润滑油检测分析论文怎么写

秀军 ,2 郭丽梅1# 蒋明康1 （1.天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津 300222； 2.大庆油田化工有限公司精细化工厂，黑龙江 大庆 163411） 摘要 采用硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤的工艺流程处理废齿轮润滑油。酸洗温度40 ℃，98％浓硫酸用量为废油量的6％（质量分数）；碱中和温度80 ℃，中和剂为10％氢氧化钠；吸附条件：活性白土用量为15％（质量分数），温度150 ℃，时间1 h；再生润滑油粘度40 ℃时为128 Mpa•s，80 ℃为 MPa•s，凝点为－33 ℃。同时用废碱处理酸渣，采用阳离子絮凝剂处理废水。

润滑油的检测和鉴别方法

一、辨色法：取出少量机油盛在无色透明的容器内，观察其颜色。正常的为棕色和蓝黑色。若呈乳黄色，则表明机油中掺入了柴油或水分，应及时更换。若呈深黑色，则表明机油已经变质，必须及时更换。

二、油斑法：将待查机油搅匀后滴在白纸上(最好是滤纸)，形成油斑，油斑从中心向外经过大约2～3个小时的逐渐扩散，形成三个同心圆环。根据这三个区域的颜色、宽窄和形态就可以辨别机油的状态。

三、捻磨法：从油低壳中取出少许机油，涂在手指上，用手指和拇指捻磨。如果感到油中有杂质或像水一样无粘稠感，甚至发涩或有酸味，机油已经变质。如果捻磨后在手指上能见到细小闪亮的金属磨削，则说明发动机存在比较严重的磨损部位，同时也说明机油必须立刻更换。

机油在使用一段时间后，由于机械杂质的污染和来自外界的灰尘，运转机件磨损下来的金属屑以及零件受侵蚀而形成的金属盐会使机油变质。

机油变质后呈深黑色、泡沫多并已出现乳化现象，用手指研磨，无粘稠感，发涩或有异味，滴在白试纸上呈深褐色，无黄色浸润区或黑点很多。若不及时更换会加速零部件的磨损，影响使用寿命，甚至发生安全事故，因此，经常检查机油是否变质并及时更换尤为重要。

这里介绍几种简易鉴别方法：

1、油流观察法

取两只量杯，其中一个盛有待检查的润滑油，另一只空放在桌面上，将盛满润滑油的量杯举高离开桌面30-40厘米并倾斜，让润滑油慢慢流到空杯中，观察其流动情况，质量好的润滑油油流时应该是细长、均匀、连绵不断，若出现油流忽快忽慢，时而有大块流下，则说润滑油已变质。

2、手捻法

将润滑油捻在大拇指与食指之间反复研磨，较好的润滑油手感到有润滑性、磨屑少、无摩擦，若感到手指之间的砂粒之类较大摩擦感，则表明润滑油内杂质多，不能再用，应更换新润滑油。

3、光照法

在天气晴朗的日子，用螺丝刀将润滑油撩起，与水平面成45度角。对照阳光，观察油滴情况，在光照下，可清晰地看到润滑油中无磨屑为良好，可继续作用，若磨屑过多，应更换润滑油。

4、油滴痕迹法

取一张干净的白色滤试纸，滴油数滴在滤试纸上，待润滑油渗漏后，若表面有黑色粉末，用手触摸有阻涩感，则说明润滑油里面杂质已很多，好的润滑油无粉末，用手摸上去干而光滑，且呈黄色痕迹。

在对汽车维修保养时使用频率比较高的莫过于润滑油。优质的润滑油除了能节省汽油的开销，减少换油的次数外，还能很好的保护发动机。然而车友们往往对润滑油有着各种误解，造成因润滑油使用不当而引起的汽车故障。

