关于萃取的毕业论文

摘要：研究了运用固相微萃取／GC／ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚，无须浓缩和预处理。 1 引言 固相微萃取是九十年代发展起来的一种快速、省时、高效、操作简便的样品前处理技术。它克服了以往预处理方祛的诸多不足，集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染，是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维管(简称为萃取头)，和外套不锈钢管加以保护，形状像一支色谱进样针，可方便地与气相色谱、液相色谱、色谱／质谱等仪器联用。它携带方便，可以直接从液体和气体中取样然后分析，已广泛用于环境样品的分析中[4][5][6][7]。氯酚类化合物是环境(水和土壤)中重要的污染物，其中2，4-氯苯酚(以下简称DCP)、2，4，6三氯苯酚(以下简称TCP)和五氯苯酚(以下简称PCP)已被我国列为水体中优先控制污染物。目前，对酚类化合物的分析主要是采用液－液萃取法，如美国EPA方法中的604[8]和[9]，以及后来发展起来的固相萃取法(SPE)。液-液萃取的主要缺点是多步、费时，而且需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂。SPE方法尽管同液-液萃取相比有了很大的改进，但仍是多步过程，且对半挥发性化合物的萃取受到方法本身的限制。本研究利用固相微萃／GC／ECD方法对水中这三种氯酚进行了分析，并讨论了各种实验条件对分析结果的影响，结果表明该方法快速、简单、准确，适合水中上述三种氯酚的分析。 2 实验部分 仪器与试剂惠普5890型气相色谱仪(配电子捕获检测器)；固相微萃取装置(加拿大Supelco公司，萃取头为85μm膜厚的聚丙烯酸酯固相涂层针头)2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚色谱纯晶(购于PureChemical Analysis .)；：氯化钠(分析纯)；甲醇(色谱纯)；无酚水(500ml蒸馏水加入5ml10％的NaOH和少量KMn04加热蒸馏，取馏出液。) 色谱条件色谱柱：HP公司HP-5MS 31m××μm石英毛细管柱；进样口温度：260℃；柱温：60℃(4min)—260℃(3min)，升温速率8℃／min；ECD检测器温度：280℃；载气流速：高纯氮，／min；无分流进样。 固相微萃取条件与过程在100ml容量瓶中预先加入的HCl，再加入定量的氯酚标准溶液，并用无酚水稀释至刻度。取10ml(总容积约为12ml)洁净顶空瓶(带铝封盖和内衬聚四氟乙烯膜的密封垫)，加入过量固体NaCl(约4g)和磁力棒，再加入配制好的标准待测样品，立即加盖密封压紧，将顶空瓶置于磁力搅拌仪上，启动搅拌，然后在常温下从瓶盖上方直接插入针管(注意针管套不要接触瓶内液面)，推下手柄活塞杆，使萃取头完全浸入溶液中，保持40min。 萃取时间到达后，取出针管，立即插入气相色谱进样口进行热解析5min。 3 结果与讨论 测定结果 萃取涂层的选择 目前应用较多的三种多聚物涂层百非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和极性的聚丙烯酸酯(PA)或聚乙二醇（PEG)[4]。