光度法毕业论文钼

方法提要

总磷包括溶解的、颗粒的、有机和无机磷。在中性条件下，用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)将未过滤的水样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物，光度法测总磷。

钼酸铵光度法适用于地面水、污水和工业废水中总磷的测定。若取25mL水样，测定范围为～。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

仪器和装置

分光光度计。

医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅。

试剂

硫酸。

硝酸。

高氟酸。

氢氧化钠溶液(1mol/L)。

氢氧化钠溶液(6mol/L)。

过硫酸钾溶液(50g/L)。

抗坏血酸溶液(100g/L)贮存于棕色瓶中，在冷处可稳定几周。不变色可长时间使用。

钼酸盐溶液称取13g钼酸铵溶于100mL水中，称取酒石酸锑钾溶于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)H2SO4中，与酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存2个月。

浊度-色度补偿液两个体积(1+1)H2SO4和一个体积抗坏血酸溶液混合。使用当天配制。

磷标准储备溶液ρ(P)=μg/mL称取于110℃干燥2h在干燥器中冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL(1+1)H2SO4，用水稀释至刻度。此溶液在玻璃瓶中可贮存至少6个月。

磷标准溶液ρ(P)=μg/mL移取磷标准储备溶液以水稀释至250mL，贮存于容量瓶中。使用当天配制。

酚酞溶液(10g/L)称取酚酞溶于50mL(95+5)乙醇中。

校准曲线

取7支50mL具塞比色管，分别加入、、、、、、磷标准溶液。加水至刻度。分别加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。30s后加2mL钼酸盐溶液，充分混匀。室温下放置15min后，使用3cm比色皿，在波长700nm处，以水作参比，测量吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

1)采样和试样分取。采取500mL水样后加入1mLH2SO4调节pH值，使pH≤1;或不加任何试剂于冷处保存。(含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。)

分取25mL水样于50mL具塞比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分具有代表性的试样。如水样中磷浓度较高，试样体积可以减少。

2)消解。过硫酸钾消解:向试样中加4mLK2S2O8溶液，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出冷却。然后用水稀释至标线(如用H2SO4保存水样，用K2S2O8消解时，需先将试样调至中性。)。

硝酸-高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mLHNO3在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mLHNO3，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mLHClO4，加热至HClO4冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加10mL水、1滴酚酞指示剂。滴加NaOH溶液至刚呈微红色，再滴加稀H2SO4使微红刚好褪去，充分混匀。移至50mL具塞刻度管中，用水稀释至标线。

3)分析。按校准曲线操作步骤测定吸光度，从校准曲线上查得磷量。

水样总磷的质量浓度的计算参见公式()。

注意事项

1)用HNO3-HClO4消解需要在通风橱中进行。HClO4和有机物的混合物加热易发生危险，需要将试样先用HNO3消解，然后再加入HNO3-HClO4进行消解。

2)绝不可把消解的试样蒸干。

3)如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞比色管中。

4)水样中的有机物用K2S2O8氧化不能完全破坏时，可用此法消解。

5)如试样中含有浊度和色度时，需要配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸铵溶液。然后从试液的吸光度中扣除空白试液的吸光度。

6)如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色。

）滤液的消解：将样品用过硫酸钾方法消解，吸取10ml的滤液（确保水样中的磷含量不会超过30ug）于50ml具塞刻度管中，加入5%的过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出去，将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅内中加热，待锅内压力达（相当于温度为120℃）时，保持此压力1h后停止加热，待压力表示降至零后，取出冷却，试剂空白和标准系列也经同样的消解操作。若之前用酸保存水样则在消解前应用NaOH调节pH，在水样中加两滴酚酞，用NaOH调节，当水样出现微粉色时在滴一滴稀酸，调至无色即可。（2）将消解的滤液用钼锑抗分光光度法比色测定。制作标准系列曲线：取7支25ml的比色管，分别加0ml 、、、、、、、的浓度为2ug /ml 的磷标准使用液，用水定容至25ml,分别加1ml的抗坏血酸，混匀，30s后加入2ml钼酸铵，显色15min，以试剂空白为参比在700nm波长处测定吸光度。根据浓度与吸光度的值作标准曲线。（3）样品测定：取5ml样品于25ml的比色管中，用水定容至25ml, 加1ml的抗坏血酸，混匀，30s后加入2ml钼酸铵，显色15min，以试剂空白为参比在700nm波长处测定吸光度,根据吸光度值利用标准曲线求出样品浓度。

钼酸铵分光光度法GB11893-89批准日期1989-09-01实施日期1991-09-011主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为／L，测定上限为／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。