废润滑油再生工艺的研究高秀军 ,2 郭丽梅1# 蒋明康1（1.天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津 300222；2.大庆油田化工有限公司精细化工厂，黑龙江 大庆 163411）摘要 采用硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤的工艺流程处理废齿轮润滑油。酸洗温度40 ℃，98％浓硫酸用量为废油量的6％（质量分数）；碱中和温度80 ℃，中和剂为10％氢氧化钠；吸附条件：活性白土用量为15％（质量分数），温度150 ℃，时间1 h；再生润滑油粘度40 ℃时为128 Mpa•s，80 ℃为 MPa•s，凝点为－33 ℃。同时用废碱处理酸渣，采用阳离子絮凝剂处理废水。关键词 废润滑油 再生 酸碱精制 白土吸附Study on regenerated technics of waste lube oil Gao Xiejun1,2, Guo Limei1, Jiang Mingkang1. ( of Material Science and Chemical Engineering，Tianjin University of Science and Technology，Tianjin 300222；2. Daqing Oil field Fine chemicals Factory，Daqing Heilongjiang 163411)Abstract：The lube oil of waste gear was treated by using vitriol refining-alkali neutralization-the active white soil adsorption–filtration as the technical flow . The temperature of acid wash was 40 ℃, the dosage of vitriol of the content 98% was 6%，the temperature of alkali neutralisation was 80 ℃，and the neutralizer was the alkali of the content 10%. The condition of adsorption：the dosage of active white soil was 15%，the temperature was 150 ℃，and time was 1 h. The viscosity of regenerated lube oil was 128 MPa•s for 40 ℃ and MPa•s for 80 ℃，and its solidifying point was -33 ℃. Acid-dreg was neutralized with waste alkali. The waste water was treated using the cationic flocculant. Keywords：Waste lube oil Regeneration Acid and alkali refining White soil adsorption近年来，随着石油资源的日益减少以及对石油污染问题的重视和保护环境的呼声日益强烈，世界各国对废润滑油的回收和净化再生利用工作十分支持。中国在油液净化再生方面也作了不少工作[1-3]，商业、铁道、部队、机械工业等部门都不断的进行润滑油的净化再生工艺研究，找出了一些适合中国国国情的废油净化再生方法。但总的来说，中国在这个领域还比较落后，远远不能适应飞速发展的经济的要求，因此研究润滑油劣化的原因、积极探索新型高效、低污染废油净化再生工艺方法，对于缓解中国石油资源紧张状况、减少废弃油液对环境的污染有着重要的意义[4-6]。废润滑油的净化再生过程比从石油中提炼润滑油要简单得多。变质较轻的润滑油只要经过沉淀、过滤、脱水等物理净化过程即可恢复其原有品质；变质严重的润滑油，则需要经过化学精制去除变质后生成的酸类、酚类及胶质、沥青质等，然后补充一定数量的添加剂，也可成为再次使用的润滑油。如果净化再生工艺条件得当，完全可以能把用过的废润滑油再生成为质量接近或达到新油标准且性能良好的润滑油[7]。