PDMS涂层通常用于非极性化合物的分析，PA涂层通常用于中极性化合物的分析，我们比较了同一氯酚混标样在PDMS和PA两种不同萃取头作用下的测定结果(见图3)，结果表明PA萃—取头对酚类的萃取效果更好[9]。 萃取平衡时间对萃取量的影响由于待测物分子从溶液中向固相涂层的传质速度比较慢[3]，所以直接萃取要求的时间要相对长一些。表1所示为三种氯酚在不同萃取时间下萃取量的影响。实验表明，平衡时间越长，SPME萃取量越大，40min以后萃取量基本上不随时间的延长而增大，表明萃取过程达到了平衡，故本实验取平衡时间为40min。 酸度对萃取量的影响三种氯酚均属于弱酸，其离解常数pka如下：2，4-DCP(pka =)，2，4，6-TCP(pka=)，PCP(pka=)，在pH为中性的溶液中，氯酚都有离解，能形成离子状态，不利于萃取。降低pH值，能使它们的电离受到抑制，以保持氯酚的分子状态，使其在固相涂层上有更大的亲和力，从而增加萃取量，同时也提高了回收率。文献[10]中反映，当pH低于2时，萃取平衡时间将大大延长，pH=1时，PCP甚至在4h后才能达到平衡，考虑到实际应用，实验中我们测定了同一氯酚混标样在pH=2至pH=6值时的萃取效果(见图4)，结果表明，pH值取2时，三种氯酚的萃取效果最佳。 盐加入量对萃取量的影响向待测样品中加入一定量的盐类，能产生所谓的“盐析”效应，可以降低氯酚在水中的溶解度，迫使氯酚进入SPME固相涂层中[11]。实验中，加入饱和的NaCl能明显提高氯酚的萃取量(见表2)。然而，PCP属于例外，因为它的离解常数(pka=)相对较高，中性溶液中其分子状态较少，以离子状态为主[2]，当加入N幻后，由于溶液的离子强度增加，加速了PCP的高解反而使萃取量降低。当加NaCl的同时调节溶液的酸度(pH=2)时，PCP的离解降低，又能使PCP的萃取量恢复至未加NaCI的水平。实验表明，投加饱和NaCl应与调节溶液pH值同时采用方能保证三种氯酚的萃取量的提高。 方法的精密度、准确度及检出限表3 方法的线性范围、精密度、回收率情况 Table 3 Linear range，Precision and Recovery of the method 线性范围（) RSD(%)(n=10) 平均回收率%（n=10） 2，4-DCP ～10 93 2，4，6-TCP ～20 90 PCP ～5 92 随着苯酚上的取代氯的增加，方法的最低检出限逐步提升，2，4-DCP为 ，2，4，6-TCP为·Lt-1，PCP为·L-1。表3结果表明，三种氯酚采用SPME方法线性范围宽，适用范围广。 4 结论 本研究表明同时测定三种氯酚的SPME最佳化条件是：采用PA萃取头，调节pH=2，以NaCl饱和，常温磁力搅拌下直接萃取40min，260℃下脱附5min。 SPME是一种快速、简便和非常有应用前景的样品预处理手段，用来分析水体中的三种氯酚化合物具有简便、快捷、高效的特点。

看我在线的时候hi我 就可以

药学是历代人民大众智慧的结晶。下文是我为大家整理的关于的范文，欢迎大家阅读参考! 篇1 微生物制药中膜分离技术应用探析 【摘要】在当代的生物制药分离工程技术中，膜分离技术已经被广泛应用，并且具有显著应用意义。本文就膜分离技术的应用展开讨论，主要包括在抗生素、氨基酸、酶类分离纯化等的应用进行了介绍，并且根据应用效果，对膜分离技术应用中存在的问题和针对问题的改进方法进行了阐述。 