会飞的小马123
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方法提要
本方法规定了双气路色谱法和压汞法联合测定岩石全孔隙结构的方法。双气路色谱法测定孔隙半径范围～，压汞法测定孔隙半径范围～75000nm。本方法适用于各种块状岩样孔隙结构的测定。
双气路色谱法。根据多孔物质孔壁对气体的多层吸附和毛细管凝聚原理，岩样在液氮温度下的氮氦混合气环境中吸附氮气，半径越小的孔越先被氮气凝聚液充满，当吸附平衡撤掉液氮后，试样管由低温升至室温，岩样中吸附凝聚的氮气受热解吸，半径越大的孔越先被解吸。随着载气通过试样管经热导检测器的测量室，根据电桥产生的不平衡信号，可算出岩样的孔径分布、毛细管压力曲线和比表面积。
压汞法。根据毛细管作用原理，利用汞对岩石的非润湿性，在不同的外力作用下，克服岩石孔隙的毛细管压力，把汞压入岩石内各对应的孔隙中，并测得与其对应的压入汞量，通过计算绘出岩石孔隙半径分布图和岩石毛细管压力曲线。
仪器和设备
比表面积与孔径测定仪测定孔隙半径范围～15nm，装置见图。
孔隙结构仪最高工作压力120MPa，装置见图。
烘箱室温～200℃。
分析天平感量1mg。
岩样钻切机。
液氮罐容量10kg。
碎样钵。
标准筛2～3mm。
试剂和材料
氦气钢瓶装，纯度不低于。
氮气钢瓶装，纯度不低于。
液氮纯度。
汞。
358号轻质油。
无水乙醇。
试样准备
1)双气路色谱法。含油岩样应先抽提洗油。将试样粉碎过筛，取粒径2～3mm间的颗粒样，置恒温箱内，在105℃条件下至少烘8h后，取出置存于干燥器内待测。
2)压汞法。含油岩样应先抽提除油。一般岩样可用$25mm取样钻钻取，疏松泥质岩样则用手工制备，但不得用锤子敲击取样，以免产生人为微裂缝。试样尺寸为$25mm，长15～30mm的圆柱体或相当于该尺寸的块状样，表面应尽量平整，以减小表面效应，提高测量精度。
将制备的岩样置恒温箱内，在105℃条件下至少烘8h，取出后应置存于干燥器内，待岩样冷却后称量，并作记录。称量后的试样置干燥器中待分析。
送余样测孔隙度和视比重。
汞使用前应先清除杂质，然后将汞倒入储汞瓶。
测定步骤
1)双气路色谱法(孔隙半径r≤的测定)，吸附等温线脱附分支的测定程序。
见图，先打开气路，后开仪器电源，让仪器稳定1h。在计算机上设置有关参数，把载气流速调至50mL/min，测量电流为75mA。把干净的试样空管装接在六通阀气路位置，先测试样管空白值。卸下试样空管，把干样装入试样管，以装满试样管“肚子”为宜，称量。装样后的样管二端各插入细玻璃棒后，装接在六通阀气路位置，把六通阀切换在吸附位置，套上加热杯，在100℃条件下通气加热30min后取下加热杯。待试样管冷却后，二个六通阀均切换至吸附位置，试样管套上液氮杯，N2吸附5～6min后，推进He阀，让混合气先脱附6min，并记下RN2和RHe流速。待混合气脱附平衡后，点击程序中的脱附按钮，把标定管六通阀切换至脱附位置，待标定管出峰完成，再点击程序中的脱附按钮，把试样管六通阀切换至脱附位置，然后取下液氮杯，套上冷却水杯，待试样管出峰完成后点击完成按钮，存储测量数据。重复上述步骤，共测五个点，其相对压力分别为、、、、(具体由 计算可得，即调节RN2和Rt的相对流量)。测定结束，先断电，后关闭气路。
图 比表面与孔径测定仪装置图
2)压汞法(孔隙半径r≥的测定)见图。
图 孔隙结构仪流程图
仪器的空白值测定。开仪器电路，稳定1h后，调节压力变送器和电容放大器;将不锈钢制成的实心样放进岩心室;启动真空泵，开岩心室真空阀，对岩心室抽真空;当岩心室真空度达到×10-6MPa后，开汞瓶真空阀;3min后先开灌汞阀，再开截止阀5和4;当岩心室上端探针指示灯亮，灌汞阀自动关闭;按程序先后关闭截止阀5、6和1，再停止真空泵和关闭真空系统电磁阀;调节好电容测量起始值，然后由计算机控制加压泵;从0MPa逐渐加压到119MPa，记录加压点和各压力点对应的电容变化值，共测21个点;加压结束，加压泵自动退压至0MPa，打开截止阀1;首先关闭截止阀4，然后开截止阀6和5，开进气阀和卸汞阀，把岩心室中的汞放完后，关闭卸汞阀和进气阀，并清理擦净岩心室;重复上述步骤，仪器空白值至少测二次，二次测量的重复性相对误差要小于5%。