世界各国对废润滑油的处理、再生先后研究开发了众多处理工艺。目前应用的再生工艺主要有蒸馏－酸洗－白土精制，沉降－酸洗－白土蒸馏，沉降－蒸馏－酸洗－钙土精制，白土高温接触无酸再生，蒸馏－乙醇抽提－白土精制，蒸馏－糠醛精制－白土精制，沉降－絮凝－白土精制等[8-12]。上述无论哪种工艺都产生大量的废酸渣和废水，要达到清洁再生的目的，就要减少酸渣的产生，或对酸渣进行综合利用。本文采用硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤的再生工艺，联合有机中间体制备中剩余的大量催化剂－废碱处理废酸渣，加浮选剂法处理废水，从而达到清洁再生废润滑油的目的；原料来源于油田的抽油机废油，来源广，易得到；常压和中温条件下操作，工艺简单，操作费用低，安全可靠；产品质量好，达到中性油水平，实用性强；投资少，经济效益显著。1 实 验 主要仪器药品烧杯，温度计，电热套，滴定管，封闭电炉，280号齿轮油、活性白土、蒸馏水，98％浓硫酸（化学纯），氢氧化钠（化学纯），氧化钙粉末（化学纯）。 实验方法 工艺流程工艺流程见图1。 图1 工艺流程 工艺过程1.酸洗：将废润滑油加热至30 ℃左右，加入硫酸若干，搅拌30 min。恒温静置，待分层后，分出下层胶质、沥青质。重复操作3次，记录总酸渣排放量。2.碱中和：将酸洗过的润滑油加热，加碱水溶液进行中和至中性。静止分出水层。3.白土吸附：将碱洗过的润滑油加热，1次或分次缓慢加入白土，搅拌若干分钟。4.过滤：将白土吸附后高温的润滑油静止，上层油趁热抽滤，滤后润滑油即为合格再生润滑油。白土吸附和过滤操作可重复进行，直至得到的油满意为止。2 结果与讨论 硫酸浓度对酸渣排放量的影响硫酸处理的主要目的在于去除废润滑油中的氧化物、缩合物和聚合物。在使用过程中产生的不饱和化合物以及残余添加剂和添加剂热分解或降解产物等。硫酸处理能把这些物质变成重质粘性物，沉淀析出。所以酸渣排放量越大，废润滑油的除杂质、沥青效果越好，但过多排酸渣会减低再生率。实验考察了硫酸浓度对酸洗效果的影响，结果见表1。表1 硫酸浓度对酸渣排放量的影响序号 硫酸浓度/％ 精制温度/℃ 酸渣排放量/％1 98 35 70 35 98 40 70 40 由表1可以看出，精制温度相同时，硫酸浓度越高，酸渣的排放量越大，精制效果越好。 硫酸精制温度对酸渣排放量的影响一般认为酸洗适宜在低温下进行，实验采用98％浓硫酸，加入量为废油量的6％（质量分数），考察温度对酸洗效果的影响，结果见表2。表2 硫酸精制温度对酸渣排放量的影响序号 精制温度／℃ 酸渣排放量／％1 20 25 30 35 40 50 由表2可以看出，随着温度的上升，酸渣排放量呈逐渐增加的趋势，但不是越高越好。温度低时，在短时间内，废油中酸渣沉降的不够彻底，酸渣排放量少，温度过高时，废油中某些成分和硫酸反应生成磺酸盐，使油乳化程度较大，酸渣不能正常沉降排出。 不同碱中和对油品酸值的影响实验选用氧化钙粉末、氢氧化钠和石灰乳，以酸值为考察指标，结果见表3。表3 不同碱中和对油品酸值的影响序号 碱 酸值1 氧化钙粉末 氢氧化钠固体 10％氢氧化钠水溶液 石灰乳 新油 — 加入碱中和后的酸值基本符合新油标准，使用氧化钙粉末，由于固体中和反应时间长，短时间内中和得到的油透明度稍差，可能有部分乳化的原因，不易抽滤。采用石灰乳代替氧化钙粉末效果得到一些改善，酸值接近新油，可以达到再生油的标准，但是过滤情况没有得到明显改善，所以效果不十分理想。使用氢氧化钠固体进行中和，考虑到油中水含量过高会影响其质量，实验中发现，由于使用氢氧化钠固体，两相反应时间长，缩短时间效果较差。综合以上因素，采用10％氢氧化钠水溶液进行碱中和最为适宜。从表3的可以看出，采用10％氢氧化钠水溶液进行碱中和的油酸值优于新油。 白土吸附温度对油品粘度的影响白土加入温度为80 ℃时，白土吸附温度对油品黏度的影响见表4。表4 白土吸附温度对油品粘度的影响序号 吸附温度／℃ 40 ℃时粘度／MPa•s 80 ℃时粘度／MPa•s1 100～120 158 120～130 146 130～140 124 140～160 121 新油 — 131 由表4可以看出，吸附温度对油品粘度有一定的影响。主要影响油的低温黏度，低温黏度过高，会影响油的凝点，成为不合格油。