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上海预防医学杂志稿

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上海预防医学杂志稿

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文

摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件

1预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。

絮凝沉淀法及改进

仪器

100ml具塞量筒或比色管

试剂:

(1)10%硫酸溶液

(2)25%氢氧化钠溶液

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除:

在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)

色(浊)度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

金属离子干扰的消除。

在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。

有机物干扰的消除。

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。

显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用()方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。

酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。

①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;

②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。

纳氏试剂的配制

了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。

4显色反应条件的控制

反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。

反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在~为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为:1),能够更好地控制体系pH值。

结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。

参考文献:

[1]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002

[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475

[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003,17(2):123-125

[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90

火锅久煮之后会有毒吗?医师表示,国人喜爱的酸菜泡菜锅、海鲜锅等,一旦持续煮90分钟,亚硝酸盐便快速飙升近10倍,将有中毒及致癌的危险;建议最好趁早在前半小时喝,且别喝太多,煮锅时记得持续加清水、少加腌渍类蔬菜,减少吃进致癌物的风险。

近日网路狂传转述一篇上海预防医学杂志发表的「久煮的火锅有毒吗?」文章,指称酸菜泡菜锅、海鲜锅等,煮到90分钟时,酸菜汤锅的亚硝酸盐含量已飙升倍、海鲜汤锅则为倍,骨头汤锅上升倍数则最低,仅倍。

毒物专家林杰梁指出,吃火锅,可别以为营养都在汤里,小心没喝进营养,反而致癌。因为亚硝酸盐食用过量,会引发急性中毒,症状为缺氧、呼吸困难。而且,亚硝酸盐进入人体后经肠内细菌分解,会产生致癌物亚硝胺,过量将引发心血管疾病,或肝、大肠及胃部的癌症。

值得注意的是,「浓度和食材」是酸菜锅毒素增高的关键。因为亚硝酸盐普遍存在于腌渍物中,由于叶菜类本身含有硝酸盐,经腌渍细菌会分解产生亚硝酸盐,加上酸菜锅久煮后水分不断蒸发,亚硝酸盐浓度越来越高,如果吃锅过程又不断添加酸泡菜,浓度当然更往上飙。

此外,海盐中也有硝酸盐成分,因此海鲜久煮,浓度就愈高。试算后发现,60公斤的成人,1天的亚硝酸盐安全允许值为毫克,亦即只要喝上300cc浓度每公升为毫克的酸菜白肉汤,就超过安全值了。

医师提醒民众,饮用火锅汤头只要别过量,就不必恐慌。若要喝酸菜、泡菜或海鲜锅的汤,最好趁早在前半小时喝,且别喝太多。至于部分小吃店卤锅长年不清洗,标榜愈煮愈香,医师也认为不妥,因为卤味长年高温反复烧卤,同样会产生致癌物,民众不可小觑。

【亚硝酸盐/小辞典】:

日常生活中,亚硝酸盐常用来作肉类食物防腐及预防肉毒杆菌生长的防腐剂。常见的有香肠、腊肉、培根、火腿、热狗等。少数蔬菜如红萝卜及波菜,则含有少量亚硝酸盐成份。亚硝酸盐对人的致死量为每公斤体重22毫克,在烹调或其他条件下,肉品内的亚硝酸盐可与胺基酸化学反应,生成有强致癌性的亚硝胺,易造成身体细胞癌病变。

上海预防医学杂志投稿

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上海预防医学杂志稿费

对于我们这种一般的学者,正常在期刊上投稿就行,剩下的就是等待。现代预防医学的审稿周期就是比较长。不要听信其他两个人的意见。第一个从用户昵称就看出来是职业卖文章的,第二个人写的内容就是卖文章人的套话,正常投稿就行,要对自己有信心。

这个是北大核心的,自己投稿时间很慢的,还录用不上。要等半年才有答复吧。你等着晋级吗?

