由酒黄连、酒白芍、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药加工制备而成，具有清热燥湿，行气止痛之功效[1]，在临床上常用于大肠湿热所致的腹痛泄泻，大便不畅，下痢脓血等症，效果显著。原标准中只对制剂中的黄连小檗碱成分进行了含量测定，而白芍养血敛阴，缓急和里，为方中要药，目前认为芍药苷为白芍的.有效成分，因此，本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定，为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。

1 仪器与试药

仪器 Agilent1100高效液相色谱仪;UV1100型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AB135-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);

试药 芍药苷对照品(110736-200424)均购自中国药品生物制品检定所;泻痢消胶囊(云南白药集团股份有限公司)购自青岛国风药店;甲醇、磷酸为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱( mm×250 mm，5 μm);流动相：甲醇磷酸(25︰75);检测波长：230 nm;流速： mL·min-1。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。

溶液的配制

对照品溶液 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1 mL含120μg的溶液，即得。

供试品溶液 取本品内容物，研细，取约 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，超声处理(功率300 W，频率50 kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过、即得。

阴性对照溶液 取白芍以外的其余药味，制得不含白芍的空白制剂，照供试品溶液的制备方法制备，即得。

方法学考察

专属性试验 精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL，按项下色谱条件进行测定。结果供试品中芍药苷色谱峰能达到基线分离，且保留时间与相应对照品一致;阴性对照溶液在相同保留时间处无吸收峰，表明其余药味对芍药苷的测定无干扰，结果见图1。

线性关系考察 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含μg的溶液，精密量取2、4、6、8、10ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，按照项下色谱条件进行测定。以芍药苷进样量为横坐标(X)，对应峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，得回归方程为：Y = 190 1X – 4 ，r = 9。结果表明，芍药苷进样量分别在 4～ 0μg范围内线性关系良好。

精密度试验 精密吸取项下对照品溶液，按项下色谱条件进行测定，重复测定6次，进样量10 μL。结果芍药苷面积的RSD分别为(n=6)，表明仪器精密度良好。

稳定性试验 取上述供试品溶液分别于配制后的1、3、5、7、9、12 h测定芍药苷峰面积，进样量10 μL。结果芍药苷峰面积的RSD分别为(n=6)、，表明供试品溶液在12h内具有良好的稳定性。

重复性试验 取同一批次泻痢消胶囊(批号20101004)内容物，共6份，分别按项下方法制得供试品溶液，照项下色谱条件进行测定，进样量10 μL。结果制剂中芍药苷平均含量分别为 3 mg/g，RSD为(n=6)，表明本含量测定方法重现性较理想。

加样回收试验 取已知含量的泻痢消胶囊(批号20100401，芍药苷含量 3 mg/g)内容物，共6份，各约，精密称定，分别精密加入芍药苷对照品溶液( mg/mL)和甲醇各25 mL，称定重量，其余按项下方法操作，制得供试品溶液，照项下色谱条件进行测定，进样量10 μL，计算加样回收率。

样品含量测定 取3批样品按供试品溶液制备法制得供试品溶液，并按项下色谱条件进行测定，每批样品测定3份。

3 讨论

供试品制备方法选择 本研究对供试品制备方法进行了筛选，甲醇液直接超声处理，进样测定，杂质干扰严重，芍药苷色谱峰分离不理想，进而采用正丁醇萃取法进行除杂处理[2]，结果供试品溶液中中芍药苷色谱峰分离良好。

流动相的优选 本研究参考药典及相关文献[3，4]中关于芍药苷的含量测定方法，对流动相进行了筛选，最终选用甲醇-磷酸(25:75)系统，此系统能有效减小芍药苷拖尾，使色谱峰峰型良好，保留时间适中。

