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对乙酰氨基酚的合成方法1合成方法方法1[1]：以对硝基苯酚为原料以对硝基苯酚为原料，用铁粉还原，滤除铁泥，滤液冷却结晶，再经重结晶、干燥等步骤制得成品PAP，再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中，用氨水调节pH到5，用蒸馏法除去苯胺后在20℃用醋酐酰化，同时用氨水维持pH在5，可得含量为95%的APAP。文献报道，用醋酸乙酯或醋酸代替水介质，可提高酰化率到，且溶剂易回收，废水污染降低。优缺点：此法工艺简单，技术成熟，但收率低，产品质量不稳定，产生大量废铁泥和废水，严重污染环境，国外许多国家已淘汰此法。方法2[3]：以苯酚为原料OH的衍生以苯酚为原料，以聚磷酸为催化剂，与冰醋酸和NH2物或盐，在80℃反应后用冰水处理，再用10%NaOH调节pH值到4，经回流、冷却、萃取等步骤得APAP，纯度可达98%。反应式为:方法3[3]：以PNP为原料以PNP为原料，在醋酸和醋酐混合液中，用5%Pd/C作催化剂，催化氢化继而乙酰化，一步合成APAP，总收率为80%。美国专利采用5%Pd/C催化剂将PNP还原一半后加入乙酐，使加氢与酰化同时进行，总收率为。反应式为:采用Pd-La/C催化加氢一步合成的最佳工艺条件为：温度140℃,压力，时间2h，收率97%。方法4[4]：以对羟基苯乙酮为原料以对羟基苯乙酮为原料，在KI、醋酸酯存在下，经Beckmann重排可得APAP。进行Beckmann重排反应时，常用氯化亚砜、三氯氧磷、甲磺酸、硫酸、五氯化磷作催化剂，文献报道对羟基苯乙酮于液体二氧化硫中用氯化亚砜作催化剂，收率，但需-50℃低温。用氯化亚砜在回流下通氮气进行重排，并加入少量碘化钾以防止3-氯-4-羟乙酰苯胺副产物的生成，收率99%。优缺点：反应条件非常苛刻需，-50℃低温，但收率较高。若对氨基酚乙酸酯在仲丁醇、磷酸、醋酸存在下加热到100℃，反应一定时间后，真空蒸除溶剂可得到含量95%的粗APAP。方法5[5]：生化合成法生化合成法是利用生物工程技术进行APAP的生产研究。通过在酿酒酵母中表达一个融合基因，可产生一个由鼠肝细胞色素P450和NADPH-细胞色素P450还原酶基因构成的融合酶。该酶同时具有氧化和还原能力，可提供比单一细胞色素P450更为有效的电子转移系统。借助转基因酵母可使乙酰苯胺对位羟化，其产率为33nmol·mL-1。优缺点：生化合成法对环境污染小，选择性高，但产率低，尚处于研究阶段。方法6[3]：以硝基苯为原料以硝基苯为原料，在稀硫酸中，以铝粉或镁粉为催化剂将硝基苯一步还原为PAP。还可用锌粉为催化剂。该法主要反应机理为硝基苯被氢化生成苯基羟胺，然后进行Bamberg er重排制得PAP。将PAP 溶解在10%醋酸中，在85～90℃下，加Na2S2O4，在一定时间内加入醋酐，在85℃进行酰化可得纯度>99%的APAP。优缺点：该法工艺简单，原料易得，工艺途径多，降低成本的潜力较大，是近年来研究的热点，但金属消耗量大，且存在回收利用等后处理问题，因此难于大规模生产。方法7[6]：以对硝基苯酚为原料以对硝基苯酚为原料，经催化加氢和酸化合成了对乙酞氨基苯酚.该法一般以Pt/C、Pd/C作催化剂，在大约～～90℃加氢还原PNP制备PAP粗品。国外有报道用Ni-Al-Pd-Zn复合催化剂加氢还原PNP，收率达到90%～95%。催化剂活性稳定，运转500h，不用再生。