【关键词】膜分离技术;生物制药;分离浓缩 膜分离技术是现代生物制药分离工程的一门新技术，主要针对生物分离、生物浓缩以及净化提纯技术，是当代广泛应用的技术之一，其技术特点是：节约能量、保护产品原有结构不被破坏、无污染、操作简便、常温下可持续操作、有专一性等[1]。而且在膜分离技术中有各种不同的机制，以便用于不同的分离要求，特备是在热敏性物质的分离过程中有显著的优势，因此在食品的深加工以及医药的分离过程中都具有深远的应用意义，具备独特性和实用性。 1膜分离技术应用在抗生素、氨基酸和酶类分离纯化中。 应用特点 与以往传统抗生素提炼工艺相比，膜分离技术程式更为简便，从传统的发酵液过滤、萃取、浓缩，简化为发酵液超滤、反渗透，之后经过脱色、干燥环节，就可直接生成产品。因此，膜分离技术不仅简化工艺、操作简单，而且投资少、执行费用低，更节省资源，对产品的结构和外观无破坏，且保证质量，材料分离效率和产品收成率均比较高。由于膜分离技术对溶剂量的要求极低，因此提纯、加工后的废液处理也更为简易。 膜分离技术 膜分离技术主要用于发酵液后的处理，根据截留孔径的不同和分子量的大小，可将处理过程分成十余种，其中较为主要的是超滤、微滤、纳滤、反渗透、渗透蒸发、液膜分离、电渗析、气体分离等技术[2]。 超滤膜分离术截留孔径为2-50nm，采用压差和流速原理，在常温情况下，利用高分子薄膜渗透性，将小于膜孔径的低分子量物质过滤，而将高分子量物质截留，从而提升产品纯度。目前已开发出1000 - 100万分子量超滤膜，可根据分子大小及产品要求纯度对发酵液进行过滤处理，从而将酶、多糖、蛋白质、病毒等大分子物质截留，保证产品纯度。 微滤膜分离技术主要用于细胞收集、液固分离等技术环节，采用筛分原理，将直径以上的粒子截留，防止细菌、细胞、不溶物等物质进入发酵液中，是超滤之前重要的预处理过程。 纳滤膜分离技术截留孔径大约在2nm左右，可高度截留小分子物质，如抗生素、染料、双糖、合成药等小分子物质都会进行截留，而对于有机物、无机盐、水等小分子物质有益物质，可以通过，同时对产物起到浓缩作用，由于膜表明呈负电性，可 *** 水垢污染，此膜分离技术获得较快发展。 反渗透分离技术采用溶解扩散原理，通过截留氨基酸、盐等小分子物质，而通过溶剂分子，从而利于有机物的浓缩，提高纯度。 液膜萃取技术，将萃取与反萃取相结合，利用液膜的选择透过性，将两个液相隔开，进行物质分离。液膜采用均质膜，其表面活性剂，具有传质速度快、分离率高、选择渗透性好，且分离、浓缩可同时进行等特点，为此近几年液膜萃取技术在活性物质的分离提取领域备受关注，如青霉素、红霉素等抗生素的提取就是液膜萃取技术应用的典型例子。但液膜萃取所需原料复杂、膜流动载体单一、易破裂、堵塞等缺点，也是该技术没能进行广泛退刚的原因。 2技术缺陷及改进 由于在压力驱动下，料液透过膜过程中容易被截留，于是导致膜与本体溶液介面间的浓度越来越高，形成较强渗透压，容易在膜表面形成沉积，从而为物质通过造成阻力，使膜发生溶胀或使膜效能恶化，结晶析出，堵塞流道。此外，在物料处理中，由于粒子、溶质分子与膜之间的屋里化学反应，以及浓度极化导致的膜表面浓度超标，很难溶解，膜表面及孔内吸附、沉积引起孔径变小或阻塞，而使膜的透过性和分离性出现不可逆的破坏[3]。 针对以上技术问题，可采用以下方式进行改进：1膜表面改性，可采用改变膜表面极性和电荷的方式，减轻污染;采用吸附力强的溶质吸附， 对于醋酸纤维膜可采用阳离子活性剂进行辐射嫁接，该表膜表面极性，此方法有助于膜表面改性处理，从而提升膜抗污染性及亲水性，增加溶液通量;2有效清洗。