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食品检测与食品安全姓名： 姓名：卢周舟 学号： 学号：43208419 得分： 得分： 摘要： 由于我国处于社会主义初级阶段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达 摘要： 国家水平，而且食品企业诚信意识不强（尤其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、 安全意识观较差，种种原因，造成了我国食品安全问题仍十分严峻。食品安全控制已成为当 务之急。主要针对食品中的添加剂、毒素、有害微生物等对人身体有害或可能要害的成分进 行食品检测。随着科技的进步，食品检测在未来面临着更多的机遇和挑战。 关键词： 关键词：食品安全，食品检测，添加剂，毒素，农药残留，微生物，基因芯片，免疫学 技术，仪器分析 引论 民以食为天，毋须置疑，食品安全问题关系到每个人的健康，影响着社会的稳定发展和 不断进步。如若不能把好食品安全关，势必造成重大人身安全事故，造成社会秩序的紊乱， 最终影响执政党的地位和形象， 阻碍社会经济的快速发展。 运用高科技实施高质量的食品检 测工作势在必行！ 1 我国食品安全问题概述 当前形势下，我国颁布了《食品卫生法》和《农产品质量安全法》等相关法律，用以规 范食品安全相关问题，并在省市地区各级政府建立了食品安全管理条例。2010 年以来，我 国食品安全状况相对以前来说，有着明显的提升。在 2010 年上半年的食品抽样检测中，其 合格率超过了 90%，并且保持着进出口食品高合格率。然而，由于我国处于社会主义初级阶 段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达国家水平， 而且食品企业诚信意识不强 （尤 其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、安全意识观较差，种种原因，造成了我国 食品安全问题仍十分严峻，具体表现为：1）微生物污染食源现象严重。毋庸置疑的是，致 病性微生物所导致相关疾病是当前食品安全面临的首要问题， 就我国而言， 大部分的食物中 毒都是由于致病性的微生物而引发。 致病性微生物在我国常见的一般有以下几种： 沙门氏菌、 肠出血性大肠杆菌、 单核细胞增生李斯特氏菌， 微生物污染食源的现象每年都呈上升的趋势。 2）施肥以及农药导致食品安全问题。毫无疑问，中国是个农业大国，大米、小麦以及蔬菜 种植过程中，大量使用化肥、农药以及生长调节剂，往往使食品在源头就被污染，大面积、 大剂量地使用化肥、农药，会导致食物中硝酸盐积累增加，世界卫生组织公布的食物致癌物 质中，亚硝酸盐是最为主要的，其对人体的伤害是巨大的。当前农药残存也是构成食品安全 问题的重要因素，有机蔬菜是当前最为火热的话题。3）由于生产经营者的法律意识淡薄， 更有良知缺乏的问题，致使食品生产加工领域假冒伪劣问题突出。4）食品添加剂滥用问题。 食品在加工过程中，不可避免投入各种添加剂，来迎合不同人体口感要求，然而，不法加工 组织肆意添加防腐剂、色素以及各种化学保鲜物质，导致食品安全隐患大大升高，如媒体报 [1] 道中涉及的三氯氰胺奶粉案以及地沟油案。 食品安全事件频发 检测责任与机遇并存 食品产业链上的各个环节， 都相当关注安全及质量问题， 包括如何加强企业本身的食品 安全意识以及道德观念。随着《中华人民共和国食品安全法》的颁布实施，食品安全在食品 行业管理中的重要性日益显现， 并受到了社会各界的广泛关注。 食品安全已经成为当今社会 焦点话题。 食品安全与品质检测水平是构建和完善中国食品安全保障体系的重要环节和技术支撑。 食品安全正日益上升为全民重视的高度。无论是国内生产的食品，还是国外的泊来品，都应 该有一整套可操作的检测、监控程序。特别是当某个食品出现问题时，职能部门更应该在第 一时间介入调查，以科学公正的态度，拿出令人信服的检测结果和评估报告，如此一来，既 维护了商家的利益，又保护了消费者的利益。 国内食品检测的暴露漏洞 食品检测是进、出市场的最后一关，可是在一些地方或有或无，形同虚设，暴露了食品 检测存在“短腿”。我国许多企业的关键检测仪器和设备检测能力差，检测灵敏度低，检测 技术落后，食品安全问题主要集中在微生物超标，农兽药残留超标，食品添加剂超标，有毒 有害物质超标，检出有害生物等传统检验项目中。 防堵食品安全监管漏洞刻不容缓。目前中国虽然建立了由质检、工商、食药监、医疗卫 生等部门组成的食品监督体系， 但上述部门的工作制度在一定程度上已经程式化， 检查之前 事先通知，或者让商家主动送检，这种做法难以检出问题。 据悉，现行的食品安全监管体制实行的是分段监管，涉及到农业、林业、渔业、质监、 工商、 卫生、 食品药品、 出入境检验检疫等多个部门，食品检验机构分散、 低水平重复建设、 重复检测、检测信息不能共享等问题随之衍生。因此，整合“检测计划、检测经费、检测信 息、 检测能力”四项就成了食品安全工作的重中之重， 但是关于如何整合却没有现成的经验 可供借鉴。 食品安全控制已成为当务之急 随着经济的发展，农业生产中大量使用化肥、农药、兽药，地球的生态环境正在遭受着 前所未有的破坏，食品的质量和安全受到威胁，进而威胁人类自身的健康和安全?此外，化 学添加剂、转基因等技术的应用，也增加了人们对食品安全问题的忧虑。因此，食品安全控 制已成为当务之急。 食品安全涉及食源性危害关键检测技术和实验室检测能力， 发达国家在食品安全卫生控 制方面呈现两个明显趋势:一是安全卫生指标限量值逐步降低;二是检测技术日益趋向于高 技术化、系列化、速测化和便携化。