优缺点：催化剂昂贵，且该法催化剂制备复杂且损失率高达0. 81～1g/kg氢化产物。但收率较高。方法8[7]：以磺酸基偶氮苯酚为原料以磺酸基偶氮苯酚为原料，在60~80℃时，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到Ⅰ(磺酸基也可在间位)的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品。与此同时，交替地将邻磺酸苯偶氮基对苯酚Ⅰ边搅拌边分批加入到50~60℃的含有粉末状的铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-(4-羟基苯基)乙酰胺溶液，可用氯化钠盐析或从浓溶液中结晶出本品Ⅱ。优缺点：反应条件友好，收率尚可。方法9[8]：以对硝基苯酚、异丙醇为原料将220g对硝基苯酚、80g异丙醇、140g水和的Pb/C催化剂的混合物在压力585kPa，温度为110℃时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585kPa，温度110℃53 min，即可得本品，收率90%。方法10[8]：以对亚硝基苯酚为原料以对亚硝基苯酚为原料，将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如：浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。从脱色后的滤液中得85~95%的N-(4-羟基苯基)乙酰胺，即本品。优缺点：反应条件温和，产品收率较高。方法11[2]：以对羟基苯乙酮为原料以对羟基苯乙酮为原料，于反应瓶中，加入对羟基苯乙酮()、盐酸羟胺()、三乙胺(2. 26g,)和乙醇(20ml)，回流2h后，蒸干，加乙酸乙酯(40ml)溶解，以水(20ml)洗涤，蒸干得白色固体2()。乙酸乙酯重结晶得白色粒状结晶,mp143~145℃。于反应瓶中加入粗品2()、乙酸乙酯(10ml)，于50~60℃，滴加三氯氧磷()的乙酸乙酯溶液,2. 5h后，冷却至室温，加乙酸乙酯(50ml)，以水(50ml)洗涤，蒸干得粗品1()，用无水乙醇重结晶得白色结晶1(, ),mp166~168℃。优缺点：产品收率比较高，但操作比较繁琐。方法12[7]：以硝基苯为原料以硝基苯为原料，在三口瓶中加入250ml蒸馏水，依次加浓硫酸36g，硝基苯60g，十六烷基三甲基氯化氨，催化剂(自制3%Pt/C催化剂)。通氮气置换空气3次，再通氢气置换氮气3次，再连续通氢气，升温至90℃，搅拌加快到300r/min，分别记录通入氢气的流量与尾气的流量，计算吸氢量。约反应3h结束，再加入56 g硝基苯，冷却至室温，静置分层。水层调节pH至4~，用甲苯-苯胺(1：1)溶液30ml分3次萃取，合并有机层。调节母液pH=7. 5，加入Na2SO3s析出沉淀，用水蒸汽蒸馏蒸出剩余硝基苯、苯胺等杂质，趁热加入乙酐-乙酸(2B1)溶液25g，于100℃下反应3h。冷却结晶，过滤得粗品，经精制干燥得产品，熔点168~ 170℃，回收率。优缺点：方应操作繁琐，且产率比较低。方法13[3]：对苯二酚和乙酰胺为原料对苯二酚和乙酰胺为原料，在ZSM5分子筛的催化下，在真空Carius管中,300℃反应1h可缩合得到APAP，转化率为，摩尔选择性为。若以硅酸钛为催化剂，则摩尔选择性为，转化率为。优缺点：反应条件比较友好，产率较高。