1.预防医学科学研究的新理论、新技术、新成果和新方法介绍。2.劳动卫生、环境卫生、营养与食品卫生、儿童青少年卫生、放射卫生、卫生毒理、流行病学、卫生统计、社会医学、疾病监测与计划免疫、疾病预防与健康促进、卫生保健,以及卫生化学与检验技术等科学研究和有效的预防控制经验总结。3.具有指导意义的述评和专论,有实际参考价值的国内外文献综述、学术讲座、专题讨论、笔谈和书评。4.与预防医学有关的边缘科学、软科学和基础理论研究的文稿。5.国内外学术交流信息、会议纪要、科研动态和产品信息、广告等。二、对文稿的要求1.有严谨的科学性和逻辑性,能重点说明一个或几个问题,有理论或实际意义。论点明确,资料可靠,数据无误,文字精炼,层次清楚,书写工整规范。2.篇幅:论著以不超过4000字,综述、讲座、方法学介绍等以不超过5000字,短篇报道以不超过1500字为宜。3.文题:力求简明准确地反映文章主题。一般不超过20个汉字,以不设副标题为好。一般不使用缩略语。4.作者:论文署名不宜过多,应是参与选题和设计、参与具体工作、能对研究结果负责者,仅参与获得资金或收集资料者不能列为作者,仅对科研小组进行一般性管理者也不宜列为作者。以脚注形式(置于文题页左下方)注明作者单位名称及邮政编码。集体署名的文章必须明确对该文负责的关键人物。虽对本文有贡献,但不具备作者条件者可在文后志谢。作者姓名排序需在投稿时确定,需要变更时必须出示单位证明,一经编排,不得更改。5.摘要:论著需附400字左右的中、英文摘要,内容必须包括目的、方法、结果、结论四部分,各部分冠以相应的标题,方法与结果部分应给出主要数据。不分段,用第三人称撰写。英文摘要应包括文题、作者姓名(汉语拼音)、单位名称、所在城市名和邮政编码;作者应全部列出,当作者不属于同一单位时,在第一作者姓名右上角加“*”,同时在第一作者工作单位左上角加“*”。例如:LIN Xian-yan*, WU Jian-ping, QIN Jiong, LIU Qun.*Department of Pediatrics, First Hospital, Peking University, Beijing 100034,China6.关键词:论著需标引2~5个关键词。请尽量使用美国国立医学图书馆编辑的最新版《Index Medicus》中医学主题词表(MeSH)内所列的词。如果无相应词,处理办法:(1)选用直接相关的几个主题词进行组配;(2)根据树状结构表选用最直接的上位主题词;(3)必要时,可采用习用的自由词,但要置于最后。关键词不能用缩写,如“HBsAg”应标引为“乙型肝炎表面抗原”。7.医学名词:以1989年及其后由全国自然科学名词审定委员会审定公布、科学出版社出版的《医学名词》和相关学科的名词为准,暂未公布者仍以人民卫生出版社编写的《英汉医学词汇》为准。中文药物名称应使用1995年版药典(法定药物)或卫生部药典委员会编写的《药名词汇》(非法定药物)中的名称,英文药物名称则采用国际非专利药名,不用商品名。8.科研论文中,当报告以人为研究对象的试验时,作者应该说明其遵循的程序是否符合负责人体试验的委员会(单位性、地区性或国家性)所制定的伦理学标准并得到该委员会的批准,是否取得受试对象的知情同意。