气相色谱仪检测有机物的论文

方法提要

将试样的饱和烃馏分在气相色谱仪中通过高效石英毛细管柱进行色谱分离，用火焰离子化检测器检测相继流出的各组分，采用标准物质依保留时间对各组分进行定性鉴定，并按相应的公式以色谱峰面积计算各项色谱地球化学参数。

仪器和设备

气相色谱仪可接毛细管柱，具有分流(无分)进样系统、程序升温系统和火焰离子化检测器装置，并配备带有仪器控制功能的色谱工作站或色谱数据处理系统的计算机。

试剂和材料

正己烷或异辛烷分析纯(经重蒸馏)或色谱纯。

色谱标样含C13～C40范围内任意几个碳数的正构烷烃。

色谱柱固定相为聚甲基硅酮或聚苯甲基硅酮交联型石英毛细柱，柱长20～30m，内径Ф～，柱效不低于2000理论板/m，最高使用温度不低于320℃。

微量注射器1～10μL。

试样瓶1～2mL。

氮气或氦气纯度不低于。

氢气纯度不低于。

净化空气。

分析步骤

1)将试样置于试样瓶中，加入～1mL正己烷或异辛烷。密闭，轻摇使试样溶解，待分析。

2) 按照仪器操作规程打开气相色谱仪的气路和电路系统，启动仪器，点燃氢火焰离子化检测器，设置检测器温度 300～310℃，并按表 设置其他仪器分析操作条件。

3) 用空白分析检查程序升温过程中色谱基线的稳定性，用混合标样检查仪器及色谱柱的性能，以保证仪器处于正常干燥状态。

表 色谱条件

4) 用微量注射器吸取 1 微量试样，视试样浓度，选择分流或无分流进样方式注入色谱仪气化室，同时启动程序升温，用计算机色谱工作站 (或色谱数据处理系统) 进行数据采集与处理，测定并计算各组分的峰面积，用面积归一化法计算各组分的相对含量。

5) 计算地球化学参数:

① 奇偶优势值 (OEP) :

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:k为主峰正构烷烃碳数;Ck为主峰碳正构烷烃的峰面积，其余类推。

②姥鲛烷/植烷峰面积比值Pr/Ph。

③姥鲛烷/正十七烷峰面积比值Pr/C17。

④植烷/正十八烷峰面积比值Ph/C18。

用色谱工作站以峰面积归一化法计算正构烷、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的质量分数。计算公式如下:

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式中:w(i)为正构烷烃某组分、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的质量分数，%;Ai为分正构烷烃某组分、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的峰面积值;fi为正构烷烃某组分、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的相对质量校正因子。

由于氢火焰离子化检测器对所测正构烷烃各组分，姥鲛烷和植烷等类异二烯烷烃的相对质量校正因子都接近于 1，故式 () 可简化为式 () :

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各地球化学参数计算参照①～④。

1、采取合理的色谱柱：根据实验所检测的有机物之间的浓度差异，采用不同的色谱柱，使其能够有效的分离；2、恰当的柱温：采取恰当的柱温是使有机物能够更好的被分离出来的关键，因此实验过程中应当合理调节柱温，以提高效率；3、合理的检测条件：为了让有机物能够被有效的检测分析，应当合理设置实验的条件，比如：对有机物的色谱时间，色谱压力等；4、精准的检测方法：在分析有机物的过程中，应当采用精确的检测方法，以确保有机物能够被有效检测出来。

轻烃是指岩石和原油中碳数小于15的烃类化合物。

方法提要

将试样在气相色谱仪中通过高效毛细管柱进行色谱分离，使正庚烷以前的单体烃以及C8～C40正构烷烃与异构烷烃分开，用火焰离子化检测器对相继流出的单体烃组分进行检测，用内标法或外标法用标准试样标定法或保留指数法对各组分进行定性，以色谱峰面积法或峰高法进行定量，并按相应的公式计算各项轻烃参数。

仪器和设备

气相色谱仪可接毛细管柱，具有分流进样系统、程序升温系统及火焰离子化检测装置，并配备带有仪器控制功能的色谱工作站或色谱数据处理系统的计算机。

密封低沸点溶剂冷抽提器。

冰箱。

试剂和材料

二硫化碳分析纯。

C1～C5天然气标样。

色谱标样含C13～C40范围内任意几个碳数的正构烷烃。

色谱柱固定相为聚甲基硅酮交联型石英毛细管柱，柱长35～50m，内径～，柱效不低于3500理论板/m，最高使用温度不低于320℃。

微量注射器1～10μL。

试样瓶1～2mL。

氮气或氦气纯度不低于。

氢气纯度不低于。

净化空气。

试样制备

1)不含水的原油，采集后低温密闭保存，可直接分析。

2)含水或有固体杂质的原油，必须在低温下进行脱水及除去杂质，放在冰箱中密闭保存待分析。

3)岩石须在低温下粗碎后，放在密封低沸点溶剂冷抽提器中，边粉碎，边用二硫化碳(CS2)抽提。抽提液在冷冻条件下澄清、过滤。滤液在冷冻真空系统中挥发溶剂后，放在冰箱中密闭保存待分析。

分析步骤

1)按照仪器操作规程打开气相色谱仪的气路和电路系统，启动仪器，点燃氢火焰离子化检测器。

2)设置气相色谱分析条件。汽化室温度280～300℃;检测室温度300～310℃;柱箱起始温度40℃，恒温时间10min后，按3～8℃/min速率程序升温至310℃，恒温至基线平稳;载气(氮气或氦气)线速度17～22cm/s。

3)用空白分析检查程序升温过程中色谱基线的稳定性，用混合标样检查仪器及色谱柱的性能，以保证仪器处于正常干燥状态。

4)先后用CS2溶剂和试样，洗涤微量注射器数次，再用微量注射器抽取～μL原油或岩石轻烃抽提液的试样，视试样浓度情况按分流比1∶60～1∶120的分流进样方式注入气相色谱仪的气化室，同时启动程序升温，用计算机色谱工作站(或色谱数据处理系统)进行数据采集与处理。采用标样及保留指数法，对各色谱峰进行定性鉴定，并测定和计算各组分的色谱峰高或峰面积及相对含量。

计算试样地球化学参数

①甲基环己烷指数(%):

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式中:w(MCYC6)为甲基环己烷含量，%;∑w(RCPC7)为1，1-二甲基环戊烷、1，反3-二甲基环戊烷、1，顺3-二甲基环戊烷、1，反2-二甲基环戊烷、乙基环戊烷含量之和，%;w(nC7)为正庚烷含量，%;w(MCH)为甲基环己烷含量，%。

②庚烷值(%):

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式中:∑［w(CYC6)-w(MCYC6)］为环己烷与甲基环己烷之间流出物之和，%。

③石蜡指数:

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式中:w(2-MC6)为2-甲基己烷含量，%;w(3-MC6)为3-甲基己烷含量，%;∑w(DMCYC5)为1，1-二甲基环戊烷、1，反3-二甲基环戊烷、1，顺3-二甲基环戊烷、1，反2-二甲基环戊烷含量之和，%。