根据与新油粘度比较，白土吸附温度为130～140 ℃时，粘度与新油最为接近。 白土用量对油品颜色的影响白土用量对油品质量有一定的影响，实验以再生油颜色和凝固点为检验指标，结果见表5。表5 白土用量对油品颜色的影响序号 白土用量/％ 搅拌时间/min 油品颜色 凝点/℃1 4 30 棕红 －152 6 30 棕红－ －183 8 30 棕红－ －284 10 30 棕黄－ －295 15 30 浅黄＋ －38新油 — — 浅黄 －25油品颜色是衡量杂质高低的一个间接指标，颜色浅质量好，作者将新油的颜色定为浅黄色。“＋”表示颜色稍深，“－”表示颜色稍浅。加白土时间和搅拌时间不变的情况下，白土用量越大，油品颜色越浅。使用过多的白土，虽然油品颜色好，但对于再生油而言，指标达到要求即可满足需要，外观不是必要指标，所以在满足质量的前提下，选择白土用量为8％～10％（质量分数）。 白土加入方式对油品颜色的影响白土脱色的加入方式对油品颜色有一定影响，实验加入白土时间为30 min，搅拌时间为30 min，加入温度75～80 ℃，吸附温度130～140 ℃。结果见表7。表6 白土加入方式对油品颜色的影响白土用量／％ 加入方式 产品颜色15 1次加完 棕红15 先加50％（质量分数，下同）再加50％ 棕黄－加入温度和吸附温度不变的情况下，分两次加入白土吸附效果要比一次加入好，油品颜色更浅一些。 酸渣的中和处理再生工艺酸洗中产生大量的废酸渣，其主要成分是胶质和沥青质，中和后除去盐份，可以作为沥青使用。在进行废润滑油再生研究的同时，另外的研究也在进行，制备环氧中间体。由于采用固体氢氧化钠为催化剂，实验中产生了大量的废碱。实验尝试用废碱中和酸渣，水洗后沥青的各项指标基本达到了一般使用标准。如果有机中间体制备产生废碱的行业同时进行废油再生生产，可以做到以废治废的目的。本研究只是对此进行了一点尝试。 废水的治理再生工艺中各工序产生的废水主要含有油和无机盐，实验采用阳离子絮凝剂进行浮选，处理后水中油采用分光光度法分析，含油量小于5 mg/L，达到了排放标准。但对无机盐如何处理有待进一步研究。3 结 论（1）实验采用优化设计的再生工艺，得到的再生润滑油可以满足一般的使用环境，酸值达到对照油标准，凝点优于对照油品。再生油的理化指标符合国家标准。（2）最佳条件为：98％浓硫酸浓度，用量为废油量的6％（质量分数）；10％氢氧化钠水溶液为最佳中和剂；白土吸附温度为130～140 ℃，吸附时间为30～40 min为宜；白土分两次加入，用量为油品的8％～10％（质量分数）。（3）工艺简单，安全可靠，实用性强。（4）原料易得，操作费用低。产品质量好，达到中性油水平。（5）对以废治废的工艺进行了初步尝试，效果理想。（6）采用阳离子絮凝剂对废水进行处理，水中残余油含量小于5 mg/L，达到了排放标准。（7）投资少，经济效益显著。参考文献[1] 任天辉，王大璞．废润滑油再生加工技术[J]．中国资源综合利用，2000（3）：141-145．[2] 唐光阳，施跃坚，刘满红．废润滑油的回收工艺初探[J]．云南师范大学学报，2001（4）：23-25．[3] 杨嘉谟．废润滑油再生[J]．适用技术之窗，1998（6）：7-8．[4] 司妍杰．浅谈废润滑油再生[J]．润滑油，2002（3）：63-64．[5] 张圣领，刘宏文，赵旭光．废润滑油絮凝—吸附再生工艺的研究[J]．化学世界，2002（10）：527-529．[6] 谭蔚，刘丽艳，朱企新．废润滑油再生中过滤分离工艺技术研究[J]．流体机械，2003，31（7）：5-7[7] 杨树杉．石油和石油化工技术实用手册石油化工篇[M]．北京：中国石化出版社，1998．[8] 卡尔．石油和化学工程师实用手册[M]．北京：化学工业出版社，1995．[9] 商业部燃料局．润滑油的回收与再生[M]．贵阳：贵州人民出版社，1980．[10] 谷庆宝，王禹，高丰，等．废润滑油再生利用的现状与面临的问题[J]．中国资源综合利用，2003（7）：11-16．[11] 刘发起．废润滑油再生工艺技术与研究[J]．贵州化工，2004，29（2）：8-10．[12] 张鹏辉．车用润滑油的再生研究[J]．节能，2003（1）：24-26．责任编辑：黄 苇 （收到修改稿日期：2007-02-05）©版权所有 《环境污染与防治》杂志社

