药学论文维生素含量分析

维生素又名维他命，通俗来讲，即维持生命的物质，是维持人体生命活动必须的一类有机物质，也是保持人体健康的重要活性物质。维生素在体内的含量很少，但不可或缺。各种维生素的化学结构以及性质虽然不同，但它们却有着以下共同点：①维生素均以维生素原（维生素前体）的形式存在于食物中；②维生素不是构成机体组织和细胞的组成成分，它也不会产生能量，它的作用主要是参与机体代谢的调节；③大多数的维生素，机体不能合成或合成量不足，不能满足机体的需要，必须经常通过食物中获得；④人体对维生素的需要量很小，日需要量常以毫克（mg）或微克（μg）计算，但一旦缺乏就会引发相应的维生素缺乏症，对人体健康造成损害；维生素与碳水化合物、脂肪和蛋白质3大物质不同，在天然食物中仅占极少比例，但又为人体所必需。有些维生素如：等能由动物肠道内的细菌合成，合成量可满足动物的需要。动物细胞可将色氨酸转变成烟酸（一种B族维生素），但生成量不敷需要；维生素C除灵长类（包括人类）及豚鼠以外，其他动物都可以自身合成。植物和多数微生物都能自己合成维生素，不必由体外供给。许多维生素是辅基或辅酶的组成部分。

实验名称：碘量法测定维生素C

实验原理：因为维生素C中的烯二醇基具有还原性，标准氧化还原电位V=+，能被碘定量还原为二酮基。

试剂：1、碘标准溶液

2、硫代硫酸钠标准溶液

3、淀粉指示剂

实验步骤：

1、称取维生素c 药品 克，

2、用冷却的新煮沸的蒸馏水100ml、2mol/LHAc1oml制成试液；

3、加2ml淀粉指示剂立即用碘标准溶液滴定至稳定的蓝色为终点；平行滴定3次

结果计算：

一、维生素C的分析 （一）鉴别 1.与硝酸银试液反应：生成银的黑色沉淀。 2.与二氯靛酚钠试液反应：使试液颜色消失。 3.红外光谱法。 （二）检查 1.溶液澄清度和颜色：易氧化变色。 2.铁和铜检查：铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法。 取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A.在分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于（a-b）。限量为百万分之二。 铜的检查方法相似，限量为百万分之五。 （三）含量测定：碘量法 滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。 二、维生素C制剂的分析 1.片剂：检查含量测定相同。 2.注射液：注射液常规检查项目。 碘量法：与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

本法是用分光光度法测定维生素a在特定波长处的吸收度来计算其含量，以单位表 示，每单位相当于全反式维生素a醋酸酯μg或全反式维生素a醇μg。 由于维生素a制剂中含有稀释用油和维生素a原料药中混有其他杂质，所测得的吸收度不是维生素a独有的吸收。在以下规定的条件下，非维生素a物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。 校正公式系采用三点法，除其中一点是在吸收峰波长处测得外，其他两点分别在吸收峰两侧的波长处测定，因此仪器波长若不够准确时，即会有较大误差，故在测定前，应校正仪器波长。 测定应在半暗室中尽速进行。 合成维生素a和天然鱼肝油中的维生素a是酯式维生素a。如供试品中干扰测定的杂质较少，能符合下列第一法测定的规定时，可直接用溶剂溶解供试品后测定；否则应按第二法，经皂化提取，除去干扰后测定。 第一法 取供试品适量，精密称定，加环己烷溶解并定量稀释制成每1ml中含9～15单位的溶液，照分光光度法（附录ⅳ a）,测定其吸收峰的波长，并在下列各波长处测定吸收度，计算各吸收度与波长328nm处吸收度的比值和波长328nm处的e1％ 1cm值。 波长, nm吸收度比值波长, nm吸收度比值 如果吸收峰波长在326～329nm之间，且所测得各波长吸收度比值不超过上表中规定的±，可用下式计算含量： 每1g供试品中含有的维生素a的单位＝e1％1cm(328nm)×1900 如果吸收峰波长在326～329nm之间，但所测得的各波长吸收度比值超过表中规定值的±，应按下式求出校正后的吸收度，然后再计算含量。 a<[328]>(校正)＝(2a<[328]>－a<[316]>－a<[340]>) 如果校正吸收度与未校正吸收度相差不超过±％,则不用校正吸收度，仍以未经校正的吸收度计算含量。 如果校正吸收度与未校正吸收度相差在－15％至－3％之间,则以校正吸收度计算含量。 如果校正吸收度超过未校正吸收度的-15％或+3％,或者吸收峰波长不在326～329nm之间，则供试品须按下述第二法测定。 第二法 精密称取供试品适量(约相当于维生素a总量500单位以上,重量不多于2g),置皂化瓶中，加乙醇30ml与50％(g/g)氢氧化钾溶液3ml，置水浴中煮沸回流30分钟，冷却后，自冷凝管顶端加水10ml冲洗冷凝管内部，将皂化液移至分液漏斗中（分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂）,皂化瓶用水 60～100ml分数次洗涤，洗液并入分液漏斗中，用不含过氧化物的乙醚振摇提取4次，每次振摇约5分钟，第一次60ml，以后各次40ml，合并乙醚液，用水洗涤数次，每次约100ml，洗涤应缓缓旋动，避免乳化,直至水层遇酚酞指示液不再显红色，乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，滤器用乙醚洗涤，洗液与乙醚液合并，放入250ml量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀；精密量取适量,置蒸发皿内,在水浴上低温蒸发至5ml后，置减压干燥器中，抽干，迅速加异丙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含维生素a9～15单位，照分光光度法(附录ⅳ a),在300、310、325与334nm四个波长处测定吸收度，并测定吸收峰的波长。吸收峰的波长应在323～327nm之间，且300nm波长处的吸收度与325nm波长处的吸收度的比值应不超过，按下式计算校正吸收度。 a<[325]>(校正)＝<[325]>－<[310]>－<[334]> 每1g供试品中含有的维生素a的单位＝e1％1cm(325nm,校正)×1830 如果校正吸收度在未校正吸收度的±3％以内,则仍以未经校正的吸收度计算含量。 如果吸收峰的波长不在323～327nm之间，或300nm波长处的吸收度与325nm波长处的吸收度的比值超过，则应自上述皂化后的乙醚提取液250ml中，另精密量取适量(相当于维生素a300～400单位)，减压蒸去乙醚至约剩5ml，再在氮气流下吹干,立即精密加入甲醇3ml，溶解后，精密量取500μl，注入维生素d测定法（附录ⅶ k）第二法项下的净化用色谱柱系统，准确收集含有维生素a的流出液，在氮气流下吹干,而后照上述方法自“迅速加异丙醇溶解”起，依法操作并计算含量。 【附注】 （1）甘油淀粉润滑剂 取甘油22g，加入可溶性淀粉9g, 加热至140℃,保持30分钟并不断搅拌，放冷，即得。 （2）不含过氧化物的乙醚 照麻醉乙醚项下的过氧化物检查，如不合于规定,可用5％硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用水振摇洗涤1次，重蒸,弃去首尾5％部分，馏出的乙醚再检查过氧化物，应符合规定。