因此，在我国“十一五”规划中已将提高企业的自检自 控能力列为发展目标之一，对食品生产企业严格实施食品安全市场准入制度，从企业保证 “菜篮子”产品质量安全的必要条件抓起，采取生产许可，出厂强制检验等监督措施?在促 进食品出口方面推行从养殖场， 种植基地等原产地到出口离境的全过程监管， 帮助和监督出 口生产企业按照进口国的要求进行生产和管理，确保出口产品质量，对进口的食品，利用食 品安全控制技术与方法，加大检测力度，确保进口食品符合国家的安全卫生要求，使我国的 [2] 食品质量安全保障体系得到大幅度的提高，全面提升我国食品产业的质量水平。 2 食品检测的主要内容 食品添加剂的检测 食品添加剂是指为改善食品品质和色、 香、 味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品 中的化学物质或天然物质。目前，全世界发现的各类食品添加剂有 14000 多种。截止 1999 年我国允许使用的食品添加剂有 l587 种。食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生 产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。 但是违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费 者的健康带来巨大的损害。 食品添加剂的种类和数量越来越多， 对人们健康的影响也就越来 越大。 随着研究的不断改进和发展， 原来认为无害的添加剂， 近年来发现还可能存在慢毒性、 致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。 食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强卫生管理，规范、合理、 安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测，则对食 品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。 譬如硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 在微生物作用下， 硝酸盐还 原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸，而亚硝酸极不稳定，可分解为 亚硝基，并与肌肉组织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，使肉制品呈现良 好的色泽。 但由于亚硝酸盐是致癌物质——亚硝胺的前体， 因此在加工过程中常以抗坏血酸 钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色，以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。我国《食品 添加使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的 最大使用量为 ／kg， 硝酸钠最大使用量为 ／kg， 残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头 不得超过 ／kg，肉制品不得超过 ／kg。亚硝酸盐可通过盐酸萘乙二胺法测定当 量，硝酸盐可经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还 原成亚硝酸根离子。 2．2 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 在日常生活中，我们每天都会接触到由不同公司，不同地方生产的食品。但在近几年， 国内经常出现食品质量问题。五年前，肯德基的鸡翅被发现加入了工业染料苏丹红。随后， 问题咸蛋又发现含有工业染料苏丹红。不法商人用 “瘦肉精”喂养猪只，令食用的猪肉里 含有对人体心脏有害的“瘦肉精” 。市场用孔雀石绿养鱼，令鱼类中含有有害物质孔雀石绿。 去年，又发现三鹿奶粉中非法添加有害物质三聚氰胺。 食品安全不但发生在国内，而且在我们身边也经常发生。 2007 年暨南大学珠海学院就 发生了一起严重的食物中毒事件， 不少师生感到身体不适。 学生因为进食不干净食物发生肠 胃炎的事件时有发生。质量不安全食品也在市场上泛滥。 因此，食品质量问题不得不引起人们关注。 食品中常见毒素有霉菌毒素， 动物性天然毒素和植物性天然毒素。 其中食品中常见的霉 菌毒素有黄曲霉毒素，展青霉毒素，单端孢霉烯族化合物，玉米赤霉烯酮，杂色曲霉素，棒 曲霉素，岛青霉毒素和其他霉菌毒素。常见的动物性天然毒素有动物肝脏中的毒素，河豚毒 素，岩蛤毒素，螺累毒素和组胺。常见的植物性天然毒素有氰苷，红细胞凝集素，皂苷，龙 [3] 葵碱，秋水仙碱，棉酚和毒蘑菇。 譬如黄曲霉毒素是黄曲霉(Aspergillus flavus) 和寄生曲霉()等的代 谢产物,主要存在于霉变的花生、 谷物、 果仁和大米等食物中,食用油等制品中也经常发现黄 曲霉毒素。 它是由黄曲霉和寄生曲霉代谢产生的一组化学结构类似、 致毒基团相同的化合物, 目前已分离鉴定出 18 种,主要是黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 以及由 B1 和 B2 在体内经过 羟化而衍生成的代谢产物 M1、M2 等,B1 为毒性及致癌性最强的物质。B1 是二氢呋喃氧杂 萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素) ,前者为基本毒性结构, [4] 后者与致癌有关。 