润滑油的检测指标：

一、污染度 ISO4406 、NAS1638

检测目的：能定量检测润滑油中的污染颗粒的数量和污染等级；对于精密的液压系统，固体颗粒污染将加剧控制元件的磨损；对于透平系统，固体颗粒污染将加剧轴承等部件的磨损。

二、粘度指数——GB/T 1995

检测目的：粘度指数检测主要用于新油的质量验收，对使用过的旧油无多大检测意义，由于润滑油的粘度随温度的升高而变小，随温度的降低而变大。

因此为了保持设备摩擦副之间拥有足够的油膜，当环境温差大，润滑油温度变化大的设备都要求使用有较高粘度指数的油品。

三、水分——GB/T260

检测目的：水分会促使油品乳化，降低油膜强度，产生异常磨损，水分能促使油品氧化，增加油泥，恶化油质，甚至加速有机酸对金属的腐蚀。

水分能使油种添加剂发生水解反应而失效，产生沉淀发生堵塞，使油路不能正常循环供油。

四、闪点——GB/T3536 GB/T261

检测目的：闪点是一项安全指标。闪点可以用来判断油品馏分组成的轻重；闪点是油品的安全指标；闪点可以检测润滑油中混入的轻质燃料油。

五、倾点 GB/T3535

检测目的：润滑油倾点是其低温性能的重要质量指标，倾点高的润滑油不能在低温下使用， 否则会堵塞油路。

对发动机来说，倾点高的油会使发动机启动困难，尤其是寒冷地区。倾点是鉴别多级机油的重要参数。

六、酸值 GB/T4945 GB/T 7304

检测目的：判断基础油的精致程度；成品油中酸性添加剂的量度；油品使用过程中氧化变质的重要判别指标。

有七个方面：粘度、水含量、总酸值、污染度分析、光谱元素分析、铁谱磨损分析、PQ指数

(1)粘度

基本概念:粘度是流体流动时内摩擦力的量度,用于衡量油品在特定温度下

抵抗流动的能力.

检测方法:用毛细管粘度计来测定油品的运动粘度.GB/T 265、ASTM D445

检测目的:油品牌号划分的主要依据

油品选择的主要依据

油品劣化的重要报警指标

可判断用油的正确性

(2)水含量

基本概念:是指油中含水量的百分数(游离水、乳化水、溶解水)

检测方法:测定采用蒸馏法;GB/T 260、ASTM D95

检测目的:水分破坏油膜,降低润滑性,加剧摩擦付部件的磨损,能够与油品起反应,形成酸、胶质和油泥水能析出油中的添加剂,降低油品的使用性能,低温时使油品流动性变差,腐蚀、锈蚀设备的金属材料

(3)总酸值

基本概念:中和1g试样中全部酸性组分所需要的酸量,并换算为等当量的酸量,以mgKOH/g表示.