反应式为:方法14[7]：以苯酚为原料制得对氨基苯酚以苯酚为原料制得对氨基苯酚，再在三口烧瓶中按配比加入物料(对氨基苯酚B乙酸酐=1：)，回流搅拌反应，温度升至120~ 140℃，保温15min，冷却结晶，抽滤，用少许冰水冲洗，得类白色晶体，为扑热息痛.产率为87%.方应方程式：本实验最佳工艺条件是:(1)：NaNO2=：℃.pH=.(2)亚硝基苯酚：Na2S=：℃，中和后pH为9.(3)对氨基苯酚：乙酸酐=1:℃.优缺点：按本实验的最佳工艺条件作试验，得到的产品产率高，纯度也高，具有较高的实用价值。2目前工业上主要采用的方法用铁粉还原法生产，该法是以对硝基氯苯为原料，经水解、酸化、还原制得对氨基酚，再经酰化得到乙酰氨基酚。铁粉还原法虽技术成熟，工艺简单，但产品收率低、质量较差、毒性大、成本高，更严重的是，生产过程中会产生大量含酚、含胺的铁泥和污水，污染严重。因此，急需进行技术改进。3将来在国内可能会采用的方法采用加氢工艺代替铁屑还原。特别是用Pd/C催化剂，以对硝基酚为原料，一步合成对乙酰氨基酚的方法，具有生产工序少，产品收率高，节省能源，废液大大减少，环境污染小，生产成本低等特点。而且针对我国生产厂家现有设备，设备投资小，可大大降低技改费用。如能实现此法的工业化生产，对增加企业经济效益，有效地减少化工厂的三废污染都有积极意义，而且必将进一步促进精细化工生产的发展。4参考文献[1]刘竹青，胡爱琳，王公应.对氨基苯酚的合成研究进[J].工业催化,1999,(2):11-16.[2]谢剑华，李光华，鲁晟.扑热息痛的又一合成路线[J].中国医药工业杂志，1999(7).[3]严焕新，许丹倩，怀哲明，等.扑热息痛合成工艺研究[J].中国现代应用医学杂志,2000,17(1):32-33.[4]魏昭云，樊明月，陈自诚.合成扑热息痛新路线的研究Ⅰ.对羟基苯乙酮肟的合成研究[J].安庆师范学院学报(自然科学版), 1997,3(3):42-43.[5]赵海，王纪康.对乙酰胺基苯酚的合成进展[J].化工技术与开发，2004（1）[6]方岩雄，张维刚，刘春英等.Pd-La/C催化加氢酰化一步合成扑热息痛[J].现代化工,2000,20(8):37-39.[7]关燕琼，杨辉荣，陈文庆等.扑热息痛合成工艺的研究[J].广东工业大学学报，1997（2）.[8]陈光勇，陈旭冰，刘光明.对乙酰氨基酚的合成进展[J].西南国防医药，2007，17（1）：114-117.￥百度文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容立即获取对乙酰氨基酚的合成方法对乙酰氨基酚的合成方法1合成方法方法1[1]：以对硝基苯酚为原料以对硝基苯酚为原料，用铁粉还原，滤除铁泥，滤液冷却结晶，再经重结晶、干燥等步骤制得成品PAP，再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中，用氨水调节pH到5，用蒸馏法除去苯胺后在20℃用醋酐酰化，同时用氨水维持pH在5，可得含量为95%的APAP。文献报道，用醋酸乙酯或醋酸代替水介质，可提高酰化率到，且溶剂易回收，废水污染降低。优缺点：此法工艺简单，技术成熟，但收率低，产品质量不稳定，产生大量废铁泥和废水，严重污染环境，国外许多国家已淘汰此法。第 1 页方法2[3]：以苯酚为原料OH的衍生以苯酚为原料，以聚磷酸为催化剂，与冰醋酸和NH2物或盐，在80℃反应后用冰水处理，再用10%NaOH调节pH值到4，经回流、冷却、萃取等步骤得APAP，纯度可达98%。反应式为:

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碘过少过多都不行，少了会引起大脖子病，多了会导致甲亢和肺纤维化，所以碘摄取一定要保持平衡，不能多，也不能少，少了就要补

对乙酰氨基酚的合成通氮气原因如下专利名称：对乙酰氨基酚组合物的制作方法技术领域：本发明涉及一种液体可注射的组合物，该组合物包含对乙酰氨基酚，羟乙基淀粉和至少一种等渗剂。而且，本发明涉及一种用于预防和治疗疼痛和发热的药物组合物，该药物组合物包含所述的可注射的组合物。而且本发明涉及一种生产该组合物的方法以及一种包含所述液体可注射的组合物的容器。背景技术：已公知多年的是，在水分存在的情况下，且特别是在水溶液中对乙酰氨基酚(扑热息痛)可被水解为对氨基苯酚，随后该对氨基苯酚可自身转化为奎宁-亚胺。当温度升高且暴露于光时扑热息痛分解的量增加。而且，扑热息痛在水溶液中的不稳定性作为溶液pH的函数已经被广泛地被描述。因此，根据出版物 “Stability of aqueous solution of N-acetyl-p-aminophenol (N-乙酰基-对氨基苯酚的水溶液的稳定性)，，(Koshy K. T.和Lach J. I. J. .，50(1961)，pp. 113-118)，水溶液中的扑热息痛不稳定的，该事实主要与酸性和碱性环境中的水解关联。该分解过程在PH接近6时是最小的。除了水解，扑热息痛分子单独地经历另一种分解，该分解涉及奎宁-亚胺的形成，该奎宁-亚胺可容易地聚合并产生含氮聚合物。这些聚合物以及特别是那些衍生于N-乙酰基-对苯醌-亚胺(NAPBQI)的物质已经被进一步描述为扑热息痛的有毒的代谢物，该代谢物明显具有细胞毒和溶血的作用。本领域中且考虑到质量控制需要药物从业规则的细节，扑热息痛在水溶液中的稳定性因此为不足的且不能允许配制用于注射的液体药物组合物。因此，尚未实现成功地制备用于胃肠外给药的基于扑热息痛的液体药物配方。已进行了多个试验来减缓扑热息痛在水溶液中的分解。在一些工作中，加入EDTA用于降低扑热息痛的分解率。US-6, 028, 222描述了一种主要由分散于水性介质中的对乙酰氨基酚组成的液体配方，该液体配方包含缓冲剂和至少一种选自自由基清除剂和自由基拮抗剂的组分。为了防止降解，通过向该水性配方中通入水不溶性的惰性气体(例如氮气)来对该对乙酰氨基酚溶液脱氧。W0-A1-2004/071502公开了一种扑热息痛的可注射的液体药物配方，该药物配方包含扑热息痛，水性溶剂、PKa在4. 5和6. 5之间的缓冲剂，等张剂以及扑热息痛二聚体。该扑热息痛二聚体用作该包含扑热息痛的水性配方的稳定剂。W0-A2-2009/047634公开了一种包含200至1400mg对乙酰氨基酚，和200至IOOOOmg甘露醇的对乙酰氨基酚的水性配方。为了使该配方稳定并免于降解，使用了聚乙烯吡咯烷酮(povidon)以及磷酸二氢钠。EP-Al-I 992 334公开了一种对于氧化稳定的液体配方,该配方包含扑热息痛和水溶剂，其中该配方特征为PH在5. O和6. O之间且氧浓度低于2ppm。因此描述的配方必然需要脱氧步骤以使该扑热息痛配方稳定。EP-Al-I 752 139公开了一种液体的、水性的配方，该配方包含扑热息痛和抗氧化齐IJ，该抗氧化剂选自抗坏血酸、N-乙酰基-L-半胱氨酸和含SH基的稳定剂。而且需要保持氧浓度低于Img/1

碘蒸汽强烈刺激眼睛、皮肤和呼吸器官，长时间接触或吸入碘蒸汽，可引起咳嗽、流鼻涕、发烧、头痛、结膜炎、支气管炎、鼻炎、复视、皮肤红斑，皮肤粘膜出现水泡。重者则发生呕吐、腹泻、尿中出现蛋白和血红蛋白不正常。