苯丙酸的小试合成研究论文下载

由甲苯合成苯丙酸是增加两个碳原子的反应，而常见的增加两个碳原子的反应首先有格式试剂与环氧乙烷的反应，故合成步骤如下：

C6H5CH3＋Cl2（紫外线或光照）→C6H5CH2Cl＋HCl

C6H5CH2Cl＋Mg（四氢呋喃或乙醚）→C6H5CH2MgCl

C6H5CH2MgCl＋

→C6H5CH2CH2CH2OH

C6H5CH2CH2CH2OH（K2Cr2O7，H﹢）→C6H5CH2CH2COOH

增加两个碳原子的反应还有卤代烃与乙炔钠的亲核取代反应，合成步骤如下：

C6H5CH3＋Cl2（紫外线或光照）→C6H5CH2Cl＋HCl

C6H5CH2Cl＋NaC≡CH→C6H5CH2C≡CH＋NaCl

C6H5CH2C≡CH＋H2（Lindlar催化剂）→C6H5CH2CH=CH2

C6H5CH2CH=CH2[B2H6，H2O2，OH﹣﹙硼氢化反应﹚]→C6H5CH2CH2CH2OH

C6H5CH2CH2CH2OH（K2Cr2O7，H﹢）→C6H5CH2CH2COOH

1. 以肉桂酸为原料，可按下述两种方法操作制得3-苯丙酸 。（1）将肉桂酸与80-90℃的氢氧化钠溶液混合使成钠盐，向溶液添加雷尼镍后，缓缓滴加水合肼。冷至20℃，加盐酸至pH=1，即析出3-苯丙酸。（2）在搅拌下，将的钠汞齐慢慢加入肉桂酸与氢氧化钠溶液的混合物中，肉桂酸被产生的新生氢还原为苯丙酸。将反应混合物盐酸酸化，苯丙酸即呈油状物析出，并很快固化，用热水重结晶，即得成品。2. 烟草：FC，40；OR，26；用钠汞齐还原肉桂酸制备；由铬酸盐氧化丙苯制备。3.于常压氢化反应瓶(置于磁力搅拌器上)中，加入肉桂酸(2)1g,，无水乙醇15mL，搅拌溶解。加入Rany Ni催化剂1g，减压抽去空气，充入氮气，重复两次后，再用氢气置换氮气。开动磁力搅拌器，进行常压氢化，直至不再吸收氢气为止，约需2h。抽滤①，滤液常压蒸出溶剂，待剩下约1-2mL时，趁热倒入表面皿中，冷却后得白色(略带绿色)蜡状固体②，mp46-48℃，收率80%。注：①注意不要抽的太干，以防催化剂自燃。催化剂也不得随便乱倒，应回收至指定的容器中。②也可以在碱性条件下用肼和镍进行还原，或用钠-汞齐还原。