检测方法:颜色指示剂法和电位滴定法.

GB/T 7304、ASTM D664

检测目的:判断基础油的精制程度;

成品油中酸性添加剂的量度;

油品使用过程中氧化变质的重要判别指标.

(4)污染度分析

基本概念:检测油中污染杂质颗粒的尺寸、数量及分布.

检测方法:自动颗粒计数法(遮光法)

NAS 1638、ISO 4406

检测目的:能定量检测润滑油中的污染颗粒的数量和污染等级;

对于精密的液压系统,固体颗粒污染将加剧控制元件的磨损;

对于透平系统,固体颗粒污染将加剧轴承等部件的磨损

(5)光谱元素分析

基本概念:检测在用油中磨损金属、污染元素以及添加剂元素的含量.

检测方法:ASTM D6595发射光谱法(颗粒尺寸<10um)

检测目的:磨损金属 --- 根据磨损金属的成分和含量趋势,判断设备有关部件的磨损情况;

污染元素 --- 判断油品污染程度和原因;

添加剂元素 --- 判断设备在用油添加剂损耗度.

(6)铁谱磨损分析

基本概念:检测在用油中磨损颗粒的形状、成分、大小和数量

检测方法:APTC/QTD-D01磁场沉积、显微镜分析判断.

检测目的:对磨损颗粒形状的分析, 判断设备的异常磨损类型;

对磨损颗粒大小和数的分析,判断设备的异常磨损程度;

对磨损颗粒成分的分析, 判断设备的异常磨损部位

（7）PQ指数

PQ Index当含有铁磁性磨粒的样品放置在PQ指数测定仪磁场中时，PQ指数测定仪测量由此产生的磁场变化，显示结果为 PQ 指数（无量纲的定量数字），它与样品中铁屑的含量及颗粒的大小呈良好的线性关系。由于PQ指数对大尺寸铁磁性磨粒更为敏感，因此常与元素分析配合使用，提高故障探测率。

润滑油检测的目的和意义：

新润滑油检测质量评价，能够帮助企业规避采购风险，严把新油入库质量关，确保设备润滑安全。在用润滑油的检测报告，能根据设备的润滑与磨损状态，提出相应的处理与解决措施，为企业设备管理人员开展润滑管理和视情维护提供决策依据，避免发生严重的润滑故障与机械失效。

1、水分的检查；

（1）、把润滑油注入试管中，观察透明度，如果不清澈透明而混浊，可初步判定润滑油中含有水分；

（2）、在试管内注入约一多半的润滑油，加热至100～120℃左右，如有响声、并有气泡出现或管壁凝结有水珠，说明有水分；

（3）、把无结晶水的白色粉末状的硫酸铜放入装有润滑油的试管中，若硫酸铜变成蓝色并沉淀于底部，说明润滑油中含水。

2、粒度的检查；

（1）、在一块置于水平的干净玻璃片上，分别滴上一滴待检查的润滑油和标准质量的润滑油，然后将玻璃片倾斜，比较两种润滑油流下的速度和距离，流速大、距离远，说明黏度较低，反之黏度则高。

（2）、将待检查的润滑油和标准质量的润滑油分别装在两支试管中，油面在试管口5㎜以下，把试管口封住，将两试管同时倒置，观察气泡上升的速度，若被检润滑油比标准润滑油气泡上升的速度快，说明该油的黏度比标准油的黏度低，反之则高。

3、润滑性能的鉴别；将沾有润滑油的拇指和食指相互摩擦，如有粘稠的感觉，说明该油有较好的润滑性能，若感觉发涩，说明润滑性能已劣化。

4、机械杂质的检查；将润滑油用汽油稀释过滤，观察过滤出的杂质。