黄曲霉毒素对人类健康的危害主要是由于人们食用被黄曲霉毒素污染的 食物,途径有二,其一是由受黄曲霉毒素(主要为 B1) 污染的植物性食物摄入,其二是经饲料 而进入奶或乳制品(包括乳酪、 奶粉等) 的黄曲霉毒素(主要为 M1) 。 黄曲霉毒素 B1 的半数 致死量为 0. 36 mg/ kg 体重,属特剧毒的毒物范围(动物半数致死量 10 mg/ kg ,它的毒性 比氰化钾大 10 倍,比砒霜大 68 倍) ,它引起人的中毒主要是损害肝脏,发生肝炎、肝硬化、 [5] 肝坏死等。因此，黄曲霉素的检测方法在食品检测中极为重要。 国内外有关黄曲霉素 B1 的检测方法主要有:薄层色谱法、酶联免疫测定法、高效液相 色谱法和荧光光度法。试验采用了免疫亲和柱对饲料中黄曲霉素 B1 进行净化,对高效液相 [6] 色谱荧光检测方法进行了研究,为监控饲料中黄曲霉素 B1 提供了简便可行的方法。 食品中有害微生物 现代食品行业， 有很多有害的微生物严重危害食品的品质和人们的健康， 甚至会引起一 些严重的疾病。而随着经济的迅速发展，对各类食品的需求也日益增大，因有害微生物引起 的各类食物中毒事件也逐渐增多。然而，使用传统的检测方法即非选择性和选择性增菌、生 长法及血清学鉴定虽然比较准确，但费力、耗时，一般需 4—7 d 才能完成。此外，低水平 的病原菌污染，食品加工后导致菌体的“致伤”及食品其它成分的干扰等因素，使得传统的 检测方法受到了一定的限制。 因此，需及时发现致病菌，控制污染及其可能对人体健康产生的危害。分子生物学技术 的发展使得许多食品工作者得以寻求更为快速有效的方法来检测病原菌， 以期增加敏感性和 显著地减少检测时间。其中，PCR 技术是比较有效，也是应用得最为广泛的一种检测方法之 [7] 一。 3 食品安全检测发展方向分析 随着用硫磺熏制毒辣椒、毒粉丝案，用病死猪肉加工肉馅案，用罂粟壳加工卤肉案，劣 质奶粉导致大头娃娃案，三氯氰胺以及苏丹红等一个个食品安全事件被媒体揭露,一个个重 要的问题摆在眼前： 如何有效加强食品安全检测？食品安全检测技术趋势如何？为了保障我 国食品安全,政府启动并实施了一系列食品安全保障体系建设的重大举措:制订了一系列与 食品安全相关的法律和法规,发布了一系列涉及食品安全的国家标准和行业标准,初步建立 了我国食品安全保障体系,而其技术支撑就是食品安全检测技术和仪器。 基因芯片检测技术趋势 早前 Anthony 等人建立了一个在短时间内通过测定致病性微生物含量的方法来快速检 测食品安全性能，其通过 158 例经血培养鉴定为阳性的样品进行检测，其有效合格率达到 80%。Carl 等针对四种细菌（大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、空肠弯曲菌）的单一研究， 而推出了基因检测法，此法大力提高了检测的精度，而且节省检测时间，可操作性强。其主 要方法是：从水以及食品中，分离出相关的致病性微生物或者是其他微生物，通过沙门菌、 志贺菌和大肠埃希菌的标准菌株作对照,比较观察相关细菌的特征，从而得出相关微生物的 致病因子。基因芯片检测技术与常规检测方法、PCR 检测方法相比较而言，其检测细菌的种 类广泛，检测的合格率高达 99%，检测时间大大缩短。基因芯片技术一般而言，其检测时间 为四个小时，传统的 PCR 技术需要八个小时。基因芯片检测技术的发展，大力变革了食品安 全检测相关理念，尤其是对前转基因食品的安全检测。因为当前形势来看，对于转基因食品 的安全问题，争议很大，而且现今仍没有通行的检测方法，但是基因芯片检测技术可以对转 基因食品进行精确地检测。 利用分析当前通用的基因报告以及各种基因特意片段， 将其制成 [8] 芯片样品，然后与被检测的食品进行简单杂交，即可准确判定转基因食品的特征性能。 免疫学技术 免疫学技术是利用抗原和抗体直接的反应， 加之免疫相关技术来检测细菌。 免疫学技术 的优点是可直接选择细菌，而不需要对细菌进行分离，直接通过免疫法进行细菌的筛选。因 为抗原与抗体间的反应种类很多，所以，免疫学方法也不统一，当前在食品安全检测中，常 常用到的是免疫磁珠分离法、免疫力检测试剂条、免疫乳胶试剂、免疫酶技术、免疫深沉法 或免疫色谱法等。免疫法具备非常高的精确度，被检测食品可通过增菌后，在短时间中便能 检测到，而且更为突出的一点便是，抗原与抗体之间的反应时间相当短。在免疫磁珠分离大 方法中，能迅速采集以及浓缩大量的食品中的微量细菌，并分析其危害性，可以有效预防 TDH 阳性副溶血性弧菌所带来的食物中毒。而胶体金免疫层析法能准确地检测出沙门氏菌， 通过抗体的置入能有效形成免疫层析条， 组织此类细菌的相关危害， 为当前食品安全检测提 [9] 供了良好的前景。 农药残存检测技术趋势 目前绝大多数色谱农药残留的检测都是通过选择性的检测器：电子俘获检测器（ECD） 、 氮磷检测器（NPD） 、火焰光度检测器（FPD） 、荧光检测器、质谱(MSD)以及近几年发展起来 的免疫分析检测方法。ECD 主要用于检测有机氯、菊酝类等含卤素的农药，灵敏度非常高； NPD 主要用于检测含氮、磷的有机磷、氨基甲酸脂类等农药；FPD 主要检测有机磷类农药； 荧光检测器主要用于液相色谱仪的氨基甲酸酝类农药的衍生化检测。 近年来， 随着农药事业 的发展，农药残留检测的验证技术需要重新认识。MSD 是验证分析最常用的技术，也可以用 于定量分析，但价格昂贵、技术要求高。自从出现毛细管色谱柱后，二维色谱发展很快。使 用不同的两个仪器或使用一个具有双柱（不同极性） 、双通道、双检测器的仪器，一次取样 可同时获得两组信息。美国 FDA、欧共体等都是先采用此法作定性检测的。此法比较适合中 国实际， 具有广阔的应用前景， 刘长武等人研究出二维色谱快速检测数十种农药的检测方法。 