然后进行试样的测定。把已称量并经预热(100℃)的岩样装入岩心室。测定步骤与测定空白值的操作程序相同;测定结束，打开吸汞阀、截止阀5、卸汞阀，把管路中的汞放入储汞瓶中，然后关闭卸汞阀，装好岩心室，对其抽真空片刻，最后关闭电源。
3)试样比表面积测定(见图)。先通气路，后开电源，让仪器稳定1h;用一支冷阱管把图中的2—3连接，1—4间装接已装入标准样的试样管;把已烘干的试样装进试样管，试样量按比表面积的大小估算，且以不超过试样管“肚子”的1/3为宜，称量，然后在试样管二端塞上少许玻璃棉;把试样管装接在六通阀的气路位置，套上加热杯，在100～120℃的条件下加热30min，此时六通阀应处于吸附位置;在计算机上设置有关参数，并把标准试样的质量和比表面积值输入计算机内，同时调节氮气流速为20mL/min，氦气流速为80mL/min，测量电流为100mA。加热完毕后取下加热杯，待试样管冷却后，把两六通阀均切换至脱附位置;在标准试样管和被测试样管外部，分别套上盛满液氮的杜瓦杯，其浸入高度应相等，在液氮温度下吸附12～15min(具体视被测试样的比表面积大小，比表面积大吸附时间长，反之则相对短一些)。待吸附平衡后，先点击计算机脱附按钮。按照先脱附标准试样后脱附被测试样的顺序分别进行脱附(切记取下液氮杯必须立即套上冷水杯)，试样的吸附与脱附全靠液氮杯的上下。全部脱附结束，计算机自动计算出被测试样的比表面积值，直接打印出相应的数据和图谱;测定结束，先关电源后关气源。
计算
1)双气路色谱法。吸附量的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Vd为吸附量，mL;As为定量管中N2的峰面积，μV·s;Vs为定量管中N2的已知量，mL;Ad为试样的脱附峰面积，μV·s。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:A'd为仪器测量峰面积，μV·s;Ae为气路等效死空间(即空白值)，μV·s;
孔隙半径的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:rK为凯尔文半径，等于;t为吸附厚度，等于 ，X为相对压力;RN2为混合气中氮气流速，mL/min;pa为大气压，MPa;ps为液氮饱和蒸汽压，MPa;Rt为混合气流速，mL/min。
2)压汞法有关计算。毛细管压力和孔隙半径的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:pHg为汞条件下的毛细管压力，MPa;r为pHg对应的孔隙半径，nm。
汞饱和度的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:SHg为某压力点压入岩样的累计汞饱和度，%;A为某压力点压入岩样的累计汞体积，mL;K为某压力点仪器累计空白值，mL;V为岩样的孔隙总体积，mL。
3)在气水条件下，岩石毛细管压力曲线的绘制。孔隙半径r≥，根据压汞法测定结果绘制;孔隙半径r<，根据双气路色谱法测定结果绘制。
由下式计算r<的孔隙体积:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:V样为岩样的孔隙总体积，mL;V汞为压入岩样孔隙中的汞体积，mL;V双为双气路色谱法测定所占的岩样孔隙体积，mL。
根据下式把汞毛细管压力pHg换算成气水条件下的毛细管压力pgw:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
根据下式计算孔隙半径r<的各对应点的孔隙含量，即饱和度S(%)。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:V双为由双气路色谱法测定所占的孔隙体积，mL;Vd为总吸附量，mL;ΔVdi为对应点的吸附量，mL;V样为岩样的孔隙总体积，mL。
