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三聚氰胺检测方法汇总检测方法GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附：三聚氰胺检测方法示例仪器与条件高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX试剂与样品宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。实验方法1、样品前处理方法(1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)提取：称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水b)上样：加入提取液3mLc)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。2、三聚氰胺被立案2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%2.2三聚氰胺LC-MS检测方法由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm结果与讨论1、阳离子交换柱(PCX)三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。b)批次重复性好。c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。2、LC-MS方法优点：(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

仪器仪表工程领域工程硕士专业学位论文选题应直接来源于仪器仪表生产实际或具有明确的仪器仪表工程背景，其研究成果要有社会价值和实际应用价值：论文选题要有一定的技术难度，达到硕士层次的知识水平，具有一定的先进性或创新性；论文要有足够的独立完成的工作量，具体可在以下几个方面选取：l 一个较为完整的工程技术项目或工程管理项目的规划或研究；l 仪器仪表工程设计与实施；l 技术攻关、技术改造、技术推广与应用；l 新产品、新设备、新工艺、的研制与开发；l 引进、消化、吸收和应用国外先进技术项目。 仪器仪表工程硕士论文形式鼓励多样化，可以是研究论文，也可以是工程设计等其它多种形式。无论采取何种形式，《论文（设计）》必须按《科学技术报告、学位论文和学术论文的编写格式》（GB/T 7713-1987）、《文后参考文献著录规则》（GB/T 7714-2005）和本领域现行的所有国家标准等有关规定撰写。一般而言，应具备下列基本要素：(1) 封面:题目﹑作者﹑导师；(2) 中英文摘要﹑关键词；(3) 独立完成与诚信声明；(4) 选题的依据与意义；(5) 国内外文献综述；(6) 论文主题部分:研究内容﹑方案设计﹑分析计算﹑实验研究、研究成果等；(7) 结论；(8) 参考文献；(9) 必要的附录(包括成果证书﹑设计图纸﹑程序源代码﹑发表论文等)；(10) 致谢。 研究类学位论文包括:(1) 文献综述。要求反映课题在国内外研究的现状及动态,引出并论述自己要研究的问题的必要性和可能性。(2) 理论分析。要求说明采用的分析方法哪些是自己的,哪些是经过自己改进的,对自己所确定的问题要下定论,并从理论上进行阐述或推导。(3) 实验。对定论进行实验,要说明实验装置方式、手段、结果等。没有实验的,要对实际资料进行分析研究。(4) 计算。理论计算要与实验结果或实际资料进行比较。(5) 成果分析及评价。(6) 结论。结论是理论分析和实验结果的逻辑发展.结论必须完整、准确、鲜明。结论不是成果的罗列,而是在理论分析、试验结果的基础上,经过分析、推理、判断、归纳的过程而形成的总观点。(7) 展望。工程设计类和产品(含软件)开发类学位论文应包括：(1) 文献综述；(2) 工程设计或产品开发背景；(3) 设计及开发思路；(4) 主要设计成果或所开发产品的性能、特点介绍；(5) 设计或开发中的技术创新内容,主要介绍自己的工作；(6) 工程效益及产品市场前景；(7) 结论；(8) 展望。 工程硕士学位论文是工程硕士培养的重要组成部分。学位论文的水平是工程硕士培养质量的集中体现。仪器仪表工程硕士学位论文应对选题所涉及的仪器仪表工程技术问题或研究课题的国内外进展状况有清晰的描述与分析，技术先进，有一定难度；内容充实，工作量饱满；综合运用基础理论、专业知识、先进技术与科学方法，深入分析或解决了仪器仪表工程技术或工程管理的问题；论文格式规范，条理清楚，表达准确；论文成果具有工程性、先进性、实用性，社会评价好（已在公开刊物上发表、获奖、获得专利、通过鉴定、应用于工程实际等）。