美国已经报道利用快速扫描技术在大约 1h 定性定量检测几百种不同类型的农药。色谱等仪 器分析技术对于检测技术人员和仪器要求较高， 但可以对于农药残留进行定性定量分析、 可 以检测几种甚至几百种已知和未知的农药，检测灵敏度高，可以提供科学准确、公正的检测 数据，作为仲裁依据。作为一种实验室快速检测技术，可以与现场快速检测技术结合，发挥 [10] 各自优势，增加监督管理的力度。 转基因食品检测技术 对于转基因食品， 尚无统一的定义。 可以理解为含有转基因生物成分或者利用转基因生 物生产加工的食品。 转基因食品， 也可以是多种不同的转基因生物及非转基因生物的混合物。 目前转基因食品主要来源于转基因植物。 对转基因产品的安全性， 一直是世界各国及联合国 等国际组织关心的焦点问题，2000 年联合国通过了“生物安全议定书” ，得到了全世界绝大 多数国家的认可，并已生效。该议定书中最重要的措施之一就是对转基因产品要进行检验， 以明确其种类， 确定是否是已批准的或已获得许可的转基因产品， 以防止一些具有风险的转 基因产品任意扩散，造成不可挽回的损失。总的来说转基因食品检测方法主要有 3 种： (1) 核酸检测方法， 它包括了聚合酶链式 Fxj~PCR、 连接酶链式反应(LCR、 指纹图谱法 RFLP， AFLP 及 RAPL 等)、 探针杂交法等； (2)蛋白质检测方法， 包括蛋白质单向电泳、 蛋白质双向电泳、 [11] Westem 杂交分析及 ELISAl(3)酶活性检测方法等。 基因芯片技术可以解决大数量基因检测问题，是一种更有效、快速，特别是高通量的检 测方法。基因芯片又称 DNA 微阵列，是指将许多特定的寡核甘酸片段或基因片段作为探针， 有规律地排列固定于支持物上形成的 DNA 的分了阵列。 芯片与待测的荧光标记样品的基因按 碱基配对原理进行杂交后， 再通过激光共聚焦荧光检测系统等对其表面进行扫描即可获取样 品信息。我国开发的转基因产品检测芯片基本上能实现：确定是否是转基因产品、是哪种转 基因产品、 是否是我国已批准的转基因产品。 目前研制的芯片能检测国内外已批准商品化转 基因作物物种：大豆、玉米、油菜、棉花、马铃薯、烟草、西红柿、木瓜、西葫芦、甜椒等； 含有启动子、终止子、筛选基因与报告基因等通用基因位点用作筛选是否是转基因产品，含 有并包括抗虫、耐除草剂、雄性不育与育性、恢复基因等各物种特定的目的基因，及品种特 异的边界序列用于确定是哪种转基因品种。 仪器分析的趋势 随着社会经济的不断发展,各个国家在食品安全卫生控制方面,正在逐步降低安全卫生 指标限量值,这对食品安全检测技术提出了更高的要求。一方面食品安全检测技术日益趋向 于高技术化、系列化和智能化,使检测仪器朝着高灵敏度和高选择性的复杂仪器体系发展, 分析方法的联用成为仪器分析的一个热点;另一方面,现场检测仪器在小型便携化的同时,向 专业化、速测化、自动化和智能化、信息化纵深发展。高灵敏度、高选择性的新型动态分析 检测和无损检测方法及多元参数的检测技术成为检测技术的发展趋势。 生物传感器技术、 生 物芯片技术和电子鼻等仿生感觉技术必将发挥越来越大的作用。 所以目前的食品现场快速检 测主要呈现 5 大趋势：(1)由于高新技术的应用，检测能力不断提高，检测灵敏度越来越高， 残留物的超痕量分析水平已达到 10-7g；(2) 在保证检测精度的前提下， 食品检测所需时 间越短越好。检测速度不断加快，智能化芯片和高速电子器件与检测器的使用，使食品安全 检测周期大大缩短；(3)选择性不断提高，高效分离分段、各种化学和生物选择性传感器的 使用，使在复杂混合体中直接进行污染物选择性测定成为可能；(4)由于微电子技术、生物 传感器、智能制造技术的应用，检测仪器向小型化、便携化方向发展，使实时、现场、动态、 快速检测正在成为现实。 ）目前市场上的食品安全快速检测技术产品大多是进口产品或 （5 国外技术生产的产品， 检测成本很高。检测产品国产化，研究生产具有我国自主知识产权 的食品安全快速检测技术产品是大势所趋。 针对我国的特殊国情， 目前我国基层单位很多速测技术的应用还只处于定性或半定量水 平， 易用型的小型化仪器的应用是目前和今后快速检测技术的发展趋势。 另外食品样品复杂 多样，前处理烦琐费时，建立快速检测方法的同时进一步完善样品的前处理方法，研制适合 的小型前处理装置，对于缩短现场快速测定时间及提高测定的准确性具有重要的意义 参考文献： 参考文献： 【1】张经华 北京市理化分析测试中心食品安全检测 能力建设 与应用 【2】 2010-8-6 中国设备网 2 【3】暴铱,郭磊,陈佳,林缨,谢剑炜. 生物毒素检测技术研究进展.分析化 3 学,2009,37(5);764-771 【4】李书国,陈辉,李雪梅,任媛媛. 粮油食品中黄曲霉毒素检测方法综述. 粮油食品科 4 技,2009,17(2);62-65 【5】丁平，侯亚莉，程晓伟。高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素 B1。饲料研究，2006， 5 9：61-63 【6】黎健豪 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 6 【7】叶云，容元平 PCR 技术检测食品有害微生物的应用 7 【8】蒋士强 1 我国食品安全保障体系建设和检测技术的现状[ J ] 1 分析仪器, 2008, (3) : 8 1 - 61 【9】解立斌, 黄建, 霍军生. 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化学是以实验为基础的学科,重视实验教学,挖掘实验全面的教育教学功能,在新课改的背景下愈显重要。下面是我为大家整理的化学实验毕业论文，供大家参考。