9.图表:图表集中附于文后,分别按其在正文中出现的先后顺序连续编码。每幅图表应冠有文字简明准确的图(表)题。说明性的文字应置于图表下方,并需注明图表中使用的全部非公知公用的缩写。本刊采用三横线表,如遇有合计和统计学处理行(如t值、P值等),在这行上面加一条分界横线。要求表内数据同一指标有效位数一致;如果出现均值±标准差,一定要写明样本量。间断性资料用条形图,连续性资料用线图。照片图要求有良好的清晰度和对比度。10.计量单位:实行国务院1984年2月颁布的《中华人民共和国法定计量单位》,并以单位符号表示,具体使用参照2001年中华医学会编辑出版部编辑的《法定计量单位在医学上的应用》一书第3版。注意单位名称与单位符号不可混用,如:ng·kg-1·天-1应改为ng·kg-1·d-1;组合单位符号中表示相除的斜线多于1条时应采用负数幂的形式表示,如:ng/kg/min应采用ng·kg-1·min-1的形式;组合单位中斜线和负数幂亦不可混用,如前例不宜采用ng/kg·min-1的形式。量的符号一律用斜体字,如体积的符号应为斜体V。11.数字:执行GB/T 15835-1995《关于出版物上数字用法的规定》。公历世纪、年代、年、月、日、时刻和计数、计量均用阿拉伯数字。序数词和年份、页数、部队番号、仪表型号和标准号不分节。百分数的范围和偏差,前一个数字的百分符号不能省略,如:5~95%要写成5%~95%,±要写成(±)%,± mg/L要写成(±) mg/L。附带尺寸的数值相乘,按下列方式书写:4 cm×3 cm×5 cm,而不写成4×3×5 cm3。 ? 12.统计学符号:按GB3358-82《统计学名词及符号》中的有关规定书写,常用的有:(1)样本的算术平均数用英文小写 (中位数仍用M);(2)标准差用英文小写s;(3)标准误用英文小写;(4)t检验用英文小写t;(5)F检验用英文大写F;(6)卡方检验用希文小写;(7)相关系数用英文小写r;(8)自由度用希文小写;(9)概率用英文大写P(P值前应给出具体检验值,如t值、q值等)。以上符号均用斜体。13.缩略语:文中尽量少用。必须使用时于首次出现处先注明汉字全称,再在其后的括号内写出汉字缩略语或英文全称及英文缩略语,后两者间用“,”分开。缩略语不得移行。14.参考文献:以亲自阅读主要者为限,应尽量精选。按GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》,采用顺序编码方法,依照其在文中出现的先后顺序用阿拉伯数字标出。尽量避免引用摘要作为参考文献。确需引用个人通信时,可将通信者姓名和通信时间写在括号内插入正文相应处。不得引用未公开发表的文章作为参考文献。参考文献中的作者,1~3名全部列出,3名以上只列前3名,后加“,等”或者其他与之相应的文字(西文加“, et al”;日文加“,他”)。外文期刊名称用缩写,以《Index Medicus》中的格式为准;中文期刊用全名。参考文献为期刊者均须著录起止页。参考文献必须由作者与原文核对无误,按引用先后顺序排列于文后。