根据下式计算孔隙半径r<的各对应点的毛管压力:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:r=rK+t，nm;pgw为气水条件下毛管压力，MPa。
曲线绘制时，以pgw的自然对数等间距压力点为纵坐标，以S(%)为横坐标。
4)岩石比表面积B的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:B为待测试样的比表面积，m2/g;Vd为待测试样的吸附量，mL/g;B标为标准试样的比表面积，m2/g;Vd标为标准试样的吸附量，mL/g。
参考文献和参考资料
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中华人民共和国石油天然气行业标准 .1996.岩石氯仿抽提物和原油芳烃气相色谱分析方法 (SY/T6196—1996) ［S］.北京: 石油工业出版社
中华人民共和国石油天然气行业标准 .1996.原油中油质胶质蜡质含量气相色谱分析方法 (SY/T 6242—1996) ［S］.北京: 石油工业出版社
中华人民共和国石油天然气行业标准 .1999.全岩光片显微组分测定方法 (SY/T 6414—1999) ［S］.北京: 石油工业出版社
中华人民共和国石油天然气行业标准 .1991.石油和沉积有机质的氢、碳同位素分析方法 (SY/T 5239—1991) ［S］.北京: 石油工业出版社
本章编写人: 曹寅 (中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所) 。
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1、安全伴随我们每一天 作者：张义千 来源：中国安全生产网
抽出一缕耀眼的光芒
唤醒熟睡的人们
敲开惺忪的睡眼
叩响警醒的晨钟
安全，仿佛似正午的骄阳
用一身热情的火焰
激起豪情一片
燃起万丈雄心
安全，仿佛又似夕阳的余晖
在她柔和的怀抱中
尽情舒展昨日疲惫的身心
安全伴随我们每一天
美好的生活从这里开始
只为孩子一声清脆的懵懂
只为爱人一双痴盼的明眸
只为父母一句简单的叮咛
因为这一切，不再有伤痕无数
因为这一切，不再有血泪成河
因为这一切
让我们，高高兴兴上班去
让我们，平平安安回家来
让我们，幸福和谐乐欢笑
安全伴随我们每一天
2、安全铺开幸福路 作者：翟永源 来源：中国安全生产网
一年三百六十五，
日落又日出。
安全心中有，
工作干劲足。
安全铺开幸福路，
人生平安喜事出。
万事如意笑开颜，
美好的生活咱做主。
一年三百六十五，
人生勤忙碌。
安全每一天，
四季变通途。
安全铺开幸福路，
前程云开看日出。
一帆风顺奔小康，
红火的日子咱追逐。
3、牢记安全法 作者：邹珺 来源：中国安全生产网
牢记安全法，苦练说写功。
安全心中放，责任肩上担。
行坎坷的路，入企业的门。
讲是安全话，盯是责任事。
苦口婆心说，一丝不苟看。
社区查隐患，企业防事故。
铸好安全基，宣教路远长。
安全为使命，担当永不忘。
4、安全经 作者：江艳 来源：中国安全生产网
安全员责任大 风雪里暴雨下
寒暑替不间断 巡企业查厂房
看操作严规章 查培训看记录
警示语常提醒 查隐患排故障
企自查要上报 电焊工需持证
特作业要资格 职业病要检测
入职前先体检 培训好才上岗
小隐患企自理 大隐患及时报
若隐瞒必酿祸 查消防看设备
正确摆定期验 消防道要通畅
常演练强能力 安全员很普通
责任大重泰山 不耍嘴重行动
保安全 人称颂
5、夏季安全有感 作者：郑林海 来源：中国安全生产网
时逢今夏雨纷纷，汛期急；高温绵绵汗连连，暑难耐。
有来有往蛰伏晴，安全悟；倾以贪杯良自苦，心相恋。
朝暮温高节节升，勿贪凉；患自有时天天叨，风走疾。
运动适量精神爽，切牢记；盛夏酷暑易燥热，心平和。
饮食均衡偏清淡，苦婆心；雨季刮风雷鸣鸣，全聚齐。
夏季汛期安全顾，安全有；兢兢业业萍相逢，度今朝。