摘要:无机及分析化学实验作为生物专业大学阶段开设的第一门必修实验课，对他们后续理论课程和实验课程的学习有非常大的导向作用。笔者结合自己多年无机及分析化学实验的教学经验，针对当前无机及分析化学实验的教学现状，在培养良好的科学实验素养、与专业方向的衔接以及建立科学全面的成绩评定方面进行了探讨。

关键词:无机及分析化学;生物专业;实验教学

生物技术革命被认为是第六次科技革命的核心内容。现代生物学是在分子水平上建立的生物学，而化学是研究分子的科学，大化学革命是生命科学革命的重要基础[1]。因此，对于生物科学等近化学专业的学生而言，学习无机及分析化学对于他们学习基础知识和专业知识都是不可或缺的。国内外农学、生物、环境等一些近化学专业都陆续开设了这门课程，无机及分析化学实验是与之相对应的实验课程，是生命科学系学生进入大学学习的第一门实验课[2]。由于这些基础课程大部分是由化学学院讲授这门课程，所以在课时、实验内容和衔接方面存在诸多改进的空间。具体表现在以下几个方面:首先，学时少，目前只有24个学时实验，同类院校最少也是32学时，这样短的实验安排并不利于实验教学的开展;考核方法有待探讨;针对性不强，目前无法做到实验操作与生物科学专业学习的对接[3]。针对这些问题，有必要对这门实验课程的教学方法和教学效果进一步探讨，笔者结合自己多年的讲授经验，主要在以下方面作了探索。

1注重培养良好的科学实验素养

任何一门化学实验课的开设目的不仅仅是让学生掌握实验技术本身，更关键的是学生在一次次的实验中逐渐养成严谨的实验态度和素养。这些非智力性的科学实验思维对于学生在将来的职业生涯中树立严谨的工作作风和实事求是的科学态度也大有裨益[4]。但大一新生刚刚告别中学学习阶段，"重理论轻实验"的思想根深蒂固，笔者为新生讲授无机及分析化学实验过程中，发现很多同学以"应付"的态度对待实验课:预习报告按部就班的抄袭实验教材，实验过程中追求实验速度不注重实验细节，实验报告数据涂改和杂乱等现象比较普遍。因此，从一开始就应该端正他们的实验态度、培养严谨求实的科学实验素养，这对于大一新生后续课程的学习尤为关键。在学期开始前，开设的每个实验项目以书面形式传达到每个实验小组，上课前，每位学生要按照要求写好预习报告，实验原始数据要记录在实验报告上，实验完成后老师签字确认后才能离开。有些实验根据教材上的内容操作得不到预期的结果，其关键在于实验细节的操作需要注意，这时候就需要教师要亲自示范学生容易出现的错误操作，讲解操作的要点和注意事项。有个别实验的操作在实验教材上没有明确说明，而对实验成败非常关键的地方，我们在化学实验的教育理念中，更注重从细节处入手。如预习报告，数据处理时要养成正确的“有效数字”概念;在化学试验中，不但要有正确的分析方法和准确的实验操作，对分析结果进行正确的记录和处理对于学生养成严谨的科学态度也是非常关键的。