请问一楼楼主,你发表的《现代预防医学》杂志,多久见刊的啊?

上海预防医学杂志审稿费

刊名:上海预防医学杂志Shanghai Journal of Preventive Medicine主办:上海预防医学会周期:月刊出版地:上海市语种:中文;开本:大16开ISSN:1004-9231CN:31-1635/R邮发代号:4-703历史沿革:现用刊名:上海预防医学杂志创刊时间:1989

久煮的火锅汤少喝为宜。

在火锅汤中,氨基酸和胺类物质的含量是比较高的,它们在加热条件下可能与亚硝酸盐合成亚硝胺等致癌物。虽然汤中的亚硝胺含量没有测定数据,但它的存在仍然令人担心。如果经常吃这样的涮锅,不能排除其促进消化道癌症发生的风险,所以久煮的火锅汤还是少喝为宜。

一篇国内的研究论文(作者:王苏雯,题目:火锅烹调过程中亚硝酸盐的调查,发表于《上海预防医学杂志》),研究人员测定了4种火锅汤中亚硝酸盐含量的变化。测定时共采集4个点的数据,即开始吃时,及涮各种食品后30分钟、60分钟和90分钟时。

测定结果发现,随着测定时间的延长,涮锅汤中的亚硝酸盐含量的确是在不断上升的。到90分钟用餐结束的时候,酸菜汤底的上升倍数最多,为倍,海鲜汤底也较高,为倍。骨头汤底和鸳鸯汤底的上升幅度小一些,分别为和倍。

从亚硝酸盐的含量来看,开始时的汤底浓度相差不大,在毫克/升之间。但随着涮锅时间的延长,亚硝酸盐含量差异越来越大。酸菜汤底的最终含量高达毫克/升,海鲜汤底也达到毫克/升。所以说,煮时间太长的涮锅汤不利健康,这种说法是有依据的。

扩展资料:

吃火锅的顺序

1、先素后肉

最好的顺序是先涮薯类和蔬菜,先将胃部填充一些,再吃肉类,这样可以避免吃进太多的脂肪,有利地控制总热量。如果实在是想先吃肉,那也一定在吃肉的同时,多涮蔬菜并搭配薯类。而且蔬菜的量至少要在肉的2倍以上。

2、宜温不宜烫

很多人都喜欢吃火锅时热火朝天的感觉,喜欢刚从汤中捞出的烫烫的食物。实际上,这样吃非常危险。我们的消化道是非常怕热的,口腔的耐热温度是65℃,而食道黏膜的耐热温度只有45℃。过高的温度会伤害到娇嫩的口腔和食道黏膜,如果总是受到这样的高温伤害,再加上麻辣的刺激,口腔和食道可就受不了了,非常容易引发炎症、溃疡.

参考资料:

火锅汤能喝吗-凤凰网

1到3个月。由于上海预防医学杂志现在不是核心期刊,是省级刊物,审稿效率还是比较快的,一般1-3个月之内都会给出审稿结果,上海预防医学是上海市预防医学会主办的技术类科技期刊,1989年10月创刊,1992年6月经国家科委批准,国内外公开发行。

经过长时间的煮了以后,虽然味道很鲜美,但不能在喝了,有很多亚硝酸盐成分。因为火锅的汤经过多次煮沸,其中的成分会发生一些化学反应,产生有害物质。比如肉类、海鲜中所含嘌呤物质多溶于汤中,汤中的高浓度嘌呤,经体内代谢,使血尿酸值增高,易引发痛风,出现关节痛等症状,严重时会损伤肾功能。

上海预防医学杂志

刊名:上海预防医学杂志Shanghai Journal of Preventive Medicine主办:上海预防医学会周期:月刊出版地:上海市语种:中文;开本:大16开ISSN:1004-9231CN:31-1635/R邮发代号:4-703历史沿革:现用刊名:上海预防医学杂志创刊时间:1989

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文

摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件

1预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。

絮凝沉淀法及改进

仪器

100ml具塞量筒或比色管

试剂:

(1)10%硫酸溶液

(2)25%氢氧化钠溶液

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除:

在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)

色(浊)度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

金属离子干扰的消除。

在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。

有机物干扰的消除。

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。

显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用()方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。

酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。

①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;

②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。

纳氏试剂的配制

了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。

4显色反应条件的控制

反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。

反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在~为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为:1),能够更好地控制体系pH值。

结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。

参考文献:

[1]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002

[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475

[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003,17(2):123-125

[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90

健康吃火锅的方法和对策

冬天来了,火锅又成为了热门的食物了。很多人吃火锅都会吃很多,但是你知道吗?久煮的火锅汤有毒,我们要警惕亚硝酸盐中毒。那么怎么吃火锅才健康呢?