针对长期存在的膜污染问题，可采用物理清洗和化学清洗方法进行处理，如果高速流动液体进行冲洗，或海绵球擦洗等，也可采用表面活性剂、螯合剂、过氧化氢、磷酸盐等清洗剂进行清洗，从而去除膜孔、膜面的污染物，增强膜面透过性，延长膜寿命;3引进新型膜材料。陶瓷膜、玻璃膜、金属膜是近几年开发的新型膜材料，具有耐高温、耐溶剂、抗老化、耐细菌、再生性强等优点，且有助于膜截留效能改进，在业界受到广泛应用，是发展最快、最有前景的品种。 3技术革新 在膜分离技术领域，膜萃取、膜反应、膜蒸馏、亲膜分离等技术在未来有更广阔的发展前景，也是膜分离技术的发展方向。这些技术将传统分离技术与现代膜分离技术相结合，取其精华，去除糟粕，将两种技术的有点有效结合，从而提高膜技术的高分辨应用，促使蛋白质-病毒分离术、膜色谱、蛋白质切线流分离等技术更为纯熟，效果更好。这些膜技术的改进和发展，对今后生物制药的分离技术、以及现代生物制药的提纯过程有着重要的作用，是不可或缺的重要技术力量。为此，在未来膜技术领域，人们在关注膜分离渗透性及选择性的同时，也会更注重膜材料、性质、以及相关技术原理等内容，从而为膜分离技术的提升和跨越，提供更广阔的空间。 参考文献 [1]邬方宁.膜分离技术在药物分离中的应用[J].天津药学.201002：196. [2]谷大建;徐巍.膜分离技术的应用及研究进展[J].中国药业.200806：237. [3]施东魁;胡春梅.膜分离技术及其在医药生产和研究中的应用[J].中国中药杂志.200615：257-259. 篇2 试分析膜分离在中药制药中的应用进展 摘要：膜分离技术因其便于操作、过程易于控制以及无污染、能耗低等优势，在中药的制药过程中应用广泛，并产生了良好的经济与社会效益。加强膜分离技术的研究具有重要的现实意义。本文立足于膜分离技术及其在中药制药中的应用领域，着重分析了膜分离技术在中药的制药过程中的应用进展。 关键词：膜分离技术;中药制药;应用进展 一、膜分离技术及其在中药制药中的应用领域 一膜分离技术及其特点 膜分离技术是一种在化学位差以及外界能量的推动下，让混合物其中一部分组分通过选择性透过膜，而另一部分则被透过膜截留下来，并有机结合透过膜在分离混合物时，混合物的各组分具有不同的迁移率这一特性，从而实现分离混合物或对其展开浓缩以及提纯等目的新型分离技术。在膜分离过程中，没必要将新物质引入，而且分离中无相变化产生，因此对环境的污染较少，同时所消耗的能量较低，能有效的节约能源。此外，化学势能差以及压力差是膜分离的主要驱动力，其分析装置无运动部件，因此膜分离技术具有操作方便、结构简单、维修方便等特点。 二膜分离技术在中药制药中的应用领域 1.常规除杂。运用膜分离技术，可将热原、鞣质以及蛋白等中药内的大分子杂质去除。例如，运用膜分离技术中的微滤技术，进行何首乌水提液的精制，去除的固体杂质高达67%左右，可获得良好的精制效果; 2.有效成分提纯。当前，膜分离技术在中药的现代化生产中，在进行提纯植物有机酸与色素、黄酮类化合物等有效成分中应用广泛; 3.中药提取液浓缩。一般情况下，在多数的中药提取液中，其目标产物具有的浓度相对较低，要获得最终的产品，通常需要经过大比例干燥或浓缩才能实现。在中药提取液中运用膜分离技术，可将提取液中的无机盐类以及水去除，最终完成中药提取液的浓缩; 4.药酒与中药口服液生产。1在药酒的生产过程中，运用膜分离技术，利于除菌率以及澄明度的提高;且经过较长时间的贮存依然能保障药酒的效能;2在运用传统的水提醇沉法生产中药口服液的过程中，生产的产品具有较大的黏度，且含有大量絮状物、亚微粒等。