2整合实验内容，注重与专业方向有所衔接

目前我校针对生命科学系学生开设的无机及分析化学实验主要沿袭了无机化学实验和分析化学实验的内容，目的是使近化学类专业学生熟悉化学实验的基本知识，掌握化学实验的基本操作技能。但化学实验内容与生物专业的衔接还显得欠缺，学生的学习兴趣不浓，导致填鸭式实验课，整个实验课程结束了，前面的实验内容也就忘得差不多了。在教学过程中，有些学生会问"这些实验的目的是什么?"，"这些实验能够解决什么生物问题?"。其中一个原因是开设的实验课原先是针对化学专业学生所开设的，并没有很好地考虑专业衔接和融合。笔者认为加大化学实验项目与生物专业融合的方法是开设一些化学实验在生物学科中的应用性的实验项目。如根据课时和教学计划可以选择性开设葡萄糖含量的测定(碘量法)，土壤中腐殖质含量的测定(重铬酸钾法)，生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法)，禾本植物叶子中叶绿素含量的测定(分光光度法)，缓冲溶液的配置等这些既有化学应用又有生物因素的实验项目。

3建立科学全面的成绩评定

为了真实客观地反映学生的实验水平，建立具体可行的成绩评定规则对于激发学生的学习积极性有很大帮助。实验课的成绩评定既要关注对基础实验知识的掌握，更要考虑体现出对于日常实验过程的重视。所以，实验课的成绩评定有两个方面的加权:所学实验基础知识笔试占40%，平时实验过程的成绩占60%。平时实验过程的成绩包括实验报告评分、实验操作、实验态度等因素。为了让学生养成独立思考的能力，实验报告中讨论部分更加看重学生通过实验课的心得和感受总结实验过程，如果只是参考学习资料的答案而没有结合自身实验去写讨论部分将影响实验报告最终成绩。另外，特别注重平时的实验过程也是非常必要的，记录实验数据时要求真实;实验完成以后老师要检查学生的实验数据并签字后才能离开实验室。通过这些具体措施，学生撰写实验报告的态度有很大程度改观，取得了良好的教学效果。总之，无机及分析化学实验是新生的第一门实验课，能否学好这门课程对后续课程有示范作用。通过端正学生实验态度，整合实验内容以及建立激励性考核办法可以促进实验教学改革的深入和达到推进素质教育改革目标。

参考文献

[1]徐光宪.大化学与技术革命是第六次科技革命最主要的核心内容[J].科技导报.2013，31(25)，3.

[2]谢建平，陈春华，谢东坡，等.化学生物农学类院系化学实验课程教学改革与管理探讨[J].安徽农业科学，2011，39(15):9444-9445.

[3]王丽红，朱团.无机及分析化学实验教学改革的研究[J].科技创新导报，2012(15):158.

[4]陈东莲，黄润均，袁爱群.分析化学实验教学中非智力因素的培养[J].教育与职业，2012(2):92-93.

摘要：针对无机化学实验课程教学中存在的问题，为适应21世纪科技发展对人才素质的要求，以开放式实验教学的模式代替传统式实验教学的模式。以学生为主导地位，让学生进行开放式实验，使学生由被动学习转为主动学习,从而提高学生综合素质和实际操作能力。

关键词：开放式无机化学实验教学改革

化学是以实验为基础的科学，而实验教学又是化学理论教学的重要组成部分，要学好化学就必须做好实验教学。化学的四大分支学科之一的无机化学是以无机化学实验为基础的一门学科。无机化学实验是长江师范学院化学化工学院和生命科学与技术学院各专业跨入大学校园后所接触的第一门基础实验课程，是老师与学生在教学科研相结合所要经历的一个阶段。无机化学实验具有独特性：一是所用仪器设备、药品种类等都很多;二是需要学生掌握的基本操作虽然简单但是多样化;三是实验现象复杂。为了提高学生的综合能力，让学生有机会多练习实验操作，必须对以往传统的实验教学模式进行改革，让实验由封闭式转向开放式，让学生开展多开放性、设计性实验，以达到培养高素质人才来适应社会发展的需要。