夏季安全重如山，生如发，不畏骄阳似坐禅，心静安。
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安全歌,牢牢记,平平安安心欢喜.校内走,慢步行,礼仪常规记在心.课间时,轻声语,大吼大叫不文明.拐弯处,莫急跑,以防对方来撞倒.上下楼,靠右行,秩序良好真开心.滑楼梯,让人惊,摔下楼梯不会轻.护栏边,有危险,向下观望悬又悬.篮球架,不要吊,如果掉下不得了.体育课,守纪律,不听安排易出事.做游戏,要文明,危险游戏要伤身.窗台边,离开点,向下观望有危险.遇矛盾,告老师,不要武力来比拼.做事情,想仔细,安全大事放第一.安全是一张网作者：缘梦人安全是一张网像脉络像血位密布罩着我们的生活 安全是一张网像蜘蛛丝牵绊着我们的衣食住行编织着我们大学生活的点点滴滴似身体的一个重要部位却比缺陷某一部位要厉害得多 安全一张无形的意义重大的网只有我们拥有他时我们才能很好地学习很好地生活只有我们拥有他时我们才有露出笑容最真的勇气 日行千里为民谋利保家卫国深谋远虑安全正是保障这一切得以实现的网帐健康强国富民深埋泥下几千年的命根 安全是一张网笼罩着我们生活的每个角落如空气般给我们生存的力量 生命竟是这般少不了他 安全雏菊开香的守护神安全玫瑰国度自由的战士一张人类社会少不了的网安全第一吗作者：无花折空没有硝烟反尔让人觉得不安全经历太多失眠还是无法合眼看不见的伤残总是徘徊在耳边一次性的晴天把黑夜填满错过的蔓延表达着发霉的语言表情夸张的像圆圈似乎只有缺点和遗憾颤抖的双眼附体着无辜镜片你的透明脸零接触也被燃烧成灰炭靠近一点洗掉诺言泛黄的相片已腐蚀那层记念抱起明天沿途路线把握不了风景的叛变你的双眼折射画面在爱与恨的火炉里蔓延我的双眼呼唤明天等待一个安全的彼岸你我面对面距离感却有千年远安全第一吗或许只是那层表面
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1、安全铺开幸福路
作者佚名
一年三百六十五，
日落又日出。
安全心中有，
工作干劲足。
安全铺开幸福路，
人生平安喜事出。
万事如意笑开颜，
美好的生活咱做主。
一年三百六十五，
人生勤忙碌。
安全每一天，
四季变通途。
安全铺开幸福路，
前程云开看日出。
一帆风顺奔小康，
红火的日子咱追逐。
2、校园安全说
作者佚名
安全健康要常记，时时刻刻要做到。
对待老师要尊敬，师生关系要搞好。
同学之间如家人，手足情深关系好。
珍爱生命做好人，做事一定把握好。
多愁善感烦恼多，心胸开阔精神好。
遵纪守法品德高，待人接物要处好。
进出教室要有序，切莫追逐和乱跑。
课间活动到操场，不在教室把乱捣。
课间活动要规范，不要追逐和嬉吵。
饮食卫生要注意，路边食品不乱吃。
防电防火不疏忽，粗心大意把命撂。
违规充电危险大，大家不要把它做。
遇到危险不要慌，侥幸心理不能要。
敢于斗争寻机会，巧妙脱身把警报。
自己钱物保管好，小心做好防偷盗。
安全教育要抓好，防患措施不能少。
校园安全到位了，幸福和谐大家赞。
3、江城子安全宣传
作者佚名
安全七进宣传亮，大讲堂，册栏墙，微信微博，载体有多样。
生命安全每天讲，学应急，预防用。
安监联动大家忙，进社区，下工厂，学校机关，加上小作坊。
公共场所定不忘，同苦干，意识强。
4、牢记安全法
作者佚名
牢记安全法，苦练说写功。
安全心中放，责任肩上担。
行坎坷的路，入企业的门。
讲是安全话，盯是责任事。
苦口婆心说，一丝不苟看。
社区查隐患，企业防事故。
铸好安全基，宣教路远长。
安全为使命，担当永不忘。
5、夏季安全有感
作者佚名
时逢今夏雨纷纷，汛期急；高温绵绵汗连连，暑难耐。
有来有往蛰伏晴，安全悟；倾以贪杯良自苦，心相恋。
朝暮温高节节升，勿贪凉；患自有时天天叨，风走疾。
运动适量精神爽，切牢记；盛夏酷暑易燥热，心平和。
饮食均衡偏清淡，苦婆心；雨季刮风雷鸣鸣，全聚齐。
夏季汛期安全顾，安全有；兢兢业业萍相逢，度今朝。
夏季安全重如山，生如发，不畏骄阳似坐禅，心静安。
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