一般来说吃火锅时汤底是最美味的,但是也有人说久煮的火锅汤有毒不能喝。那么久煮的火锅汤真的有毒吗?煮久的汤一点都不能喝吗?这个问题,关键还是要数据说话。火锅汤中的危险,除了让痛风病人担心的嘌呤类物质,还有亚硝酸盐和亚硝胺类。

我找到了一篇国内的研究论文(作者:王苏雯,题目:火锅烹调过程中亚硝酸盐的调查,发表于《上海预防医学杂志》),研究人员测定了4种火锅汤中亚硝酸盐含量的变化。测定时共采集4个点的数据,即开始吃时,及涮各种食品后30分钟、60分钟和90分钟时。测定结果发现,随着测定时间的延长,涮锅汤中的亚硝酸盐含量的确是在不断上升的。到90分钟用餐结束的时候,酸菜汤底的上升倍数最多,为倍,海鲜汤底也较高,为倍。骨头汤底和鸳鸯汤底的上升幅度小一些,分别为和倍。从亚硝酸盐的含量来看,开始时的.汤底浓度相差不大,在毫克/升之间。

但随着涮锅时间的延长,亚硝酸盐含量差异越来越大。酸菜汤底的最终含量高达毫克/升,海鲜汤底也达到毫克/升。所以说,煮时间太长的涮锅汤不利健康,这种说法是有依据的。如果喝这样的汤,会发生亚硝酸盐中毒吗?按照最高的15毫克/升来算,如果喝2小碗(400毫升)的汤,摄入的亚硝酸盐为6毫克。加上所涮食物中的数值,应当也不会超过20毫克。这个数值还不足以令大多数人发生亚硝酸盐中毒,因为亚硝酸盐中毒的剂量通常在200毫克以上,但这并不意味着不会给人体带来不良作用。

在火锅汤中,氨基酸和胺类物质的含量是比较高的,它们在加热条件下可能与亚硝酸盐合成亚硝胺等致癌物。虽然汤中的亚硝胺含量没有测定数据,但它的存在仍然令人担心。如果经常吃这样的涮锅,不能排除其促进消化道癌症发生的风险,所以久煮的火锅汤还是少喝为宜。

延伸阅读:火锅怎么吃才健康

火锅汤要慎喝

由于动物内脏、肉类、海鲜等食材所含的嘌呤类物质在汤中能够充分溶解,过量饮用老汤容易造成嘌呤沉积,经肝脏代谢成尿酸,使肾功能减退、排泄受阻,诱发或加重痛风。所以吃火锅时应多喝水,以利尿酸的排出。

喜欢喝汤的朋友也要趁早,时间涮得越久,汤中所含的有害残留物,如亚硝酸盐的含量就越高,由此患病的可能性就越大。不过如果是使用了现在国际上比较流行的酵母抽提物YE作为火锅的调味料就不一样了,不但味道更鲜美,而且煮多久也不会产生亚硝酸盐。

对于一次吃不完剩下的涮料和底汤,应倒掉。如果是放在铜火锅中过夜,更不要吃,不但有害健康,还可能引起铜氧化物急性中毒。

主食不忘,健康相伴

吃火锅,一定要记得吃点主食,可以选择面条、饺子、也可以在火锅中加入地瓜、土豆、藕片等淀粉含量丰富食材作为部分主食,这样更有利于肠胃的消化。

吃火锅时间不要太长

有的人,一吃就是数小时之久,甚至通宵达旦。这样会使胃液、胆汁、胰液等消化液不停地分泌,腺体得不到正常的休息,导致胃肠功能紊乱而发生腹痛、腹泻,严重的可患慢性胃肠炎、胰腺炎等。

吃火锅上火有对策

1、喝凉茶降火。

这是最直接的,买凉茶饮料和也行,或是到外面那种专门买各种凉茶的地方买一小瓶就可以。我一般会在吃火锅的时候,拿凉茶当饮料喝,特别是吃辣的时候,而不至于口里那么的火烧辣。

2、用甘草或菊花泡茶喝,去火。

吃火锅第二天,发现自己有点上火,这个时候,可以这一天就泡菊花茶来喝。

3、严重就需要就医吃药降火。

如果严重时,导致了咽喉,口腔等上火引起的并发症的话,就得去医院就医,听从医生的指导意见,用药物来降火咯,当然还有配合饮食。

4、多吃水果降火:凉性水果,如梨。

吃水果降火的话,尽量吃凉性的水果,才能起到降火的作用。

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