1传统实验教学模式

无机化学实验经过多年的教学实践改革后，形成了一套比较成熟的传统实验教学模式。正是这种传统的实验教学模式使得实验教学存在很多难以解决的教学问题，比如在实验教学过程中，教学形式是单一的讲解式，而且所讲内容也是沿用了好多年的陈旧内容;教学课件使用多年，没有一点创新;学生也只是按老师的要求照方抓药，没有一点学习热情，也没有学习主动性，更谈不上在做实验的过程中有创造性思维了;实验中能力培养差;实验设备利用不合理;培养出来的学生根本不能达到当今社会对人才需要的要求。随着社会的发展需要，高综合素质人才需要越来越多，那么，还按传统的实验教学模式是培养不出当今社会所需的高素质人才的。所以，为了能够满足当今社会人才的需要，就必须打破传统的实验教学模式，改变这种扼杀学生创新思维能力培养的教学模式，尽快实现改革创新，以便能更好地给学生以发展空间。

2开放式的教学模式

为了培养高素质、高能力的创新型人才，本课题组对化学化工学院2012级、2013级、2014级一年级学生的无机化学实验课程的教学模式进行了改革。主要从实验内容、实验时间、组织方式、教学评价等方面进行开放。

实验内容的开放

传统的实验教学内容都是由老师指定的单一的基础类实验，这样就不利于学生的个性化发展。实行教学改革后，开放式实验教学内容发生很大的变化。老师将根据新的课程目标提出多个实验模块，包括基础类、验证类、综合类、设计类、自主类等等。基础类和验证类实验是每位学生必须做且必须掌握的实验项目，主要是对学生进行基本能力的训练，为综合类、设计类、自主类奠定基础的。综合类和设计类包括必选和任选实验，必选实验是在教师提出的必选实验项目中，学生自己选择若干个实验，自己设计实验方案并完成实验;任选实验模块是由教师提出一些解决实际问题的综合实验，教师只是提出问题而不提供具体的解决方案，学生在综合运用所学知识的基础上，根据实验室的实验资源拟定切实可行的解决方案并独立完成实验，从而激发学生的学习热情，发展创新思维。自主类实验是由学生根据自己的情况，自己选题，自己拟定实验方案，自主完成的实验，很具有个性化发展。

实验时间的开放

时间上的开放分为定时开放和预约性开放：定时开放是指学生在工作时间进入实验室做实验;预约性开放是指周末和寒暑假时学生采用集体预约和个人预约相结合的方式进入实验室做实验。

教学组织的开放

开放式实验教学成功与否，关键在于指导教师的组织。具体方案是：首先给学生分成若干小组，每组选派一名组长，组长负责管理本小组成员并分配任务。各小组查阅大量文献后提出问题，接着同小组讨论问题，最后自拟题目提出实验设计方案并交由老师审核。老师审核如果实验方案没新意就不能通过，学生将重新立定方案;如果有新意，审核通过，学生再与老师预约实验时间并完成实验，提交实验报告。整个组织实验过程都由学生自己完成，学生占主导地位，老师只起到引导作用。但是有一点是老师必须及时了解和掌握学生实验的整体情况，保证师生之间的信息反馈。

教学评价的开放

开放式实验教学，考试形式应该多种多样。实验成绩的评定不再是单一的平时实验报告的成绩总评，而是平时成绩和每次项目考核相结合。具体的评价方式是：学期课程总成绩=平时成绩(20%)+项目考核总成绩(80%)。平时成绩按统一标准从实验态度、出勤情况、预习等方面进行评定。每次项目考核成绩由实际操作、数据记录、回答问题、实验结果、完成书面报告等方面评定。每次项目操作过程中及操作完毕后，老师根据学生实验操作情况、回答老师提出的有关实验内容的问题情况和实验结果成功与否即时给出每次项目操作成绩。书面报告成绩给出以实验报告为依据。所占分值为：每次项目考核成绩=项目操作成绩(60%)+书面报告(40%)。项目考核总成绩等于多次项目考核成绩的平均值。

3结语

通过对2012级,2013级,2014级连续三年的各专业的无机化学实验教学模式进行改革，在无机化学实验教学上取得了很好的效果。整个教学在教学主体、教学内容、教学方法和教学目的等方面都发生了翻天覆地的变化。整个改革过程学生是最大的收益者，学生成为了教学的主体，不再是机械式的操作者，这样就使得学生的协作能力、设计能力、创新能力以及团队合作精神等综合素质都有很大程度的提高。这一教学模式的改革，很好的培养了大一学生的独立思考的能力，使得学生在从高中到大学阶段的过渡期发生了一个质的飞越，让学生明白了学习不是被动而是主动的，同时也很好的发展了学生的个性，为学生的以后学习阶段打下了良好的基础。

参考文献：

[1]史锐,成冰.浅谈无机化学实验教学改革与实践[J].辽宁中医药大学学报,2007,9(4):206.

[2]曹高娟,蒋文静.农林院校《实验化学》教学改革初步建议[J].教育改革,2011,9(24).

[3]赵新华主编.无机化学实验(第四版)[M].高等教育出版社,2014.