在中药口服液的生产中，运用膜分离技术可增加口服液中的有效成分浓度，同时还利于中药口服液的澄明度的大幅提升; 5.中药注射剂、浸膏制备。1在中药浸膏制备过程中，采用膜分离技术，能有效缩减中药浸膏崩解时限，提高其崩解效能，并使浸膏中有效成分含量大幅提升，减小中药浸膏的体积;2相较于采取石硫醇法以及醇水法等传统方法进行中药注射剂的制备而言，应用膜分离技术可将热原以及杂质等有效去除，避免不良反应的产生，大幅提升制备产品的澄清度。同时，运用膜分离技术进行中药注射剂的制备还能产生脱色作用。 二、膜分离技术在中药制药中的应用进展分析 一微滤与超滤 可将微滤与超滤的过程看做是一个以膜为介质而展开过滤的过程，它主要是在压力差作用下，结合膜孔径大小而实施筛分的过程。混合液体在压力差作用下通过膜时，比膜孔径小的分子被富集起来，并截留住比膜孔径大的大分子物质，完成混合物分离。在这一分离的过程中，由于分离膜上不断滞留了许多大分子物质，从而降低了膜的通量。加之阻塞以及浓差极化产生的膜污染问题，导致实际膜通量<5%的纯水通量。微滤操作压差通常在之间，为其膜孔径范围，适用于含细菌、微粒的溶液的纯化与分离，提取液的澄清等;超滤操作压差通常在之间，在提纯与分离气体、含胶状物质以及大分子的溶液中应用广泛，同时还用于纯化与浓缩中药提取液，去除内毒素，制备注射剂与口服液等。 二纳滤 在纳滤过程中，压力差是其主要的驱动力。在纳滤分离过程，所需的操作压力<1MPa。同时，运用这一分离技术，其截留物的分子直径约为1nm，而且纳滤膜带电荷，从而在较低的压力作用下，纳滤膜具有的脱盐率较高。此外，纳滤膜的抗污染能力较强，耐压性较高，同时还利于节约投资费用。纳滤在中药分离、浓缩以及精制等过程中应用广泛。 三反渗透 反渗透主要是指实际高于溶液渗透压的压力于溶液一侧，并通过膜，使溶剂分子流向溶剂侧，并确保溶剂分子流向溶液侧的数量多于其向溶液侧透过的数量的过程。静压差高于渗透压以及选择性透过膜是反渗透必不可少的两个条件。在该过程中，操作压力通常为，为截留分子直径。在中药制药中，反渗透主要应用于浓缩药液、水回收利用以及脱除各类无机盐等。 在中药制药中，除以上的膜分离技术应用之外，膜蒸馏、分子印迹技术以及膜整合联用技术在中药的生产过程中也普遍应用。如，运用膜蒸馏技术精制中药，或在人参综合利用中，运用膜蒸馏技术进行人参露与洗参水的浓缩等。 膜分离过程具有分离效率高、可实现自动化与连续操作，而且分离过程简便等优势，使膜分离技术发展成为当前最为节能、高效的分离与浓缩技术之一。在中药制药中，运用膜分离技术，可有效降低生产成本，缩短中药生产周期，并获得良好的环境效益。此外，还可提高中药的附加值，在中药生产中产生了极大的推动作用。因此，在中药制药中，要立足于实际，推广运用膜分离技术，推动中药制药工业快速发展。 参考文献： [1]苏薇薇，王永刚，刘忠政，李振峰，孙洪贵.现代中药制药生产中的膜分离技术及其装备[J].世界科学技术中医药现代化，2009，06：906-911. [2]樊君，代巨集哲，高续春.膜分离在中药制药中的应用进展[J].膜科学与技术，2011，03：180-184. [3]韩伟，罗文锋，孙晓海.固体膜分离技术在中药制药中的研究进展[J].机电资讯，2012，11：13-16. [4]王艳艳，王团结，彭敏.膜分离技术及其装备在中药制药过程中的应用[J].机电资讯，2013，08：14-19.

You can read